CN109677067B - 一种高挺度聚酯薄膜 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高挺度聚酯薄膜，所述薄膜包括A层或B层的至少一种组成，其中A层或/和B层包含由2,5‑呋喃二甲酸、4,4′‑联苯二甲酸、4,4′‑二羧基联苯砜改性的聚酯。本发明的聚酯薄膜具有高挺度，大大提高了聚酯薄膜的抗变形能力，有效简化了产品生产工艺，大幅度降低了生产成本，提升了产品质量。产品可广泛用于液晶显示产业、光伏产业、离型保护产业等技术领域。
Description
技术领域
本发明公开了一种由合成树脂制成的层状产品，属薄膜技术领域。
背景技术
伴随着科技的进步，聚酯薄膜的生产技术也在日趋完善，其使用范围也在逐步扩大。聚酯薄膜以其机械强度高、耐寒耐热性好、收缩性稳定及优良的电绝缘性能，被广泛用于包装、工业、电子、电气、磁性、感光等领域。
随着人们对物质生活的要求越来越高，不断追求手机、电视、平板等液晶电子显示设备屏幕大尺寸、大视野感受，液晶电子显示设备越来越大、光伏产业尺寸也越来越大。单纯的聚酯薄膜由于挺度不足，很难满足大尺寸主流市场的需求，因此需要采用高挺度聚酯薄膜，使其满足大尺寸主流市场对聚酯薄膜高挺度的要求。目前解决所述问题的现有技术方案有：1、离线进行多层贴合，提高聚酯薄膜挺度；2、添加一些纳米级无机粒子，无机粒子在聚酯熔融挤出、拉伸成膜过程中充当晶核，通过增加聚酯薄膜结晶度，提高聚酯薄膜挺度；3、通过添加一些结晶性聚酯，在聚酯熔融挤出、拉伸成膜过程中加速结晶，增加聚酯薄膜结晶度，提高聚酯薄膜挺度。
虽然技术人员对提高聚酯薄膜挺度进行了大量研究，但是目前现有的提高聚酯薄膜挺度技术还存在很多问题：1、离线进行多层复合时，层与层之间通过胶水进行粘结，不但工序繁杂、成本增加，而且聚酯薄膜的使用寿命受制于胶水的老化寿命，使聚酯薄膜的性价比大大降低；2、纳米级无机粒子充当成核剂时，很容易发生团聚，形成大尺寸球晶，经熔融挤出、拉伸成膜后，在聚酯薄膜内形成晶点，大大影响聚酯薄膜产品质量；3、结晶性聚酯能够在聚酯熔融挤出、拉伸成膜过程中加速结晶，但会使聚酯薄膜发硬、发脆，严重影响聚酯薄膜生产过程中的过机性，导致聚酯薄膜产品出现蹭伤、划伤等弊病，大大影响了产品优良率。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术中的不足，提供一种高挺度聚酯薄膜。它能有效解决液晶显示产业、光伏产业、离型保护产业等领域对聚酯薄膜高挺度的要求以及现有技术生产高挺度聚酯薄膜工序繁杂、生产成本高、产品表观差、良率低等问题，由此制备的薄膜特别适用于液晶显示产业、光伏产业和离型保护产业等领域。
本发明的目的是通过如下技术方案解决的：
一种高挺度聚酯薄膜，包括A层或B层的至少一种组成，所述A层或/和B层包含由2,5-呋喃二甲酸、4,4′-联苯二甲酸、4,4′-二羧基联苯砜改性的聚酯。
上述高挺度聚酯薄膜，所述改性聚酯所用酸为对苯二甲酸、2,5-呋喃二甲酸、4,4′-联苯二甲酸和4,4′-二羧基联苯砜，其中，所述对苯二甲酸与由所述2,5-呋喃二甲酸、4,4′-联苯二甲酸和4,4′-二羧基联苯砜组成的混合物的摩尔比为1:1～5:1。
上述高挺度聚酯薄膜，在由所述2,5-呋喃二甲酸、4,4′-联苯二甲酸和4,4′-二羧基联苯砜组成的混合物中，所述2,5-呋喃二甲酸与所述4,4′-联苯二甲酸与所述4,4′-二羧基联苯砜的摩尔比为1～7:1～5:1～6。
上述高挺度聚酯薄膜，所述高挺度聚酯薄膜的厚度为9μm～350μm。
上述高挺度聚酯薄膜，所述高挺度聚酯薄膜为采用单层A、双层A/B、三层A/B/A共挤的双向拉伸聚酯薄膜。
上述高挺度聚酯薄膜，所述高挺度聚酯薄膜采用单层结构A，单层结构A的厚度为9μm～350μm。
上述高挺度聚酯薄膜，所述高挺度聚酯薄膜采用双层结构A/B，A层与B层的厚度比为1:10～9:20。
上述高挺度聚酯薄膜，所述高挺度聚酯薄膜采用三层结构A/B/A，A层与B层的厚度比为1:20～7:25。
上述高挺度聚酯薄膜，所述高挺度聚酯薄膜由模头共挤，经铸片、纵拉、横拉、定型、牵引和收卷制得。
本发明的有益效果在于：
1、本发明通过A层或/和B层包含由2,5-呋喃二甲酸、4,4′-联苯二甲酸、4,4′-二羧基联苯砜改性的聚酯，然后直接熔融挤出、拉伸成膜，将改性聚酯与聚酯融合一体，制得高挺度聚酯薄膜，工艺简单、成本低，而且聚酯薄膜使用寿命长，性价比高。
2、本发明从微观结构出发，对聚酯进行改性，提高聚酯薄膜挺度。完全避免了现有技术为提升聚酯薄膜挺度而带来的负面效果。
3、本发明大大提高了聚酯薄膜挺度，提升了聚酯薄膜深加工的稳定性。
4、本发明对聚酯进行改性时，所采用的2,5-呋喃二甲酸源自秸秆、稻壳等植物残渣中，属于新能源物质，满足可持续发展要求。
具体实施方式
本发明的高挺度聚酯薄膜，包括A层或B层的至少一种组成，所述A层或/和B层包含由2,5-呋喃二甲酸、4,4′-联苯二甲酸、4,4′-二羧基联苯砜改性的聚酯。改性聚酯所用酸为对苯二甲酸、2,5-呋喃二甲酸、4,4′-联苯二甲酸和4,4′-二羧基联苯砜组成的混合物。其中，2,5-呋喃二甲酸中为含氧五元环结构，键能、氢键、范德华力等极大，大大增加了分子内能、抗变形能力；4,4′-联苯二甲酸、4,4′-二羧基联苯砜含有联苯环、联苯砜等多苯环结构。苯环为强刚性基团，提升了分子刚性。另外，4,4′-二羧基联苯砜中的氧硫双键，提高了分子极性，使分子排列更加紧实，也大大增加了分子抗变形能力。加入2,5-呋喃二甲酸、4,4′-联苯二甲酸、4,4′-二羧基联苯砜参与改性的聚酯后，聚酯薄膜挺度得到很大增强。其中，改性聚酯的制备方法如下：
1、在聚酯反应釜中加入所需二元酸、二元醇、催化剂、稳定剂，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在225℃～265℃、250KPa条件下进行酯化3h～5h。
2、根据出水量判定酯化终点，待酯化完全后，开启抽真空，在265℃～280℃、20Pa～60Pa条件下，缩聚反应2h～4h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得本发明中所述改性聚酯。
本发明的高挺度聚酯薄膜采用单层A、双层A/B、三层A/B/A共挤的双向拉伸聚酯薄膜，膜的厚度为9μm～350μm。
采用单层结构A，单层结构A的厚度为9μm～350μm。
采用双层结构A/B，A层与B层的厚度比为1:10～9:20。
采用三层结构A/B/A，A层与B层的厚度比为1:20～7:25。
通常，为了增加聚酯薄膜爽滑性，提升聚酯薄膜收卷及分切性能，常在表层中添加一定浓度的微米级爽滑粒子，如二氧化硅、碳酸钙、高岭土等。
然后，由模头共挤，经铸片、纵拉、横拉、定型、牵引和收卷制得。具体制备方法如下：
1、将制得的改性聚酯加入到聚酯薄膜的A层或/和B层中，并在A层中添加含有微米级爽滑粒子的聚酯母料，进行熔融挤出。
2、熔体经模头共挤，流延到铸片辊上，形成单层或多层共挤铸片，铸片辊温度为18℃～30℃。
3、将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为65℃～85℃，纵拉比为2.7～4.0。
4、将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为110℃～125℃，横拉比为3.4～4.7。
5、将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为225℃～240℃，冷却温度为45℃～60℃。
6、将冷却后的薄膜进行牵引、收卷即可。
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的实施方式并不局限于这些实施例。
实施例1
改性聚酯的制备：
按照二元酸与二元醇摩尔比为1:1.2，其中二元酸中对苯二甲酸与2,5-呋喃二甲酸、4,4′-联苯二甲酸、4,4′-二羧基联苯砜三者，摩尔比为1:1，2,5-呋喃二甲酸与4,4′-联苯二甲酸与4,4′-二羧基联苯砜的摩尔比为1:1:1，二元醇中乙二醇与丙二醇的摩尔比为3:1的比例；乙二醇锑添加量为50ppm，钛酸四丁酯添加量为100ppm，磷酸三甲酯添加量为15ppm，混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在225℃～265℃、250KPa条件下进行酯化3h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、35Pa条件下，缩聚反应4h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得改性聚酯。
将本发明的改性聚酯及含有平均粒径为2.3μm的碳酸钙爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.3μm的碳酸钙粒子在总的聚酯中的含量为300ppm，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头挤出，流延到铸片辊上，形成单层A挤出铸片，铸片辊温度为25℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为65℃～85℃，纵拉比为4.0；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为110℃～125℃，横拉比为4.5；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为230℃，冷却温度为50℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为9μm高挺度聚酯薄膜。
实施例2
改性聚酯的制备：
按照二元酸与二元醇摩尔比为1:1.3，其中二元酸中对苯二甲酸与2,5-呋喃二甲酸、4,4′-联苯二甲酸、4,4′-二羧基联苯砜三者，摩尔比为2:1，2,5-呋喃二甲酸与4,4′-联苯二甲酸与4,4′-二羧基联苯砜的摩尔比为2:1:3，二元醇中乙二醇与丙二醇的摩尔比为4:1的比例；乙二醇锑添加量为100ppm，钛酸四丁酯添加量为100ppm，磷酸三甲酯添加量为20ppm，混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在225℃～265℃、250KPa条件下进行酯化3h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、30Pa条件下，缩聚反应3.5h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得改性聚酯。
将A层的改性聚酯及含有平均粒径为2.3μm的碳酸钙爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.3μm的碳酸钙粒子在总的聚酯中的含量为300ppm，和B层的常规聚酯的混合料，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成AB层共挤铸片，铸片辊温度为22℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为65℃～85℃，纵拉比为3.8；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为110℃～125℃，横拉比为4.3；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为230℃，冷却温度为50℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为50μm高挺度聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为1:10。
实施例3
改性聚酯的制备：
按照二元酸与二元醇摩尔比为1:1.3，其中二元酸中对苯二甲酸与2,5-呋喃二甲酸、4,4′-联苯二甲酸、4,4′-二羧基联苯砜三者，摩尔比为2:1，2,5-呋喃二甲酸与4,4′-联苯二甲酸与4,4′-二羧基联苯砜的摩尔比为1:2:3，二元醇中乙二醇与丙二醇的摩尔比为3:2的比例；乙二醇锑添加量为110ppm，钛酸四丁酯添加量为100ppm，磷酸三甲酯添加量为22ppm，混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在225℃～265℃、250KPa条件下进行酯化3h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、30Pa条件下，缩聚反应3.5h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得改性聚酯。
将A层的改性聚酯及含有平均粒径为2.3μm的碳酸钙爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.3μm的碳酸钙粒子在总的聚酯中的含量为300ppm，和B层的常规聚酯的混合料，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成AB层共挤铸片，铸片辊温度为23℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为65℃～85℃，纵拉比为3.7；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为110℃～125℃，横拉比为4.0；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为235℃，冷却温度为45℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为100μm高挺度聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为1:5。
实施例4
改性聚酯的制备：
按照二元酸与二元醇摩尔比为1:1.35，其中二元酸中对苯二甲酸与2,5-呋喃二甲酸、4,4′-联苯二甲酸、4,4′-二羧基联苯砜三者，摩尔比为3:1，2,5-呋喃二甲酸与4,4′-联苯二甲酸与4,4′-二羧基联苯砜的摩尔比为2:3:2，二元醇中乙二醇与丙二醇的摩尔比为3:2的比例；乙二醇锑添加量为110ppm，钛酸四丁酯添加量为110ppm，磷酸三甲酯添加量为22ppm，混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在225℃～265℃、250KPa条件下进行酯化3.5h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、30Pa条件下，缩聚反应3.5h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得改性聚酯。
将A层的改性聚酯及含有平均粒径为2.3μm的碳酸钙爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.3μm的碳酸钙粒子在总的聚酯中的含量为350ppm，和B层的常规聚酯的混合料，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成AB层共挤铸片，铸片辊温度为23℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为65℃～85℃，纵拉比为3.5；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为110℃～125℃，横拉比为3.8；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为235℃，冷却温度为45℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为150μm高挺度聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为3:10。
实施例5
改性聚酯的制备：
按照二元酸与二元醇摩尔比为1:1.4，其中二元酸中对苯二甲酸与2,5-呋喃二甲酸、4,4′-联苯二甲酸、4,4′-二羧基联苯砜三者，摩尔比为3.5:1，2,5-呋喃二甲酸与4,4′-联苯二甲酸与4,4′-二羧基联苯砜的摩尔比为3:1:4，二元醇中乙二醇与丙二醇的摩尔比为3:2的比例；乙二醇锑添加量为110ppm，钛酸四丁酯添加量为110ppm，磷酸三甲酯添加量为22ppm，混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在225℃～265℃、250KPa条件下进行酯化3.2h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、30Pa条件下，缩聚反应3.5h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得改性聚酯。
将A层的常规聚酯及含有平均粒径为2.3μm的碳酸钙爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.3μm的碳酸钙粒子在总的聚酯中的含量为350ppm，和B层的改性聚酯的混合料，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成AB层共挤铸片，铸片辊温度为23℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为65℃～85℃，纵拉比为3.5；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为110℃～125℃，横拉比为3.8；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为235℃，冷却温度为45℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为150μm高挺度聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为3:10。
实施例6
改性聚酯的制备：
按照二元酸与二元醇摩尔比为1:1.42，其中二元酸中对苯二甲酸与2,5-呋喃二甲酸、4,4′-联苯二甲酸、4,4′-二羧基联苯砜三者，摩尔比为3.5:1，2,5-呋喃二甲酸与4,4′-联苯二甲酸与4,4′-二羧基联苯砜的摩尔比为4:3:2，二元醇中乙二醇与丙二醇的摩尔比为4:1的比例；乙二醇锑添加量为110ppm，钛酸四丁酯添加量为150ppm，磷酸三甲酯添加量为20ppm，混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在225℃～265℃、250KPa条件下进行酯化2.5h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、25Pa条件下，缩聚反应3.2h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得改性聚酯。
将A层的改性聚酯及含有平均粒径为2.3μm的碳酸钙爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.3μm的碳酸钙粒子在总的聚酯中的含量为400ppm，和B层的常规聚酯的混合料，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成AB层共挤铸片，铸片辊温度为23℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为65℃～85℃，纵拉比为3.1；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为110℃～125℃，横拉比为3.6；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为235℃，冷却温度为50℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为188μm高挺度聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为7:20。
实施例7
改性聚酯的制备：
按照二元酸与二元醇摩尔比为1:1.42，其中二元酸中对苯二甲酸与2,5-呋喃二甲酸、4,4′-联苯二甲酸、4,4′-二羧基联苯砜三者，摩尔比为4:1，2,5-呋喃二甲酸与4,4′-联苯二甲酸与4,4′-二羧基联苯砜的摩尔比为5:3:1，二元醇中乙二醇与丙二醇的摩尔比为4:1的比例；乙二醇锑添加量为150ppm，钛酸四丁酯添加量为150ppm，磷酸三甲酯添加量为18ppm，混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在225℃～265℃、250KPa条件下进行酯化2.5h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、25Pa条件下，缩聚反应3h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得改性聚酯。
将A层的改性聚酯及含有平均粒径为2.3μm的碳酸钙爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.3μm的碳酸钙粒子在总的聚酯中的含量为450ppm，和B层的改性聚酯的混合料，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成AB层共挤铸片，铸片辊温度为24℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为65℃～85℃，纵拉比为3.0；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为110℃～125℃，横拉比为3.5；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为240℃，冷却温度为55℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为250μm高挺度聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为9:20。
实施例8
改性聚酯的制备：
按照二元酸与二元醇摩尔比为1:1.2，其中二元酸中对苯二甲酸与2,5-呋喃二甲酸、4,4′-联苯二甲酸、4,4′-二羧基联苯砜三者，摩尔比为3:1，2,5-呋喃二甲酸与4,4′-联苯二甲酸与4,4′-二羧基联苯砜的摩尔比为4:3:2，二元醇中乙二醇与丙二醇的摩尔比为4:1的比例；乙二醇锑添加量为150ppm，钛酸四丁酯添加量为200ppm，磷酸三甲酯添加量为30ppm，混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在225℃～265℃、250KPa条件下进行酯化3.5h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、25Pa条件下，缩聚反应3h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得改性聚酯。
将A层的改性聚酯及含有平均粒径为2.3μm的碳酸钙爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.3μm的碳酸钙粒子在总的聚酯中的含量为300ppm，和B层的常规聚酯的混合料，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为24℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为65℃～85℃，纵拉比为3.8；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为110℃～125℃，横拉比为4.3；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为230℃，冷却温度为50℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为50μm高挺度聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为1:20。
实施例9
改性聚酯的制备：
按照二元酸与二元醇摩尔比为1:1.25，其中二元酸中对苯二甲酸与2,5-呋喃二甲酸、4,4′-联苯二甲酸、4,4′-二羧基联苯砜三者，摩尔比为3.5:1，2,5-呋喃二甲酸与4,4′-联苯二甲酸与4,4′-二羧基联苯砜的摩尔比为3:2:1，二元醇中乙二醇与丙二醇的摩尔比为1:1的比例；乙二醇锑添加量为150ppm，钛酸四丁酯添加量为200ppm，磷酸三甲酯添加量为12ppm，混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在225℃～265℃、250KPa条件下进行酯化3.5h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、25Pa条件下，缩聚反应3h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得改性聚酯。
将A层的改性聚酯及含有平均粒径为2.3μm的碳酸钙爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.3μm的碳酸钙粒子在总的聚酯中的含量为350ppm，和B层的常规聚酯的混合料，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为22℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为65℃～85℃，纵拉比为3.7；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为110℃～125℃，横拉比为4.0；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为235℃，冷却温度为45℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为100μm高挺度聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为1:10。
实施例10
改性聚酯的制备：
按照二元酸与二元醇摩尔比为1:1.25，其中二元酸中对苯二甲酸与2,5-呋喃二甲酸、4,4′-联苯二甲酸、4,4′-二羧基联苯砜三者，摩尔比为3.5:1，2,5-呋喃二甲酸与4,4′-联苯二甲酸与4,4′-二羧基联苯砜的摩尔比为5:2:3，二元醇中乙二醇与丙二醇的摩尔比为2:1的比例；乙二醇锑添加量为150ppm，钛酸四丁酯添加量为250ppm，磷酸三甲酯添加量为12ppm，混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在225℃～265℃、250KPa条件下进行酯化3.5h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、25Pa条件下，缩聚反应2.8h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得改性聚酯。
将A层的改性聚酯及含有平均粒径为2.3μm的碳酸钙爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.3μm的碳酸钙粒子在总的聚酯中的含量为350ppm，和B层的常规聚酯的混合料，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为22℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为65℃～85℃，纵拉比为3.5；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为110℃～125℃，横拉比为3.8；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为235℃，冷却温度为55℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为125μm高挺度聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为3:20。
实施例11
改性聚酯的制备：
按照二元酸与二元醇摩尔比为1:1.3，其中二元酸中对苯二甲酸与2,5-呋喃二甲酸、4,4′-联苯二甲酸、4,4′-二羧基联苯砜三者，摩尔比为3:1，2,5-呋喃二甲酸与4,4′-联苯二甲酸与4,4′-二羧基联苯砜的摩尔比为4:3:1，二元醇中乙二醇与丙二醇的摩尔比为2:1的比例；乙二醇锑添加量为200ppm，钛酸四丁酯添加量为250ppm，磷酸三甲酯添加量为15ppm，混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在225℃～265℃、250KPa条件下进行酯化3.5h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、25Pa条件下，缩聚反应2.5h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得改性聚酯。
将A层的常规聚酯及含有平均粒径为2.3μm的碳酸钙爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.3μm的碳酸钙粒子在总的聚酯中的含量为400ppm，和B层的改性聚酯的混合料，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为23℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为65℃～85℃，纵拉比为3.1；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为110℃～125℃，横拉比为3.6；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为235℃，冷却温度为55℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为188μm高挺度聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为9:50。
实施例12
改性聚酯的制备：
按照二元酸与二元醇摩尔比为1:1.4，其中二元酸中对苯二甲酸与2,5-呋喃二甲酸、4,4′-联苯二甲酸、4,4′-二羧基联苯砜三者，摩尔比为4:1，2,5-呋喃二甲酸与4,4′-联苯二甲酸与4,4′-二羧基联苯砜的摩尔比为6:5:3，二元醇中乙二醇与丙二醇的摩尔比为2.5:1的比例；乙二醇锑添加量为200ppm，钛酸四丁酯添加量为250ppm，磷酸三甲酯添加量为15ppm，混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在225℃～265℃、250KPa条件下进行酯化3h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、25Pa条件下，缩聚反应2.5h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得改性聚酯。
将A层的改性聚酯及含有平均粒径为2.3μm的碳酸钙爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.3μm的碳酸钙粒子在总的聚酯中的含量为450ppm，和B层的常规聚酯的混合料，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为23℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为65℃～85℃，纵拉比为3.0；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为110℃～125℃，横拉比为3.5；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为240℃，冷却温度为55℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为250μm高挺度聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为1:5。
实施例13
改性聚酯的制备：
按照二元酸与二元醇摩尔比为1:1.4，其中二元酸中对苯二甲酸与2,5-呋喃二甲酸、4,4′-联苯二甲酸、4,4′-二羧基联苯砜三者，摩尔比为4:1，2,5-呋喃二甲酸与4,4′-联苯二甲酸与4,4′-二羧基联苯砜的摩尔比为6:5:3，二元醇中乙二醇与丙二醇的摩尔比为2.5:1的比例；乙二醇锑添加量为200ppm，钛酸四丁酯添加量为250ppm，磷酸三甲酯添加量为15ppm，混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在225℃～265℃、250KPa条件下进行酯化3h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、25Pa条件下，缩聚反应2.5h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得改性聚酯。
将A层的改性聚酯及含有平均粒径为2.3μm的碳酸钙爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.3μm的碳酸钙粒子在总的聚酯中的含量为450ppm，和B层的改性聚酯的混合料，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为23℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为65℃～85℃，纵拉比为3.0；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为110℃～125℃，横拉比为3.5；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为240℃，冷却温度为55℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为250μm高挺度聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为1:5。
实施例14
改性聚酯的制备：
按照二元酸与二元醇摩尔比为1:1.42，其中二元酸中对苯二甲酸与2,5-呋喃二甲酸、4,4′-联苯二甲酸、4,4′-二羧基联苯砜三者，摩尔比为4:1，2,5-呋喃二甲酸与4,4′-联苯二甲酸与4,4′-二羧基联苯砜的摩尔比为5:5:3，二元醇中乙二醇与丙二醇的摩尔比为3:1的比例；乙二醇锑添加量为250ppm，钛酸四丁酯添加量为250ppm，磷酸三甲酯添加量为15ppm，混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在225℃～265℃、250KPa条件下进行酯化2.5h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、25Pa条件下，缩聚反应2h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得改性聚酯。
将A层的改性聚酯及含有平均粒径为2.3μm的碳酸钙爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.3μm的碳酸钙粒子在总的聚酯中的含量为450ppm，和B层的常规聚酯的混合料，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为22℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为65℃～85℃，纵拉比为3.0；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为110℃～125℃，横拉比为3.5；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为240℃，冷却温度为55℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为275μm高挺度聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为1:5。
实施例15
改性聚酯的制备：
按照二元酸与二元醇摩尔比为1:1.43，其中二元酸中对苯二甲酸与2,5-呋喃二甲酸、4,4′-联苯二甲酸、4,4′-二羧基联苯砜三者，摩尔比为4.5:1，2,5-呋喃二甲酸与4,4′-联苯二甲酸与4,4′-二羧基联苯砜的摩尔比为6:5:5，二元醇中乙二醇与丙二醇的摩尔比为3:1的比例；乙二醇锑添加量为200ppm，钛酸四丁酯添加量为200ppm，磷酸三甲酯添加量为10ppm，混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在225℃～265℃、250KPa条件下进行酯化2.5h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、25Pa条件下，缩聚反应2.5h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得改性聚酯。
将A层的改性聚酯及含有平均粒径为2.3μm的碳酸钙爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.3μm的碳酸钙粒子在总的聚酯中的含量为500ppm，和B层的常规聚酯的混合料，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为28℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为65℃～85℃，纵拉比为3.0；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为110℃～125℃，横拉比为3.45；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为240℃，冷却温度为55℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为300μm高挺度聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为1:4。
实施例16
改性聚酯的制备：
按照二元酸与二元醇摩尔比为1:1.43，其中二元酸中对苯二甲酸与2,5-呋喃二甲酸、4,4′-联苯二甲酸、4,4′-二羧基联苯砜三者，摩尔比为5:1，2,5-呋喃二甲酸与4,4′-联苯二甲酸与4,4′-二羧基联苯砜的摩尔比为7:5:6，二元醇中乙二醇与丙二醇的摩尔比为4:1的比例；乙二醇锑添加量为200ppm，钛酸四丁酯添加量为200ppm，磷酸三甲酯添加量为10ppm，混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，进行打浆15分钟，并通入氮气保护，在225℃～265℃、250KPa条件下进行酯化2.5h；酯化结束后，开启抽真空，在265℃～280℃、25Pa条件下，缩聚反应2.5h，经造丝、冷却、切粒、干燥，制得改性聚酯。
将A层的改性聚酯及含有平均粒径为2.3μm的碳酸钙爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.3μm的碳酸钙粒子在总的聚酯中的含量为600ppm，和B层的常规聚酯的混合料，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为25℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为65℃～85℃，纵拉比为2.9；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为110℃～125℃，横拉比为3.41；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为240℃，冷却温度为55℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为350μm高挺度聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为7:25。
对比例1
将A层的常规及含有平均粒径为2.3μm的碳酸钙爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.3μm的碳酸钙粒子在总的聚酯中的含量为300ppm，和B层的常规聚酯的混合料，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为24℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为65℃～85℃，纵拉比为3.8；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为110℃～125℃，横拉比为4.3；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为230℃，冷却温度为50℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为50μm高挺度聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为1:20。
对比例2
将A层的常规聚酯及含有平均粒径为2.3μm的碳酸钙爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.3μm的碳酸钙粒子在总的聚酯中的含量为350ppm，和B层的常规聚酯的混合料，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为22℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为65℃～85℃，纵拉比为3.7；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为110℃～125℃，横拉比为4.0；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为235℃，冷却温度为45℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为100μm高挺度聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为1:10。
对比例3
将A层的常规聚酯及含有平均粒径为2.3μm的碳酸钙爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.3μm的碳酸钙粒子在总的聚酯中的含量为350ppm，和B层的常规聚酯的混合料，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为22℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为65℃～85℃，纵拉比为3.5；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为110℃～125℃，横拉比为3.8；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为235℃，冷却温度为55℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为125μm高挺度聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为3:20。
对比例4
将A层的常规聚酯及含有平均粒径为2.3μm的碳酸钙爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.3μm的碳酸钙粒子在总的聚酯中的含量为400ppm，和B层的常规聚酯的混合料，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为23℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为65℃～85℃，纵拉比为3.1；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为110℃～125℃，横拉比为3.6；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为235℃，冷却温度为55℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为188μm高挺度聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为9:50。
对比例5
将A层的常规聚酯及含有平均粒径为2.3μm的碳酸钙爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.3μm的碳酸钙粒子在总的聚酯中的含量为450ppm，和B层的常规聚酯的混合料，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为23℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为65℃～85℃，纵拉比为3.0；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为110℃～125℃，横拉比为3.5；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为240℃，冷却温度为55℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为250μm高挺度聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为1:5。
对比例6
将A层的常规聚酯及含有平均粒径为2.3μm的碳酸钙爽滑聚酯母料，其中平均粒径为2.3μm的碳酸钙粒子在总的聚酯中的含量为600ppm，和B层的常规聚酯的混合料，加入到相应的挤出系统，进行熔融经模头共挤，流延到铸片辊上，形成ABA层共挤铸片，铸片辊温度为25℃；将铸片进行纵向拉伸，纵拉温度为65℃～85℃，纵拉比为2.9；将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为110℃～125℃，横拉比为3.41；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为240℃，冷却温度为55℃，将冷却后的薄膜进行牵引、收卷制得厚度为350μm高挺度聚酯薄膜，其中A层与B层的厚度比为7:25。
具体实施效果
通过比较实施例与相应的对比例可知，在相同的厚度、制膜工艺条件下，本发明的聚酯薄膜的挺度远远优于普通聚酯薄膜的挺度。
厚度测试方法：ASTM D374
挺度测试方法：在保证聚酯薄膜平整的情况下，沿MD方向，取15mm×160mm的长条形聚酯薄膜样片，水平放置，夹持长度为20mm，以自由端与夹持端的水平位差作为聚酯薄膜挺度的评价标准。
Claims (7)
1.一种高挺度聚酯薄膜，其特征在于，包括A层或B层的至少一种组成，所述A层或/和B层包含2,5-呋喃二甲酸、4,4′-联苯二甲酸、4,4′-二羧基联苯砜改性的聚酯；
所述改性聚酯所用酸为对苯二甲酸、2,5-呋喃二甲酸、4,4′-联苯二甲酸和4,4′-二羧基联苯砜，其中，所述对苯二甲酸与由所述2,5-呋喃二甲酸、4,4′-联苯二甲酸和4,4′-二羧基联苯砜组成的混合物的摩尔比为1:1～5:1；
在所述2,5-呋喃二甲酸、4,4′-联苯二甲酸和4,4′-二羧基联苯砜组成的混合物中，所述2,5-呋喃二甲酸与所述4,4′-联苯二甲酸与所述4,4′-二羧基联苯砜的摩尔比为1～7:1～5:1～6。
2.根据权利要求1所述的高挺度聚酯薄膜，其特征在于，所述高挺度聚酯薄膜的厚度为9μm～350μm。
3.根据权利要求1所述的高挺度聚酯薄膜，其特征在于，所述高挺度聚酯薄膜为采用单层A、双层A/B、三层A/B/A共挤的双向拉伸聚酯薄膜。
4.根据权利要求3所述的高挺度聚酯薄膜，其特征在于，所述高挺度聚酯薄膜采用单层结构A，所述单层结构A的厚度为9μm～350μm。
5.根据权利要求3所述的高挺度聚酯薄膜，其特征在于，所述高挺度聚酯薄膜采用双层结构A/B，A层与B层的厚度比为1:10～9:20。
6.根据权利要求3所述的高挺度聚酯薄膜，其特征在于，所述高挺度聚酯薄膜采用三层结构A/B/A，A层与B层的厚度比为1:20～7:25。
7.根据权利要求3、4或5所述的高挺度聚酯薄膜，其特征在于，所述高挺度聚酯薄膜由模头共挤，经铸片、纵拉、横拉、定型、牵引和收卷制得。
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