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CN109679683B - 一种脱硫吸附剂活性测量方法 - Google Patents

一种脱硫吸附剂活性测量方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种脱硫吸附剂活性测量方法，该方法包括：a、将待测脱硫吸附剂进行再生处理；b、将重量为Mc的步骤a中所得再生吸附剂进行还原处理；c、将步骤b中所得还原吸附剂与连续进料的含噻吩类化合物的烃油原料接触并在临氢条件下进行脱硫吸附反应，至多得到重量为Mo脱硫产物；d、采用公式(1)计算单位重量的待测脱硫吸附剂的脱硫活性It，公式(1)为：
Figure DDA0001437805430000011
e、将新鲜脱硫吸附剂进行步骤b‑d的处理，得到新鲜脱硫吸附剂的脱硫活性If；f、采用公式(2)计算待测脱硫吸附剂的相对脱硫活性指数，公式(2)为：

Description

一种脱硫吸附剂活性测量方法
技术领域
本发明涉及一种脱硫吸附剂活性测量方法。
背景技术
随着人们对环境保护的日益重视，对作为燃料的轻质烃中硫含量的限制也越来越严格。以汽油为例，欧盟在2005年就已经规定硫含量不超过50μg/g，并且在计划于2010年实施的欧Ⅴ汽油标准中规定硫含量小于10μg/g。中国于2009年12月31号开始实施的国Ⅲ标准规定汽油硫含量不大于150μg/g，并计划于2014年在全国推广实施汽油硫含量不大于50μg/g的国Ⅳ标准。
S-Zorb汽油吸附脱硫工艺由于具有脱硫深度高、氢耗低、辛烷值损失少等特点在国内得到了迅速推广。按照美国专利US6274533、US6869522和US7427581等公开的方法，在对催化裂化进行吸附脱硫时，能够将催化裂化汽油中的硫脱除到10微克/克以下，且产物的抗暴指数损失不超过0.6个单位，反应条件为0.1～10.3MPa、37.7～537.7℃、重时空速为0.5～50h-1和临氢条件下。所用吸附剂以氧化锌、硅石和氧化铝混合物为载体，其中氧化锌占10～90重％、硅石占5～85重％、氧化铝占5～30重％。活性组分为负载的还原态金属，由负载于载体上的钴、镍、铜、铁、锰、钼、钨、银、锡、钒等中的一种或几种构成。载体与金属组分经混合、成型、干燥、焙烧后得到吸附剂。
S-Zorb脱硫吸附剂在反应过程中主要起到脱硫和储存硫的作用。在临氢的反应条件下，吸附剂上的Ni活性中心将含硫烃油中的硫化物转化为Ni-S中间体，再在氢气的协助下将硫转移到ZnO上形成ZnS，达到将反应物料中的硫捕捉和储存到吸附剂中的目的，然后通过再生系统烧去吸附剂上储存的硫，实现吸附剂脱硫活性的恢复。因此，在吸附脱硫反应过程中，为了能够达到深度脱硫的目的，脱硫吸附剂的反应活性，尤其是吸附剂中的ZnO的含量显得尤为重要。“S-Zorb装置汽油脱硫过程中吸附剂失活原因分析,徐广通等,石油炼制与化工.2011,42(12):1-6.”研究发现，S-Zorb吸附剂在应用过程中出现失活的根本原因在于吸附剂上的活性ZnO不断与载体中的铝源和硅源反应生成无活性的锌铝尖晶石和硅锌矿，这两个物相在再生过程中无法再转化为具有脱硫活性的ZnO，导致吸附剂活性不断下降。
中国专利CN 101718766A公开了一种测定穿透硫容量的装置及其使用方法。该发明采用硫化氢气体作为硫化介质，将含有硫化氢的混合气体与脱硫剂接触后，使用硝酸银溶液作为检测器，当检测器中出现黑色沉淀时，记录湿式气体流量计的已知浓度的硫化氢气体流量，通过计算得到脱硫剂的穿透硫容。该方法所使用的硫化介质只能为硫化氢气体，且硫化氢气体在所述的混合气体中的体积百分含量限定在3.8-4.2％。
中国专利CN 103789003A公开了一种脱硫吸附剂的脱硫活性的测定方法。该发明使用硫含量已知的催化汽油作为原料，对脱硫吸附剂的脱硫活性进行评价，通过分析不同时段产物的脱硫率对吸附剂的活性做出评价。该方法尽管可以得到不同时段产物的脱硫率，但是评价周期过长，最长可能需要六个循环，反应净时长超过84小时。
目前对吸附剂中ZnO含量的测定使用的是X-射线衍射(XRD)法，从工业装置取得吸附剂样品后，送往专业机构对吸附剂中的ZnO含量进行分析测定，该方法速度慢，周期长。
发明内容
本发明的目的是提供一种脱硫吸附剂活性测量方法，本发明方法简单易行，能够快速和准确地对吸附剂的活性进行测定。
为了实现上述目的，本发明提供一种脱硫吸附剂活性测量方法，该方法包括：
a、将待测脱硫吸附剂与含氧气体接触并进行再生处理，得到再生吸附剂；
b、将重量为Mc的步骤a中所得再生吸附剂与临氢还原气体接触并进行还原处理，得到还原吸附剂；
c、将步骤b中所得还原吸附剂与连续进料的含噻吩类化合物的烃油原料接触并在临氢条件下进行脱硫吸附反应，至多得到重量为Mo脱硫产物；其中，以硫元素计并以烃油原料的重量为基准，所述烃油原料的硫含量为m1；以硫元素计并脱硫产物的重量为基准，所述脱硫产物的总硫含量为m2，所述脱硫产物的硫含量小于0.001重量％；
d、采用公式(1)计算单位重量的待测脱硫吸附剂的脱硫活性It，公式(1)为：
Figure BDA0001437805420000031
e、将新鲜脱硫吸附剂作为所述待测脱硫吸附剂进行步骤b-d的处理，得到新鲜脱硫吸附剂的脱硫活性If；
f、采用公式(2)计算待测脱硫吸附剂的相对脱硫活性指数，公式(2)为：
Figure BDA0001437805420000032
可选的，步骤a中，所述再生处理的条件包括：温度为400-800℃，压力为0-1.5兆帕，气时空速为0.01-1000升含氧气体中的氧气/克待测脱硫吸附剂。
可选的，步骤a中，所述含氧气体为选自空气、氧气、空气与氮气的混合气体、氧气与氮气的混合气体、空气与惰性气体的混合气体和氧气与惰性气体的混合气体中的至少一种；所述惰性气体为氦气和/或氩气。
可选的，步骤b中，所述还原处理的条件包括：温度为300-700℃，压力为0.1-10兆帕，气时空速为0.01-1000升临氢还原气体/克再生吸附剂。
可选的，步骤b中，所述临氢还原气体包括选自氢气、含氢气体和处于临氢还原处理的条件下能够提供氢气的供氢体中的至少一种。
可选的，步骤c中，所述脱硫吸附反应的条件包括：温度为300-700℃，压力为0.1-10兆帕，重时空速为0.1-20小时-1，氢油摩尔比为0.5-100。
可选的，步骤c中，所述噻吩类化合物为选自噻吩、烷基取代噻吩、苯并噻吩、烷基取代苯并噻吩、二苯并噻吩和烷基取代二苯并噻吩中的至少一种。
可选的，步骤c中，所述烃油原料的烯烃含量小于5重量％，烃油原料中烃的碳数为5-20，烃油原料的硫含量为0.001-30重量％。
可选的，步骤c中，所述烃油原料的烯烃含量小于2重量％，烃油原料的硫含量为0.01-5重量％。
可选的，采用选自氧弹法、燃灯法、管式炉法、微库仑法、红外线吸收法、紫外荧光法和电检测法中的至少一种方法进行检测烃油原料和脱硫产物中的硫含量。
可选的，步骤a中，所述待测脱硫吸附剂为工业平衡吸附剂。
本发明与现有技术相比，具有以下技术效果：
1使用本发明的方法，可以对不同类型吸附剂的脱硫活性进行准确测定，不同类型吸附剂包括新鲜脱硫吸附剂、待生吸附剂、再生吸附剂、平衡剂、废剂等。
2本发明方法操作简单、方便且快捷，各炼厂单位利用现有的装备技术和人员即可实现。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供一种脱硫吸附剂活性测量方法，该方法包括：
a、将待测脱硫吸附剂与含氧气体接触并进行再生处理，得到再生吸附剂；
b、将重量为Mc的步骤a中所得再生吸附剂与临氢还原气体接触并进行还原处理，得到还原吸附剂；
c、将步骤b中所得还原吸附剂与连续进料的含噻吩类化合物的烃油原料接触并在临氢条件下进行脱硫吸附反应，至多得到重量为Mo脱硫产物；其中，以硫元素计并以烃油原料的重量为基准，所述烃油原料的硫含量为m1；以硫元素计并脱硫产物的重量为基准，所述脱硫产物的总硫含量为m2，所述脱硫产物的硫含量小于0.001重量％，脱硫产物的硫含量优选通过在线检测(即对连续出料的脱硫产物进行实时检测)；
d、采用公式(1)计算单位重量的待测脱硫吸附剂的脱硫活性It，公式(1)为：
Figure BDA0001437805420000051
e、将新鲜脱硫吸附剂作为所述待测脱硫吸附剂进行步骤b-d的处理，得到新鲜脱硫吸附剂的脱硫活性If；
f、采用公式(2)计算待测脱硫吸附剂的相对脱硫活性指数，公式(2)为：
Figure BDA0001437805420000052
本发明提供的对脱硫吸附剂脱硫活性的测定方法，是指在临氧气氛下对脱硫吸附剂进行再生，然后对脱硫吸附剂进行还原，还原后的脱硫吸附剂在临氢的反应条件下，与硫含量已知的含噻吩硫的烃油相接触进行脱硫反应，收集脱硫后的脱硫产物进行称重并对其中的含硫量进行分析，硫重量分数小于0.001％的脱硫产物的重量乘以烃油原料脱硫前后的硫差再除以再生吸附剂的重量，得到单位重量脱硫吸附剂的脱硫活性，将单位重量脱硫吸附剂的脱硫活性与通过本方法测得的单位重量新鲜脱硫吸附剂脱硫活性的比值乘以100得到该待测吸附剂的相对脱硫活性指数，并将该相对脱硫活性指数应用于指导工业生产。
根据本发明，再生处理是指将待测脱硫吸附剂与含氧气体在反应装置内相接触，在再生温度下烧去吸附剂上可能存在的硫和碳，使吸附剂得到充分再生，恢复活性。步骤a中，所述再生处理的条件可以包括：温度为400-800℃，优选为450-650℃，压力(表压)为0-1.5兆帕，优选为0-0.5兆帕，气时空速为0.01-1000升含氧气体中的氧气/克待测脱硫吸附剂。
根据本发明，步骤a中，所述含氧气体为含有一定含量的气体，例如可以为选自空气、氧气、空气与氮气的混合气体、氧气与氮气的混合气体、空气与惰性气体的混合气体和氧气与惰性气体的混合气体中的至少一种；所述惰性气体可以为氦气和/或氩气。
根据本发明，脱硫吸附剂是本领域技术人员所熟知的，优选应用在S-Zorb平台上的吸附剂，一般包括氧化镍和氧化锌，除了氧化镍和氧化锌组分外，吸附剂一般还包括二氧化硅、氧化铝和非镍活性金属，其中氧化锌、二氧化硅和氧化铝作为吸附剂的载体组分，而氧化镍和非镍活性金属作为吸附剂的活性组分；所述非镍活性金属可以为选自钴、铜、铁、锰、钼、钨、银、锡和钒中的至少一种。
一种优选的吸附剂配比，以所述待测脱硫吸附剂的干基重量为基准并以氧化物重量计，所述待测脱硫吸附剂中氧化锌占10-90重％，二氧化硅占5-85重％，氧化铝占5-30重％；以所述待测脱硫吸附剂的干基重量为基准并以元素重量计，所述待测脱硫吸附剂中所述非镍活性金属和镍的总重量含量为5-30重％。
根据本发明，新鲜脱硫吸附剂或待测脱硫吸附剂进行还原处理，使吸附剂中所述NiO还原成Ni(需要注意的是ZnO并不还原成Zn)，以方便所得还原吸附剂在临氢反应条件下与烃油原料接触，使得烃油原料所含有的硫转移负载到吸附剂上。步骤b中，所述还原处理的条件可以包括：温度为300-700℃，优选为350-500℃，压力为0.1-10兆帕，优选为0.5-5兆帕，气时空速为0.01-1000升临氢还原气体/克再生吸附剂。所述临氢还原气体可以包括选自氢气、含氢气体和处于临氢还原处理的条件下能够提供氢气的供氢体中的至少一种，所述含氢气体可以是氢气与惰性气体的混合物，所述供氢体可以为选自四氢萘、十氢萘和二氢茚中的至少一种。
根据本发明，步骤c中，脱硫吸附反应用于使还原吸附剂吸附满硫，且以脱硫产物硫质量分数不小于0.001％作为还原吸附剂吸附饱和的标准，所述脱硫吸附反应的条件可以包括：温度为300-700℃，优选为350-500℃，压力(表压)为0.1-10兆帕，优选为0.5-5兆帕，重时空速为0.1-20小时-1，1-10小时-1，氢油摩尔比为0.5-100，优选为1.0-10。脱硫吸附反应所用的评价反应装置可以是固定床反应装置，也可以是流化床反应装置。
本发明根据实际烃油中硫的组成进行配置或选择烃油原料，以更好地模拟真实反应情况，因此本发明的烃油原料将噻吩类化合物作为含硫化合物，步骤c中，所述噻吩类化合物可以为选自噻吩、烷基取代噻吩、苯并噻吩、烷基取代苯并噻吩、二苯并噻吩和烷基取代二苯并噻吩中的至少一种，所述烃油原料的烯烃含量可以小于5重量％，优选小于2重量％，烃油原料中烃的碳数可以为5-20，烃油原料的硫含量可以为0.001-30重量％，优选为0.01-5重量％。
本发明中对烃油原料和脱硫产物中的硫含量可以采用现有方法进行测定，可以参考文献“杨德凤.石化领域硫含量分析方法综述.2006,37(2)：57-62.”中所述的方法，例如采用选自氧弹法、燃灯法、管式炉法、红外线吸收法、微库仑法、紫外荧光法和电检测法中的至少一种方法进行检测烃油原料和脱硫产物中的硫含量。对脱硫产物的重量进行计量可以采用对脱硫产物收集称重的方法，也可以采取对烃油原料通过仪器计量如重量流量计计量的方法等。
本发明中，所述待测脱硫吸附剂可以为工业平衡吸附剂，也可以为新鲜脱硫吸附剂。所述新鲜脱硫吸附剂是指从生产商生产的合格的尚未使用过的吸附剂，所述待测脱硫吸附剂优选为工业平衡吸附剂，该工业平衡吸附剂是所述新鲜脱硫吸附剂经过工业使用所得，可以是来自反应器的负载一定量的硫、碳的待生吸附剂，也可以是来自再生器的再生吸附剂。
下面将通过实施例对本发明的测定方法进行进一步说明，但并不因此而限制本发明。
本发明实施例和对比例所用小型固定床反应器为10毫升，所用红外碳硫分析仪为LECO公司生产的CS600碳硫分析仪。
新鲜脱硫吸附剂的商业牌号为FCAS，以氧化锌、硅石和氧化铝为载体，负载Ni作为活性组分。FCAS新鲜脱硫吸附剂应用到工业装置上后，经过使用后进行采集3个待测脱硫吸附剂样品，待测脱硫吸附剂样品分别标记为S1、S2和S3。
对比例1-4
对比例1-4分别说明采用现有的X-射线衍射法对新鲜脱硫吸附剂FCAS和待测脱硫吸附剂S1、S2和S3进行测定活性。
为便于比较，待测脱硫吸附剂S1、S2和S3分析前首先进行了再生处理，再生过程为：取16克所述吸附剂装于流化床反应器中，再生条件为：再生阶段1，再生温度为480℃，压力为常压，再生气体为空气和氮气的混合气体(8升/小时空气+8升/小时氮气)，再生2小时；再生阶段2，再生温度为510℃，压力为常压，再生气体为空气和氮气的混合气体(12升/小时空气+4升/小时氮气)，再生2小时；再生阶段3，再生温度为530℃，压力为常压，再生气体为16升/小时空气，再生2小时。
使用X-射线衍射法(XRD)，在日本理学公司生产的TTR3X-射线衍射仪上，管电压40千伏，管电流250毫安，狭缝0.3毫米(RS)，扫描范围10°-80°，扫描速率0.4°/分钟，用Jade7软件对XRD谱线进行全谱拟合(Rietveld方法)，对新鲜脱硫吸附剂FCAS(对比例1)、再生后的待测脱硫吸附剂S1(对比例2)、再生后的待测脱硫吸附剂S2(对比例3)和再生后的待测脱硫吸附剂S3(对比例4)样品进行物相分析。分析结果见表1，其中活性指数IZnO是以新鲜脱硫剂FCAS中ZnO含量作为100，其它对比例中的ZnO含量数据与新鲜剂中ZnO含量的比值作为相应吸附剂的活性指数IZnO。
实施例1
将16克新鲜脱硫吸附剂FCAS装于小型固定床反应器中，首先在压力2.5兆帕，氢气16升/小时，温度为400℃的条件下对吸附剂进行还原处理2小时，然后使用硫重量分数为0.2％的噻吩+正辛烷(分析纯，99％)溶液作为烃油原料，在压力为2.5兆帕，氢气16升/小时，重时空速5小时-1，温度为400℃，氢油摩尔比为1的反应条件下进行脱硫吸附反应，产物硫含量采用SINDIE在线总硫分析仪进行分析，当脱硫产物硫重量分数大于0.001％时，停止进料。通过进料重量流量计计量进入到反应器中与吸附剂接触反应的原料重量作为脱硫产物重量。并采用本发明活性测量方法中的公式(1)和(2)计算得到吸附剂的相对脱硫活性指数K，结果列于表2。
实施例2
将16克待测脱硫吸附剂S1装于小型固定床反应器中，首先对吸附剂进行再生处理，再生条件为：再生阶段1，再生温度为430℃，压力为常压，再生气体为空气和氮气的混合气体(8升/小时空气+8升/小时氮气)，再生2小时；再生阶段2，再生温度为480℃，压力为0.1兆帕，再生气体为空气和氮气的混合气体(12升/小时空气+4升/小时氮气)，再生2小时；再生阶段3，再生温度为530℃，压力为0.1兆帕，再生气体为16升/小时空气，再生2小时。然后在压力2.5兆帕，氢气16升/小时，温度为400℃的条件下对吸附剂进行还原处理0.5小时，然后使用硫重量分数为0.2％的噻吩+正辛烷(分析纯，99％)溶液作为烃油原料，在反应压力为2.5兆帕，氢气16升/小时，重时空速5小时-1，温度为400℃，氢油摩尔比为1的反应条件下进行脱硫吸附反应，产物硫含量采用SINDIE在线总硫分析仪进行分析，当脱硫产物硫重量分数大于0.001％时，停止进料。通过进料重量流量计计量进入到反应器中与吸附剂接触反应的原料重量作为脱硫产物重量。并采用本发明活性测量方法中的公式(1)和(2)计算得到吸附剂的相对脱硫活性指数K，结果列于表2。
实施例3
将16克待测脱硫吸附剂S2装于小型流化床反应器中，首先对吸附剂进行再生处理，再生条件为：再生阶段1，再生温度为430℃，压力为0.5兆帕，再生气体为空气和氮气的混合气体(8升/小时空气+8升/小时氮气)，再生2小时；再生阶段2，再生温度为480℃，压力为0.5兆帕，再生气体为空气和氮气的混合气体(12升/小时空气+4升/小时氮气)；再生2小时，再生阶段3，再生温度为530℃，压力为0.5兆帕，再生气体为16升/小时空气，再生2小时。然后在压力1.5兆帕，氢气32升/小时，温度为400℃的条件下对吸附剂进行还原处理2小时，然后使用硫重量分数为0.2％的噻吩+正辛烷(分析纯，99％)溶液作为烃油原料，在反应压力为1.5兆帕，氢气32升/小时，重时空速1小时-1，温度为450℃，氢油摩尔比为10的反应条件下进行脱硫吸附反应，产物硫含量采用SINDIE在线总硫分析仪进行分析，当脱硫产物硫重量分数大于0.001％时，停止进料。通过进料重量流量计计量进入到反应器中与吸附剂接触反应的原料重量作为脱硫产物重量。并采用本发明活性测量方法中的公式(1)和(2)计算得到吸附剂的相对脱硫活性指数K，结果列于表2。
实施例4
将16克待测脱硫吸附剂S3装于小型固定床反应器中，首先对吸附剂进行再生处理，再生条件为：再生温度为530℃，压力为常压，再生气体为16升/小时空气，再生6小时。然后在压力0.5兆帕，氢气32升/小时，温度为430℃的条件下对吸附剂进行还原处理1小时，然后使用硫重量分数为0.2％的噻吩+正辛烷(分析纯，99％)溶液作为烃油原料，在反应压力为0.5兆帕，氢气为32升/小时，重时空速1小时-1，温度为430℃，氢油摩尔比为10的反应条件下对吸附剂进行脱硫吸附反应，产物硫含量采用SINDIE在线总硫分析仪进行分析，当脱硫产物硫重量分数大于0.001％时，停止进料。通过进料重量流量计计量进入到反应器中与吸附剂接触反应的原料重量作为脱硫产物重量。并采用本发明活性测量方法中的公式(1)和(2)计算得到吸附剂的相对脱硫活性指数K，结果列于表2。
实施例5
将16克待测脱硫吸附剂S3装于小型固定床反应器中，首先对吸附剂进行再生处理，再生条件为：再生温度为530℃，压力为常压，再生气体为16升/小时空气，再生6小时。然后在压力0.5兆帕，氢气32升/小时，温度为430℃的条件下对吸附剂进行还原处理1小时，然后使用硫重量分数为0.1％的苯并噻吩+直馏石脑油溶液作为烃油原料，在反应压力为2.0兆帕，氢气为32升/小时，重时空速5小时-1，温度为430℃，氢油摩尔比为2的反应条件下进行脱硫吸附反应，产物硫含量采用SINDIE在线总硫分析仪进行分析，当脱硫产物硫重量分数大于0.001％时，停止进料。通过进料重量流量计计量进入到反应器中与吸附剂接触反应的原料重量作为脱硫产物重量。并采用本发明活性测量方法中的公式(1)和(2)计算得到吸附剂的相对脱硫活性指数K，结果列于表2。
通过对比例1-4以及实施例1-5的数据可以看出，通过本方法测定的脱硫吸附剂的相对脱硫活性指数与通过XRD方法测定的活性指数非常吻合，可以准确的反应吸附剂的脱硫活性状况。表1
项目 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
脱硫吸附剂 FCAS S1 S2 S3
ZnO重量分数/％ 47.1 40.2 25.6 7.9
活性指数I<sub>ZnO</sub> 100 85 54 17
表2
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
脱硫吸附剂 FCAS S1 S2 S3 S3
相对脱硫活性指数K 100 83 52 19 17

Claims (11)

1.一种脱硫吸附剂活性测量方法，该方法包括：
a、将待测脱硫吸附剂与含氧气体接触并进行再生处理，得到再生吸附剂；
b、将重量为Mc的步骤a中所得再生吸附剂与临氢还原气体接触并进行还原处理，得到还原吸附剂；
c、将步骤b中所得还原吸附剂与连续进料的含噻吩类化合物的烃油原料接触并在临氢条件下进行脱硫吸附反应，至多得到重量为Mo脱硫产物；其中，以硫元素计并以烃油原料的重量为基准，所述烃油原料的硫含量为m1；以硫元素计并以脱硫产物的重量为基准，所述脱硫产物的总硫含量为m2，所述脱硫产物的硫含量小于0.001重量％；
d、采用公式(1)计算单位重量的待测脱硫吸附剂的脱硫活性It，公式(1)为：
Figure FDA0002775686120000011
e、将新鲜脱硫吸附剂作为所述待测脱硫吸附剂进行步骤b-d的处理，得到新鲜脱硫吸附剂的脱硫活性If；
f、采用公式(2)计算待测脱硫吸附剂的相对脱硫活性指数，公式(2)为：
Figure FDA0002775686120000012
2.根据权利要求1所述的方法，步骤a中，所述再生处理的条件包括：温度为400-800℃，压力为0-1.5兆帕，气时空速为0.01-1000升含氧气体/克待测脱硫吸附剂。
3.根据权利要求1所述的方法，步骤a中，所述含氧气体为选自空气、氧气、空气与氮气的混合气体、氧气与氮气的混合气体、空气与惰性气体的混合气体和氧气与惰性气体的混合气体中的至少一种；所述惰性气体为氦气和/或氩气。
4.根据权利要求1所述的方法，步骤b中，所述还原处理的条件包括：温度为300-700℃，压力为0.1-10兆帕，气时空速为0.01-1000升临氢还原气体/克再生吸附剂。
5.根据权利要求1所述的方法，步骤b中，所述临氢还原气体包括选自氢气、含氢气体和处于临氢还原处理的条件下能够提供氢气的供氢体中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的方法，步骤c中，所述脱硫吸附反应的条件包括：温度为300-700℃，压力为0.1-10兆帕，重时空速为0.1-20小时-1，氢油摩尔比为0.5-100。
7.根据权利要求1所述的方法，步骤c中，所述噻吩类化合物为选自噻吩、烷基取代噻吩、苯并噻吩、烷基取代苯并噻吩、二苯并噻吩和烷基取代二苯并噻吩中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的方法，步骤c中，所述烃油原料的烯烃含量小于5重量％，烃油原料中烃的碳数为5-20，烃油原料的硫含量为0.001-30重量％。
9.根据权利要求1所述的方法，步骤c中，所述烃油原料的烯烃含量小于2重量％，烃油原料的硫含量为0.01-5重量％。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，采用选自氧弹法、燃灯法、管式炉法、微库仑法、红外线吸收法、紫外荧光法和电检测法中的至少一种方法进行检测烃油原料和脱硫产物中的硫含量。
11.根据权利要求1所述的方法，步骤a中，所述待测脱硫吸附剂为工业平衡吸附剂。
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