CN109646999A - 一种用于分离糖类物质的模拟移动床和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明以精细化的均粒树脂为分离核心，配合优化的模拟移动床分离装置和顺序式分离工艺，在糖类产品生产过程中可以显著提高分离得到的目的产品的纯度，降低洗脱剂水的消耗，有利于节能环保，降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种糖分离装置，特别涉及一种用于分离糖类物质的模拟移动床和方法。
背景技术
模拟移动床最早由环球油品公司实现，用于石油化工领域的分离工艺，至今已有60多年的发展历史。常规的模拟移动床由多根色谱柱首尾相接成一个闭环，每一根色谱柱包括物料入口、洗脱剂入口、提取液(主要含强吸附组分)出口和提余液(主要含弱吸附组分)出口，根据每个周期入口和出口的位置将模拟移动床装置分为四个区：洗脱剂入口和提取液出口之间为I区，提取液出口和物料入口之间为II区，物料入口和提余液出口之间为III区，提余液出口和洗脱剂入口之间为IV区。每区至少安排1根色谱柱，运行过程中，进出口位置周期性地沿流动相流动方向切换，使固定相“模拟”与流动相逆流移动，增大了液固两相间的传质推动力，提高了分离效率，同时避免了真实的液固逆流移动导致的装置问题和固定相磨损。目前，模拟移动床技术已经被广泛应用于石化产品、食品、药品等的分离领域。
糖类产品(如葡萄糖、果糖、木糖、阿拉伯糖、海藻糖等)的市场需求量大，因此生产装置处理量大，进料浓度高，由于待分离物质的性质接近，普遍采用模拟移动床工艺分离，分离过程中一般选用强碱性阳离子交换树脂作为填料，使用水作为洗脱剂，利用不同糖类分子之间分子量或极性差异实现分离，获得高纯度的产品。分离树脂的性能直接决定工艺的分离效率，进而对产品得率、洗脱剂消耗等经济性因素产生影响。
现有技术CN105749584A公开了一种模拟移动床分离物质的方法，其中，如图1所示，所述模拟移动床分为I区、II区、III区和IV区，其工艺顺序为：(1)将含有A、B物质的料液从III区入口注入，同时将洗脱剂从I区入口注入，注入后进行四区循环；(2)当提余液到达III区出口时，使IV区停止工作，然后将洗脱剂从I区入口注入，同时将提余液从III区出口排出；(3)当I区出口提取液达到预定浓度时，将洗脱剂从I区入口注入，同时将提取液从I区出口排出；将料液从III区入口注入，同时将提余液从III区出口排出；(4)使料液注入位置、洗脱剂注入位置、提余液排出位置、提取液排出位置顺次移动一个区，然后重复上述步骤(1)、(2)、(3)。
然而，传统的分离工艺所采用的这种顺序式模拟移动床色谱工艺，由于填料的均一度不足且粒径较大，无法满足分离效果，导致物料在分离体系中扩散严重，传质效率低，需要消耗更多的洗脱剂耗费更多的时间冲洗来达到预期的产品纯度。
发明内容
考虑到上述问题，本发明发现通过改进顺序式模拟移动床的分离工艺顺序，并结合使用粒径均一并且粒径小的树脂作为分离介质，实现了糖类产品分离过程的优化，可以显著提高分离得到的目标产品的纯度，同时降低了洗脱剂的消耗。
本发明的目的和益处是通过以下技术方案实现的：
一方面，本发明提供了一种用于分离糖类物质的模拟移动床，所述模拟移动床包括流体连通的I区、II区、III区和IV区，其中，所述I区、II区、III区和IV区中各自布置有1-2根色谱柱，所述色谱柱内装填有粒径为20μm-250μm且均一系数不大于1.10的阳离子交换树脂。
另一方面，本发明提供了一种利用上述模拟移动床来分离糖类物质的方法，其中，所述方法包括：
(1)将I区、II区、III区和IV区连通，进行四区循环；
(2)当通过所述四区循环使相对强吸附的组分A在I区出口达到预定浓度时，使II区和IV区停止工作，将洗脱剂从I区入口注入，同时从I区出口排净含有所述相对强吸附的组分A的提取液；并且，将料液从III区入口注入，同时从III区出口排出含有相对弱吸附的组分B的提余液；
(3)当所述料液在III区进料完毕后，将I区、II区和III区连通并使IV区保持停止工作，将洗脱剂从I区入口注入，同时，将未出净的提余液从III区出口排净；
(4)使所述料液的注入位置、所述洗脱剂的注入位置、所述提余液的排出位置和所述提取液的排出位置顺次移动一个区，然后重复上述步骤(1)、(2)和(3)。
有益效果
本发明以精细化的均粒树脂(粒径20μm-250μm且均一系数不大于1.10)为分离核心，能够有效降低物料在分离体系中的扩散，提高传质效率；另外，由于随着树脂粒径的降低，分离固含量较高的糖类产品，树脂柱压力会偏大，为了更好的发挥上述精细化的均粒树脂的分离效能，本发明通过调整工艺，即在进料工艺(上述的步骤2)之后通过补充洗脱剂(上述的步骤3)，可以在开环状态下对物料起到一定的稀释作用，从而降低后续闭环循环过程中体系内的压力。
本发明通过配合优化的顺序式模拟移动床的分离工艺顺序，在糖类产品生产过程中可以显著提高分离得到的产品的纯度，使分离后的糖类物质的纯度达到食品工业需求，降低洗脱剂水的消耗，进而降低后续蒸发浓缩的汽耗，同时还能高效地回收料液中可能包含的其它糖类物质，有利于节能环保，降低成本。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为常规的模拟移动床分离糖类物质的工艺流程的示意图。
图2为本发明的示例性的模拟移动床分离糖类物质的工艺流程的示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本发明中，术语“相对强吸附的组分A”和“相对弱吸附的组分B”是基于模拟移动床的色谱柱中的阳离子交换树脂对于二者的吸附能力之间的相对差异而确定的进料的料液中的组分，其中在所述阳离子交换树脂中保留能力相对更强的组分称为“相对强吸附的组分A”；而在所述阳离子交换树脂中保留能力相对更弱的组分称为“相对弱吸附的组分B”。
在一个实施方式中，本发明涉及一种用于分离糖类物质的模拟移动床，所述模拟移动床包括流体连通的I区、II区、III区和IV区，其中，所述I区、II区、III区和IV区中各自布置有1-2根色谱柱，所述色谱柱内装填有粒径为20μm-250μm且均一系数不大于1.10的阳离子交换树脂。
本领域的技术人员应该理解的是，模拟移动床根据料液的注入位置、洗脱剂的注入位置、提余液的排出位置、提取液的排出位置的不同分为I区、II区、III区和IV区。其中，根据本发明的模拟移动床装置将洗脱剂入口和提取液(主要含相对强吸附的组分A)出口之间的柱子所在区域称为I区，提取液出口和料液入口之间的柱子所在区域称为II区，料液入口和提余液(主要含相对弱吸附的组分B)出口之间的柱子所在区域称为III区，提余液出口和洗脱剂入口之间的柱子所在区域称为IV区。
在本发明中，术语“四区循环”是指如下的过程：I区、II区、III区和IV区连通后同时开始工作，使洗脱剂以及含有相对强吸附的组分A和相对弱吸附的组分B的料液在I区、II区、III区和IV区中流动，由于不同组分在阳离子交换树脂中的保留能力的差异，从而能够实现相对强吸附的组分A和相对弱吸附的组分B流动至不同的区中。
本发明中的阳离子交换树脂可采用本领域已知的常规的制备工艺制备或者可采用满足本发明要求的商业化的离子交换树脂，例如，可参照如下文献报道的工艺来进行制备：邓福星，王国庆，徐汗福；均粒树脂制造技术及其在色谱分离树脂上的应用；食品与发酵工业；2015，41(12):180-183。
在优选的实施方式中，所述阳离子交换树脂包括但不限于钙型、钠型和/或钾型树脂，优选钙型和/或钾型树脂。
在本发明中，除非另有说明，术语“均一系数”是指树脂的均一程度。树脂的均一系数和粒径可采用本领域已知的方法进行测定，例如，均一系数和粒径可参考《GB/T5758-2001离子交换树脂粒度、有效粒径和均一系数的测定》中的方法来测定。
在一个优选的实施方式中，所述阳离子交换树脂的均一系数为1.06-1.10。
在优选的实施方式中，所述阳离子交换树脂的粒径为80μm-200μm、优选150μm-200μm，从而有助于减小模拟移动床的II区的压力。
在另一实施方式中，本发明涉及一种利用上述模拟移动床来分离糖类物质的方法，其中，所述方法包括：
(1)将I区、II区、III区和IV区连通，进行四区循环；
(2)当通过所述四区循环使相对强吸附的组分A在I区出口达到预定浓度时，使II区和IV区停止工作，将洗脱剂从I区入口注入，同时从I区出口排净含有所述相对强吸附的组分A的提取液；并且，将料液从III区入口注入，同时从III区出口排出含有相对弱吸附的组分B的提余液；
(3)当所述料液在III区进料完毕后，将I区、II区和III区连通并使IV区保持停止工作，将洗脱剂从I区入口注入，同时，将未出净的提余液从III区出口排净；
(4)使所述料液的注入位置、所述洗脱剂的注入位置、所述提余液的排出位置和所述提取液的排出位置顺次移动一个区，然后重复上述步骤(1)、(2)和(3)。
在优选的实施方式中，所述洗脱剂为水。
在优选的实施方式中，所述方法在50℃-80℃、例如55℃-65℃的操作温度下进行。另外，本发明的方法中所涉及的其它分离工艺条件均为本领域常规的模拟移动床分离工艺条件，可由本领域技术人员依据装置大小和实际产能的不同而加以调整。而且，本发明的方法中所述的步骤(2)中的预定浓度是根据实际生产需要而预先设定的浓度，可由本领域技术人员依据实际需要而加以调整。
在本发明中，除非另有说明，术语“糖类物质”又称为碳水化合物，是指由C、H、O三种元素组成的多羟基醛或多羟基酮化合物，可分为单糖、二糖和多糖等，示例性的糖类物质包含但不限于葡萄糖、果糖、木糖、阿拉伯糖、海藻糖和阿洛酮糖等的两种或两种以上的混合物，例如，F42果葡糖浆、阿洛酮糖和果糖的混合糖浆(优选含30wt％阿洛酮糖的阿洛酮糖和果糖的混合糖浆)等。除非另有指出，本文中的“料液”是指包含待分离的糖类物质的溶液，其中的糖类物质根据在阳离子交换树脂中的保留能力的不同而分为相对强吸附的组分A和相对弱吸附的组分B(例如，在F42果葡糖浆中，果糖为相对强吸附的组分A，而葡萄糖为相对弱吸附的组分B)；优选地，所述料液的干固含量为50wt％-60wt％；优选所述料液是干固含量为60wt％的F42果葡糖浆或者干固含量为50wt％的阿洛酮糖和果糖的混合糖浆(进一步优选，干固含量为50wt％的含30wt％阿洛酮糖的阿洛酮糖和果糖的混合糖浆)。
实施例
以下通过实施例对本发明作进一步详细说明。这些实施例仅仅是说明性的，而不应该理解为是对本发明的范围的限制。凡是基于本发明上述内容所实现的技术方案及其变形均落入本发明的范围内。
在本发明中，除非另有说明，术语“水料比”是指作为洗脱剂的水与料液量之间的质量比。
下述的对比例1和实施例1-实施例3分别使用现有的常规模拟移动床和本发明的模拟移动床从F42果葡糖浆分离得到果糖。
对比例1利用常规模拟移动床分离果糖
采用现有的顺序式模拟移动床系统，其每个区中具有一根装填了粒径为310μm且均一系数为1.10的钙型树脂的固定尺寸色谱柱以干固含量为60wt％的F42果葡糖浆作为料液，操作温度为60℃，洗脱剂为水。通过程序控制实现如图1所示的操作工艺，对在线压力检测器数据进行记录，对分离产品的纯度和工艺水料比进行记录，结果如表1所示。
实施例1利用本发明的模拟移动床分离果糖
采用本发明的顺序式模拟移动床系统，其每个区中具有一根装填了粒径为20μm且均一系数为1.10的钙型树脂的固定尺寸色谱柱以干固含量为60wt％的F42果葡糖浆作为料液，操作温度为60℃，洗脱剂为水。通过程序控制实现如图2所示的操作工艺，对在线压力检测器数据进行记录，对分离产品的纯度和工艺水料比进行记录，结果如表1所示。
实施例2利用本发明的模拟移动床分离果糖
采用本发明的顺序式模拟移动床系统，其每个区中具有一根装填了粒径为250μm且均一系数为1.08的钙型树脂的固定尺寸色谱柱以干固含量为60wt％的F42果葡糖浆作为料液，操作温度为60℃，洗脱剂为水。通过程序控制实现如图2所示的操作工艺，对在线压力检测器数据进行记录，对分离产品的纯度和工艺水料比进行记录，结果如表1所示。
实施例3利用本发明的模拟移动床分离果糖
采用本发明的顺序式模拟移动床系统，其每个区中具有一根装填了粒径为180μm且均一系数为1.06的钙型树脂的固定尺寸色谱柱以干固含量为60wt％的F42果葡糖浆作为料液，操作温度为60℃，洗脱剂为水。通过程序控制实现如图2所示的操作工艺，对在线压力检测器数据进行记录，对分离产品的纯度和工艺水料比进行记录，结果如表1所示。
表1本发明的模拟移动床与常规的模拟移动床的运行情况比较
下述的对比例2和实施例4-实施例6分别使用现有的常规模拟移动床和本发明的模拟移动床从阿洛酮糖和果糖的混合糖浆分离得到阿洛酮糖。
对比例2利用常规模拟移动床分离阿洛酮糖
采用现有的顺序式模拟移动床系统，其每个区中具有一根装填了粒径为320μm且均一系数为1.10的钾型树脂的固定尺寸色谱柱以干固含量为50wt％的含30wt％阿洛酮糖的阿洛酮糖和果糖的混合糖浆作为料液，操作温度为60℃，洗脱剂为水。通过程序控制实现如图1所示的操作工艺，对在线压力检测器数据进行记录，对分离产品的纯度和工艺水料比进行记录，结果如表2所示。
实施例4利用本发明的模拟移动床分离阿洛酮糖
采用本发明的顺序式模拟移动床系统，其每个区中具有一根装填了粒径为20μm且均一系数为1.10的钾型树脂的固定尺寸色谱柱以干固含量为50wt％的含30wt％阿洛酮糖的阿洛酮糖和果糖的混合糖浆作为料液，操作温度为60℃，洗脱剂为水。通过程序控制实现如图2所示的操作工艺，对在线压力检测器数据进行记录，对分离产品的纯度和工艺水料比进行记录，结果如表2所示。
实施例5利用本发明的模拟移动床分离阿洛酮糖
采用本发明的顺序式模拟移动床系统，其每个区中具有一根装填了粒径为250μm且均一系数为1.08的钾型树脂的固定尺寸色谱柱以干固含量为50wt％的含30wt％阿洛酮糖的阿洛酮糖和果糖的混合糖浆作为料液，操作温度为60℃，洗脱剂为水。通过程序控制实现如图2所示的操作工艺，对在线压力检测器数据进行记录，对分离产品的纯度和工艺水料比进行记录，结果如表2所示。
实施例6利用本发明的模拟移动床分离阿洛酮糖
采用本发明的顺序式模拟移动床系统，其每个区中具有一根装填了粒径为180μm且均一系数为1.06的钾型树脂的固定尺寸色谱柱以干固含量为50wt％的含30wt％阿洛酮糖的阿洛酮糖和果糖的混合糖浆作为料液，操作温度为60℃，洗脱剂为水。通过程序控制实现如图2所示的操作工艺，对在线压力检测器数据进行记录，对分离产品的纯度和工艺水料比进行记录，结果如表2所示。
表2本发明的模拟移动床与常规的模拟移动床的运行情况比较
在本文中，II区压力最大值显示的是II区柱前柱后压差的数值，系统设定警示值为5.3bar，如果II区压力最大值超过该警示值，系统会暂停程序，待压力下降后才能继续运行程序。而通常当阳离子交换树脂的粒径降低时，会造成II区压力最大值明显增大并超过上述警示值，但是本发明通过配合使用优化的顺序式模拟移动床的分离工艺顺序，使得在极大程度地降低阳离子树脂的粒径时，II区压力最大值仍然能够处于上述警示值之下，从而使得生产工序能够连续运行。
另外，如表1和表2所示，由实施例和对比例的对比结果可以看出，与采用较大粒径的树脂的对比例相比，本发明的实施例通过采用具有处于特定范围内的粒径的阳离子交换树脂，可以获得更高纯度的产品并且可以实现更为经济的水料比。
Claims (10)
1.一种用于分离糖类物质的模拟移动床，所述模拟移动床包括流体连通的I区、II区、III区和IV区，其中，所述I区、II区、III区和IV区中各自布置有1-2根色谱柱，所述色谱柱内装填有粒径为20μm-250μm且均一系数不大于1.10的阳离子交换树脂。
2.如权利要求1所述的模拟移动床，其中，所述阳离子交换树脂包括钙型、钠型和/或钾型树脂，优选钙型和/或钾型树脂。
3.如权利要求1或2所述的模拟移动床，其中，所述阳离子交换树脂的均一系数为1.06-1.10。
4.如权利要求1-3中任一项所述的模拟移动床，其中，所述阳离子交换树脂的粒径为80μm-200μm、优选150μm-200μm。
5.一种利用如权利要求1-4中任一项所述的模拟移动床来分离糖类物质的方法，其中，所述方法包括：
(1)将I区、II区、III区和IV区连通，进行四区循环；
(2)当通过所述四区循环使相对强吸附的组分A在I区出口达到预定浓度时，使II区和IV区停止工作，将洗脱剂从I区入口注入，同时从I区出口排净含有所述相对强吸附的组分A的提取液；并且，将料液从III区入口注入，同时从III区出口排出含有相对弱吸附的组分B的提余液；
(3)当所述料液在III区进料完毕后，将I区、II区和III区连通并使IV区保持停止工作，将洗脱剂从I区入口注入，同时，将未出净的提余液从III区出口排净；
(4)使所述料液的注入位置、所述洗脱剂的注入位置、所述提余液的排出位置和所述提取液的排出位置顺次移动一个区，然后重复上述步骤(1)、(2)和(3)。
6.如权利要求5所述的方法，其中，所述洗脱剂为水。
7.如权利要求5或6所述的方法，其中，所述方法在50℃-80℃、优选55℃-65℃的操作温度下进行。
8.如权利要求5-7中任一项所述的方法，其中，所述糖类物质为阿洛酮糖和果糖的混合糖浆或F42果葡糖浆；
优选地，所述糖类物质为含30wt％阿洛酮糖的阿洛酮糖和果糖的混合糖浆。
9.如权利要求5-8中任一项所述的方法，其中，所述料液的干固含量为50wt％-60wt％。
10.如权利要求5-9中任一项所述方法，其中，所述料液是干固含量为60wt％的F42果葡糖浆或者干固含量为50wt％的阿洛酮糖和果糖的混合糖浆，例如干固含量为50wt％的含30wt％阿洛酮糖的阿洛酮糖和果糖的混合糖浆。
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