CN109722284B - 一种重油预处理的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种重油预处理的方法。该方法包括如下步骤：a)重油原料进入减粘裂化装置进行减粘裂化，得到减粘渣油；b)在步骤a)得到的减粘渣油中加入复合改性剂，然后对混合物进行连续沉降，上部得到溢流物料，下部得到底流物料；复合改性剂组成如下：聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚以及N，N'‑二亚水杨基丙二胺，其重量比例为（10~40）：（30~70）：（10~100）：（0.5~3）；复合改性剂的加入量占步骤a)重油原料重量的0.01%~0.2%。本发明方法具有设备操作费用低、分离效率高等优点，同时能够提高溢流组分的收率，并有利于减弱在后续固定床加氢处理过程中对催化剂活性稳定性的影响。
Description
技术领域
本发明涉及一种重油预处理的方法，特别是劣质重油固定床加氢处理前进行预处理的方法。
背景技术
世界范围内原油资源逐步趋于重质化、劣质化，预计2020年后重质原油储量占全球可采原油储量的50％左右，重油高效加工利用是炼油行业面临的重大挑战。根据工艺过程的不同，目前世界上已有的重油加工工艺可以归纳成三类：（1）以焦化过程为先导的流程；（2）以溶剂脱沥青为先导的流程；（3）以加氢处理为先导的流程。
焦化过程是最彻底的脱碳过程，也是目前能够直接加工所有劣质重油的技术，但是焦化过程会产生30%左右的低价值焦炭，即将油部分转化为焦炭，焦化的轻质燃料也必须经过进一步精制才能成为合格的产品。这样不仅影响炼厂的经济效益，而且浪费了大量宝贵的石油资源。溶剂脱沥青工艺属于物理过程，主要为催化裂化和加氢裂化等工艺提供原料，或者作为润滑油加工的一个必要环节。溶剂脱沥青工艺不直接产生轻质燃料，而且工艺操作复杂、能耗较高，所以没有作为重油加工手段得到大规模发展，主要应用领域限制在生产润滑油原料。重油加氢处理是重油改质和轻质化的重要手段，具有产品质量好、轻油收率较高等优点，与催化裂化工艺组合可以将重油深度裂化成轻质燃料。近年来该技术发展很快，成为与催化裂化并驾齐驱的重油深度加工方法。
不论采用何种技术，我们都希望将重油最大量的轻质化，技术成熟的固定床加氢技术不失为现阶段最佳的选择。但该技术的应用受到原料油性质的制约，不能加工金属、残炭含量较高的重质原料。以固定床重油加氢技术为例，只能加工金属含量低于150μg/g、残炭低于15%的重油。事实上当金属含量高于150μg/g时，就已严重影响催化剂的使用寿命。要想让固定床加氢技术可以加工更多的劣质重油，一般有两条途径：一是开发出全新的催化剂，大幅度提高催化剂的容金属能力，延长催化剂的使用寿命；二是对劣质重油进行预处理，改善劣质重油的性质，使之符合固定床加氢技术的进料要求。
随着对劣质重油研究的不断深入，人们逐渐发现，严重影响劣质重油质量的金属、硫、氮、氧等杂原子的分布具有一定的规律，即大部分的硫、氮、氧以及绝大多数金属均集中在减压渣油的沥青质中。所以采用适当的手段，可以将劣质渣油分离成符合固定床加氢技术的原料。溶剂脱沥青就是利用此原理的技术手段之一，但是溶剂脱沥青工艺复杂，能耗高，实现困难，并且脱沥青油粘度大，需要掺入轻质油品来降低粘度，因而降低了固定床装置的效率。
CN 103102934A公开了一种劣质重油预处理的方法，其中劣质重油原料进入减粘裂化装置进行适度减粘，然后与轻溶剂混合降低粘度后，进入离心分离装置，依靠离心力将减粘生成油分离为溢流组分和底流组分，溢流组分混合作为固定床加氢装置的进料。该方法可以有效对劣质重质烃类原料进行预处理，以获得固定床加氢装置的合格原料。但该方法需要加入大量轻质溶剂进行稀释，并且减粘渣油仍处在较稳定的相平衡中，分离效率低，要想达到较高分离率，必须多级串联，增加了设备投资和能耗。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种重油的预处理方法。本发明方法特别适用于劣质重油的预处理方法，该方法具有设备操作费用低、分离效率高等优点，同时能够提高溢流物料的收率，并有利于减弱在后续固定床加氢处理过程中对催化剂活性稳定性的影响。
本发明重油预处理的方法，包括：
a )重油原料进入减粘裂化装置进行减粘裂化，得到减粘渣油；
b )在步骤 a ) 得到的减粘渣油中加入复合改性剂，然后对混合物进行连续沉降，上部得到溢流物料，下部得到底流物料；
其中，复合改性剂组成如下：聚丙烯酰胺（CPAM）、聚合氯化铝（PAC）、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）以及N，N'-二亚水杨基丙二胺，其重量比例为（10~40）：（30~70）：（10~100）：（0.5~3）。
步骤 b ) 所述复合改性剂的加入量占步骤a )重油原料重量的0.01% ~ 0.2%，优选0.05% ~ 0.1%。
步骤 a ) 所述的重油原料包括常压渣油、减压渣油、脱沥青油、油砂沥青、稠原油、煤焦油及煤液化重油中的一种或几种。
步骤a）所述的重油原料中，金属含量以Ni和V的重量计大于150 μg/g，胶质和沥青质的总含量大于50wt%。
步骤a）所述的减粘裂化采用浅度热裂化过程，工艺操作条件为：反应温度为350 ~450℃，反应压力为0.1~1.5 MPa，减粘裂化的重量转化率为1% ~ 40%；优选的操作条件为：反应温度为400 ~ 450℃，反应压力0.5~ 1.5 MPa，减粘裂化的重量转化率10%~20%。其中，转化率按减粘裂化得到的轻组分(沸点低于重油原料的馏分)重量占重油原料重量的百分数。
步骤 b ) 中的复合改性剂组成：聚丙烯酰胺（CPAM）、聚合氯化铝（PAC）、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）以及N，N'-二亚水杨基丙二胺，其重量比例优先为（15~35）：（35~65）：（55~85）：（1~2）。
步骤 b ) 中的连续沉降采用重力分离原理，连续沉降装置采用高效浓密机或锥深浓密机，按固液分离的条件操作，其中溢流物料即连续沉降装置溢流出口排出的物料，底流物料即连续沉降装置底流出口排出的物料。连续沉降装置的操作温度为0 ~100℃，优选70~ 80℃。连续沉降装置操作压力为在操作温度下保持加入复合改性剂为液相的压力。
步骤 b ) 中连续沉降装置得到溢流物料和底流物料，溢流物料体积收率以该连续沉降装置进料体积为基准的60%~90%，优选为65%~90%。溢流物料中金属等杂质明显降低，经过过滤装置后可以作为固定床加氢装置的进料。底流物料中沥青质等密度较大的重组分富集了重油中大部分金属等杂质，可作为延迟焦化装置的进料。
与现有技术相比，本发明重油预处理的方法具有如下优点：
（1）本发明方法步骤 a) 中，重油原料进入减粘裂化装置进行减粘裂化，控制反应深度，防止结焦，使减粘渣油中的沥青质达到一个较高的含量；
（2）本发明方法步骤 b) 中，采用复合改性剂对减粘渣油进行连续沉降，利用步骤a)产生的减粘渣油安定性较差、胶体相平衡不稳定这一特点，加入复合改性剂，通过聚丙烯酰胺（CPAM）、聚合氯化铝（PAC）、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）以及N，N'-二亚水杨基丙二胺之间的配合协同作用，进一步破坏连续相与分散相的平衡，使大部分沥青质不能在体系中稳定地胶溶而发生聚集分离，从原来的单一均相变为两相，导致沥青质沉淀出来，大大提高了分离速度和分离效率，有效去除劣质重油中富含金属、硫、氮、氧等杂质的沥青质组分，同时，复合改性剂的协同作用还可以抑制油品中的活性金属离子的活性，防止在沉降过程中胶质过多地氧化成沥青质，从而提高溢流物料收率，而且还有利于溢流物料中含有的金属杂质（如镍、钒、铜等）在后续的渣油加氢处理过程中更容易脱除，且减小对催化剂活性稳定性的影响。
附图说明
图 1 为本发明重油预处理与加氢组合工艺的流程示意图；
图中：1-重油原料，2-减粘裂化装置，3-复合改性剂，4-连续沉降装置，5-延迟焦化装置，6-固定床加氢装置。
具体实施方式
为进一步阐述本发明的技术方案，下面将结合图1进行详细说明。
如图1所示，本发明的一种工艺过程为：重油原料1进入减粘裂化装置2进行减粘裂化，得到减粘渣油。减粘渣油与复合改性剂3混合进入连续沉降装置4进行分离，分离成溢流物料和底流物料。溢流物料经过滤后符合固定床加氢处理的进料要求，可以作为固定床加氢装置6的进料。底流物料可进入延迟焦化装置5进行焦化反应。
下面结合实施例来进一步说明本发明的技术方案和技术效果，但不局限于以下实施例。本发明的运转周期，是指从原料进料开始计时至压降达到设计值停工所用的时间。
实施例1
本实施例为减压渣油原料预处理方法的一种实施方案。减压渣油原料进入减粘裂化装置进行减粘裂化。经过适度减粘裂化后，得到减粘渣油。向减粘渣油中加入复合改性剂，加入的复合改性剂是由聚丙烯酰胺（CPAM）、聚合氯化铝（PAC）、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）以及N，N'-二亚水杨基丙二胺混合组成，其重量比例为20：40：60：1，复合改性剂的加入量为减压渣油原料重量的0.05%。该混合物进入连续沉降装置进行连续沉降，操作条件如下：温度80℃，操作压力为在操作温度下保持加入复合改性剂为液相的压力。在连续沉降装置溢流出口得到溢流物料，溢流物料体积收率为70%，在连续沉降装置底流出口得到底流物料。
试验使用的减压渣油原料性质列于表1。由表1可知该渣油原料粘度、残炭、金属含量非常高，是用常规渣油加氢装置难以加工的劣质原料。减粘裂化试验条件及试验结果见表2，减粘渣油（>350℃馏分）性质见表3，溢流物料性质见表4。
对实施例1的溢流物料进行固定床渣油加氢，反应条件及运转500小时的试验结果见表5。
实施例2
同实施例1，只是加入的聚丙烯酰胺（CPAM）、聚合氯化铝（PAC）、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）以及N，N'-二亚水杨基丙二胺混合的重量比例为30：60：60：1。其中，所得溢流物料体积收率为68%，溢流物料性质见表4。
实施例3
同实施例1，只是加入的聚丙烯酰胺（CPAM）、聚合氯化铝（PAC）、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）以及N，N'-二亚水杨基丙二胺混合的重量比例为20：40：80：2。其中，所得溢流物料体积收率为72%。
实施例4
同实施例1，只是复合改性剂的加入量为减压渣油原料重量的0.02%。其中，所得溢流物料体积收率为63%。
实施例5
同实施例1，只是复合改性剂的加入量为减压渣油原料重量的0.1%。其中，所得溢流物料体积收率为78%。
比较例1
同实施例1，只是加入的复合改性剂只有聚丙烯酰胺（CPAM）和聚合氯化铝（PAC），重量比例为1：2。其中，溢流物料体积收率为59%。
对比较例1的溢流物料进行固定床渣油加氢，反应条件及运转500小时的试验结果见表5。
比较例2
采用常规的渣油掺炼蜡油的混合油作为原料进行固定床渣油加氢，原料性质见表4，反应条件及结果见表5。
由表3和表4结果可知，固定床加氢无法处理的高残炭、高金属含量劣质重油，经过本发明方法即适度减粘和利用复合改性剂进行连续沉降后，所得的溢流物料可以作为固定床加氢工艺的原料，拓宽了固定床加氢工艺原料范围。
通过实施例1与对比例1可以看出，复合改性剂的加入，防止了沉降过程中胶质氧化为沥青质，提高了溢流组分的收率，而且在后续的固定床渣油加氢过程中，由于渣油中胶质沥青质的减少，减少了催化剂床层结焦，延长了运转周期。
通过实施例1与对比例2可以看出，与常规原料相比，减粘裂化与复合改性剂对减粘渣油连续沉降组合工艺处理的产品的粘度大幅下降，并且胶质沥青质也有一定程度降低，加入的复合改性剂也能抑制一些金属杂质对催化剂的毒害，从而减少了催化剂床层结焦，延长了运转周期，并且产品质量也有提高。
表1 减压渣油性质
| 项目 | 数据 |
| 密度（20℃），g/cm<sup>3</sup> | 1.0052 |
| 粘度（100℃），mm<sup>2</sup>/s | 578.4 |
| 残炭，wt% | 17.28 |
| 金属含量Ni+V，wppm | 178 |
| 四组分，wt% | |
| 饱和分 | 21 |
| 芳香分 | 30 |
| 胶质 | 44 |
| 沥青质 | 5 |
表2 减粘裂化试验条件及试验结果
| 项目 | 数据 |
| 试验条件 | |
| 温度，℃ | 400 |
| 压力，MPa | 1 |
| 停留时间，min | 120 |
| 产物产率（质量分数），% | |
| 裂化气 | 3.3 |
| <200℃ | 7.8 |
| 200~350℃ | 11.1 |
| >350℃ | 77.8 |
表3 实施例1所得减粘渣油的性质
| 项目 | 数据 |
| 密度（20℃），g/cm<sup>3</sup> | 0.9868 |
| 粘度（100℃），mm<sup>2</sup>/s | 70.7 |
| 残炭，wt% | 20.14 |
| 金属含量Ni+V，wppm | 222.6 |
| 四组分，wt% | |
| 饱和分 | 29 |
| 芳香分 | 26 |
| 胶质 | 33 |
| 沥青质 | 12 |
表4 溢流物料性质
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 比较例1 | 比较例2 |
| 密度（20℃），g/cm<sup>3</sup> | 0.9624 | 0.9586 | 0.9636 | 0.9756 | 0.9542 | 0.9658 | 0.9846 |
| 粘度(100℃)，mm<sup>2</sup>/s | 68.7 | 66.9 | 69.2 | 69.8 | 66.4 | 68.9 | 112.0 |
| 残炭， wt% | 11.42 | 11.03 | 11.65 | 12.21 | 10.98 | 12.6 | 12.62 |
| 金属Ni+V，wppm | 89.6 | 88.7 | 89.9 | 90.2 | 86.1 | 91.5 | 82.0 |
| 四组分，wt% | |||||||
| 饱和分 | 44.3 | 44.0 | 43.9 | 43.3 | 44.4 | 44.3 | 37.8 |
| 芳香分 | 39.7 | 40.3 | 38.6 | 39.5 | 38.9 | 40.2 | 40.7 |
| 胶质 | 13.2 | 12.6 | 14.1 | 13.7 | 14.6 | 11.9 | 17.1 |
| 沥青质 | 2.8 | 3.1 | 3.4 | 3.5 | 2.1 | 3.6 | 4.4 |
表5 固定床渣油加氢试验条件及反应结果
| 项目 | 实施例1 | 比较例1 | 比较例2 |
| 试验条件 | |||
| 温度，℃ | 380 | 380 | 380 |
| 压力，MPa | 15 | 15 | 15 |
| 氢油体积比 | 650 | 650 | 650 |
| 液时体积空速，h<sup>-1</sup> | 0.23 | 0.23 | 0.23 |
| 实验结果 | |||
| 密度（20℃），g/cm<sup>3</sup> | 0.9312 | 0.9343 | 0.9350 |
| 残炭，wt% | 5.14 | 5.50 | 5.87 |
| 金属Ni+V，wppm | 14.0 | 15 | 15 |
| 运转周期，h | 9200 | 8600 | 8100 |
Claims (15)
1.一种重油预处理的方法，其特征在于，包括如下过程：
a )重油原料进入减粘裂化装置进行减粘裂化，得到减粘渣油；
b )在步骤 a ) 得到的减粘渣油中加入复合改性剂，然后对混合物进行连续沉降，上部得到溢流物料，下部得到底流物料；
其中，复合改性剂组成如下：聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚以及N，N'-二亚水杨基丙二胺，其重量比例为（10~40）：（30~70）：（10~100）：（0.5~3）。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤 b )所述复合改性剂的加入量占步骤a )重油原料重量的0.01% ~ 0.2%。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤 b )所述复合改性剂的加入量占步骤a )重油原料重量的0.05% ~ 0.1%。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤 a )所述的减粘裂化采用浅度热裂化过程，工艺操作条件为：反应温度为350 ~ 450℃，反应压力为0.1~1.5 MPa，减粘裂化的重量转化率为1%~40%。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤 a )所述的减粘裂化采用浅度热裂化过程，工艺操作条件为：反应温度为400 ~ 450℃，反应压力0.5~ 1.5 MPa，减粘裂化的重量转化率10%~20%。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤 a )所述的重油原料包括常压渣油、减压渣油、脱沥青油、油砂沥青、稠原油、煤焦油及煤液化重油中的一种或几种。
7.按照权利要求1或6所述的方法，其特征在于，步骤a）所述的重油原料中，金属含量以Ni和V的重量计大于150 μg/g，胶质和沥青质的总含量大于50wt%。
8.按照权利要求1至6任一所述的方法，其特征在于，步骤 b ) 中的复合改性剂，聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚以及N，N'-二亚水杨基丙二胺的重量比例为（15~35）：（35~65）：（55~85）：（1~2）。
9. 按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤 b ) 中的连续沉降装置采用高效浓密机或锥深浓密机，按固液分离的条件操作，其中溢流物料即连续沉降装置溢流出口排出的物料，底流物料即连续沉降装置底流出口排出的物料。
10.按照权利要求1或9所述的方法，其特征在于，所述步骤 b )连续沉降装置的操作温度为0 ~100℃。
11.按照权利要求10所述的方法，其特征在于，所述步骤 b )连续沉降装置的操作温度为70~ 80℃。
12.按照权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤 b ) 中的连续沉降装置操作压力为在操作温度下保持加入复合改性剂为液相的压力。
13.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤 b ) 中连续沉降装置得到溢流物料和底流物料，溢流物料体积收率以该连续沉降装置进料体积为基准的60%~90%。
14.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤 b ) 中连续沉降装置得到溢流物料和底流物料，溢流物料体积收率以该连续沉降装置进料体积为基准的65%~90%。
15. 按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤 b ) 中所述的溢流物料经过滤后作为固定床加氢装置的进料，底流物料作为延迟焦化装置的进料。
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