CN109742307B - 聚酰亚胺硅极耳材料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚酰亚胺硅极耳材料的制备工艺，涉及锂电池领领域。包括以下步骤：制备蜂窝状多孔聚酰亚胺；硅、氧化亚硅、锂元化合物混合成混合粉末；将混合粉末通过等离子气相法填充至蜂窝状多孔聚酰亚胺中得到沉积材料；沉积材料通过碳沉积制备得到负极材料。将硅、氧化亚硅、锂元化合物的混合粉末通过等离子气相法填充至蜂窝状多孔聚酰亚胺中得到沉积材料，以该沉积材料作为极耳材料，改善了铜界面与负极材料界面相容差性能，提高了整体极耳导电性，从而提高电池倍率性；由于不添加高分子粘贴剂，负极活性物与聚酰亚胺直接接触，有效提高了电子传输速度与电子循环稳定性。从制备极耳的材料的根源处解决了现有的极耳存在导电性能差的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池领域，具体涉及一种聚酰亚胺硅极耳材料的制备工艺。
背景技术
随着信息时代的巨大进步和快速发展，多功能便携式电子设备、电动汽车、飞行器、人造助力等设备对储能材料提出了更高的要求。因此，研发高比容量、高倍率、高安全性等新型锂电池电极材料已经迫在眉睫。
极耳，是锂离子聚合物电池产品的一种原材料。电池是分正负极的，极耳就是从电芯中将正负极引出来的金属导电体，通俗的说电池正负两极的耳朵是在进行充放电时的接触点。
现有的极耳在制备过程中，负极材料与铜箔结合需加入高分子粘结剂，由于粘结剂为非导电高分子，阻碍了电子导电通道，降低了传输速度，导致极耳的导电性能差。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种聚酰亚胺硅极耳材料的制备工艺，解决了现有的极耳导电性能差。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种聚酰亚胺硅极耳材料的制备工艺，具体包括以下步骤：
制备蜂窝状多孔聚酰亚胺；
硅、氧化亚硅、锂元化合物混合成混合粉末；
将所述混合粉末通过等离子气相法填充至蜂窝状多孔聚酰亚胺中得到沉积材料；
沉积材料通过碳沉积制备得到负极材料。
优选的，所述步骤S1中，蜂窝状多孔聚酰亚胺的制备：
S1-1:以均苯四甲酸二酐、4，4’-二氨基二苯醚、二甲基乙酰胺、N-甲基-2吡咯烷酮、氟化合物为原料在氮气保护下溶解；
S1-2:将所述步骤S1-1得到的溶液，加入聚笨乙烯，在氮气保护下搅拌并回流2-10h；
S1-3:通所述步骤S1-2回流后的溶液通过注射-压延成型制备成25～100μm的膜，40-80℃下干燥；
S1-4:将所述步骤S1-3干燥后的膜进行石墨化处理，处理温度为2500～3000℃，保温5-10h。
优选的，所述混合粉末的制备过程为：
取高纯硅20～40份、氧化亚硅30～80份、锂元化合物2～10份，置于球磨机中球磨8～10h，球磨介质为氧化锆。
优选的，所述将混合粉末通过等离子气相法填充至蜂窝状多孔聚酰亚胺中的具体步骤为：
S3-1：将所述混合粉末置于等离子处理器中，抽真空，通入喷射气体；
S3-2：开启等离子加热；
S3-3：冷却处理。
优选的，所述碳沉积的具体步骤为：
将所述沉积材料放置于气相沉积炉中，通入碳源气体，气相喷射沉积。
优选的，其锂元化合物为锂基无机化合物、锂基有机化合物中的一种或多种。
优选的，所述步骤S3-1的条件为：真空度为10～150Pa,喷射气体为氩气，喷射流速为1～30m/s。
优选的，所述步骤S3-2中等离子加热的条件为：温度为2000～3500℃，处理时间为10s～100s。
优选的，所述气相喷射沉积的条件为：温度为600～1000℃，处理时间为100s～1000s。
优选的，所述步气相喷射沉积中的碳源气体为甲烷、乙炔、丙烯、天然气、煤气等中的一种或多种。
(三)有益效果
本发明提供了一种聚酰亚胺硅极耳材料的制备工艺。与现有技术相比，具备以下有益效果：将硅、氧化亚硅、锂元化合物的混合粉末通过等离子气相法填充至蜂窝状多孔聚酰亚胺中得到沉积材料，以该沉积材料作为极耳材料，改善了铜界面与负极材料界面相容差性能，提高了整体极耳导电性，从而提高电池倍率性；由于不添加高分子粘贴剂，负极活性物与聚酰亚胺直接接触，有效提高了电子传输速度与电子循环稳定性。从制备极耳的材料的根源处解决了现有的极耳存在导电性能差的技术问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为蜂窝状聚酰亚胺扫描图；
图2为一体化极耳扫描图；
图3为步骤3-1的工艺示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本申请实施例通过提供一种聚酰亚胺硅极耳材料的制备工艺，由于现有在负极材料极耳的制备过程中，负极材料与铜箔结合需加入高分子粘结剂，而粘结剂为非导电高分子，阻碍了电子导电通道，降低了传输速度；同时由于高分子粘结性能随电子的传输与铜界面与负极材料界面相容性差的影响，影响了电池循环稳定性与容量。因此现有的极耳存在导电性能差的技术问题。
本申请实施例中的技术方案为解决上述串扰的问题，总体思路如下：采用聚酰亚胺替代铜箔，改善了铜界面与负极材料界面相容差性能；由于不添加高分子粘贴剂，负极活性物与聚酰亚胺直接接触，有效提高了电子传输速度与电子循环稳定性。从制备极耳的材料的根源处解决了现有的极耳存在导电性能差的技术问题。
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
一种聚酰亚胺硅极耳材料的制备工艺，具体包括以下步骤：
制备蜂窝状多孔聚酰亚胺；
硅、氧化亚硅、锂元化合物混合成混合粉末；
将所述混合粉末通过等离子气相法填充至蜂窝状多孔聚酰亚胺中得到沉积材料；
沉积材料通过碳沉积制备得到负极材料。
如图1所示为制备得到的蜂窝状聚酰亚胺扫描图，将所述混合粉末通过等离子气相法填充至蜂窝状多孔聚酰亚胺中得到沉积材料，具体如图3所示。如图2所示为一体化极耳扫描图。
上述实施例通过聚酰亚胺替代铜箔，改善了铜界面与负极材料界面相容；由于不添加高分子粘贴剂，负极活性物与聚酰亚胺直接接触，有效提高了电子传输速度与电子循环稳定性。由于聚酰亚胺导热速度好于铜箔，有效杜绝了电池温度高等安全隐患，提高了整体极耳导电性，从而提高电池倍率性。从制备极耳的材料的根源处解决了现有的极耳存在导电性能差的技术问题。并且避免了铜极耳易腐蚀等技术难题。
具体实施过程中，所述步骤S1中，蜂窝状多孔聚酰亚胺的制备：
S1-1:以均苯四甲酸二酐、4，4’-二氨基二苯醚、二甲基乙酰胺、N-甲基-2吡咯烷酮、氟化合物为原料在氮气保护下溶解；具体的所述含氟化合物为选自氟三乙氧基硅烷、三乙氧基三氟甲基硅烷、1,1,2,2-四氢化全氟己基三乙氧基硅烷、三乙氧基-3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基硅烷、三乙氧基[4-(三氟甲基)苯基]硅烷、三乙氧基中的一种或多种(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,10-十七氟癸基)硅烷中的一种或多种。
S1-2:将所述步骤S1-1得到的溶液，加入聚笨乙烯，具体的聚笨乙烯的粒径50－200纳米，用量1－5wt％，在氮气保护下搅拌并回流2-10h；
S1-3:通所述步骤S1-2回流后的溶液通过注射-压延成型制备成25～100μm的膜，40-80℃下干燥；
S1-4:将所述步骤S1-3干燥后的膜进行石墨化处理，处理温度为2500～3000℃，保温5-10h。
具体实施过程中，所述混合粉末的制备过程为：
取高纯硅20～40份、氧化亚硅30～80份、锂元化合物2～10份；通过控制合理的怕原料配比，减少体积膨胀，提高能量致密度，提高材料锲锂增加首效。
置于球磨机中球磨8～10h，球磨介质为氧化锆。
具体实施过程中，所述将混合粉末通过等离子气相法填充至蜂窝状多孔聚酰亚胺中的具体步骤为：
S3-1：将所述混合粉末置于等离子处理器中，抽真空，通入喷射气体，具体的如图3所示；
S3-2：开启等离子加热；
S3-3：冷却处理。
具体实施过程中，，所述碳沉积的具体步骤为：
将所述沉积材料放置于气相沉积炉中，通入碳源气体，气相喷射沉积。
具体实施过程中，其锂元无机化合物为：偏硅酸锂、碳酸锂、卤化锂、硝酸锂中的一种或多种。本领域技术人员也可以选择其他的锂基化合物。
具体实施过程中，所述步骤S4-1的条件为：真空度为10～150Pa,喷射气体为氩气，喷射流速为1～30m/s。
具体实施过程中，所述步骤S4-2中等离子加热的条件为：温度为2000～3500℃，处理时间为10s～100s。
具体实施过程中，所述气相喷射沉积的条件为：温度为600～1000℃，处理时间为100s～1000s；
具体实施过程中，所述步骤S4-3气相喷射沉积中的，碳源气体为甲烷、乙炔、丙烯、天然气、煤气等中的一种或多种。
下面通过具体的实施例，进行详细的说明：
实施例1：
一种聚酰亚胺硅极耳材料的制备工艺，具体包括以下步骤：
(1)制备蜂窝状多孔聚酰亚胺；
S1-1:以均苯四甲酸二酐、4，4’-二氨基二苯醚、二甲基乙酰胺、N-甲基-2吡咯烷酮、氟化合物为原料在氮气保护下溶解；
S1-2:将所述步骤S1-1得到的溶液，在氮气保护下搅拌并回流2h；
S1-3:通所述步骤S1-2回流后的溶液通过注射-压延成型制备成25μm的膜，40℃下干燥；
S1-4:将所述步骤S1-3干燥后的膜进行石墨化处理，处理温度为2500℃，保温5h。
(2)硅、氧化亚硅、锂元化合物混合成混合粉末；
取高纯硅20份、氧化亚硅80份、锂元化合物2份，置于球磨机中球磨10h，球磨介质为氧化锆。
(3)将所述混合粉末通过等离子气相法填充至蜂窝状多孔聚酰亚胺中得到沉积材料；
S3-1：将所述混合粉末置于等离子处理器中，抽真空，通入喷射气体；具体条件为：真空度为10Pa,喷射气体为氩气，喷射流速为30m/s。
S3-2：开启等离子加热，等离子加热的条件为：温度为2000℃，处理时间为100s。
S3-3：冷却处理。
(4)沉积材料通过碳沉积制备得到负极材料
将所述沉积材料放置于气相沉积炉中，通入碳源气体，气相喷射沉积。所述气相喷射沉积的条件为：温度为600℃，处理时间为100s；具体的碳源气体为甲烷、乙炔、丙烯、天然气、煤气等中的一种或多种。
实施例2：
一种聚酰亚胺硅极耳材料的制备工艺，具体包括以下步骤：
(1)制备蜂窝状多孔聚酰亚胺；
S1-1:以均苯四甲酸二酐、4，4’-二氨基二苯醚、二甲基乙酰胺、N-甲基-2吡咯烷酮、氟化合物为原料在氮气保护下溶解；
S1-2:将所述步骤S1-1得到的溶液，在氮气保护下搅拌并回流10h；
S1-3:通所述步骤S1-2回流后的溶液通过注射-压延成型制备成2100μm的膜，80℃下干燥；
S1-4:将所述步骤S1-3干燥后的膜进行石墨化处理，处理温度为3000℃，保温10h。
(2)硅、氧化亚硅、锂元化合物混合成混合粉末；
取高纯硅40份、氧化亚硅30份、锂元化合物10份，置于球磨机中球磨10h，球磨介质为氧化锆。
(3)将所述混合粉末通过等离子气相法填充至蜂窝状多孔聚酰亚胺中得到沉积材料；
S3-1：将所述混合粉末置于等离子处理器中，抽真空，通入喷射气体；具体条件为：真空度为150Pa,喷射气体为氩气，喷射流速为30m/s。
S3-2：开启等离子加热，等离子加热的条件为：温度为3500℃，处理时间为100s。
S3-3：冷却处理。
(4)沉积材料通过碳沉积制备得到负极材料
将所述沉积材料放置于气相沉积炉中，通入碳源气体，气相喷射沉积。所述气相喷射沉积的条件为：温度为1000℃，处理时间为1000s；具体的碳源气体为甲烷、乙炔、丙烯、天然气、煤气等中的一种或多种。
实施例3
一种聚酰亚胺硅极耳材料的制备工艺，具体包括以下步骤：
(1)制备蜂窝状多孔聚酰亚胺；
S1-1:以均苯四甲酸二酐、4，4’-二氨基二苯醚、二甲基乙酰胺、N-甲基-2吡咯烷酮、氟化合物为原料在氮气保护下溶解；
S1-2:将所述步骤S1-1得到的溶液，在氮气保护下搅拌并回流6h；
S1-3:通所述步骤S1-2回流后的溶液通过注射-压延成型制备成60μm的膜，60℃下干燥；
S1-4:将所述步骤S1-3干燥后的膜进行石墨化处理，处理温度为2800℃，保温7h。
(2)硅、氧化亚硅、锂元化合物混合成混合粉末；
取高纯硅30份、氧化亚硅50份、锂元化合物6份，置于球磨机中球磨9h，球磨介质为氧化锆。
(3)将所述混合粉末通过等离子气相法填充至蜂窝状多孔聚酰亚胺中得到沉积材料；
S3-1：将所述混合粉末置于等离子处理器中，抽真空，通入喷射气体；具体条件为：真空度为80Pa,喷射气体为氩气，喷射流速为15m/s。
S3-2：开启等离子加热，等离子加热的条件为：温度为3000℃，处理时间为60s。
S3-3：冷却处理。
(4)沉积材料通过碳沉积制备得到负极材料
将所述沉积材料放置于气相沉积炉中，通入碳源气体，气相喷射沉积。所述气相喷射沉积的条件为：温度为800℃，处理时间为600s；具体的碳源气体为甲烷、乙炔、丙烯、天然气、煤气等中的一种或多种。
对上述实施例1～3制备的产品的电阻进行检测，采用全自动四探针电阻测试仪进行检测，选取对比例1和对比例2作为参考，检测结果如下表1所示：
表1导电性对比
| 序号 | 电阻 |
| 对比例1 | 580mΩ/sq |
| 对比例2 | 600mΩ/sq |
| 实施例1 | 20mΩ/sq |
| 实施例2 | 25mΩ/sq |
| 实施例2 | 21mΩ/sq |
其中对比例1和2为普通锂电池涂层极耳，其制备方法为：采用铜泊为负极载体，以高分子PVDF为粘结剂，与碳黑，活性物，经搅拌，涂布于铜片上，干燥等工艺。
上述数据能够知道，本发明实施例制备的极耳的导电性能具有显著的提升。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种聚酰亚胺硅极耳材料的制备工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：
制备蜂窝状多孔聚酰亚胺；
硅、氧化亚硅、锂元化合物混合成混合粉末；
将所述混合粉末通过等离子气相法填充至蜂窝状多孔聚酰亚胺中得到沉积材料；
沉积材料通过碳沉积制备得到负极材料；
所述蜂窝状多孔聚酰亚胺的制备：
S1-1:以均苯四甲酸二酐、4，4’-二氨基二苯醚、二甲基乙酰胺、N-甲基-2吡咯烷酮、氟化合物为原料在氮气保护下溶解；
S1-2:将所述步骤S1-1得到的溶液，在氮气保护下搅拌并回流2-10h；
S1-3:通所述步骤S1-2回流后的溶液通过注射-压延成型制备成25～100μm的膜，40-80℃下干燥；
S1-4:将所述步骤S1-3干燥后的膜进行石墨化处理，处理温度为2500～3000℃，保温5-10h。
2.如权利要求1所述的聚酰亚胺硅极耳材料的制备工艺，其特征在于，所述混合粉末的制备过程为：
取高纯硅20～40份、氧化亚硅30～80份、锂元化合物2～10份，置于球磨机中球磨8～10h，球磨介质为氧化锆。
3.如权利要求1所述的聚酰亚胺硅极耳材料的制备工艺，其特征在于，将所述混合粉末通过等离子气相法填充至蜂窝状多孔聚酰亚胺中的具体步骤为：
S3-1：将所述混合粉末置于等离子处理器中，抽真空，通入喷射气体；
S3-2：开启等离子加热；
S3-3：冷却处理。
4.如权利要求1所述的聚酰亚胺硅极耳材料的制备工艺，其特征在于，所述碳沉积的具体步骤为：
将所述沉积材料放置于气相沉积炉中，通入碳源气体，气相喷射沉积。
5.如权利要求1所述的聚酰亚胺硅极耳材料的制备工艺，其特征在于，其锂元化合物为锂基无机化合物、锂基有机化合物中的一种或多种。
6.如权利要求3所述的聚酰亚胺硅极耳材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤S3-1的条件为：真空度为10～150Pa,喷射气体为氩气，喷射流速为1～30m/s。
7.如权利要求3所述的聚酰亚胺硅极耳材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤S3-2中等离子加热的条件为：温度为2000～3500℃，处理时间为10s～100s。
8.如权利要求4所述的聚酰亚胺硅极耳材料的制备工艺，其特征在于，所述气相喷射沉积的条件为：温度为600～1000℃，处理时间为100s～1000s。
9.如权利要求4所述的聚酰亚胺硅极耳材料的制备工艺，其特征在于，所述气相喷射沉积中的碳源气体为甲烷、乙炔、丙烯、天然气、煤气等中的一种或多种。
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| GR01 | Patent grant | ||
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