CN109700070B - 一种能降低卷烟烟气温度的颗粒及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明属于卷烟辅材技术领域，涉及一种能降低卷烟主流烟气温度的颗粒及其制备方法和应用。所述颗粒为非活性颗粒或外覆膜层的活性颗粒或非活性颗粒。所述非活性颗粒，其外覆膜层厚度为0‑0.2mm，外层膜层占整个颗粒质量的0‑50％；所述活性颗粒，其外覆膜层厚度为0.001‑0.2mm，外层膜层占整个颗粒质量的0.001‑50％。所述非活性颗粒为对烟气气溶胶中烟碱吸附小于3.0mg/cm³的颗粒；所述非活性颗粒包括无机颗粒或有机颗粒。本发明制备方法简单、易工业化和产业化，且该颗粒易于添加在卷烟滤棒中，该颗粒表面致密，没有渗漏，在卷烟滤棒中添加此颗粒，能大幅降低卷烟烟气的温度。

Description

一种能降低卷烟烟气温度的颗粒及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于卷烟辅材技术领域，涉及一种能降低卷烟主流烟气温度的颗粒及其制备方法和应用。

背景技术

卷烟是一种特殊的消费品，其消费形式是通过燃吸来享受其烟气。卷烟烟气是指被点燃烟支中的烟丝经过复杂的燃烧过程产生的高度浓集并且不断变化着的气溶胶体系。烟支燃烧有两种形式：一种是抽吸时的燃烧，称为燃吸；另一种是抽吸间隙的燃烧，称为阴燃(亦称为静燃)。

抽吸时从卷烟的滤嘴端吸出的烟气称为主流烟气(Main-stream Smoke,简称MS)，抽吸间隙从燃烧端释放出来和透过卷烟纸扩散直接进入环境的烟气称为侧流烟气(Sidestream Smoke,简称SS)。在卷烟抽吸过程中，卷烟燃烧锥产生的热量会被主流烟气带至滤嘴，并且随着卷烟抽吸进程，通过滤嘴的烟气温度逐渐升高。前人的研究结果表明，在抽吸接近结束的前2-3口抽吸时，滤嘴端的烟气温度最高可达70℃～80℃，在深度抽吸模式下滤嘴端的烟气温度最高温度甚至达到了100℃左右。一般而言，烟气温度偏高会带来烟气刺激与灼热感，降低卷烟抽吸舒适性。为了控制卷烟烟气温度，卷烟设计开发人员往往会通过加长滤棒，提高滤棒吸阻，增加滤棒通风度等手段降低烟气温度。但是，这些技术方法会导致卷烟烟气浓度降低，抽吸顺畅度不足等问题，因此使用上存在较大的局限性。

近年来，新型烟草制品取得了快速发展，口含烟、嚼烟、电子雾化烟、加热不燃烧烟草制品等新型产品广泛出现在市场上，这些产品与传统卷烟相比，其危害性有了显著的降低，因此获得了消费者的认可，并在国际烟草市场上占据了一定的市场份额。其中加热不燃烧烟草制品是在抽吸质量与抽吸习惯上最接近传统卷烟的产品，其发展前景良好。

加热不燃烧烟草技术是通过阴燃碳棒或者加热电子元件在温度200～400℃下加热烟草，使烟草不发生燃烧，但烟草成分仍能蒸馏与裂解，从而也释放出烟气。相对于传统的燃烧烟草制品，加热不燃烧卷烟由于没有发生燃烧，因此释放的有害成分较传统卷烟有了显著降低，在抽吸质量接近的条件下，产品安全性显著改善。因此，这种技术具有良好的发展前景与市场潜力。然而，加热不燃烧卷烟由于烟草原料未发生燃烧，因此释放烟气量较传统卷烟少，如果再采用增加过滤与通风稀释的技术手段降低烟气温度，则产品烟气量会进一步下降，影响了产品抽吸感受。因此，降低烟气温度是加热不燃烧卷烟的一项关键性技术。

中国专利CN104203015A介绍了美国菲利普莫里斯公司采用聚乳酸膜作为加热不燃烧卷烟的降温材料。上述降低烟气温度的材料主要是通过聚乳酸的玻璃化转变，即从玻璃态向高弹态转变来吸收热量，而从降低发烟制品的烟气温度。然而问题是聚乳酸发生玻璃态转变时，会出现熔化或熔融粘结现象，因此最先接触烟气的降温最棒端部众的聚合物材料会立即发生严重粘连和塌陷，堵塞孔道，使得烟气不能顺畅流经褶皱的聚合物内部，降低了冷却表面积，导致烟气温度过高。

针对以上技术需求，以及现有技术缺陷，本发明人在总结现有技术的基础之上，开发出一种降低卷烟及新型烟草制品烟气温度的技术。

发明内容

本发明目的在于提供一种能降低卷烟烟气温度的颗粒及其制备方法和应用。为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种能降低卷烟烟气温度的颗粒。

进一步，所述颗粒为非活性颗粒或外覆膜层的活性颗粒或非活性颗粒。

可选地，所述非活性颗粒同样可以外覆膜层，外覆膜层的厚度为0-0.2mm，外覆膜层占整个颗粒质量的0-50％；显然，当其外覆膜层的厚度或占整个颗粒质量均为0时，即表示非活性颗粒未外覆膜层；所述活性颗粒，需要非活化处理，其外覆膜层的厚度为0.001-0.2mm，占整个颗粒质量的0.001-50％。

可选地，所述非活性颗粒为对烟气气溶胶中烟碱吸附小于3.0mg/cm³的颗粒。

可选地，所述非活性颗粒包括无机颗粒或有机颗粒。

可选地，所述无机颗粒包括三氧化二铝、氧化锆、碳酸钙球、玻璃珠、二氧化硅、铁、铜、铝、金、铂、硅酸镁球或硫酸钙中的一种以上。

可选地，所述有机颗粒包括醋酸纤维素、醋酸丙酸纤维素、醋酸丁酸纤维素、微晶纤维素、蔗糖粉、糊精、乳糖、糖粉、葡萄糖、甘露醇、淀粉、甲基纤维素、乙基纤维素、聚乳酸、聚乙烯、聚丙烯、聚羟基丁酸酯、聚ε-己内酯、聚乙醇酸、聚羟基烷酸酯或基于淀粉的热塑性树脂中的一种以上。

可选地，所述活性颗粒为对烟气气溶胶中烟碱吸附大于等于3.0mg/cm³的颗粒。

可选地，所述活性颗粒包括分子筛、活性炭、硅藻土、沸石、珍珠岩、陶瓷、海泡石、漂白土、离子交换树脂中的一种以上。

可选地，所述外覆膜层为能成膜的材料。

可选地，所述成膜材料包括醋酸纤维素、醋酸丙酸纤维素、醋酸丁酸纤维素、羟丙纤维素、羟丙甲基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯缩乙醇二乙胺醋酸酯、苯乙烯马来酸共聚物、苯乙烯-乙烯吡啶共聚物、邻苯二甲酸醋酸纤维素、邻苯二甲酸羟丙基甲基纤维素、醋酸纤维素/聚乙二醇、甲基纤维素/聚乙二醇、羧甲基纤维素/聚乙二醇、羟丙甲基纤维素/聚乙二醇、乙基纤维素/聚乙二醇、丙烯酸树脂/聚乙二醇或聚乳酸中的一种以上。

可选地，所述颗粒形状包括球形、类球形、饼状、薄片状、带状、针状、多边形状、带刻面形状或随机形状中的一种以上。

可选地，所述颗粒在至少一个维度中具有50微米、100微米、150微米、200微米或250微米的下限至5000微米、2000微米、1000微米、900微米或700微米的上限的平均直径。

一种上述的能降低卷烟烟气温度的颗粒的制备方法，包含以下步骤：

(1)将活性/非活性粉末与粘合剂溶液进行混合制作湿料；

(2)采用湿法挤出制粒工艺将步骤(1)得到的湿料采用旋转挤出制粒机挤切成直径相同、光滑致密的圆柱条状物，并将制得的圆柱条状物在滚圆机中进行滚圆成型，制得初始湿颗粒；

(3)将初始湿颗粒干燥，去除水分，得到活性/非活性颗粒。

可选地，所述步骤(1)中的粘合剂包括羟丙甲基纤维素水溶液、预胶化淀粉水溶液或羧甲基纤维素钠水溶液中的一种以上。

可选地，所述羟丙甲基纤维素水溶液或预胶化淀粉水溶液浓度为8-12％。

可选地，所述步骤(1)中的粘合剂与粉末的质量比为1.0-1.2︰1。

可选地，所述步骤(2)中的旋转挤出制粒机以23-25rpm的速度给料，以25-30rpm的速度挤出。

可选地，所述步骤(2)中的滚圆机在600-700rpm下工作1-2分钟，然后减速在450-500rpm下再工作3-4分钟。

一种上述的能降低卷烟烟气温度的外覆膜层的颗粒的制备方法，包含以下步骤：

(1)在一定空气温度以及雾化压力下，通过流化床包衣方法，在颗粒表面包覆包衣液，形成固固复合相变包衣膜层，得到初始湿润颗粒；

(2)加热干燥，去除初始湿润颗粒表面的溶剂，得到初始颗粒；

(3)筛分，得到覆膜颗粒。

可选地，所述的步骤(1)中的包衣液为水溶性包衣液、乙醇包衣液或丙酮包衣液中的一种以上。

可选地，所述水溶性包衣液包括羟丙甲基纤维素/聚乙二醇水溶液、甲基纤维素/聚乙二醇水溶液、羧甲基纤维素/聚乙二醇水溶液或丙烯酸树脂/聚乙二醇水溶液中的一种以上；所述溶剂为水；所述聚乙二醇分子量为1000-20000。

可选地，所述水溶性包衣液的质量浓度为3.5-6.5％；所述聚乙二醇占包衣液质量比例为20-50％。

可选地，所述乙醇包衣液包括乙基纤维素/聚乙二醇乙醇溶液；所述溶剂为95％乙醇；所述聚乙二醇分子量为1000-20000。

可选地，所述乙醇包衣液的质量浓度为3.5-6.5％；所述聚乙二醇占包衣液质量比例为20％-50％。

可选地，所述丙酮包衣液包括二醋酸纤维素/聚乙二醇丙酮溶液或醋酸丁酸纤维素/聚乙二醇丙酮溶液中的一种以上；所述溶剂为丙酮；所述聚乙二醇分子量为1000-20000。

可选地，所述丙酮包衣液的质量浓度为3.5-6.5％；所述聚乙二醇占包衣液质量比例为20％-50％。

可选地，所述步骤(1)中的包衣膜层占整个颗粒质量的百分比为0-50％。

可选地，所述步骤(1)中的流化床进风温度为40-60℃；物料温度为30-45℃；喷枪喷嘴直径为1.0mm；雾化压力0.15-0.20MPa；蠕动泵泵液流速为5-15r/min。

一种上述的能降低卷烟主流烟气温度的颗粒在卷烟滤棒中的应用。

以下从另外一个角度对本发明的技术方案进一步加以说明：

本发明是一种能降低卷烟烟气温度的颗粒，该颗粒为非活性颗粒或活性颗粒外覆膜层。

颗粒形状包括球形、类球形、饼状、薄片、带状、针状、多边形(如立方体)、随机形状(如碎石形状)、带刻面(如晶体形状)或任意混合。

颗粒可以在至少一个维度中具有50微米、100微米、150微米、200微米、250微米的下限至5000微米、2000微米、1000微米、900微米、700微米的上限的平均直径。其中平均直径可以为任意下限至上限并涵盖其中的任何子集。

活性颗粒可以是适用于增强烟气流过它的任何材料。适用于增强烟气流动是指能够移除、减少烟气流中的组分或向烟气流中添加组分的任何材料。一般来说，活性颗粒对烟气气溶胶中烟碱吸附大于等于3.0mg/cm³。反之则为非活性颗粒。活性颗粒已经被广泛地用于烟草滤棒领域，其主要作用是除去烟草燃烧过程中产生的有害物质，如焦油、苯酚等。加热不燃烧烟中含有较少的有害成分，活性颗粒对烟碱又有较强的吸附能力，因此不适合直接用于加热不燃烧烟的滤棒。活性颗粒如果用在加热不燃烧烟领域，其表面需要进行非活化处理。非活化处理包括很多种方法，如表面电晕放电处理、等离子体改性、火焰处理、化学改性、辐射改性、光化学改性、力化学改性、偶联剂改性等，其中一种方法是在颗粒表面进行涂敷。如薄膜包衣、喷涂、浸渍等。

活性颗粒包括分子筛、活性炭、硅藻土、沸石、珍珠岩、陶瓷、海泡石、漂白土、离子交换树脂中的一种以上。

非活性颗粒包括有机或无机颗粒。无机颗粒包括三氧化二铝、氧化锆、碳酸钙球、玻璃珠、二氧化硅、铁、铜、铝、金、铂、硅酸镁球或硫酸钙。有机颗粒包括醋酸纤维素、醋酸丙酸纤维素、醋酸丁酸纤维素、微晶纤维素、蔗糖粉、糊精、乳糖、糖粉、葡萄糖、甘露醇、淀粉、甲基纤维素、乙基纤维素、聚乳酸、聚乙烯、聚丙烯、聚羟基丁酸酯、聚ε-己内酯、聚乙醇酸、聚羟基烷酸酯、基于淀粉的热塑性树脂中的至少一种。

颗粒外层膜层具有烟气降温、掩盖内层颗粒气味以及阻止内层颗粒吸附烟气气溶胶导致烟气量不足的作用。外层的膜层通过流化床包衣制得。由于包衣液中含有成膜性能十分好的高分子材料，如包括醋酸纤维素、醋酸丙酸纤维素、醋酸丁酸纤维素、羟丙纤维素、羟丙甲基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯缩乙醇二乙胺醋酸酯、苯乙烯马来酸共聚物、苯乙烯-乙烯吡啶共聚物、邻苯二甲酸醋酸纤维素、邻苯二甲酸腔丙基甲基纤维素、醋酸纤维素/聚乙二醇、甲基纤维素/聚乙二醇、羧甲基纤维素/聚乙二醇、羟丙甲基纤维素/聚乙二醇、乙基纤维素/聚乙二醇、丙烯酸树脂/聚乙二醇或聚乳酸中的一种以上。在包衣过程中，膜衣以多次成膜，再层层膜重叠、结合而形成。膜层具有0.001-0.2微米的厚度，具有十分好的致密性、防潮性，因此能阻止粒径0.3-0.5微米烟气气溶胶渗透到颗粒的内层，防止内层材料对烟气气溶胶的吸附作用。同样由于包衣膜层的致密性，又能遮盖内层材料散发的气味，以避免给烟气带来杂气，影响消费者的吸食感。当烟气气溶胶通过降温颗粒后，如果膜层材料是相变材料，由于相变或比热熔增加吸热，导致烟气温度被冷却，气溶胶中的水被冷凝在颗粒表面，由于膜层的致密性，冷凝水不能渗透到颗粒内部，因此沉积在颗粒表面的冷凝水还能吸附气溶胶中的苯酚，从而提高对苯酚的截留率。

一种能降低卷烟烟气温度的活性或非活性颗粒的制备方法，包含以下步骤：

(1)将活性/非活性粉末与粘合剂溶液进行混合制作湿料；

(2)采用湿法挤出制粒工艺将步骤(1)得到的湿料采用旋转挤出制粒机挤切成直径相同、光滑致密的圆柱条状物，并将制得的圆柱条状物在滚圆机中进行滚圆成型，制得初始湿颗粒；

(3)将初始湿颗粒干燥，去除水分，得到活性/非活性颗粒。

所述步骤(1)中的粘合剂包括羟丙甲基纤维素水溶液、预胶化淀粉水溶液或羧甲基纤维素钠水溶液中的一种以上。

所述羟丙甲基纤维素水溶液或预胶化淀粉水溶液浓度为8-12％。

所述步骤(1)中的粘合剂与粉末的质量比为1.0-1.2：1。

所述步骤(2)中的旋转挤出制粒机以23-25rpm的速度给料，以25-30rpm的速度挤出。

所述步骤(2)中的滚圆机在600-700rpm下工作1-2分钟，然后减速在450-500rpm下再工作3-4分钟。

一种能降低卷烟烟气温度的活性颗粒外覆膜层颗粒的制备方法，包含以下步骤：

(1)在一定空气温度以及雾化压力下，通过流化床包衣方法，在活性颗粒表面包覆包衣液，形成固固复合相变包衣膜层，得到初始湿润颗粒；

(2)加热干燥，去除初始湿润颗粒表面的溶剂，得到初始颗粒；

(3)筛分，得到覆膜颗粒。

所述的步骤(1)中的包衣液为水溶性包衣液、乙醇包衣液或丙酮包衣液中的一种以上。

所述水溶性包衣液包括羟丙甲基纤维素/聚乙二醇水溶液、甲基纤维素/聚乙二醇水溶液、羧甲基纤维素/聚乙二醇水溶液或丙烯酸树脂/聚乙二醇水溶液中的一种以上；所述溶剂为水；所述聚乙二醇分子量为1000-20000。

所述水溶性包衣液的质量浓度为3.5-6.5％；所述聚乙二醇占包衣液质量比例为20-40％。

所述乙醇包衣液包括乙基纤维素/聚乙二醇乙醇溶液；所述溶剂为95％乙醇；所述聚乙二醇分子量为1000-20000。

所述乙醇包衣液的质量浓度为3.5-6.5％；所述聚乙二醇占包衣液质量比例为20％-45％。

所述丙酮包衣液包括二醋酸纤维素/聚乙二醇丙酮溶液或醋酸丁酸纤维素/聚乙二醇丙酮溶液中的一种以上；所述溶剂为丙酮；所述聚乙二醇分子量为1000-20000。

所述丙酮包衣液的质量浓度为3.5-6.5％；所述聚乙二醇占包衣液质量比例为20％-50％。

所述步骤(1)中的包衣膜层占整个颗粒质量的百分比为0-50％。

所述步骤(1)中的流化床进风温度为40-60℃；物料温度为30-45℃；喷枪喷嘴直径为1.0mm；雾化压力0.15-0.20MPa；蠕动泵泵液流速为5-15r/min。

一种上述的能降低卷烟主流烟气温度的微粒在卷烟滤棒中的应用。

本发明具有以下有益效果：

(1)简单、易工业化和产业化的特点；

(2)制作的颗粒易于添加在卷烟滤棒中；

(3)该颗粒表面致密，没有渗漏，在卷烟滤棒中添加此颗粒，能大幅降低卷烟烟气的温度。

附图说明

图1是IQOS对照加热不燃烧卷烟制品结构以及烟气温度测试示意图。

图中 11—热电偶检测位置；12—带有PLA薄膜的滤棒；13—加热不燃烧烟草原料；14—电加热体腔体；15—电加热棒；16—通风导孔；17—电池元件；18—烟具元件。

图2是采用本发明降温颗粒的加热不燃烧卷烟制品结构以及烟气温度测试示意图。

图中 21—热电偶检测位置；22—带有本发明降温颗粒的滤棒；23—加热不燃烧烟草原料；24—电加热体腔体；25—电加热棒；26—通风导孔；27—电池元件；28—烟具元件。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步说明。下列各实施例中的百分数(％)，除非另有说明，均为质量百分数。

实施例1

将工业二醋酸纤维素采用湿法研磨成平均粒径为48微米的粉末。称取1公斤上述研磨的粉末试样，加入1.18公斤7.8％羟丙甲基纤维素(HPMC)水溶液，在实验室湿法混合机上充分搅拌混匀，制得湿料。将上述制备的软体湿料在E-50湿法挤出机(分布板孔径1.0mm)上进行湿法挤压制粒，得到圆柱条状物。挤压机的给料转速为23rpm，挤出速度为26rpm。将圆柱条状物在S-250滚圆机上进行滚圆成型，得到球形湿颗粒。滚圆条件为：滚圆机先在600rpm下工作1.5分钟，然后再在500rpm下工作3分钟。将上述球形湿颗粒在105-120℃温度下干燥5-6小时，去除水分，得到干燥的活性颗粒(并作为以下表1中烟气温度测试的对比球形颗粒)。将烘干的活性颗粒采用流化床底喷进行膜层包衣，控制包衣液的用量，使包衣膜层占最后球形颗粒质量的13％。包衣完毕后，在60℃的进风温度下，干燥球形颗粒15分钟，把球形颗粒表面水分烘干后取出，过14目和20目筛(0.83-1.18mm)，获得所需粒径大小的降温球形颗粒。经过测试，球形颗粒的堆积密度为0.50g/mL。所用包衣液浓度为5.25％。主成分为羟丙甲基纤维素和聚乙二醇6000，溶剂为水。其中聚乙二醇占主成分的比例为23.3％。流化床包衣操作条件为：进风温度：60℃、物料温度：37.5-38.5℃、喷枪喷嘴直径1.0mm、雾化压力0.17MPa、蠕动泵泵液流速为10r/min。

采用空腔滤棒制备的复合技术，在IQOS加热不燃烧卷烟滤棒中原有的PLA薄膜段，添加250mg上述制备的降温球形颗粒或对比球形颗粒，按照国家标准GB/T19609-2004规定的卷烟抽吸模型进行模拟吸烟，采用加拿大深度抽吸模式(HCI)，其抽吸参数为：抽吸容量55mL/L，抽吸频率30s，抽吸持续时间2s。测量过程使用的加热器是IQOS加热器。测试过程中，热电偶温度检测器检测卷烟抽吸时卷烟滤棒中心距离嘴端5mm处的温度(参见附图2)，对照加热不燃烧卷烟(IQOS)的抽吸以及烟气温度的测试与上述一致(见附图1)。测试结果见表1。

表1主流烟气温度测试结果

表1的测试数据表明，使用本发明的降温球形颗粒滤棒的卷烟的主流烟气温度比对照卷烟样品温度低，降低幅度随着抽吸口数的递增而降低，其中第一口和第二口抽吸温度降幅很大，达到15℃以上。其余的口数温度降幅最低也达到4.7℃。与对比球形颗粒比较，其烟气的降温效果也有明显的提高，说明颗粒对烟气具有降温效果。

实施例2

称取1公斤工业微晶纤维素(安徽山河公司生产，粉末平均粒径45微米)，加入1.22公斤9.1％预胶化淀粉水溶液，在实验室湿法混合机上充分搅拌混匀，制得湿料。将上述制备的软体湿料在E-50湿法挤出机(分布板孔径1.0mm)上进行湿法挤压制粒，得到圆柱条状物。挤压机的给料转速为24rpm，挤出速度为27rpm。将圆柱条状物在S-250滚圆机上进行滚圆成型，得到球形湿颗粒。滚圆条件为：滚圆机先在650rpm下工作2分钟，然后再在450rpm下工作3分钟。将上述制得的球形湿颗粒在105-120℃温度下干燥5-6小时，去除水分，得到干燥的活性颗粒。将烘干的内层刚性实球采用流化床底喷进行膜层包衣，控制包衣液的用量，使包衣膜层占最后球形颗粒质量的13％。包衣完毕后，在60℃的进风温度下，干燥球形颗粒15分钟，把球形颗粒表面水分烘干。取出，过18目和24目筛(0.7-0.88mm)，获得所需粒径大小的降温球形颗粒。经过测试球形颗粒的堆积密度为0.86g/mL。包衣液浓度为5.25％。主成分为羟丙甲基纤维素和聚乙二醇6000，溶剂为水。其中聚乙二醇占主成分的比例为23.3％。流化床包衣操作条件为：进风温度：60℃、物料温度：37.5-38.5℃、喷枪喷嘴直径1.0mm、雾化压力0.17MPa、蠕动泵泵液流速为10r/min。

采用空腔滤棒制备的复合技术，在IQOS加热不燃烧卷烟滤棒中原有的PLA薄膜段，添加400mg上述制备的降温球形颗粒，按照国家比标准GB/T19609-2004规定的卷烟抽吸模型进行模拟吸烟，采用加拿大深度抽吸模式(HCI)，其抽吸参数为：抽吸容量55mL/L，抽吸频率30s，抽吸持续时间2s。测量过程使用的加热器是IQOS加热器。测试过程中热电偶温度检测器检测卷烟抽吸时卷烟滤棒中心距离嘴端5mm处的温度(参见附图2)，对照加热不燃烧卷烟(IQOS)的抽吸以及烟气温度的测试与上述一致(见附图1)。测试结果见表2。

表2主流烟气温度测试结果

表2的测试数据表明，使用本发明的降温球形颗粒滤棒的卷烟的主流烟气温度比对照卷烟样品温度低，降低幅度随着抽吸口数的递增而降低，其中第一口和第二口抽吸温度降幅很大，达到18.6℃以上。其余的口数温度降幅最低也达到6.3℃。

实施例3

称取1公斤工业微晶纤维素粉末试样(安徽山河公司生产，粉末平均粒径45微米)，加入1.22公斤9.1％预胶化淀粉水溶液，在实验室湿法混合机上充分搅拌混匀，制得湿料。将上述制备的软体湿料在E-50湿法挤出机(分布板孔径1.0mm)上进行湿法挤压制粒，得到圆柱条状物。挤压机的给料转速为24rpm，挤出速度为27rpm。将圆柱条状物在S-250滚圆机上进行滚圆成型，得到球形湿颗粒。滚圆条件为：滚圆机先在650rpm下工作2分钟，然后再在450rpm下工作3分钟。将上述制得的球形湿颗粒在105-120℃温度下干燥5-6小时，去除水分，得到干燥的活性颗粒。将烘干的活性颗粒采用底喷流化床进行膜层包衣，控制包衣液的用量，使包衣膜层占最后球形颗粒质量的9％。包衣完毕后，在50℃的进风温度下，干燥球形颗粒15分钟，把球形颗粒表面水分烘干。取出，过18目和24目筛(0.7-0.88mm)，获得所需粒径大小的降温球形颗粒，球形颗粒堆积密度为0.88g/mL。包衣液浓度为5.25％。主成分为羟丙甲基纤维素和聚乙二醇1500，溶剂为水。其中聚乙二醇占主成分的比例为23.3％。流化床包衣操作条件为：进风温度：50℃、物料温度：37.5-38.5℃、喷枪喷嘴直径1.0mm、雾化压力0.15MPa、蠕动泵泵液流速为10r/min。

采用空腔滤棒制备的复合技术，在加热不燃烧卷烟滤棒(IQOS)中原有的PLA薄膜段，添加400mg上述制备的降温球形颗粒，按照国家比标准GB/T19609-2004规定的卷烟抽吸模型进行模拟吸烟，采用加拿大深度抽吸模式(HCI)，其抽吸参数为：抽吸容量55mL/L，抽吸频率30s，抽吸持续时间2s。测量过程使用的加热器是IQOS加热器。测试过程中热电偶温度检测器检测卷烟抽吸时卷烟滤棒中心距离嘴端5mm处的温度(参见附图2)，对照加热不燃烧卷烟(IQOS)的抽吸以及烟气温度的测试与上述一致(见附图1)。测试结果见表3。

表3主流烟气温度测试结果

表3的测试数据表明，使用本发明的降温球形颗粒滤棒的卷烟的主流烟气温度比对照卷烟样品温度低，降低幅度随着抽吸口数的递增而降低，其中第一口和第二口抽吸温度降幅很大，达到29.1℃以上。其余的口数温度降幅最低也达到5.9℃。

实施例4

将工业二醋酸纤维素采用湿法研磨成平均粒径为48微米的粉末。称取1公斤上述研磨的粉末试样，加入1.18公斤7.8％羟丙甲基纤维素(HPMC)水溶液，在实验室湿法混合机上充分搅拌混匀，制得湿料。将上述制备的软体湿料在E-50湿法挤出机(分布板孔径1.0mm)上进行湿法挤压制粒，得到圆柱条状物。挤压机的给料转速为23rpm，挤出速度为26rpm。将圆柱条状物在S-250滚圆机上进行滚圆成型，得到球形湿颗粒。滚圆条件为：滚圆机先在600rpm下工作1.5分钟，然后再在500rpm下工作3分钟。将上述制得的球形湿颗粒在105-120℃温度下干燥5-6小时，去除水分，得到干燥的活性颗粒。将烘干的活性颗粒采用底喷流化床进行膜层包衣，控制包衣液的用量，使包衣膜层占最后球形颗粒质量的13％。包衣完毕后，在40℃的进风温度下，干燥球形颗粒15分钟，把球形颗粒表面水分烘干。取出，过14目和20目筛(0.83-1.18mm)，获得所需粒径大小的降温球形颗粒,球形颗粒堆积密度为0.52g/mL。包衣液浓度为5.0％。主成分为二醋酸纤维素和聚乙二醇6000，溶剂为丙酮。其中聚乙二醇占主成分的比例为30％。流化床操作条件为：进风温度：40℃、物料温度：32.5℃、喷枪喷嘴直径1.0mm、雾化压力0.17MPa、蠕动泵泵液流速为10r/min。

采用空腔滤棒制备的复合技术，在加热不燃烧卷烟(IQOS)滤棒中的原有的PLA薄膜段，添加250mg上述制备的降温球形颗粒，按照国家比标准GB/T19609-2004规定的卷烟抽吸模型进行模拟吸烟，采用加拿大深度抽吸模式(HCI)，其抽吸参数为：抽吸容量55mL/L，抽吸频率30s，抽吸持续时间2s。测量过程使用的加热器是IQOS加热器。测试过程中热电偶温度检测器检测卷烟抽吸时卷烟滤棒中心距离嘴端5mm处的温度(参见附图2)，对照加热不燃烧卷烟(IQOS)的抽吸以及烟气温度的测试与上述一致(见附图1)。测试结果见表4。

表4主流烟气温度测试结果

表4的测试数据表明，使用本发明的降温球形颗粒滤棒的卷烟的主流烟气温度比对照卷烟样品温度低，降低幅度随着抽吸口数的递增而降低，其中第一口和第二口抽吸温度降幅很大，达到14.2℃以上。其余的口数温度降幅最低也达到4.9℃。

实施例5

采用空腔滤棒制备的复合技术，在IQOS加热不燃烧卷烟滤棒中的原有的PLA薄膜段，添加不同制备方法的球形颗粒，按照国家标准GB/T19609-2004规定的卷烟抽吸模型进行模拟吸烟，采用加拿大深度抽吸模式(HCI)。使用剑桥滤片拦截分类物质，通过HPLC-荧光进行对苯酚的定量测试。考察了球形颗粒包衣膜层对总的主流气溶胶苯酚含量的影响，并与含有聚拢PLA冷却单元的参考气溶胶生成制品进行了研究比较。结果见表5。从表5实验结果明显看出，具有包衣膜层的球形颗粒，对苯酚具有更高的过滤效率。

表5包衣膜层对主流烟气中苯酚含量的影响

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (26)

1.一种能降低卷烟烟气温度的颗粒，其特征在于：所述颗粒为外覆膜层的活性颗粒或非活性颗粒；

所述外覆膜层为能成膜的材料；

所述能成膜的材料包括羟丙甲基纤维素；

所述的能降低卷烟烟气温度的颗粒采用以下方法制备：

（1）将活性/非活性粉末与粘合剂溶液进行混合制作湿料；

（2）采用湿法挤出制粒工艺将步骤（1）得到的湿料采用旋转挤出制粒机挤切成直径相同、光滑致密的圆柱条状物，并将制得的圆柱条状物在滚圆机中进行滚圆成型，制得初始湿颗粒；

（3）将初始湿颗粒干燥，去除水分，得到活性/非活性颗粒；

外覆膜层的活性颗粒或非活性颗粒的制备方法还包括：

通过流化床包衣方法，在活性颗粒或非活性颗粒表面包覆包衣液，形成固固复合相变包衣膜层，得到初始湿润颗粒；

在包衣过程中，膜衣以多次成膜，再层层膜重叠、结合而形成。

2.根据权利要求1所述的能降低卷烟烟气温度的颗粒，其特征在于：所述非活性颗粒，其外覆膜层厚度为0-0.2mm，外层膜层占整个颗粒质量的0-50%；所述活性颗粒，其外覆膜层厚度为0.001-0.2mm，外层膜层占整个颗粒质量的0.001-50%。

3.根据权利要求1所述的能降低卷烟烟气温度的颗粒，其特征在于：所述非活性颗粒为对烟气气溶胶中烟碱吸附小于3.0mg/cm³的颗粒。

4.根据权利要求2所述的能降低卷烟烟气温度的颗粒，其特征在于：所述非活性颗粒包括无机颗粒或有机颗粒。

5.根据权利要求4所述的能降低卷烟烟气温度的颗粒，其特征在于：所述无机颗粒包括三氧化二铝、氧化锆、碳酸钙球、玻璃珠、二氧化硅、铁、铜、铝、金、铂、硅酸镁球或硫酸钙中的一种以上。

6.根据权利要求4所述的能降低卷烟烟气温度的颗粒，其特征在于：所述有机颗粒包括醋酸纤维素、醋酸丙酸纤维素、醋酸丁酸纤维素、微晶纤维素、糊精、乳糖、糖粉、葡萄糖、甘露醇、淀粉、甲基纤维素、乙基纤维素、聚乳酸、聚乙烯、聚丙烯、聚ε-己内酯、聚乙醇酸、聚羟基烷酸酯或基于淀粉的热塑性树脂中的一种以上。

7.根据权利要求1所述的能降低卷烟烟气温度的颗粒，其特征在于：所述活性颗粒为对烟气气溶胶中烟碱吸附大于等于3.0mg/cm³的颗粒。

8.根据权利要求1所述的能降低卷烟烟气温度的颗粒，其特征在于：所述活性颗粒包括分子筛、活性炭、硅藻土、沸石、珍珠岩、陶瓷、海泡石、漂白土、离子交换树脂中的一种以上。

9.根据权利要求1所述的能降低卷烟烟气温度的颗粒，其特征在于：所述能降低卷烟烟气温度的颗粒形状包括球形、类球形、饼状、薄片状、带状、针状、多边形状、带刻面形状或随机形状中的一种以上。

10.一种权利要求1-9中任一所述的能降低卷烟烟气温度的颗粒的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：

（1）将活性/非活性粉末与粘合剂溶液进行混合制作湿料；

（2）采用湿法挤出制粒工艺将步骤（1）得到的湿料采用旋转挤出制粒机挤切成直径相同、光滑致密的圆柱条状物，并将制得的圆柱条状物在滚圆机中进行滚圆成型，制得初始湿颗粒；

（3）将初始湿颗粒干燥，去除水分，得到活性/非活性颗粒；

外覆膜层的活性颗粒或非活性颗粒的制备方法还包括：

通过流化床包衣方法，在颗粒表面包覆包衣液，形成固固复合相变包衣膜层，得到初始湿润颗粒。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的粘合剂包括羟丙甲基纤维素水溶液、预胶化淀粉水溶液或羧甲基纤维素钠中的一种以上。

12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于：所述羟丙甲基纤维素水溶液或预胶化淀粉水溶液浓度为8-12%。

13.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的粘合剂与粉末的质量比为1.0-1.2︰1。

14.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的旋转挤出制粒机以23-25rpm的速度给料，以25-30rpm的速度挤出。

15.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的滚圆机在600-700rpm下工作1-2分钟，然后减速在450-500rpm下再工作3-4分钟。

16.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：还包含以下步骤：

加热干燥，去除初始湿润颗粒表面的溶剂，得到初始颗粒；

筛分，得到覆膜颗粒。

17.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：所述的包衣液为水溶性包衣液、乙醇包衣液或丙酮包衣液中的一种以上。

18.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于：所述水溶性包衣液包括羟丙甲基纤维素/聚乙二醇水溶液、甲基纤维素/聚乙二醇水溶液、羧甲基纤维素/聚乙二醇水溶液或丙烯酸树脂/聚乙二醇水溶液中的一种以上；溶剂为水；所述聚乙二醇分子量为1000-20000。

19.根据权利要求18所述的制备方法，其特征在于：所述水溶性包衣液的质量浓度为3.5-6.5%；所述聚乙二醇占包衣液质量比例为20-50%。

20.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于：所述乙醇包衣液包括乙基纤维素/聚乙二醇乙醇溶液；溶剂为95%乙醇；所述聚乙二醇分子量为1000-20000。

21.根据权利要求20所述的制备方法，其特征在于：所述乙醇包衣液的质量浓度为3.5-6.5%；所述聚乙二醇占包衣液质量比例为20%-50%。

22.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于：所述丙酮包衣液包括二醋酸纤维素/聚乙二醇丙酮溶液或醋酸丁酸纤维素/聚乙二醇丙酮溶液中的一种以上；溶剂为丙酮；所述聚乙二醇分子量为1000-20000。

23.根据权利要求22所述的制备方法，其特征在于：所述丙酮包衣液的质量浓度为3.5-6.5%；所述聚乙二醇占包衣液质量比例为20%-50%。

24.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：所述的包衣膜层占整个颗粒质量的百分比为0-50%。

25.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：所述的流化床进风温度为40-60℃；物料温度为30-45℃；喷枪喷嘴直径为1.0mm；雾化压力0.15-0.20MPa；蠕动泵泵液流速为5-15r/min。

26.一种权利要求1-9中任一所述的能降低卷烟主流烟气温度的颗粒在卷烟滤棒中的应用。

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