CN109722711A - 一种调控掺杂浓度的SiC生长方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种可调控掺杂浓度的SiC生长方法及装置，其中生长方法包括以下步骤：提供一坩埚；将SiC源放入坩埚中；将SiC籽晶固定在坩埚上；加热坩埚在SiC籽晶与SiC源之间建立一个主要热梯度，促使SiC源升华的气体向SiC籽晶传输以在SiC籽晶上生长SiC晶体；通入掺杂气体，在生长SiC晶体时对SiC晶体进行掺杂；采用光波监测系统监测正在生长的SiC晶体的掺杂浓度，并根据监测到的掺杂浓度控制通入的掺杂气体的流量；固定SiC籽晶时，使SiC籽晶的宏观生长表面相对于主要热梯度形成一锐角夹角。采用本发明方法及装置可以实现对SiC晶体掺杂的精确控制，获得高质量、低缺陷、掺杂浓度精确的SiC晶体。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，特别是涉及一种可调控掺杂浓度的SiC生长方法及装置。
背景技术
作为一种新型的半导体材料，碳化硅(SiC)以其优良的物理化学特性和电特性成为制造短波长光电子器件、高温器件、抗辐照器件和大功率、高额电子器件最重要的半导体材料。特别是在极端条件和恶劣条件下应用时，SiC器件的特性远远超过了Si器件和GaAs器件。因此，SiC器件已逐步成为关键器件之一，发挥着越来越重要的作用。
在常规工业生产条件下，SiC晶体的生长方法通常有化学气相沉积法、液相外延法和升华法。升华法是目前生长SiC晶体最常用的一种方法，该方法采用籽晶作为引导，在一个密闭的生长系统中，加热粉料使之发生升华，再在籽晶处重新结晶。公开号为P2008-509872A的日本专利文献提出了一种离轴(off-axis)升华法，采用楔形的籽晶固定器倾斜固定SiC籽晶，使籽晶表面与水平面成一定倾角，即偏离热梯度方向。与籽晶表面垂直于热梯度方向的常规升华法相比，这种方法使籽晶具有更高密度的每单位面积的表面台阶，这些表面台阶起到了成核作用，促进了高质量碳化硅的成核和生长。该方法可提供良好的结构稳定性，成核后稳定生长，避免分裂缺陷，并且有利于减少生长期或冷却过程中热应力导致的SiC晶体基面位错。
对于SiC晶体的生长来说，缺陷控制至关重要。实际应用中，通常采用氮掺杂来调控SiC晶体的电阻，然而氮的过量引入亦会导致晶体缺陷。由于硅原料和石墨坩埚中含有少量的氮，在SiC生长时，这些生产背景中的氮会被引入SiC晶体，加上用于调控电阻而进行的氮掺杂，往往会使得氮的引入过量，造成晶体缺陷。公开号为P2015-3850A的日本专利文献提出采用二次离子质谱(Secondary Ion Mass Spectroscopy，SIMS)进行杂质的深度分析，来测量未进行氮掺杂的SiC晶体中的氮浓度，以此获得来自于原料和坩埚的背景氮浓度。从而可在SiC晶体生长时考虑到这种背景氮浓度以控制氮掺杂的流量。然而该方法测量的背景氮浓度虽然可以作为氮掺杂流量控制的参考，但并不能保证氮掺杂浓度的精确性。为了避免氮的过量引入，减少SiC晶体缺陷，实有必要提供一种可精确调控掺杂浓度的SiC生长方法及装置。
发明内容
鉴于以上所述现有技术，本发明的目的在于提供一种调控掺杂浓度的SiC生长方法及装置，用于解决现有技术中由于掺杂过量而导致SiC晶体缺陷的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种调控掺杂浓度的SiC生长方法，包括以下步骤：
提供一坩埚；
将SiC源放入所述坩埚中；
将SiC籽晶固定在所述坩埚上；
加热所述坩埚，在所述SiC籽晶与所述SiC源之间建立一个主要热梯度，促使所述SiC源升华的气体向所述SiC籽晶传输以采用升华法在所述SiC籽晶上生长SiC晶体；
通入掺杂气体，在生长所述SiC晶体时对所述SiC晶体进行掺杂；
采用光波监测系统监测正在生长的所述SiC晶体的掺杂浓度，并根据监测到的掺杂浓度控制通入的所述掺杂气体的气体流量；
其中，固定所述SiC籽晶时，使所述SiC籽晶的宏观生长表面相对于所述主要热梯度形成一锐角夹角θ1。
可选地，所述坩埚采用石墨坩埚。
可选地，所述SiC源采用SiC颗粒原料。
可选地，所述掺杂气体包括含N气体、含Al气体及含B气体中的一种。
可选地，所述掺杂气体在所述坩埚的底部或中部与所述SiC源升华的气体混合后运送至所述SiC籽晶表面。
可选地，所述光波监测系统采用傅里叶变换红外光谱分析法监测正在生长的所述SiC晶体的掺杂浓度。
可选地，所述锐角夹角θ1为70-89度。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明还提供一种调控掺杂浓度的SiC生长装置，包括：
坩埚；
SiC源，置于所述坩埚内；
籽晶固定器，设置于所述坩埚顶部；
SiC籽晶，固定于所述籽晶固定器上；
主要热梯度，形成于所述坩埚内，由所述坩埚底部指向所述坩埚顶部，促使所述SiC源的升华气体向所述SiC籽晶传输，且所述籽晶固定器使所述SiC籽晶的宏观生长表面相对于所述主要热梯度形成一锐角夹角θ1；
透明管，设置于所述籽晶固定器上并穿过所述籽晶固定器直至所述SiC籽晶表面；
光波监测系统，设置于所述坩埚顶部的上方，探测穿过所述透明管的光波，以监测所述SiC籽晶上生长SiC晶体的掺杂浓度。
可选地，所述坩埚为石墨坩埚，包括一石墨底座和沿所述石墨底座边缘向上延伸的石墨侧壁管。
可选地，所述SiC源为SiC颗粒原料。
可选地，所述锐角夹角θ1为70-89度。
可选地，所述籽晶固定器设有一籽晶固定面，所述SiC籽晶固定于所述籽晶固定面上，使所述SiC籽晶的宏观生长表面与所述籽晶固定面平行，且所述籽晶固定面相对于水平面形成一锐角夹角θ2。
进一步可选地，所述锐角夹角θ2为1-20度。
可选地，所述籽晶固定器架设于所述坩埚的侧壁上缘，覆盖所述坩埚顶部。
可选地，所述透明管为蓝宝石玻璃管。
可选地，所述光波监测系统采用傅里叶变换红外光谱分析法监测所述SiC晶体的掺杂浓度。
可选地，在所述坩埚的侧壁上设有气体入口，用于通入掺杂气体及保护气体。
进一步可选地，所述掺杂气体包括含N气体、含Al气体及含B气体中的一种。
进一步可选地，所述保护气体为氩气。
可选地，所述调控掺杂浓度的SiC生长装置还包括掺杂浓度控制系统及气体流量控制器；所述掺杂浓度控制系统与所述光波监测系统连接，获取所述光波监测系统的监测数据，根据生长的所述SiC晶体的掺杂浓度控制所述气体流量控制器，以控制通入所述坩埚的掺杂气体流量；所述气体流量控制器根据所述掺杂浓度控制系统的指令，控制对应掺杂气体的流量。
可选地，所述SiC籽晶的直径为100mm、150mm或200mm。
如上所述，本发明的调控掺杂浓度的SiC生长方法及装置，具有以下有益效果：
本发明利用籽晶固定器倾斜固定SiC籽晶，采用离轴升华法生长SiC晶体，可获得良好的SiC晶体结构稳定性，成核后稳定生长，避免分裂缺陷，并且有利于减少生长期或冷却过程中热应力导致的SiC晶体基面位错。同时，本发明配置了光波监测系统，采用傅里叶变换红外光谱分析法实时监测SiC晶体的掺杂浓度，以此实现了对SiC晶体掺杂的精确控制，避免了掺杂过量及由此导致的晶体缺陷等问题。因此，采用本发明方法及装置可以获得高质量、低缺陷、掺杂浓度精确的SiC晶体。
附图说明
图1显示为本发明实施例提供的调控掺杂浓度的SiC生长方法示意图。
图2显示为本发明实施例提供的调控掺杂浓度的SiC生长装置示意图。
元件标号说明
100 坩埚
101 石墨底座
102 石墨侧壁管
103 保护层
104 石英套管
105 感应加热线圈
106 气体入口
200 SiC源
300 籽晶固定器
301 籽晶固定面
400 SiC籽晶
401 宏观生长表面
500 透明管
600 光波监测系统气
700 掺杂浓度控制系统
800 气体流量控制器
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
为了避免掺杂过量，减少SiC晶体缺陷，本实施例提供了一种调控掺杂浓度的SiC生长方法，包括以下步骤：
S1提供一坩埚。其中，所述坩埚可以采用石墨坩埚。
S2将SiC源放入所述坩埚中。其中，所述SiC源可以采用SiC颗粒原料，例如SiC粉末等。
S3将SiC籽晶固定在所述坩埚上。所述SiC籽晶可以选用直径为100mm、150mm或200mm等尺寸，所述SiC籽晶的具体形状大小本发明没有特殊限制，可根据实际应用来选取。
S4加热所述坩埚，在所述SiC籽晶与所述SiC源之间建立一个主要热梯度，促使所述SiC源升华的气体向所述SiC籽晶传输以采用升华法在所述SiC籽晶上生长SiC晶体。其中，固定所述SiC籽晶时，使所述SiC籽晶的宏观生长表面相对于所述主要热梯度形成一锐角夹角θ1，即所述SiC籽晶的宏观生长表面不正对着(不垂直于)所述主要热梯度，而是形成一定的离轴角度。这种倾斜固定所述籽晶的方式可以促进高质量碳化硅的成核和生长，获得良好的结构稳定性，有利于减少生长期或冷却过程中热应力导致的SiC晶体基面位错。具体地，所述锐角夹角θ1为70-89度。
具体地，加热坩埚可以采用感应加热的方式，有利于控制坩埚内的热场及所述SiC籽晶与所述SiC源之间的热梯度。
S5通入掺杂气体，在生长所述SiC晶体时对所述SiC晶体进行掺杂。优选地，掺杂气体与SiC源的升华气体在所述坩埚的底部或中部混合后运送至SiC籽晶表面，从而可得到均匀掺杂的SiC晶体。具体地，根据实际掺杂的需要，所述掺杂气体可以为含N气体、含Al气体或含B气体，例如，可以是NH3、N2、N2H2、TMA(三甲基铝)、B2H6等。在本实施例中需要进行N掺杂，则所述掺杂气体可以选用NH3、N2、N2H2。
S6采用光波监测系统监测正在生长的所述SiC晶体的掺杂浓度，并根据监测到的掺杂浓度控制通入的所述掺杂气体的气体流量。具体地，所述光波监测系统采用傅里叶变换红外光谱分析法(FT-IR)监测正在生长的所述SiC晶体的掺杂浓度。根据实时监测的掺杂浓度来控制调整通入的掺杂气体的流量，从而可精确获得所需的掺杂浓度。
为了便于实现上述制作工艺，本实施例还提供了一种调控掺杂浓度的SiC生长装置，请参阅图2，该装置主要包括：坩埚100、SiC源200、籽晶固定器300、SiC籽晶400、透明管500以及光波监测系统600。
其中，所述坩埚100采用石墨坩埚，例如，所述坩埚100可以采用高纯、高致密、各向同性的石墨材料制成。具体地，所述坩埚100可以包括一石墨底座101和沿所述石墨底座101边缘向上延伸的石墨侧壁管102。为了便于控制坩埚100内的热场和温度梯度，坩埚100加热可以采用感应加热的方式。本实施例中，在所述坩埚100外设置了保护层103，保护层103外设置有石英套管104，石英套管104外壁与感应加热线圈105耦合。此外，在坩埚100上还可以设置温控器(图中未示出)以便于进行坩埚100的温度测量与控制。
所述SiC源200置于所述坩埚100内。所述SiC源200可以采用SiC颗粒原料，例如SiC粉末等。如图2所示，所述SiC源200主要放置于所述坩埚100底部，在本实施例中，所述坩埚100的侧壁上也附着有一些SiC源200。
所述籽晶固定器300，设置于所述坩埚100顶部。所述SiC籽晶400，固定于所述籽晶固定器300上。在所述坩埚100内形成有一主要热梯度，如图2中的实线箭头所示。所述主要热梯度由所述坩埚100底部指向所述坩埚100顶部，促使所述SiC源200的升华气体向所述SiC籽晶400传输，且所述籽晶固定器300使所述SiC籽晶400的宏观生长表面401相对于所述主要热梯度形成一锐角夹角θ1。具体地，所述锐角夹角θ1为70-89度。
其中，所述主要热梯度通过加热所述坩埚100而形成。而采用所述籽晶固定器300倾斜固定所述SiC籽晶400，可以实现用离轴升华法在所述SiC籽晶400上生长SiC晶体。
作为一优选的实施方案，所述籽晶固定器300呈楔形，并设有一倾斜的籽晶固定面301，所述SiC籽晶400固定于所述籽晶固定面301上，使所述SiC籽晶400的宏观生长表面401与所述籽晶固定面301平行，且所述籽晶固定面301相对于水平面形成一锐角夹角θ2，如图2中所示。具体地，所述锐角夹角θ2为1-20度。
本实施例优选地，所述籽晶固定器300可以架设于所述坩埚100的侧壁上缘，类似一坩埚盖子覆盖所述坩埚100顶部。
具体地，所述SiC籽晶400可以选用直径为100mm、150mm或200mm等尺寸，所述SiC籽晶400的具体形状大小本发明没有特殊限制，可根据实际应用来选取。
所述透明管500设置于所述籽晶固定器300上并穿过所述籽晶固定器300直至所述SiC籽晶400表面。所述透明管500一端对准所述光波监测系统600的探测窗口，另一端对准所述SiC籽晶400表面。本实施例中，所述透明管500可以采用蓝宝石玻璃管。
所述光波监测系统600设置于所述坩埚100顶部的上方，探测穿过所述透明管500的光波，以监测所述SiC籽晶400上生长SiC晶体的掺杂浓度。具体地，所述光波监测系统600采用傅里叶变换红外光谱分析法监测所述SiC晶体的掺杂浓度。
本实施例中，在所述坩埚100的侧壁上设有气体入口106，用于通入掺杂气体及保护气体，如图2中的虚线箭头所示。掺杂气体从气体入口106通入坩埚后与SiC源的升华气体在坩埚底部或中间混合，再被运送至SiC籽晶处，从而可得到均匀掺杂的SiC晶体。其中，根据实际掺杂的需要，所述掺杂气体可以为含N气体、含Al气体或含B气体，例如，可以是NH3、N2、N2H2、TMA(三甲基铝)、B2H6等。在本实施例中需要进行N掺杂，则所述掺杂气体可以选用NH3、N2、N2H2。所述保护气体可以采用氩气。氩气可以用来调控坩埚100内的气压，也可作为载运气体，促进SiC源升华气体的运输。
作为一优选的实施方案，所述调控掺杂浓度的SiC生长装置还可以包括掺杂浓度控制系统700及气体流量控制器800。所述掺杂浓度控制系统700与所述光波监测系统600连接，获取所述光波监测系统600的监测数据，根据生长的所述SiC晶体的掺杂浓度控制所述气体流量控制器800，以控制通入所述坩埚100的掺杂气体的流量。所述气体流量控制器800根据所述掺杂浓度控制系统700的指令，调节对应掺杂气体的流量大小。本实施例通过所述光波监测系统600实时监测所生长的SiC晶体的掺杂浓度，并借助掺杂浓度控制系统700及气体流量控制器800可实现对SiC晶体掺杂的自动控制。
综上所述，本发明利用籽晶固定器倾斜固定SiC籽晶，采用离轴升华法生长SiC晶体，可获得良好的SiC晶体结构稳定性，成核后稳定生长，避免分裂缺陷，并且有利于减少生长期或冷却过程中热应力导致的SiC晶体基面位错。同时，本发明配置了光波监测系统，采用傅里叶变换红外光谱分析法监测SiC晶体的掺杂浓度，以此实现了对SiC晶体掺杂的精确控制，避免了掺杂过量及由此导致的晶体缺陷等问题。因此，采用本发明方法及装置可以获得高质量、低缺陷、掺杂浓度精确的SiC晶体。
所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (20)
1.一种调控掺杂浓度的SiC生长方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
提供一坩埚；
将SiC源放入所述坩埚中；
将SiC籽晶固定在所述坩埚上；
加热所述坩埚，在所述SiC籽晶与所述SiC源之间建立一个主要热梯度，促使所述SiC源升华的气体向所述SiC籽晶传输以采用升华法在所述SiC籽晶上生长SiC晶体；
通入掺杂气体，在生长所述SiC晶体时对所述SiC晶体进行掺杂；
采用光波监测系统监测正在生长的所述SiC晶体的掺杂浓度，并根据监测到的掺杂浓度控制通入的所述掺杂气体的气体流量；
其中，固定所述SiC籽晶时，使所述SiC籽晶的宏观生长表面相对于所述主要热梯度形成一锐角夹角θ1。
2.根据权利要求1所述的调控掺杂浓度的SiC生长方法，其特征在于：所述坩埚采用石墨坩埚。
3.根据权利要求1所述的调控掺杂浓度的SiC生长方法，其特征在于：所述SiC源采用SiC颗粒原料。
4.根据权利要求1所述的调控掺杂浓度的SiC生长方法，其特征在于：所述掺杂气体包括含N气体、含Al气体及含B气体中的一种。
5.根据权利要求1所述的调控掺杂浓度的SiC生长方法，其特征在于：所述掺杂气体在所述坩埚的底部或中部与所述SiC源升华的气体混合后运送至所述SiC籽晶表面。
6.根据权利要求1所述的调控掺杂浓度的SiC生长方法，其特征在于：所述光波监测系统采用傅里叶变换红外光谱分析法监测正在生长的所述SiC晶体的掺杂浓度。
7.根据权利要求1所述的调控掺杂浓度的SiC生长方法，其特征在于：所述锐角夹角θ1为70-89度。
8.一种调控掺杂浓度的SiC生长装置，其特征在于，包括：
坩埚；
SiC源，置于所述坩埚内；
籽晶固定器，设置于所述坩埚顶部；
SiC籽晶，固定于所述籽晶固定器上；
主要热梯度，形成于所述坩埚内，由所述坩埚底部指向所述坩埚顶部，促使所述SiC源的升华气体向所述SiC籽晶传输，且所述籽晶固定器使所述SiC籽晶的宏观生长表面相对于所述主要热梯度形成一锐角夹角θ1；
透明管，设置于所述籽晶固定器上并穿过所述籽晶固定器直至所述SiC籽晶表面；
光波监测系统，设置于所述坩埚顶部的上方，探测穿过所述透明管的光波，以监测所述SiC籽晶上生长SiC晶体的掺杂浓度。
9.根据权利要求8所述的调控掺杂浓度的SiC生长装置，其特征在于：所述坩埚为石墨坩埚，包括一石墨底座和沿所述石墨底座边缘向上延伸的石墨侧壁管。
10.根据权利要求8所述的调控掺杂浓度的SiC生长装置，其特征在于：所述SiC源为SiC颗粒原料。
11.根据权利要求8所述的调控掺杂浓度的SiC生长装置，其特征在于：所述锐角夹角θ1为70-89度。
12.根据权利要求8所述的调控掺杂浓度的SiC生长装置，其特征在于：所述籽晶固定器设有一籽晶固定面，所述SiC籽晶固定于所述籽晶固定面上，使所述SiC籽晶的宏观生长表面与所述籽晶固定面平行，且所述籽晶固定面相对于水平面形成一锐角夹角θ2。
13.根据权利要求12所述的调控掺杂浓度的SiC生长装置，其特征在于：所述锐角夹角θ2为1-20度。
14.根据权利要求8所述的调控掺杂浓度的SiC生长装置，其特征在于：所述籽晶固定器架设于所述坩埚的侧壁上缘，覆盖所述坩埚顶部。
15.根据权利要求8所述的调控掺杂浓度的SiC生长装置，其特征在于：所述透明管为蓝宝石玻璃管。
16.根据权利要求8所述的调控掺杂浓度的SiC生长装置，其特征在于：所述光波监测系统采用傅里叶变换红外光谱分析法监测所述SiC晶体的掺杂浓度。
17.根据权利要求8所述的调控掺杂浓度的SiC生长装置，其特征在于：在所述坩埚的侧壁上设有气体入口，用于通入掺杂气体及保护气体。
18.根据权利要求17所述的调控掺杂浓度的SiC生长装置，其特征在于：所述掺杂气体包括含N气体、含Al气体及含B气体中的一种，所述保护气体为氩气。
19.根据权利要求8所述的调控掺杂浓度的SiC生长装置，其特征在于：所述调控掺杂浓度的SiC生长装置还包括掺杂浓度控制系统及气体流量控制器；所述掺杂浓度控制系统与所述光波监测系统连接，获取所述光波监测系统的监测数据，根据生长的所述SiC晶体的掺杂浓度控制所述气体流量控制器，以控制通入所述坩埚的掺杂气体流量；所述气体流量控制器根据所述掺杂浓度控制系统的指令，控制对应掺杂气体的流量。
20.根据权利要求8所述的调控掺杂浓度的SiC生长装置，其特征在于：所述SiC籽晶的直径为100mm、150mm或200mm。
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