CN109593385A - 一种永固橙颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种永固橙颜料的制备方法，涉及涂料技术领域，包括以下步骤：（1）按重量份计，依次加入0.5‑3份盐酸、8‑14份3,3‑二氯联苯胺，打浆，稀释降温，加入2.5‑3.6份亚硝酸钠，进行重氮反应；加入氨基磺酸，得到重氮液；（2）按重量份计，将6‑8份1.3.5‑吡唑酮、0.8‑1.2份乳化剂混合打浆，得到偶合液；（3）按重量份计，将2‑6份液碱、2‑3份松香混合，得到松香液；（4）合成，将偶合液加入重氮液中，进行偶合反应，反应温度为12‑18℃；再加入松香液混合，加入3‑4份分散剂，得到永固橙颜料。本发明通过第二组份的引入，降低粒子的聚集作用，在使用的过程中体系的分散性好，粒子不易聚集，增加粒子的松软性，使颜料在使用过程中达到良好的流动性。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种永固橙颜料的制备方法。
背景技术
油墨用颜料是指使油墨呈色的原料，具有不溶于水，具有优良的耐醇性的特点。颜料是有色的不溶于水和一般有机溶剂的有机或无机有色化合物，但是并非所有的有色物都可作为有机颜料使用，有色物质要成为颜料，它们必须具备一下性能：
（1）色彩鲜艳，能赋予被着色物（或底物）牢固的色泽；
（2）不溶于水、有机溶剂或应用介质 ；
（3）在应用中易于均匀分散，而且在整个分散过程中不受应用介质的物理和化学影响，保留他们自身固有的晶体构造；
（4）耐日晒、耐气候、耐热、耐酸碱和耐有机溶剂。
与染料相比，有机颜料在应用性能上存在一定的区别。染料的传统用途是对纺织品进行染色，而颜料的传统用途却是对非纺织品（如油墨、油漆、涂料、塑料、橡胶等）进行着色。这是因为染料对纺织品有亲和力（或称直接性），可以被纤维分子吸附、固着；而颜料对所有的着色对象均无亲和力，主要靠树脂、粘合剂等其他成膜物质与着色对象结合在一起。染料在使用过程中一般先溶于使用介质，即使是分散染料还是还原染料，在染色时也经历了一个从晶体状态先溶于水成为分子状态后再上染到纤维上的过程。因此，染料自身的颜色并不代表它在织物上的颜色。颜料在使用过程中由于不溶于使用介质，所以始终以原来的晶体状态存在，因此颜料自身的颜色就代表了它在底物中的颜色。正是因为如此，颜料的晶体状态对颜料而言十分重要。
现有技术中颜料在印刷油墨，橡胶，文具的使用过程中存在很大的不足，如粘度不好，流动性差，抗乳化性应用特征较差。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种永固橙颜料的制备方法，通过第二组份的引入，降低粒子的聚集作用，增加粒子的松软性，使颜料在使用过程中达到良好的流动性，粘度性能优良。
本发明为一种永固橙颜料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份计，依次加入0.5-3份质量分数为25-29%盐酸、8-14份3,3-二氯联苯胺，加料顺序不能颠倒，进行打浆，打浆的时间为85-92min，稀释降温至-2~0℃，加入2.5-3.6份亚硝酸钠，立即使用碘化钾试纸检验体系pH值是否为强酸性，碘化钾试纸应显较兰至稍兰（如果体系酸性不够可以，立即补加盐酸或亚钠），进行重氮反应；搅拌90分钟左右，50-60分钟后开启循环泵，循环30分钟，反应结束后，反应过程中经常检查KI试纸是否显兰色，使体系pH值≦1.0，反应完毕慢加氨基磺酸至碘化钾试纸显微兰，加入氨基磺酸调节溶液pH值，用碘化钾试纸检测溶液能够显微兰至无色，得到重氮液，重氮液的温度为0~4℃。
（2）按重量份计，将6-8份1.3.5-吡唑酮、0.8-1.2份乳化剂混合打浆，打浆的时间可以为58-63min。调整溶液温度为26-30℃，得到偶合液。
（3）按重量份计，将2-6份质量分数为24-28%的液碱与水混合以后升温至90℃后加入2-3份松香混合，得到松香液。
松香在印刷油墨中主要用作载色体，并增强油墨对纸张的附着力。油墨中若不用松香，印制成的墨迹就会色调呆滞，模糊不清。
（4）合成，将偶合液加入重氮液中，进行偶合反应，反应温度为12-18℃；再加入松香液混合，温度上升到70~75℃时添加分散剂，然后加入3-4份分散剂，得到永固橙颜料。分散剂为LK-HD10分散剂。LK-HD10是含有特殊的羧酸的水性丙烯酸类高分子涂料油墨用分散剂，对水性涂料中使用的无机颜料、有机颜料都具有优异的分散性，特别对碳黑的着色力及展色性具有优异的效果。LK-HD10易溶于水，因此添加时没有特别的限制。通常，与其它水溶性活性剂一样先制作水溶液，并在搅拌条件添加配方原材料，混合均匀后再加入颜料等分散制作浆料参与研磨。
使用松香作为第二组份引入，松香属于颜料衍生物。颜料衍生物通常具有与被处理颜料相似的基本结构与颜色，已达到添加表面处理剂后不产生颜色的明显变化，同时又可依靠范德华力较牢固地吸附在被处理的颜料颗粒上。加入松香能够在颜料表面以锚基吸附，同时与体系中的颜料载体结合，起着立体的阻碍作用，阻碍颜料粒子之间相互靠近，降低粒子的聚集作用，增加粒子的松软性，改进在研磨过程中达到良好的流动性，粘度性能优良，同时也可以防止在加热干燥过程中颜料的结晶化，能够保证颜料在使用过程中的稳定性和颜料色彩的牢固性。增加颜料的分子量，同时添加分散剂增强体系中的分散效果，防止粒子再凝聚。
本发明通过第二组份的引入，降低粒子的聚集作用，在使用的过程中体系的分散性好，粒子不易聚集，增加粒子的松软性，使颜料在使用过程中达到良好的流动性，粘度性能优良。
具体实施方式
有鉴于此，下面结合具体实施方式对本发明进行详细描述。
实施例一
本实施例为一种永固橙颜料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份计，依次将0.5份质量分数为25%盐酸、8份3,3-二氯联苯胺放入装有适量水的容器中，加料顺序不能颠倒，进行打浆，打浆的时间为85min，稀释降温至-2℃，加入2.5份亚硝酸钠，立即使用碘化钾试纸检验体系pH值是否为强酸性，碘化钾试纸应显较兰至稍兰（如果体系酸性不够可以，立即补加盐酸或亚钠），进行重氮反应；搅拌90分钟左右，50分钟后开启循环泵，循环30分钟，反应结束后，反应过程中经常检查KI试纸是否显兰色，使体系pH值≦1.0，反应完毕慢加氨基磺酸至碘化钾试纸显微兰，加入氨基磺酸调节溶液pH值，用碘化钾试纸检测溶液能够显微兰至无色，得到重氮液，重氮液的温度为0℃左右。
（2）按重量份计，将6份1.3.5-吡唑酮、0.8份乳化剂、适量水混合打浆，打浆的时间可以为58min。调整溶液温度为26℃，得到偶合液。
（3）按重量份计，将2份质量分数为24%的液碱与水混合以后升温至90℃后加入2份松香混合，得到松香液。
（4）合成，将偶合液加入重氮液中，进行偶合反应，反应温度为12℃；再加入松香液混合，温度上升到70℃时添加分散剂，然后加入3份分散剂，分散剂为LK-HD10分散剂。得到永固橙颜料。
实施例二
本实施例为一种永固橙颜料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份计，依次加入3份质量分数为29%盐酸、14份3,3-二氯联苯胺放入装有适量水的容器中混合，加料顺序不能颠倒，进行打浆，打浆的时间为92min，稀释降温至0℃，加入3.6份亚硝酸钠，立即使用碘化钾试纸检验体系pH值是否为强酸性，碘化钾试纸应显较兰至稍兰（如果体系酸性不够可以，立即补加盐酸或亚钠），进行重氮反应；搅拌90分钟左右， 60分钟后开启循环泵，循环30分钟，反应结束后，反应过程中经常检查KI试纸是否显兰色，使体系pH值≦1.0，反应完毕慢加氨基磺酸至碘化钾试纸显微兰，加入氨基磺酸调节溶液pH值，用碘化钾试纸检测溶液能够显微兰至无色，得到重氮液，重氮液的温度为4℃。
（2）按重量份计，将8份1.3.5-吡唑酮、1.2份乳化剂、适量水混合打浆，打浆的时间可以为63min。调整溶液温度为30℃，得到偶合液。
（3）按重量份计，将6份质量分数为28%的液碱与水混合以后升温至90℃后加入3份松香混合，得到松香液。
（4）合成，将偶合液加入重氮液中，进行偶合反应，反应温度为18℃；再加入松香液混合，温度上升到75℃时添加分散剂，然后加入4份分散剂，分散剂为LK-HD10分散剂，得到永固橙颜料。
实施例三
为一种永固橙颜料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份计，依次加入2份质量分数为26%盐酸、12份3,3-二氯联苯胺放入装有适量水的容器中混合，加料顺序不能颠倒，进行打浆，打浆的时间为90min，稀释降温至-1℃，加入3份亚硝酸钠，立即使用碘化钾试纸检验体系pH值是否为强酸性，碘化钾试纸应显较兰至稍兰（如果体系酸性不够可以，立即补加盐酸或亚钠），进行重氮反应；搅拌90分钟左右，55分钟后开启循环泵，循环30分钟，反应结束后，反应过程中经常检查KI试纸是否显兰色，使体系pH值≦1.0，反应完毕慢加氨基磺酸至碘化钾试纸显微兰，加入氨基磺酸调节溶液pH值，用碘化钾试纸检测溶液能够显微兰至无色，得到重氮液，重氮液的温度为2℃。
（2）按重量份计，将7份1.3.5-吡唑酮、1份乳化剂、适量水混合打浆，打浆的时间可以为60min。调整溶液温度为28℃，得到偶合液。
（3）按重量份计，将5份质量分数为26%的液碱与水混合以后升温至90℃后加入2.5份松香混合，得到松香液。
（4）合成，将偶合液加入重氮液中，进行偶合反应，反应温度为15℃；再加入松香液混合，温度上升到72℃时添加分散剂，然后加入3.5份分散剂，分散剂为LK-HD10分散剂，得到永固橙颜料。
实施例四
一种永固橙颜料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份计，依次加入2份质量分数为26%盐酸、13份3,3-二氯联苯胺放入装有适量水的容器中混合，加料顺序不能颠倒，进行打浆，打浆的时间为90min，稀释降温至-1℃，加入3.4份亚硝酸钠，立即使用碘化钾试纸检验体系pH值是否为强酸性，碘化钾试纸应显较兰至稍兰（如果体系酸性不够可以，立即补加盐酸或亚钠），进行重氮反应；搅拌90分钟左右，55分钟后开启循环泵，循环30分钟，反应结束后，反应过程中经常检查KI试纸是否显兰色，使体系pH值≦1.0，反应完毕慢加氨基磺酸至碘化钾试纸显微兰，加入氨基磺酸调节溶液pH值，用碘化钾试纸检测溶液能够显微兰至无色，得到重氮液，重氮液的温度为2℃。
（2）按重量份计，将6份1.3.5-吡唑酮、1份乳化剂、适量水混合打浆，打浆的时间可以为60min。调整溶液温度为28℃，得到偶合液。
（3）按重量份计，将4份质量分数为26%的液碱与水混合以后升温至90℃后加入2.8份松香混合，得到松香液。
（4）合成，将偶合液加入重氮液中，进行偶合反应，反应温度为15℃；再加入松香液混合，温度上升到72℃时添加分散剂，然后加入3.5份分散剂，分散剂为LK-HD10分散剂，得到永固橙颜料。
实施例一至实施例四中制备出的颜料均具有良好的流动性，色彩鲜艳，亮度好。
本发明通过第二组份的引入，降低粒子的聚集作用，在使用的过程中体系的分散性好，粒子不易聚集，增加粒子的松软性，使颜料在使用过程中达到良好的流动性，粘度性能优良。在正常使用的过程中易喷施，粘附性较好，良好的流动性不会出现起皮等影响外观的问题。
本发明不局限于上述具体的实施方式，本发明可以有各种更改和变化。凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种永固橙颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按重量份计，依次加入0.5-3份盐酸、8-14份3,3-二氯联苯胺，进行打浆，稀释降温至-2~0℃，加入2.5-3.6份亚硝酸钠，进行重氮反应；加入氨基磺酸调节溶液pH值，得到重氮液；
按重量份计，将6-8份1.3.5-吡唑酮、0.8-1.2份乳化剂混合打浆，得到偶合液；
按重量份计，将2-6份液碱、2-3份松香混合，得到松香液；
合成，将偶合液加入重氮液中，进行偶合反应，反应温度为12-18℃；再加入松香液混合，升温后加入3-4份分散剂，得到永固橙颜料。
2.根据权利要求1所述的一种永固橙颜料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为LK-HD10分散剂。
3.根据权利要求2所述的一种永固橙颜料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中当温度上升到70-75℃时添加分散剂。
4.根据权利要求1所述的一种永固橙颜料的制备方法，其特征在于，所述重氮液的温度为0~4℃。
5.根据权利要求1所述的一种永固橙颜料的制备方法，其特征在于，所述偶合液的应在26-30℃保存。
6.根据权利要求1所述的一种永固橙颜料的制备方法，其特征在于，所述盐酸的质量分数为25-29%。
7.根据权利要求6所述的一种永固橙颜料的制备方法，其特征在于，所述液碱的质量分数为23-28%。
8.根据权利要求1所述的一种橙固红颜料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述打浆的时间为85-92min。
9.根据权利要求7所述的一种橙固红颜料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述混合打浆的时间为58-63min。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117430967A (zh) * | 2023-10-12 | 2024-01-23 | 济宁阳光化学有限公司 | 一种高分散性永固橙rn及其制备方法和应用 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3900459A (en) * | 1972-11-16 | 1975-08-19 | Dainichiseika Color Chem | Process for preparing high molecular weight azo pigment |
| US4075198A (en) * | 1975-10-02 | 1978-02-21 | Colour-Chem Ltd. | Process for manufacture of benzidine pigments |
| RO105819B1 (ro) * | 1990-09-03 | 1992-12-30 | Atanasiu Meves Carmen Violeta | Procedeu de obtinere a unor pigmenti usor dispersabili, din pigmenti galbeni diclorbenzidinici |
| JPH08259828A (ja) * | 1995-03-24 | 1996-10-08 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | 被覆処理顔料およびグラビアインキ組成物 |
| CN101302357A (zh) * | 2008-01-29 | 2008-11-12 | 天津东洋油墨有限公司 | 用于液体油墨黄颜料的制备方法 |
| RU2405011C2 (ru) * | 2008-11-28 | 2010-11-27 | Альбина Ивановна Леонтьева | Способ производства пигмента оранжевого ж |
| CN106118123A (zh) * | 2016-06-28 | 2016-11-16 | 山东宇虹新颜料股份有限公司 | 一种c.i.颜料橙13的制备方法 |
| CN107216684A (zh) * | 2017-06-15 | 2017-09-29 | 杭州荣彩实业有限公司 | 一种复合型颜料橙ror |
| CN108752974A (zh) * | 2018-07-20 | 2018-11-06 | 山东宇虹新颜料股份有限公司 | 一种联苯胺类有机颜料的制备方法 |
-
2018
- 2018-11-20 CN CN201811382962.2A patent/CN109593385A/zh active Pending
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3900459A (en) * | 1972-11-16 | 1975-08-19 | Dainichiseika Color Chem | Process for preparing high molecular weight azo pigment |
| US4075198A (en) * | 1975-10-02 | 1978-02-21 | Colour-Chem Ltd. | Process for manufacture of benzidine pigments |
| RO105819B1 (ro) * | 1990-09-03 | 1992-12-30 | Atanasiu Meves Carmen Violeta | Procedeu de obtinere a unor pigmenti usor dispersabili, din pigmenti galbeni diclorbenzidinici |
| JPH08259828A (ja) * | 1995-03-24 | 1996-10-08 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | 被覆処理顔料およびグラビアインキ組成物 |
| CN101302357A (zh) * | 2008-01-29 | 2008-11-12 | 天津东洋油墨有限公司 | 用于液体油墨黄颜料的制备方法 |
| RU2405011C2 (ru) * | 2008-11-28 | 2010-11-27 | Альбина Ивановна Леонтьева | Способ производства пигмента оранжевого ж |
| CN106118123A (zh) * | 2016-06-28 | 2016-11-16 | 山东宇虹新颜料股份有限公司 | 一种c.i.颜料橙13的制备方法 |
| CN107216684A (zh) * | 2017-06-15 | 2017-09-29 | 杭州荣彩实业有限公司 | 一种复合型颜料橙ror |
| CN108752974A (zh) * | 2018-07-20 | 2018-11-06 | 山东宇虹新颜料股份有限公司 | 一种联苯胺类有机颜料的制备方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117430967A (zh) * | 2023-10-12 | 2024-01-23 | 济宁阳光化学有限公司 | 一种高分散性永固橙rn及其制备方法和应用 |
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