CN109721801A - 一种用于气体渗透饱和法发泡的聚丙烯基料 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子技术领域，具体为一种用于气体渗透饱和法发泡的聚丙烯基料。该聚丙烯基料为丙烯、乙烯和丁烯三元共聚物：丙烯、乙烯和丁烯三元共聚物具有如下特征：其熔点为138～144℃，熔融指数MFR为5.6～10.4g/10min，分子量分布Mw/Mn为3～6，且其中乙烯含量为0.5wt％～2.0wt％，丁烯含量为4.0wt％～7.0wt％。与现有发泡聚丙烯相比，本发明提供的聚合物具有很好的力学性能，较低的熔点，更适合气体渗透饱和法发泡，发泡倍率高，应用于高倍率发泡珠粒模塑成型的后加工能耗更低，发泡珠粒粘结强度更高、韧性更好。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，涉及一种用于气体渗透饱和法发泡的聚丙烯基料。
背景技术
发泡聚丙烯材料EPP(Expanded Polypropylene)，它是一种性能卓越的高结晶型聚合物/气体复合材料，以其独特而优越的性能成为目前增长最快的新型环保抗压缓冲隔热材料。EPP制品具有十分优异的抗震吸能性能、形变后回复率高、很好的耐热性(最高使用温度可达130℃)、耐化学品、耐油性和隔热性；同时，其质量轻，可大幅度减轻物品质量；另外，EPP还是一种环保材料，易于发生降解，且PP泡沫便于回收利用，其环境友好性优于其他发泡材料，因而被称为绿色泡沫。正是由于其表现出来的优异性能，使得EPP成为继聚苯乙烯(EPS)、聚氨酯(EPU)、聚乙烯(EPE)发泡材料之后更具应用价值和市场潜力的新型发泡材料。
常规方法生产的PP是一种线型半结晶性聚合物，分子链很少支化，分子量分布相对较窄，这导致它的软化点和熔点很接近。在温度达到熔点之前，它基本不流动，当温度超过熔点后，熔体强度急剧下降，这种熔体很难包住气体；此外，聚丙烯从熔融态转变为结晶态会放出大量的热量，由熔体转变为固体所需时间较长，加之聚丙烯透气率高，发泡气体易逃逸。故适于聚丙烯发泡的温度区间窄，发泡过程很难控制，极易造成发泡过程中泡壁破裂、气体逃逸、泡孔坍塌及气泡合并。因而要想得到高质量的聚丙烯发泡材料，提高其熔体强度是关键。
影响聚丙烯熔体强度的主要因素是聚合物分子的结构，包括分子量的大小，分子量分布和分子链上是否含有长支链以及长支链的长度和分布等等。通常，丙烯聚合物的分子量越大，其熔体强度越大；但分子量越大，对于聚丙烯的后加工成型性能越不利。因此，考虑到材料的实际应用，使聚丙烯具有较宽的分子量分布是需要的；另外，使聚丙烯分子链中产生长支链结构，也可提高聚丙烯的熔体强度。目前国内外的研究中，一般采用下列三种方法来提高用于发泡的PP的熔体强度：1.调变聚合工艺技术；2.反应挤出法；3.辐照改性法。
调变聚合工艺技术是更为常用的方法，它通常是通过多个反应器制备宽分子量分布聚丙烯或用茂金属催化剂原位聚合得到长支链聚丙烯，从而提高最终聚合物的熔体强度。其中，采用多个串联的反应器制备宽分子量分布聚丙烯是最为常用的，其通常是在选择不同的氢气量、不同的共聚单体，即有利于生产不同分子量聚合物的不同反应器中通过串联聚合得到宽分子量分布(MWD)的聚丙烯，例如：其中一种反应器有利于生产较高分子量的聚合物，而另一种反应器则有利于生产较低分子量的聚合物。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于气体渗透饱和法发泡的聚丙烯基料。其在串联操作的聚合反应阶段中，根据产品熔点弯曲模量的要求，通过控制加入反应器乙烯、丁烯的加入量制备本产品，解决了聚丙烯透气率高，发泡气体易逃逸的问题。
以下是本发明具体的技术方案。
一种用于气体渗透饱和法发泡的聚丙烯基料，该聚丙烯基料为丙烯、乙烯和丁烯三元共聚物：其具有如下特征：熔点为138～146℃，熔融指数MFR为5.6～10.4g/10min，分子量分布Mw/Mn为3.0～6.0，且其中乙烯含量为0.5wt％～2.0wt％，丁烯含量为4.0wt％～7.0wt％。
上述聚丙烯基料的熔点为139～142℃。
上述聚丙烯基料的熔融指数为6.8～8.2g/10min。
上述聚丙烯基料的分子量分布Mw/Mn为3.5～6.0。
上述聚丙烯基料的乙烯含量为0.8wt％～1.7wt％。
上述聚丙烯基料的丁烯含量为4.5wt％～6.5wt％。
上述丙烯、乙烯和丁烯三元共聚物中还添加抗氧剂和酸中和剂进行熔融挤出造粒，得到聚丙烯基料。抗氧剂为重量比为1:0.5～1:4的受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂组成的混合物，酸中和剂为硬脂酸钙或氢化滑石粉，所述聚丙烯树脂、抗氧剂和酸中和剂的质量比为100：(0.02～0.25)：(0.01～0.08)。
本发明的聚丙烯基料，即丙烯/乙烯/丁烯三元共聚物属于多相共聚物，在丙烯和1-丁烯的无规共聚产品基础上适当引入少量的乙烯，其结构特点不同于乙丙无规共聚物，它兼具刚性和韧性多种优良性能的均衡，由于加入了第三共聚单体，从而降低了分子链结构的有序性，其结晶度降低，材料的冲击强度(力学性能)、耐低温性能均有所上升。采用三元共聚聚丙烯制备的聚丙烯发泡珠粒具有更高的冲击强度、更低的模塑成型温度，模塑成型产品具有更好的耐低温性和湿张力保持性。总之，本发明提供的气体渗透饱和法发泡的聚丙烯基料较之于现有的发泡产品相比，该聚合物具有很好的力学性能，较低的熔点和较高的弯曲模量，更适合气体渗透饱和法发泡制品的制备，应用于高倍率发泡珠粒模塑成型的后加工能耗更低，发泡珠粒粘结强度更高、韧性更好。
具体实施方式
下面结合实例对本发明做进一步详细的说明，但不限于这些实例，该领域的工程师可以根据上述发明的内容对本发明进行非本质的改进和调整。
实施例中聚合物有关数据按以下测试方法获得：
(1)熔体流动速率(MFR)按GB/T 3682-2000，230℃，2.16kg载荷下测定。
(2)拉伸强度按GB/T 1040.2-2006测量。
(3)弯曲模量按GB/T 9431-2008测量。
(4)简支梁缺口冲击强度按GB/T 1043.1-2008测量。
(5)乙烯含量：在Nicolet 5700上测定样品中的乙烯含量，将样品放于两个KBr盐片之间，置于红外灯下烘热，压成膜，常温下进行测定。特征峰光密度由基线法得到。以1gA1152/A723对核磁得的丙烯分摩尔比作图，得到定量曲线：1gA1152/A721＝0.0212C3-1.1121，利用该方程，对样品进行红外测定，就可对共聚物的链段组成进行定量。
(6)丁烯含量：在Nicolet 5700上测定样品中的丁烯含量，将样品放于两个KBr盐片之间，置于红外灯下烘热，压成膜，常温下进行测定。特征峰光密度由基线法得到。以1gA1152/A723对核磁得的丙烯分摩尔比作图，得到定量曲线：1g A1152/A721＝0.0212C3-1.1121，利用该方程，对样品进行红外测定，就可对共聚物的链段组成进行定量。
(7)熔点：用DSC法测定，聚丙烯的DSC分析在modulated DSC 2910上进行，在氮气氛围下，将3-5mg的聚丙烯样品以10℃/min的速度升到200℃，维持5min，消除热历史，然后以相同的速度降到50℃，测得结晶温度Tc，再以10℃/min速度升温到200℃，测得熔点Tm。
(8)使用凝胶渗透色谱仪测定聚合物的分子量分布，由分子量分布曲线得到数均分子量Mn、重均分子量Mw或Z均分子量。用Mw/Mn表示聚合物的分子量分布。
【实施例1～3】
通过多级串联反应器，将丙烯、乙烯和丁烯发生共聚合反应得到丙烯、乙烯和丁烯三元共聚物，再将其与与抗氧剂、酸中和剂等助剂混合，经熔融挤出造粒，得到聚丙烯基料。实施例聚丙烯基料的特征见表1。
本实施例抗氧剂采用四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯的混合物，二者配比为1:1，酸中和剂为硬脂酸钙。聚丙烯树脂与抗氧剂和酸中和剂的配比为100:0.15:0.05。
【比较例1～2】
比较例聚丙烯树脂的特征见表1。其是丙乙无规共聚聚丙烯。抗氧剂、酸中和剂的品种和加入量同实施例1～3。
表1.实施例与比较例聚丙烯树脂的特征
表2.实施例与比较例聚丙烯树脂的物理机械性能
从表格中数据可见，实施例聚丙烯产品的弯曲模量和拉伸屈服应力较高，由其发泡生产的珠粒的压缩强度较高，可以使用在汽车保险杠的芯层。
Claims (8)
1.一种用于气体渗透饱和法发泡的聚丙烯基料，其特征在于：该聚丙烯基料为丙烯、乙烯和丁烯三元共聚物：其具有如下特征：熔点为138～146℃，熔融指数MFR为5.6～10.4g/10min，分子量分布Mw/Mn为3.0～6.0，且其中乙烯含量为0.5wt％～2.0wt％，丁烯含量为4.0wt％～7.0wt％。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯基料，其特征在于：聚丙烯基料的熔点为139～142℃。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯基料，其特征在于：聚丙烯基料的熔融指数为6.8.～8.2g/10min。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯基料，其特征在于：聚丙烯基料的分子量分布Mw/Mn为3.5～6.0。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯基料，其特征在于：聚丙烯基料的乙烯含量为0.8wt％～1.7wt％。
6.根据权利要求1所述的聚丙烯基料，其特征在于：聚丙烯基料的丁烯含量为4.5wt％～6.5wt％。
7.根据权利要求1所述的聚丙烯基料，其特征在于：丙烯、乙烯和丁烯三元共聚物中还添加抗氧剂和酸中和剂进行熔融挤出造粒，得到聚丙烯基料。
8.根据权利要求7所述的聚丙烯基料，其特征在于，抗氧剂为重量比为1:0.5～1:4的受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂组成的混合物，酸中和剂为硬脂酸钙或氢化滑石粉；聚丙烯树脂、抗氧剂和酸中和剂的质量比为100：(0.02～0.25)：(0.01～0.08)。
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- 2017-10-27 CN CN201711022925.6A patent/CN109721801A/zh active Pending
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