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CN109651989A - 一种耐高温韧性胶黏剂的制备方法 - Google Patents

一种耐高温韧性胶黏剂的制备方法 Download PDF

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CN109651989A CN201811494265.6A CN201811494265A CN109651989A CN 109651989 A CN109651989 A CN 109651989A CN 201811494265 A CN201811494265 A CN 201811494265A CN 109651989 A CN109651989 A CN 109651989A
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王丁
陈树
刘昕昕
张军
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Abstract

本发明公开一种耐高温韧性胶黏剂的制备方法，它包括下列质量份的原料：含酚醛环氧树脂100份、含羟基磷腈树脂1～90份、液体丁腈橡胶1～60份、偶联剂0～5份、固化引发剂10～50份、填料1～500份。本发明的优点为通过酚醛环氧树脂、含羟基磷腈树脂、液体丁腈橡胶三元体系交联，可以较大程度提高整个胶黏剂体系的耐高温性能。本发明合成工艺简便，施工性能好，可以在电子工业、航空航天、化工等行业得到广泛应用。

Description

一种耐高温韧性胶黏剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐高温韧性胶黏剂的制备方法，属于耐高温胶黏剂技术领域。
背景技术
随着近代科学技术的发展，耐高温胶黏剂在许多高技术领域中得到了广泛的应用。铸造模具、磨蚀剂、刹车片里都需要耐高温胶黏剂来胶接部件.以一般酚醛、呋喃为基础的胶黏剂可以提供优良的性能，价格也较便宜，然而在迅速发展的飞机、导弹、微电子技术及宇宙航天工业中，传统的胶黏剂远远不能满足要求，因其所需的耐高温胶黏剂在232℃条件下要求能使用几千小时，316℃条件下维持几百小时，或538℃条件下能耐几分钟；又如马赫数高达2.5~3.0的超音速飞机在空中飞行时，飞机表面温度将高达232一316℃，这些飞机的某些结构部位将采用高强度钛合金代替铝合金，相应地就需要耐高温胶黏剂大面积地胶接钛合金；在导弹上，要求耐高温胶黏剂于540℃的高温中维持1分钟；在微电子技术中，要求胶接基材在惰性环境的各个加工环节，温度可能达到400℃时仍有良好的胶接性能；炉具用不粘性涂料和装饰徐料也需要耐高温胶黏剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温韧性胶黏剂的制备方法。
本发明的技术方案为：一种耐高温韧性胶黏剂的制备方法，该耐高温韧性胶黏剂包括下列质量份：酚醛环氧树脂100份、含羟基磷腈树脂1～90份、液体丁腈橡胶1～60份、偶联剂0～5份、固化引发剂10～50份、填料1～500份。
所述的耐高温韧性胶黏剂制备方法，该胶黏剂包括A组分和B组分，其制备步骤：(1)将酚醛环氧树脂、含羟基磷腈树脂、液体丁腈橡胶、偶联剂按质量份100:（1～90）:（1～60）:（0～5）投入到反应器中，开动搅拌，在50～150℃温度下反应2～8个小时，冷却，制备出树脂基体,再于树脂基体中加入填料（0～400），混合均匀，得到A组分；（2）将固化引发剂和填料按质量份（10～50）:（1～100）的比例混合，经过三辊研磨机研磨后，制得B组分。
所述的液体丁腈橡胶包括端羧基液体丁腈橡胶、端氨基液体丁腈橡胶、端羟基液体丁腈橡胶、液体丁腈系列（LNBR）中的一种或几种。
所述的偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或几种。
所述的固化引发剂包括芳香族多胺、酸酐、甲阶酚醛树脂中的一种或几种。
所述的填料包括：铝粉、铜粉、陶瓷粉、氧化铝粉、石墨粉中的一种或几种。
所述胶黏剂是通过下列施工工艺粘接的：将A组分和B组分以100:10～50的比例混合均匀，直接涂覆于被粘物表面，粘合后，静置5～24小时，再于50～200℃环境下热固化1～10小时。
本发明的优点在于通过酚醛环氧树脂、含羟基磷腈树脂、液体丁腈橡胶三元体系交联，可以较大程度提高整个胶黏剂体系的耐高温性能。本发明合成工艺简便，施工性能好，可以在电子工业、航空航天、、化工等行业得到广泛应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1：
一种耐高温韧性胶黏剂的制备方法：
①制备：将酚醛环氧树脂、含羟基磷腈树脂、端羧基液体丁腈橡胶按质量份100:1投入到反应器中，开动搅拌，在50℃温度下反应2个小时，冷却，制备出树脂基体,得到A组分；将间苯二胺和铝粉按质量份10:5的比例混合，经过三辊研磨机研磨后，制得B组分。
②涂覆：将本发明耐高温韧性胶黏剂AB组分以重量比100:10的比例混合均匀，直接涂覆于被粘物表面。
③固化：静置5小时，初步固化，再于50℃环境下热固化1小时。
实施例2：
一种耐高温韧性胶黏剂的制备方法：
①制备：将酚醛环氧树脂、含羟基磷腈树脂、端羧基液体丁腈橡胶、硅烷偶联剂KH560按质量比100:90:60:5投入到反应器中，开动搅拌，在100℃温度下反应8个小时，冷却，制备出树脂基体,再于树脂基体中加入铜粉400，混合均匀，得到A组分；将间苯二胺和石墨粉以20:5的比例混合，经过三辊研磨机研磨后，制得固化剂B组分。
② 涂覆：将本发明耐高温韧性胶黏剂AB组分以重量比100:20的比例混合均匀，直接涂覆于被粘物表面。
③固化：静置10小时，初步固化，再于100℃环境下热固化2小时。
实施例3：
一种耐高温韧性胶黏剂的制备方法：
①制备：将酚醛环氧树脂、含羟基磷腈树脂、端氨基液体丁腈橡胶、钛酸酯偶联剂YX-201按质量比100:70:30:1投入到反应器中，开动搅拌，在120℃温度下反应4个小时，冷却，制备出树脂基体,再于树脂基体中加入填料氧化铝粉300，混合均匀，得到A组分；将间苯二甲胺和氧化铝粉以50:10的比例混合，经过三辊研磨机研磨后，制得固化剂B组分。
②涂覆：将本发明耐高温韧性胶黏剂AB组分以质量比100:50的比例混合均匀，直接涂覆于被粘物表面。
③固化：静置24小时，初步固化，再于150℃环境下热固化5小时。
实施例4：
一种耐高温韧性胶黏剂的制备方法：
①制备：将酚醛环氧树脂、含羟基磷腈树脂、端羟基液体丁腈橡胶、铝酸酯偶联剂DL-411按质量比100:50:10:2投入到反应器中，开动搅拌，在150℃温度下反应5个小时，冷却，制备出树脂基体,再于树脂基体中加入陶瓷粉250，混合均匀，得到A组分；将647酸酐固化剂和陶瓷粉以40:100的比例混合，经过三辊研磨机研磨后，制得固化剂B组分。
②涂覆：将本发明耐高温韧性胶黏剂AB组分以质量比100:30的比例混合均匀，直接涂覆于被粘物表面。
③固化：静置12小时，初步固化，再于110℃环境下热固化8小时。
实施例5：
一种耐高温韧性胶黏剂的制备方法：
①制备：将酚醛环氧树脂、含羟基磷腈树脂、液体丁腈-40、硅烷偶联剂KH560按质量比100:25:5:0.5投入到反应器中，开动搅拌，在90℃温度下反应7个小时，冷却，制备出树脂基体,再于树脂基体中加入铝粉100、陶瓷粉100，混合均匀，得到A组分；将甲阶酚醛树脂和石墨粉以30:50的比例混合，经过三辊研磨机研磨后，制得固化剂B组分。
② 涂覆：将本发明耐高温韧性胶黏剂AB组分以质量比100:40的比例混合均匀，直接涂覆于被粘物表面。
③ 固化：静置1小时，初步固化，再于150℃环境下热固化10小时。
实施例6：
一种耐高温韧性胶黏剂的制备方法：
①制备：将酚醛环氧树脂、含羟基磷腈树脂、液体丁腈-40、铝酸酯偶联剂DL-411按质量比100:60:20:1投入到反应器中，开动搅拌，在130℃温度下反应4个小时，冷却，制备出树脂基体，再于树脂基体中加入铜粉50，混合均匀，得到A组分；将间苯二胺和氧化铝、石墨粉以20:30:5的比例混合，经过三辊研磨机研磨后，制得固化剂B组分。
②涂覆：将本发明耐高温韧性胶黏剂AB组分以质量比100:30的比例混合均匀，直接涂覆于被粘物表面。
③固化：静置9小时，初步固化，再于120℃环境下热固化9小时。
实施例7：
一种耐高温韧性胶黏剂的制备方法：
①制备：将酚醛环氧树脂、含羟基磷腈树脂、端羧基液体丁腈橡胶、钛酸酯偶联剂YX-201按质量份100:10:5:1投入到反应器中，开动搅拌，在150℃温度下反应8个小时，冷却，制备出树脂基体,再于树脂基体中加入铝粉400，混合均匀，得到A组分；将间苯二胺和氧化铝粉按质量份50:10的比例混合，经过三辊研磨机研磨后，制得B组分。
② 涂覆：将本发明耐高温韧性胶黏剂AB组分以质量比100:35的比例混合均匀，直接涂覆于被粘物表面。
固化：静置7小时，初步固化，再于200℃环境下热固化9小时。

Claims (6)

1.一种耐高温韧性胶黏剂的制备方法，该胶黏剂包括A组分和B组分，其制备步骤： (1)将酚醛环氧树脂、含羟基磷腈树脂、液体丁腈橡胶、偶联剂按质量份100:（1～90）:（1～60）:（0～5）投入到反应器中，开动搅拌，在50～150℃温度下反应2～8个小时，冷却，制备出树脂基体,再于树脂基体中加入填料（0～400），混合均匀，得到A组分；（2）将固化引发剂和填料按质量份（10～50）:（1～100）的比例混合，经过三辊研磨机研磨后，制得B组分。
2.根据权利要求1所述耐高温韧性胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述的液体丁腈橡胶包括端羧基液体丁腈橡胶、端氨基液体丁腈橡胶、端羟基液体丁腈橡胶、液体丁腈系列中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述耐高温韧性胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述的偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述耐高温韧性胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述的固化引发剂包括芳香族多胺、酸酐、甲阶酚醛树脂中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述耐高温韧性胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述的填料包括：铝粉、铜粉、陶瓷粉、氧化铝粉、石墨粉中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述耐高温韧性胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述胶黏剂是通过下列施工工艺粘接的：将A组分和B组分以100:10～50的比例混合均匀，直接涂覆于被粘物表面，粘合后，静置5～24小时，再于50～200℃环境下热固化1～10小时。
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