CN109666976B - 提高超高分子量聚乙烯纤维产品性能的方法 - Google Patents
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Abstract
一种提高超高分子量聚乙烯纤维产品性能的办法，属高分子加工应用类。本发明对现有高性能聚乙烯纤维干法纺丝扩试装置进行改造，拆除现有的立式甬道，在侧吹风箱体下方设置一带导丝辊的水浴槽，实现凝胶丝在水浴槽的骤冷成型，再通过后续的牵伸形成最终产品。由于缩短了凝胶丝集束点的距离，从而大幅度降低了凝胶丝在侧吹风箱体以及甬道中的横向、纵向抖动，从而提升了凝胶丝在成型过程中的均一性。采用该生产方法，生产的纤维纤度均一，性能优异，特别适应于高性能聚乙烯纤维干法纺丝领域。
Description
技术领域
本发明提供了一种提高超高分子量聚乙烯纤维产品性能的生产办法，属高分子加工应用类。特别涉及一种提高高性能聚乙烯干法纺丝纤维产品性能指标的方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯纤维干法纺丝技术目前国外仅有荷兰帝斯曼公司以及日本的三井公司拥有，采用的是以十氢萘、石蜡油、白油为溶剂体系的聚乙烯纤维生产技术，其生产的高强、高模聚乙烯纤维约占整个市场的40~50%，主要应用在国防、军工等方面。我国自20世纪80年代开展干法纺丝技术研究，目前仅有仪征化纤采用的南化研究院与中国纺织科学研究院开发的干法纺丝技术，已达到2300吨产能。产品以细旦、高强、高模迅速占据国内市场，达到国内同类产品水平。在高端纤维方面，由于国外长期的技术封锁，其纤维性能指标存在较大差距。初生纤维在成型下落过程，受周围空气以及辊道牵伸的原因，不可避免的产生横向和纵向的干扰，使纤维的纤度存在差异，对后续可纺性产生影响，制约了超高分子量聚乙烯纤维性能品质。
发明内容
本发明的目的主要是解决目前高性能聚乙烯纤维干法纺丝产品性能不高，产品不一的问题，提供一种提高纤维性能指标的生产方法，解决超高分子量聚乙烯纤维生产过程中产生的纤度不均、产品性能指标较低的情况，从而实现高性能聚乙烯纤维的工业化稳定生产。
本发明的技术方案：拆除现有干法纺丝装置的立式甬道，通过在侧吹风箱体下方增加带导丝辊的水浴槽，进行干法喷丝、湿法纺丝试验，解决风场对干法喷丝产生的横向、纵向干扰，确保纤维的纤度均一；采用湿法纺丝实现凝胶丝的快速成型，确保纤维优良的可纺性，从而提升纤维产品的性能指标。
本发明的技术方案：提高超高分子量聚乙烯纤维产品性能的方法，其特征是包括干式喷丝与湿法纺丝，具体步骤如下：（1）干式喷丝，将聚乙烯与溶剂配制成纺丝稀溶液，依次溶胀、溶解、解缠、计量后进入喷丝板挤出，在凝胶体挤出下落过程中，采用热风进行凝胶丝表面溶剂的充分挥发，（2）湿法纺丝，经过热风充分挥发后的凝胶丝进入带导丝辊的水浴槽中进行骤冷形成初生原丝，在凝胶丝冷却成型过程中，会有部分溶剂析出，凝胶丝出水浴槽后再进行预牵伸以及后续高倍牵伸，挥发纤维中的溶剂，形成纤维成品丝。
一般地，本发明所述溶剂是与水不混溶的溶剂。
所述与水不混溶的溶剂为十氢萘、四氢萘或者白蜡油。
所述方法主要是针对高性能聚乙烯纤维干法纺丝生产路线，溶剂是十氢萘溶剂。
本发明原料在经过溶胀以及双螺杆挤出机溶解剪切后，经过计量泵挤出送至喷丝板挤出成型，在环冷套中进行溶剂闪蒸，实现溶剂十氢萘的充分挥发，闪蒸的十氢萘蒸汽在侧吹风箱体被侧吹循环风带到溶剂回收单元，凝胶丝依靠重力作用进入水浴槽进行骤冷，在水浴槽通过导丝改变方向后，送入热七/五辊进行预热，送入牵伸热箱进行预牵伸，溶剂在牵伸热箱中进一步挥发。预牵伸后的初生原丝在进一步牵伸，最终形成成品纤维。
所述通过对凝胶丝进行快速骤冷，利用凝胶态快速固化析出溶剂的特性，对溶剂进行分层回收处理。
所述的水浴槽内部设置导丝辊，水与溶剂的混合液通过泵以及冷却器进行循环使用，当溶剂含量达到1~5%时，引出混合液进行静置分层处理，水回水浴槽循环使用，溶剂送入精馏系统进行提纯后，循环使用。
所述的一种提高超高分子量聚乙烯纤维性能的生产方法，采用的是在侧吹风箱体下部增加一个带有导丝辊的水浴槽，大幅度缩短喷丝板到集束点的位置，降低风场对凝胶丝成型过程中的抖动现象。
所述的一种提高超高分子量聚乙烯纤维性能的生产方法，是在入水浴槽中进行集束骤冷，防止凝胶丝之间的缠结并连现象。
所述的热五辊/七辊牵伸机，通过表面温度使凝胶丝表面的水以及溶剂十氢萘快速挥发，便于进入牵伸热箱进行快速牵伸。
所述的一种提高超高分子量聚乙烯纤维性能的生产方法，通过提高侧吹风风温、风速实现对凝胶丝表面溶剂的快速风干、回收处理。
所述溶剂采用两种不同的处理方法进行回收处理，其中（1）干式喷丝部分采用热风将熔体表面十氢萘充分挥发，依次经过压缩、冷凝、膜分离、吸附脱附处理后，循环使用；（2）湿法纺丝部分采用骤冷方式，使凝胶丝中的十氢萘快速析出，进入水浴槽中，依次经过静置沉降、分离、精馏方式进行回收使用。
所述（1）干式喷丝中干式纺丝溶剂回收率占溶剂总回收率的30~80%，（2）湿法纺丝中湿法纺丝溶剂回收率占溶剂总回收率20%~70%，优选（1）干式纺丝溶剂回收率占溶剂总回收率的70%~75% ，（2）湿法纺丝溶剂回收率占溶剂总回收率的25%-30%。
本发明聚乙烯在溶剂中的质量百分浓度控制在5%~15%，热风温度控制在40~140℃，优选聚乙烯在十氢萘中的质量百分浓度控制在7%-10%，热风温度控制在120℃-140℃。
所述回收采用压缩、冷凝、膜分离、吸附脱附方式。
所述的一种提高超高分子量聚乙烯纤维性能的方法，由于纤维的纤度较为均一，结晶度高，可纺性好，纤维性能指标大幅提升。
本发明技术，由于缩短了凝胶丝集束点的距离，从而大幅度降低了凝胶丝在侧吹风箱体以及甬道中的横向、纵向抖动，从而提升了凝胶丝在成型过程中的均一性；该方法结合了湿法纺丝的部分优点，采用水浴的方式骤冷成型，加速凝胶丝的快速定型，有利于提高纤维的牵伸可纺性，同时由于凝胶丝骤冷成型，凝胶丝中的溶剂十氢萘会在水浴槽中快速析出，飘浮在水浴槽面上方，实现纺丝溶剂与水的快速分层，不在需要湿法生产过程中的溶剂萃取工艺。采用该生产方法，生产的纤维纤度均一，性能优异，特别适应于高性能聚乙烯纤维干法纺丝领域。
附图说明
附图1对比例干法纺丝装置示意图。
附图2为本发明实施例干式喷丝，湿式纺丝装置示意图。
图中，1-侧吹风箱体；2-喷丝板；3-环冷套；4-甬道；5-水浴槽。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明加以详细描述。
以下的实施例均采用的是聚乙烯/十氢萘体系，质量百分浓度控制在5%~15%，溶体温度148-155℃，纺丝温度200℃，侧吹风温度100~140℃，热辊温度90℃，风量600Nm3/h，喷头拉伸倍率8倍。实施例装置参见附图2。
对比例
在现有干法纺丝装置上即侧吹风下方是甬道而非带有带导丝辊的水浴槽，只有干法纺丝装置如图1所示，质量百分浓度控制在8%，溶体温度151℃，纺丝温度200℃，侧吹风温度120℃，热辊温度90℃，风量600Nm3/h，喷头拉伸倍率8倍。该方法生产的纤维性能指标，溶剂回收率97.5%。
实施例1
质量百分浓度控制在8%，纺丝温度200℃, 溶体温度151℃，侧吹风温度120℃，风量600Nm3/h，热辊温度90℃，喷头拉伸倍率8倍，溶剂回收率96.7%，纤维性能检测指标见下表。
实施例2
质量百分浓度控制在10% ，纺丝温度200℃，溶体温度151℃，侧吹风温度130℃，风量600Nm3/h，热辊温度90℃，喷头拉伸倍率8倍，溶剂回收率96.1%，纤维性能检测指标见下表。
实施例3
质量百分浓度控制在6%，纺丝温度200℃, 溶体温度151℃，侧吹风温度140℃，风量600Nm3/h，热辊温度90℃，喷头拉伸倍率8倍，溶剂回收率96.3%，纤维性能检测指标见下表。
实施例4
质量百分浓度控制在6%，纺丝温度200℃，溶体温度151℃，侧吹风温度140℃，风量600Nm3/h，热辊温度90℃，喷头拉伸倍率8倍，溶剂回收率96.3%，纤维性能检测指标见下表。
实施例5
质量百分浓度控制在12%，纺丝温度200℃, 溶体温度151℃，侧吹风温度140℃，风量600Nm3/h，热辊温度90℃，喷头拉伸倍率8倍，溶剂回收率96.3%，纤维性能检测指标见下表。
实施例6
质量百分浓度控制在15%，纺丝温度200℃, 溶体温度151℃，侧吹风温度140℃，风量600Nm3/h，热辊温度90℃，喷头拉伸倍率8倍，溶剂回收率96.3%，纤维性能检测指标见下表。
从上述实施例中，可以明显看出，采用该方法生产纤维，其性能指标远高于改造前的纤维水平，达到国外同类产品的先进水平，且纤维的均一性得到大幅提升，溶剂回收率有所较低。
Claims (10)
1.一种提高超高分子量聚乙烯纤维产品性能的方法，其特征是包括干式喷丝与湿法纺丝，具体步骤如下：（1）干式喷丝，将聚乙烯与溶剂配制成纺丝稀溶液，依次溶胀、溶解、解缠、计量后进入喷丝板挤出，在凝胶体挤出下落过程中，采用热风进行凝胶丝表面溶剂的充分挥发，（2）湿法纺丝，经过热风充分挥发后的凝胶丝进入带导丝辊的水浴槽中进行骤冷形成初生原丝，在凝胶丝冷却成型过程中，有部分溶剂析出，凝胶丝出水浴槽后再进行预牵伸以及后续高倍牵伸，挥发纤维中的溶剂，形成纤维成品丝。
2.如权利要求1所述提高超高分子量聚乙烯纤维产品性能的方法，其特征在于所述的水浴槽内部设置导丝辊，水与溶剂的混合液通过泵以及冷却器进行循环使用，当溶剂含量达到1~5%时，引出混合液进行静置分层处理，水回水浴槽循环使用，溶剂送入精馏系统进行提纯后，循环使用。
3.如权利要求1所述提高超高分子量聚乙烯纤维产品性能的方法，其特征是所述溶剂采用两种不同的处理方法进行回收处理，其中（1）干式喷丝部分采用热风将熔体表面十氢萘充分挥发，依次经过压缩、冷凝、膜分离、吸附脱附处理后，循环使用；（2）湿法纺丝部分采用骤冷方式，使凝胶丝中的十氢萘快速析出，进入水浴槽中，依次经过静置沉降、分离、精馏方式进行回收使用。
4.如权利要求1所述提高超高分子量聚乙烯纤维产品性能的方法，其特征在于聚乙烯在溶剂中的质量百分浓度控制在5%~15%，热风温度控制在40~140℃。
5.如权利要求4所述提高超高分子量聚乙烯纤维产品性能的方法，其特征在于聚乙烯在十氢萘中的质量百分浓度控制在7%-10%，热风温度控制在120℃-140℃。
6.如权利要求3所述提高超高分子量聚乙烯纤维产品性能的方法，其特征在于（1）干式喷丝中干式纺丝溶剂回收率占溶剂总回收率的30~80%，（2）湿法纺丝中湿法纺丝溶剂回收率占溶剂总回收率20%~70%。
7.如权利要求6所述提高超高分子量聚乙烯纤维产品性能的方法，其特征在于（1）干式纺丝溶剂回收率占溶剂总回收率的70%~75% ，（2）湿法纺丝溶剂回收率占溶剂总回收率的25%-30%。
8.如权利要求1所述提高超高分子量聚乙烯纤维产品性能的方法，其特征在于溶剂是与水不混溶的溶剂。
9.如权利要求8所述提高超高分子量聚乙烯纤维产品性能的方法，其特征在于所述与水不混溶的溶剂为十氢萘、四氢萘或者白蜡油。
10.如权利要求3所述提高超高分子量聚乙烯纤维产品性能的方法，其特征在于回收采用压缩、冷凝、膜分离、吸附脱附方式。
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