CN109682735A - 锂离子电池极片涂层孔隙率的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锂离子电池极片涂层孔隙率的测试方法，属于锂电池领域。本发明测试方法包括以下步骤：制备极片，取极片计算出其涂层体积，箔材体积；取一定量的溶剂，把溶剂放入密闭可抽真空的容器中，同时将极片也放入该容器中，但极片不与溶剂接触；对容器进行抽真空，当真空度达到‑0.09MPa时，将极片浸入溶剂中；静止10分钟后，进行破真空和抽真空，其中破真空时采用氮气或氩气保护；极片浸入到溶剂中，在保护气氛下搁置12~36小时；读取极片浸入溶剂后的体积；最后计算孔隙率。本发明通过极片涂层孔隙率的测试，更能准确的测试出孔隙率情况，与常规的压汞仪测试方法相比，本方法具有测试效率高，测量成本低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池极片涂层孔隙率的测试方法，属于锂电池领域。
背景技术
由于锂离子电池具有能量密度高、自放电小、循环性能优越等优点，锂离子电池广泛应用于备用电源、储能设备、电动汽车、电动自行车、电动工具中。锂电池主要有正极、负极、隔膜、电解液及外壳五部分组成。电池的循环性能、内阻特性等与电池注液量有重要相关性，而电池注液量的多少，与电池的压实密度和孔隙率有关。极片的孔隙率与压实和材料的本身特性相关。因此测试极片涂层孔隙率，合理控制注液量有利于电池后期循环性等性能。由于正负极材料匹配种类非常多，需要采取简单有效的极片涂层孔隙率的测试方法。
发明内容
本发明提供一种锂离子电池极片涂层孔隙率的测试方法，解决极片涂层孔隙率的测试问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
锂离子电池极片涂层孔隙率的测试方法，包括以下步骤：
1）、制备箔材，在箔材表面涂覆浆料，对涂覆有浆料的箔材进行辊压形成极片，
1）.取极片计算出其涂层体积V1，箔材体积V2；
2）.取一定量的溶剂，其体积为V3，把溶剂放入密闭可抽真空的容器中，同时将极片也放入该容器中，但极片不与溶剂接触；
3）.对容器进行抽真空，当真空度达到-0.09MPa时，将极片浸入溶剂中；
4）.静止10分钟后，进行破真空和抽真空，其中破真空时采用氮气或氩气保护；
5）.极片浸入到溶剂中，在保护气氛下搁置12~36小时；
6）.读取极片浸入溶剂后的体积V4；
7）.孔隙率η孔=（V1+V2+V3-V4）/V1×100%。
作为优选，进行破真空和抽真空连续进行10~20次。
作为优选，步骤1）中浆料根据电池浆料配方要求进行浆料配制，将浆料涂覆在箔材上之后进行干燥形成极片，控制极片水分含量小于800ppm，对干燥后极片进行辊压使涂层压实，最终形成极片。
作为优选，步骤1)中的浆料中包括：活性物质、导电剂、粘结剂、溶剂。
作为优选，浆料中还有增稠剂或分散剂。
进一步的优选，电池浆料中活性物质为磷酸铁锂、镍钴锰三元材料、钴酸锂材料、锰酸锂材料、石墨、硅碳负极材料中的一种，所述导电剂为炭黑、碳纳米管、活性炭中的一种，所述粘结剂为PVDF、SBR中的一种，所述增稠剂为CMC，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述溶剂为氮甲基吡咯烷酮、去离子水、无水乙醇、丙酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯中的一种或多种混合。
本发明通过极片涂层孔隙率的测试，实现对电解液需要加入量的精确设计，涂层孔隙率测试计算方法，是对辊压后极片浸入溶剂测试，更能准确的测试出孔隙率情况，可以减少一些不确定因素的影响，与常规的压汞仪测试方法相比，本方法具有测试效率高，测量成本低的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明，本发明包括但并不局限于以下实施案例。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，均可从商业化途径获得。
实施例1，
以磷酸铁锂电池为例，制备正极极片步骤：
1）根据电池配方要求，进行浆料配制。浆料中包括：磷酸铁锂材料、炭黑、PVDF、NMP；
2）将浆料涂覆在箔材上，并进行干燥形成极片，铝箔面密度为42g/m2，铝箔厚度为16μm，控制极片涂层面密度为330g/m2，控制极片水分含量小于800ppm；
3）对干燥后极片进行辊压使涂层压实，辊压厚度在152μm，压实密度为2.39g/cm3，
计算涂层孔隙率的测试步骤为：
1）极片宽度为56mm，辊压后极片涂层体积V1=724mm×56mm×（0.153mm-0.016mm/（1+0.56%）=5558.14mm3，铝箔体积V2=724mm×56mm×0.016mm/（1+0.56%）=645.1mm3。
2）取一定量的溶剂碳酸二甲酯，其体积为V3=8000mm3。
3）把溶剂放入密闭可抽真空的容器中，同时将极片也放入该容器中，但极片不与溶剂接触。
4）对容器进行抽真空，当真空度达到-0.09MPa时，将极片浸入溶剂中。
5）静止10分钟后，进行破真空和抽真空，连续15次。其中破真空时采用氮气或氩气保护。
6）极片浸入到溶剂中，在保护气氛下搁置12小时。
7）读取极片浸入溶剂后的体积V4=12092mm3。
8）孔隙率
η孔=（V1+V2+V3-V4）/V1=（5558.14mm3+645.1mm3+8000mm3-12092mm3）/5558.14mm3×100%=37.98%，
即正极片涂层的孔隙率为37.98%。
实施例2
以石墨负极为例，制备负极极片步骤：
1）根据电池配方要求，进行浆料配制。浆料中包括：人造石墨、炭黑、CMC、SBR、去离子水；
2）将浆料涂覆在箔材上，并进行干燥形成极片，铜箔面密度为73g/m2，铜箔厚度为8μm，控制极片涂层面密度为220g/m2，控制极片水分含量小于800ppm；
3）对干燥后极片进行辊压使涂层压实，辊压厚度为141μm，压实为1.58g/cm3。
计算涂层孔隙率的测试步骤为：
1）极片宽度为58mm，辊压后极片涂层体积
V1=761mm×58mm×（0.141mm-0.008mm/（1+0.13%）=5870.81mm3，
铜箔体积
V2=761mm×58mm×0.008mm/（1+0.13%）=352.65mm3。
2）取一定量的溶剂碳酸二甲酯，其体积为V3=9000mm3。
3）把溶剂放入密闭可抽真空的容器中，同时将极片也放入该容器中，但极片不与溶剂接触。
4）对容器进行抽真空，当真空度达到-0.09MPa时，将极片浸入溶剂中。
5）静止10分钟后，进行破真空和抽真空，连续18次。其中破真空时采用氮气或氩气保护。
6）极片浸入到溶剂中，在保护气氛下搁置12小时。
7）读取极片浸入溶剂后的体积V4=13078mm3。
8）孔隙率
η孔=（V1+V2+V3-V4）/V1
=（5870.81mm3+352.65mm3+9000mm3-13078mm3）/5870.81mm3×100%
=36.54%，
即负极片涂层的孔隙率为36.54%。
通过极片涂层孔隙率的测试，实现对电解液需要加入量的精确设计，涂层孔隙率测试计算，是对辊压后极片浸入溶剂测试，更能准确的测试出孔隙率情况，可以减少一些不确定因素的影响。与常规的压汞仪测试方法相比，本方法具有测试效率高，测量成本低的优点。
Claims (6)
1.一种锂离子电池极片涂层孔隙率的测试方法， 其特征在于，包括以下步骤：
1)制备箔材，在箔材表面涂覆浆料，对涂覆有浆料的箔材进行辊压形成极片，
2)取极片计算出其涂层体积V1，箔材体积V2；
3)取一定量的溶剂，其体积为V3，把溶剂放入密闭可抽真空的容器中，同时将极片也放入该容器中，但极片不与溶剂接触；
4)对容器进行抽真空，当真空度达到-0.09MPa时，将极片浸入溶剂中；
5)静止10分钟后，进行破真空和抽真空，其中破真空时采用氮气或氩气保护；
6)极片浸入到溶剂中，在保护气氛下搁置12~36小时；
7)读取极片浸入溶剂后的体积V4；
8)孔隙率η孔=（V1+V2+V3-V4）/V1×100%。
2.根据权利要求1所述锂离子电池极片涂层孔隙率的测试方法，其特征在于，进行破真空和抽真空连续进行10~20次。
3.根据权利要求1所述锂离子电池极片涂层孔隙率的测试方法，其特征在于，步骤1）中浆料根据电池浆料配方要求进行浆料配制，将浆料涂覆在箔材上之后进行干燥形成极片，控制极片水分含量小于800ppm，对干燥后极片进行辊压使涂层压实，最终形成极片。
4.根据权利要求3所述锂离子电池极片涂层孔隙率的测试方法，其特征在于，步骤1)中的浆料中包括：活性物质、导电剂、粘结剂、溶剂。
5.根据权利要求4所述锂离子电池极片涂层孔隙率的测试方法，其特征在于，浆料中还有增稠剂或分散剂。
6.根据权利要求5所述锂离子电池极片涂层孔隙率的测试方法，其特征在于，电池浆料中活性物质为磷酸铁锂、镍钴锰三元材料、钴酸锂材料、锰酸锂材料、石墨、硅碳负极材料中的一种，所述导电剂为炭黑、碳纳米管、活性炭中的一种，所述粘结剂为PVDF、SBR中的一种，所述增稠剂为CMC，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述溶剂为氮甲基吡咯烷酮、去离子水、无水乙醇、丙酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯中的一种或多种混合。
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