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CN109678186B - 一种二次铝灰资源化的方法 - Google Patents

一种二次铝灰资源化的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及资源环境领域，具体涉及一种二次铝灰资源化的方法。本发明提供的方法包括步骤：S1、将二次铝灰经研磨后过筛，筛后物加入烧碱(NaOH)溶液和防沸剂，在常压下进行充分反应至无气泡产生，收集氨气、氢气和甲烷；S2、在高温高压条件下，过滤后将所得滤液进行稀释，冷却稀释后的滤液至室温，析出氢氧化铝晶体；过滤后所得氢氧化铝煅烧失水得氧化铝。本发明提供了一种高效回收利用二次铝灰的方法。

Description

一种二次铝灰资源化的方法
技术领域
本发明涉及资源环境领域，具体涉及一种二次铝灰资源化的方法。
背景技术
铝灰是电解铝、铸造铝和其他铝工业生产过程中必然产生的固体废渣，据测算，我国铝行业产生的二次铝灰达到350～400万吨/年。一次铝灰含有15～30％的金属铝，采用炒灰法回收其中大部分单质铝后，形成二次铝灰。二次铝灰仍含有5～8％的单质铝，无法采用炒灰法进一步提取出来。二次铝灰量非常大，导致堆积占用土地、严重污染环境等，然而二次铝灰中氧化铝含量占60～70％，有的甚至高达80～90％，比铝土矿中的氧化铝还要高，因此，作为垃圾处理甚为可惜。
二次铝灰的高效回收利用已成为我国乃至世界性的难题。胡保国等(铝灰酸溶法制备聚合氯化铝，化工环保，33(4):325)以铝灰为原料采用酸溶法制备了聚合氯化铝(PAC)，并通过正交实验优化了PAC制备的最佳工艺参数，并考察了自制PAC对废水COD的去除效果。然而，铝灰中含有非常多的杂质，电解铝灰还含氟离子在3％以上，一步酸溶抽取PAC会吸附这些有毒杂质，无法直接用于净水的目的。发明专利(201510376294.2)公开了一种废铝灰制备清水砖的方法，包括以下步骤：原料选择按质量百分比组成的以下成分：60％-65％的废铝灰、15％-20％的页岩、5％-10％的石英和10％-20％的添加剂；将按质量百分比组成的上述原料混合均匀，经振磨后，采用球磨机球磨，得到粉料；将上述粉料进行制浆、加胶造粒，然后采用半干压成型工艺压制成型，得到成型坯件；将上述成型坯件在干燥塔干燥；将干燥后的成型坯件放入烧结炉中烧结而成。然而，由于铝灰中含有单质铝、氮化铝、碳化铝等活性物质，在环境条件尤其是酸碱条件变化时会释放大量的氢气、甲烷和氨气，所以产品清水砖的化学稳定性相当差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二次铝灰资源化的方法，所述方法包括如下步骤：
S1、将二次铝灰经研磨后过筛，筛后物和防沸剂加入烧碱(NaOH)溶液，在常压下进行充分反应至无气泡产生，收集氨气、氢气和甲烷；
优选的，所述收集氨气的方法为用酸吸收氨气；优选的，用盐酸、硫酸吸收。
防沸剂用于消除泡沫和降低反应剧烈程度，铝灰中的单质铝与烧碱反应产生氢气(H2)，单质铝被氧成偏铝酸钠，铝灰中的碳化铝和氮化铝与烧碱反应分别产生甲烷(CH4)和氨气(NH3)，化合铝变成偏铝酸钠，同时易溶晶型的氧化铝也变成了偏铝酸钠，氨气经酸吸收后成为铵肥，剩余氢气和甲烷收集起来，可以用来系统加热，也可以作为能源物质向外输送。
S2、在高温高压条件下，过滤后将所得滤液进行稀释，冷却稀释后的滤液至室温，析出氢氧化铝晶体；过滤后所得氢氧化铝煅烧失水得氧化铝；所述稀释为用水稀释至原体积的1.5～3.5倍。
在高温高压条件下，进一步溶出难溶晶型的氧化铝；将未溶铝渣等过滤，所得滤渣制砖和建筑填料。
其中，可以在加氢氧化铝晶种也可以不加晶种的条件下析出氢氧化铝晶体，优选不加氢氧化铝晶体诱导；过滤后所得氢氧化铝煅烧失水得氧化铝，滤液经蒸发后作为烧碱溶液循环使用。
本发明提供的方法可以两个单元设备完成，也可以是一个单元设备分步完成。
其中，步骤S1中，所述过筛为小于10目的筛网。
优选的，所述加入防沸剂的质量百分比为二次铝灰的1～5％；所述防沸剂为活性炭和多孔合成酚醛树脂的混合物。在这个体系中，我们尝试了很多防沸剂，只有当活性炭和多孔合成酚醛树脂配合使用时，才能快速的消除泡沫和降低反应剧烈程度，使得本发明可以一个单元设备分步完成，使得本发明的流程更加的高效。
优选的，活性炭和多孔合成酚醛树脂的质量比为1-2：2。在这个比例下，消除泡沫和降低反应剧烈程度的速度最快，效果最好，从而大幅提高反应器的进料量和处理效率，而且还可以消除反应过程中产生的大量泡沫，从而避免泡沫及其携带颗粒进入吸收塔并降低其工作效率。
其中，步骤S1中，所述NaOH溶液以Na2O当量计配制质量浓度为15～25％。
其中，步骤S1中，所述二次铝灰加入量以质量百分比的终浓度计为15～35％。
其中，步骤S2中，所述高温高压的条件为200℃～500℃。
其中，步骤S2中，所述煅烧温度为200℃～1250℃。可以得到不同晶型的氧化铝，满足不同的用途。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)铝灰在组成上与铝土矿存在显著不同，铝灰产生过程中不可避免地含有单质铝、氮化铝、碳化铝，铝土矿中并不含有这些物质。在碱溶过程中会产生大量的氢气、甲烷和氨气，这些气体在高温条件是属于不凝气体，如果实际生产过程中直接在高温高压的密封反应器中进行碱溶，则极易产生爆炸，同时导致生产中断。因此，在铝灰的高温高压碱溶前必需设置一步常压条件下的预处理步骤，即去除铝灰中的单质铝、氮化铝、碳化铝，同时回收能源物质氢气和甲烷，回收化肥原料氨气。因此常压碱溶是必要的不可省略的步骤；
(2)常压碱溶过程中反应较为剧烈，显著影响进料速度，大幅降低反应器的处理效率。只有当活性炭和多孔合成酚醛树脂配合使用作为防沸剂时，才能快速的消除泡沫和降低反应剧烈程度，使得本发明可以一个单元设备分步完成，使得本发明的流程更加的高效。特别是活性炭和多孔合成酚醛树脂的质量比为1-2：2。在这个比例下，消除泡沫和降低反应剧烈程度的速度最快，效果最好，从而大幅提高反应器的进料量和处理效率，而且还可以消除反应过程中产生的大量泡沫，从而避免泡沫及其携带颗粒进入吸收塔并降低其工作效率。
(3)常压碱溶尽管因反应热自升温，但还不能超过沸腾的温度100℃，氧化铝有很多晶型，碱溶温度从几十摄氏度到上千摄氏度不等，铝灰在100℃及以下只溶解很少的一部分晶型，所含的大部分晶型必需升至较高温度下才能溶解。因此，二次铝灰的碱溶必需经过二步而不是一步，这是与铝土矿一步碱溶的重要区别，也是二步碱溶的优势。
(4)铝灰在组成上与铝土矿存在显著不同，铝灰产生过程中不可避免地含有单质铝、氮化铝、碳化铝，这些物质在自然环境的变化中并不是稳定存在的。因此，铝灰直接制砖技术的实用性不高，但是去除这些活性物质后，剩余的物质全部为惰性物质，使得铝灰制砖技术具有极高的实用价值，是一项废物处理处置和资源化的好途径。
(5)常压碱溶条件下铝灰中的单质铝与烧碱反应产生氢气(H2)，铝灰中的碳化铝和氮化铝与烧碱反应分别产生甲烷(CH4)和氨气(NH3)，甲烷和氢气可以做为能源物质用于氢氧化铝煅烧所需的热量及系统升温所需的热量，氨气经吸收后制取氯化铵或硫酸氢铵化肥。
(6)氢氧化铝的过饱和溶液是特别稳定的，一般情况下需加入大量的氢氧化铝晶种，并长时间搅拌才能诱导析出。本发明可以省去这一步骤，不加氢氧化铝晶种的条件实现分解反应，析出氢氧化铝，大大降低了运行成本和能耗。
附图说明
图1为本发明的工艺路线。
具体实施方式
以下部分是具体实施方式对本发明做进一步说明，但以下实施方式仅仅是对本发明的进一步解释，不代表本发明保护范围仅限于此，凡是以本发明的思路所做的等效替换，均在本发明的保护范围。
实施例1
二次铝灰经研磨后过10目筛；按15％的筛后物和1％的防沸剂(活性炭和多孔合成酚醛树脂的质量比为1：2)其中加入15％烧碱(NaOH)溶液，在常压下进行充分反应，铝灰中的单质铝与烧碱反应产生氢气(H2)，单质铝被氧成偏铝酸钠，铝灰中的碳化铝和氮化铝与烧碱反应分别产生甲烷(CH4)和氨气(NH3)，在搅拌条件下直到未见气泡产生为止，氨气经盐酸吸收后成为铵肥，剩余氢气和甲烷收集起来，可以用来系统加热；在200℃高压闭封条件下，进一步溶出难溶晶型的氧化铝；将未溶铝渣过滤，所得滤渣制砖，所得滤液进行稀释至1.5倍，增加氧化铝的不饱和度；冷却稀释后的滤液至室温，在不加晶种的条件下析出氢氧化铝晶体；过滤后所得氢氧化铝200℃下煅烧失水得一水氧化铝，滤液经蒸发后作为烧碱溶液循环使用。
实施例2
二次铝灰经研磨后过20目筛；按25％的筛后物和3％的防沸剂(活性炭和多孔合成酚醛树脂的质量比为2：2)加入20％烧碱(NaOH)溶液，在常压下进行充分反应，铝灰中的单质铝与烧碱反应产生氢气(H2)，单质铝被氧成偏铝酸钠，铝灰中的碳化铝和氮化铝与烧碱反应分别产生甲烷(CH4)和氨气(NH3)，在搅拌条件下直到未见气泡产生为止，氨气经硫酸吸收后成为铵肥，剩余氢气和甲烷收集起来，可以用来系统加热；在260℃高压闭封条件下，进一步溶出难溶晶型的氧化铝；将未溶铝渣过滤，所得滤渣制砖，所得滤液进行稀释至2.5倍，增加氧化铝的不饱和度；冷却稀释后的滤液至室温，在不加晶种的条件下析出氢氧化铝晶体；过滤后所得氢氧化铝500℃下煅烧失水得γ-氧化铝，滤液经蒸发后作为烧碱溶液循环使用。
实施例3
二次铝灰经研磨后过40目筛；按35％的筛后物加入25％烧碱(NaOH)溶液和5％的防沸剂(活性炭和多孔合成酚醛树脂的质量比为1：2)，在常压下进行充分反应，铝灰中的单质铝与烧碱反应产生氢气(H2)，单质铝被氧成偏铝酸钠，铝灰中的碳化铝和氮化铝与烧碱反应分别产生甲烷(CH4)和氨气(NH3)，在搅拌条件下直到未见气泡产生为止，氨气经磷酸吸收后成为铵肥，剩余氢气和甲烷收集起来，可以用来作为能源物质外输；在500℃高压闭封条件下，进一步溶出难溶晶型的氧化铝；将未溶铝渣过滤，所得滤渣作为混凝土填料，所得滤液进行稀释至3.5倍，增加氧化铝的不饱和度；冷却稀释后的滤液至室温，在不加晶种的条件下析出氢氧化铝晶体；过滤后所得氢氧化铝1200℃下煅烧失水得α-氧化铝，滤液经蒸发后作为烧碱溶液循环使用。

Claims (9)

1.一种二次铝灰资源化的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、将二次铝灰经研磨后过筛，筛后物和防沸剂加入NaOH溶液，在常压下进行充分反应至无气泡产生，收集氨气、氢气和甲烷；所述加入防沸剂的质量百分比为二次铝灰的1-5％；所述防沸剂为活性炭和多孔合成酚醛树脂的混合物；
S2、在高温高压条件下，过滤后将所得滤液进行稀释，冷却稀释后的滤液至室温，析出氢氧化铝晶体；过滤后所得氢氧化铝煅烧失水得氧化铝；所述稀释为用水稀释至原体积的1.5-3.5倍。
2.根据权利要求1所述的二次铝灰资源化的方法，其特征在于，步骤S1中，所述过筛为小于10目的筛网。
3.根据权利要求1所述的二次铝灰资源化的方法，其特征在于，步骤S1中，活性炭和多孔合成酚醛树脂的质量比为1-2：2。
4.根据权利要求1所述的二次铝灰资源化的方法，其特征在于，步骤S1中，所述NaOH溶液以Na2O当量计配制质量浓度为15-25％。
5.根据权利要求1所述的二次铝灰资源化的方法，其特征在于，步骤S1中，所述二次铝灰加入量以质量百分比的终浓度计为15-35％。
6.根据权利要求1所述的二次铝灰资源化的方法，其特征在于，步骤S1中，所述收集氨气的方法为用酸吸收氨气。
7.根据权利要求1所述的二次铝灰资源化的方法，其特征在于，步骤S2中，所述高温高压的条件为200℃-500℃的高压闭封条件。
8.根据权利要求1所述的二次铝灰资源化的方法，其特征在于，步骤S2中，所述煅烧温度为200℃-1250℃。
9.根据权利要求1所述的二次铝灰资源化的方法，其特征在于，所述方法可以两个单元设备完成，也可以是一个单元设备分步完成。
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