CN109731371B - 一种高粘度纺丝液连续脱泡装置及方法 - Google Patents
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Abstract
一种高粘度纺丝液连续脱泡装置及方法，所述装置包括脱泡罐，脱泡罐的进料口处连有第一管道，第一管道上设有第一计量泵，出料口处连有第二管道，第二管道上设有第二计量泵，所述脱泡罐包括自上而下设置的第一圆罐体、锥形过渡部和第二圆罐体，第一圆罐体通过锥形过渡部和第二圆罐体连接，第一圆罐体的顶部设有封头，封头上设有进料口、罐顶观察孔和抽真空口，第二圆罐体的底部设有出料管道，出料管道的下部设有出料口，第一圆罐体的顶部设有搅拌轴，所述搅拌轴向下延伸并伸入第二圆罐体的底部，位于第一圆罐体内的搅拌轴上设有一级脱泡伞体和双层对置伞状薄板，位于第二圆罐体内的搅拌轴上设有双锥形螺带。
Description
技术领域
本发明属于高粘度液体纺丝领域，具体涉及一种高粘度纺丝液连续脱泡装置及方法。
背景技术
高粘度流体（如生产碳纤维、芳纶1414等），其纺丝液的粘度高达200～500Pa·S，高粘度纺丝液脱泡技术在纤维生产过程中至关重要，气泡脱除不彻底会造成注头和毛丝等异常存在，同时纺丝液长时间脱泡容易降解，直接影响丝束产品性能和外观。对于高粘度纺丝液脱泡设备要求较高，现有采用的真空静置脱泡，形式单一，因纺丝液粘度过大，使气泡在真空状态下，靠气泡自身浮力上升到液面以上，速度及其缓慢，效率很低。
有些基于上述问题进行改进的脱泡设备，如专利CN101791493B公开了一种高粘度流体的连续快速脱泡装置，釜内设置伞形件，上方有可调节的狭缝进料口，使进入不同的粘度和流量的流体都能在伞形件上形成均压厚度的连续薄膜，实现高质量的快速脱泡。但忽视了进料流体的搅拌混合均匀问题，影响后序产品性能。
如专利CN101797449B公开了真空组合脱泡装置，采用了真空双层薄板、双锥形螺带搅拌及脱泡伞组合脱泡方式，虽然提高了脱泡效果，但这种设备的流体粘度和液位必须严格在控制一定范围，才能有效控制好纺丝液在设备内的停留时间，以防发生降解；另外在真空状态下，螺杆搅拌末端的紊流特性，在搅拌过程中气泡会重新带入到纺丝液中，致使脱泡效率降低。
如专利CN104328512B公开了一种采用一体式溶解脱泡装置制备芳纶纺丝溶液的方法及系统，纺丝溶液进入沉降罐真空静置，脱除残存的挥发组分，形成合格的芳纶纺丝溶液。但采用单一的真空静置脱泡，对沉降罐抽真空，并保持气压一定的时间，是气泡在压差作用下升至液面以上，气泡破裂等待时间过长，不能连续脱泡，效率太低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高粘度纺丝液连续脱泡装置及方法。
基于上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种高粘度纺丝液连续脱泡装置，包括脱泡罐，脱泡罐的进料口处连有第一管道，第一管道上设有第一计量泵，出料口处连有第二管道，第二管道上设有第二计量泵，所述脱泡罐包括自上而下设置的第一圆罐体、锥形过渡部和第二圆罐体，第一圆罐体通过锥形过渡部和第二圆罐体连接，第一圆罐体的顶部设有封头，封头上设有进料口、罐顶观察孔和抽真空口，第二圆罐体的底部设有出料管道，出料管道的下部设有出料口，第一圆罐体的顶部设有搅拌轴，所述搅拌轴向下延伸并伸入第二圆罐体的底部，位于第一圆罐体内的搅拌轴上设有一级脱泡伞体和双层对置伞状薄板，位于第二圆罐体内的搅拌轴上设有双锥形螺带，所述进料口所对应的第一圆罐体内设有进料管道，进料管道的底部设有扁嘴状进口，且扁嘴状进口靠近一级脱泡伞体的上部。
进一步地，所述双层对置伞状薄板中，两伞状薄板的小口相对安装，上层伞状薄板的小口直径大于下层伞状薄板的小口直径，使上层伞状薄板下流的液体能滴落到下层伞状薄板的表面，一级脱泡伞体的大口直径小于上层伞状薄板的大口直径，上层伞状薄板和下层伞状薄板的大口直径距离第一圆罐体内壁5~20mm。
进一步地，扁嘴状进口靠近一级脱泡伞体母线的1/3处，第一圆罐体、锥形过渡部、第二圆罐体和出料管道一体成型，第一圆罐体、锥形过渡部和第二圆罐体的壳体均为双层结构用以通入介质水对壳体进行加热或冷却，第二圆罐体的下部设有进水口，第一圆罐体的上部设有出水口。
进一步地，所述封头上还设有搅拌电机安装孔，压力表安装孔和真空表安装孔，所述一级脱泡伞体、双层对置伞状薄板中母线和搅拌轴的夹角为60~80°，优选70 º，使纺丝溶液滴落在伞形薄板上方形成均匀薄膜，提高脱泡效果。
进一步地，封头通过封头螺栓和第一圆罐体连接，所述第一圆罐体上设有罐体观察孔，所述出料管道长1.5~2.5m，以防在真空状态下，双锥形螺带搅拌末端的紊流特性而降低脱泡效率，影响实现连续脱泡和出料。所述第二圆罐体的壳体上设有透明液位观察窗，透明液位观察窗所对应的内壁上设有液位计。
所述一级脱泡伞体的下表面、上层伞状薄板的下表面以及下层伞状薄板的上表面均设有连接杆，一级脱泡伞体、上层伞状薄板以及下层伞状薄板均通过连接杆固定在搅拌轴上。
利用上述的高粘度纺丝液连续脱泡装置进行连续脱泡的方法，包括如下步骤：
（1）高粘度纺丝液在第一计量泵的推送下通过扁嘴状进口进入脱泡设备内，使纺丝液均匀滴落在一级脱泡伞体上，完成了首次脱泡处理；
（2）滴落到一级脱泡伞体上的纺丝液，在重力、粘度和相对转动的共同作用下，然后在一级脱泡伞体的伞面上形成薄膜，纺丝液首次得到真空薄膜脱泡，完成了第二次脱泡处理；
（3）在重力作用下，第二次脱泡后的纺丝液自由滴落到双层对置伞状薄板上，上层伞状薄板和下层伞状薄板相对设置且其构成二级脱泡伞体和三级脱泡伞体，进入二级脱泡伞体上的纺丝液又从二级脱泡伞体内滴落到三级脱泡伞体上，并沿伞面向外扩散形成了薄膜状的流层，完成了第三、四次脱泡处理；
（4）纺丝液经过双层对置伞状薄板后，沿罐壁流入到下部的锥形过渡部内，搅拌轴带动双锥形螺带搅拌和旋转，使纺丝液在径向运动的同时，轴向推进运动加速，搅拌过程中形成的球状气泡上浮至液体表面并破裂，或在搅拌作用下气泡带到液面附近，经真空负压作用下气泡迅速膨胀、破裂，通过真空搅拌脱泡处理，完成纺丝液的第五次脱泡；
（5）脱泡后的纺丝液经出料管道、出料口并经第二计量泵输送出。
进一步地，通过进水口和出水口对罐体内的纺丝液进行加热，加热的温度范围为70º～90º。
进一步地，真空表压力控制在-0.08 MPa～-0.095MPa，优选-0.095 MPa。
进一步地，所述搅拌轴的搅拌速度小于等于20rpm，优选10 rpm，以防转速过高，造成脱泡效果不彻底。
进一步地，纺丝液在装置内的停留时间为0.5-1小时，优选0.5小时，以防纺丝液发生降解。
本发明将双螺杆挤出机制备的初期纺丝溶液，在真空状态下经过三级倾角均为60～80º脱泡伞体结构，形成均匀厚度薄膜液，顺罐壁滑落到罐底，再通过第一计量泵控制第一圆罐体的液位在60%～80%之间，液位过高，在罐内停留时间过长，造成物料降解，液位过低计量泵容易气化，生产不能连续，最严重会停车，物料属于熔融聚合物，停车后处理再开车，物料维持平衡状态需要很长时间，脱泡罐体下部又设置长约2米的出料管道，出口为第二计量泵输送至过滤器装置过滤杂质，以供后序纺丝单元使用。本发明在同一脱泡设备和同一真空环境的条件下，对纺丝液进行多次脱泡，有效提高了纺丝液的脱泡效果，更提高了丝束的产品质量。
附图说明
图1为本发明脱泡装置的外观示意图；
图2为本发明脱泡罐的内部构造示意图；
图3为第一圆罐体、锥形过渡部和第二圆罐体的结构示意图
图中符号说明：n表示搅拌轴的转速。图中，1-封头；2-第一圆罐体；3-锥形过渡部；4-进料口；5-搅拌电机安装孔；6-罐顶观察孔；7-抽真空口；8-压力表安装孔；9-搅拌轴；10-一级脱泡伞体；11-双层对置伞状薄板；12-双锥形螺带；13-出料口；14-扁嘴状进口；15-罐体观察孔；16-液位计；17-进水口；18-出水口；19-真空表安装孔；20-封头螺栓；21-第二圆罐体；22-连接杆；23-透明液位观察窗；24-第一计量泵；25-第二计量泵。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步详细说明，但本发明不限于具体实施例。
一种高粘度纺丝液连续脱泡装置，如图1至3所示，包括脱泡罐，脱泡罐的进料口处连有第一管道，第一管道上设有第一计量泵24，出料口处连有第二管道，第二管道上设有第二计量泵25，所述脱泡罐包括自上而下设置的第一圆罐体2、锥形过渡部3和第二圆罐体21，第一圆罐体2通过锥形过渡部3和第二圆罐体21连接，第一圆罐体2的顶部设有封头1，封头1上设有进料口4、罐顶观察孔6和抽真空口7，第二圆罐体21的底部设有出料管道，出料管道的下部设有出料口13，第一圆罐体2的顶部设有搅拌轴9，所述搅拌轴9向下延伸并伸入第二圆罐体21的底部，位于第一圆罐体2内的搅拌轴9上设有一级脱泡伞体10和双层对置伞状薄板11，位于第二圆罐体21内的搅拌轴9上设有双锥形螺带12，所述进料口4所对应的第一圆罐体2内设有进料管道，进料管道的底部设有扁嘴状进口14，且扁嘴状进口14靠近一级脱泡伞体10母线的1/3处。
进一步地，所述双层对置伞状薄板11中，两伞状薄板的小口相对安装，上层伞状薄板的小口直径大于下层伞状薄板的小口直径，使上层伞状薄板下流的液体能滴落到下层伞状薄板的表面，一级脱泡伞体10的底部和上层伞状薄板的顶部共用一个面，下层伞状薄板的大口直径距离第一圆罐体内壁5~20mm。
进一步地，扁嘴状进口14靠近一级脱泡伞体10母线的1/3处，第一圆罐体2、锥形过渡部3、第二圆罐体21和出料管道一体成型，第一圆罐体2、锥形过渡部3和第二圆罐体21的壳体均为双层结构，第二圆罐体21的下部设有进水口17，第一圆罐体2的上部设有出水口18。
进一步地，所述封头1上还设有搅拌电机安装孔5，压力表安装孔8和真空表安装孔19，所述一级脱泡伞体10、双层对置伞状薄板11中母线和搅拌轴的夹角为60~80°，优选70º，使纺丝溶液滴落在伞形薄板上方形成均匀薄膜，提高脱泡效果。
进一步地，封头1通过封头螺栓20和第一圆罐体2连接，所述第一圆罐体2上设有罐体观察孔15，所述出料管道长度L约2m，以防在真空状态下，双锥形螺带搅拌末端的紊流特性而降低脱泡效率，影响实现连续脱泡和出料。所述第二圆罐体21的壳体上设有透明液位观察窗23，透明液位观察窗23所对应的内壁上设有液位计16。
所述一级脱泡伞体10的下表面、上层伞状薄板的下表面以及下层伞状薄板的上表面均设有连接杆22，一级脱泡伞体10、上层伞状薄板以及下层伞状薄板均通过连接杆22固定在搅拌轴9上。第一圆罐体2尺寸： 高710mm，直径1000mm；锥形过渡部3尺寸：高200mm，顶部直径1000mm，底部直径600mm；第三圆罐体尺寸：高 950mm，直径600mm ，出料管：直径200mm ，长约2m。
实施例1
利用上述的高粘度纺丝液连续脱泡装置进行连续脱泡的方法，包括如下步骤：
（1）真空表安装孔19安上真空表，压力表安装孔8安装上压力表，搅拌电机安装孔5安装上搅拌电机从而带动并控制搅拌轴9的转速，打开进水口17和出水口18，温度设定为85℃；通过抽真空口7对罐体内进行抽真空，观察并使真空表压力在-0.095MPa，启动搅拌轴9调整转速为10 rpm；
（2）配比合格后的物料经双螺杆挤出机制备带有气泡的初期纺丝溶液在第一计量泵24的推送下通过进料口4、扁嘴状进口14进入脱泡设备内，使纺丝液均匀滴落在一级脱泡伞体10上，完成了首次脱泡处理；
（3）滴落到一级脱泡伞体10上的纺丝液，在重力、粘度和相对转动的共同作用下，然后在一级脱泡伞体10的伞面上形成薄膜，纺丝液首次得到真空薄膜脱泡，完成了第二次脱泡处理；
（4）在重力作用下，第二次脱泡后的纺丝液自由滴落到双层对置伞状薄板11上，上层伞状薄板和下层伞状薄板相对设置且其构成二级脱泡伞体和三级脱泡伞体，进入二级脱泡伞体上的纺丝液又从二级脱泡伞体内滴落到三级脱泡伞体上，并沿伞面向外扩散形成了薄膜状的流层，完成了第三、四次脱泡处理；
（5）纺丝液经过双层对置伞状薄板11后，沿罐壁流入到下部的锥形过渡部3内，搅拌轴带动双锥形螺带12搅拌和旋转，使纺丝液在径向运动的同时，轴向推进运动加速，搅拌过程中形成的球状气泡上浮至液体表面并破裂，或在搅拌作用下气泡带到液面附近，经真空负压作用下气泡迅速膨胀、破裂，通过真空搅拌脱泡处理，完成纺丝液的第五次脱泡；
（6）通过罐体观察孔15查看依次经过三级脱泡伞体和沿伞形面边缘流动薄膜的均匀性，观察脱泡罐中第二圆罐体21的液位显示在40%～60%之间，打开底部出料口13，启动第二计量泵25输送至过滤器装置过滤杂质，以供后序纺丝单元使用，该过程约需要0.5小时。
采用本发明可以得到纺丝单元使用的脱泡后粘度5.2dL/g、强度为20.5CN/dtex和模量为84.1Gpa的合格纺丝液。本发明严格控制纺丝液在装置内的停留时间，保证在纺丝液脱泡的同时还能连续排料，有效解决了高粘度纺丝液中气泡对丝束质量的影响，大大提高了纺丝液连续脱泡效率。
实施例2
利用上述的高粘度纺丝液连续脱泡装置进行连续脱泡的方法，和实施例1的不同之处在于步骤（6），观察脱泡罐中第二圆罐体21的液位显示在90%～100%之间，打开底部出料口13，启动第二计量泵25输送至过滤器装置过滤杂质，以供后序纺丝单元使用，该过程约需要1小时。
采用本发明可以得到脱泡后粘度为5.1dL/g、强度为20.0CN/dtex和模量为80.1Gpa的合格纺丝液，但在后序纺丝单元由于物料有轻微降解情况，影响牵引拉伸效果。和实施例1对比发现本发明要求严格控制纺丝液在装置内的停留时间和温度变化情况，才能提高纺丝液连续脱泡效率。
实施例3
利用上述的高粘度纺丝液连续脱泡装置进行连续脱泡的方法，和实施例1的不同之处在于步骤（6），观察脱泡罐的液位在锥形过渡部3的顶端位置，打开底部出料口13，启动第二计量泵25输送至过滤器装置过滤杂质，以供后序纺丝单元使用，该过程约需要1.5小时。
采用本发明可以得到脱泡后粘度为5.1dL/g、强度为20.0CN/dtex和模量为77.7Gpa的合格纺丝液，但在后序纺丝单元由于物料有降解发生，影响牵引拉伸和性能。和实施例1对比发现本发明要求严格控制纺丝液在装置内的停留时间和温度变化情况，才能提高纺丝液连续脱泡效率。
实施例4
利用上述的高粘度纺丝液连续脱泡装置进行连续脱泡的方法，和实施例1的不同之处在于步骤（6），观察脱泡罐的液位在一级脱泡伞体10的下端位置，打开底部出料口13，启动第二计量泵25输送至过滤器装置过滤杂质，以供后序纺丝单元使用，该过程约需要2.0小时。
采用本发明可以得到脱泡后粘度为5.0dL/g、强度为19.1CN/dtex和模量为70.6Gpa的合格纺丝液，但在后序纺丝单元由于物料降解严重，直接影响牵伸和性能。和实施例1对比发现本发明要求严格控制纺丝液在装置内的停留时间和温度变化情况，才能提高纺丝液连续脱泡效率。
表1 常规方法和各实施例脱泡后纺丝的性能
由表1可知，实施例1中各参数均为最佳值，此时得到的纺丝液的性能最好，本发明需要严格控制纺丝液的液位。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种高粘度纺丝液连续脱泡装置，其特征在于，包括脱泡罐，脱泡罐的进料口处连有第一管道，第一管道上设有第一计量泵，出料口处连有第二管道，第二管道上设有第二计量泵，所述脱泡罐包括自上而下设置的第一圆罐体、锥形过渡部和第二圆罐体，第一圆罐体通过锥形过渡部和第二圆罐体连接，第一圆罐体的顶部设有封头，封头上设有进料口、罐顶观察孔和抽真空口，第二圆罐体的底部设有出料管道，出料管道的下部设有出料口，第一圆罐体的顶部设有搅拌轴，所述搅拌轴向下延伸并伸入第二圆罐体的底部，位于第一圆罐体内的搅拌轴上设有一级脱泡伞体和双层对置伞状薄板，位于第二圆罐体内的搅拌轴上设有双锥形螺带，所述进料口所对应的第一圆罐体内设有进料管道，进料管道的底部设有扁嘴状进口，且扁嘴状进口靠近一级脱泡伞体的上部，所述双层对置伞状薄板中，两伞状薄板的小口相对安装，上层伞状薄板的小口直径大于下层伞状薄板的小口直径，使上层伞状薄板下流的液体能滴落到下层伞状薄板的表面，一级脱泡伞体的大口直径小于上层伞状薄板的大口直径，上层伞状薄板和下层伞状薄板的大口直径距离第一圆罐体内壁5~20mm，扁嘴状进口靠近一级脱泡伞体母线的1/3处。
2.根据权利要求1所述高粘度纺丝液连续脱泡装置，其特征在于，第一圆罐体、锥形过渡部、第二圆罐体和出料管道一体成型，第一圆罐体、锥形过渡部、第二圆罐体和出料管道的壳体均为双层结构用以通入介质水对壳体进行加热或冷却，出料管道下部的外壁上设有进水口，第一圆罐体上部的外壁上设有出水口。
3.根据权利要求1所述高粘度纺丝液连续脱泡装置，其特征在于，所述封头上还设有搅拌电机安装孔，压力表安装孔和真空表安装孔，所述一级脱泡伞体、双层对置伞状薄板中母线和搅拌轴的夹角为60~80°。
4.根据权利要求1所述高粘度纺丝液连续脱泡装置，其特征在于，封头通过封头螺栓和第一圆罐体连接，所述第一圆罐体上设有罐体观察孔，所述出料管道长1.5-2.5m，所述第二圆罐体的壳体上设有透明液位观察窗，透明液位观察窗所对应的内壁上设有液位计。
5.根据权利要求1所述高粘度纺丝液连续脱泡装置，其特征在于，所述一级脱泡伞体的下表面、上层伞状薄板的下表面以及下层伞状薄板的上表面均设有连接杆，一级脱泡伞体、上层伞状薄板以及下层伞状薄板均通过连接杆固定在搅拌轴上。
6.利用权利要求1至5任一所述的高粘度纺丝液连续脱泡装置进行连续脱泡的方法，包括如下步骤：
（1）高粘度纺丝液在第一计量泵的推送下通过扁嘴状进口进入脱泡设备内，使纺丝液均匀滴落在一级脱泡伞体上，完成了首次脱泡处理；
（2）滴落到一级脱泡伞体上的纺丝液，在重力、粘度和相对转动的共同作用下，然后在一级脱泡伞体的伞面上形成薄膜，纺丝液首次得到真空薄膜脱泡，完成了第二次脱泡处理；
（3）在重力作用下，第二次脱泡后的纺丝液自由滴落到双层对置伞状薄板上，上层伞状薄板和下层伞状薄板相对设置且其构成二级脱泡伞体和三级脱泡伞体，进入二级脱泡伞体上的纺丝液又从二级脱泡伞体内滴落到三级脱泡伞体上，并沿伞面向外扩散形成了薄膜状的流层，完成了第三、四次脱泡处理；
（4）纺丝液经过双层对置伞状薄板后，沿罐壁流入到下部的锥形过渡部内，搅拌轴带动双锥形螺带搅拌和旋转，使纺丝液在径向运动的同时，轴向推进运动加速，搅拌过程中形成的球状气泡上浮至液体表面并破裂，或在搅拌作用下气泡带到液面附近，经真空负压作用下气泡迅速膨胀、破裂，通过真空搅拌脱泡处理，完成纺丝液的第五次脱泡；
（5）脱泡后的纺丝液经出料管道、出料口并经第二计量泵输送出。
7.根据权利要求6所述高粘度纺丝液的连续脱泡方法，其特征在于，通过进水口和出水口对罐体内的纺丝液进行加热，加热的温度范围为 70º～90º。
8.根据权利要求6所述高粘度纺丝液的连续脱泡方法，其特征在于，真空表压力控制在-0.08 MPa～-0.095MPa，所述搅拌轴的搅拌速度小于等于20rpm。
9.根据权利要求6所述高粘度纺丝液的连续脱泡方法，其特征在于，纺丝液在装置内的停留时间为0.5-1小时。
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