CN109575554A

CN109575554A - 高成品率激光直接成型lds复合材料及其制备方法

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Publication number: CN109575554A
Application number: CN201811273770.8A
Authority: CN
Inventors: 何晓东
Original assignee: Zhongguang Nuclear Technology Development Co Ltd; Zhongguang Nuclear High-Tech Nuclear Material Technology (suzhou) Co Ltd
Current assignee: Zhongguang Nuclear Technology Development Co Ltd; Zhongguang Nuclear High-Tech Nuclear Material Technology (suzhou) Co Ltd
Priority date: 2018-10-30
Filing date: 2018-10-30
Publication date: 2019-04-05

Abstract

本发明公开一种高成品率激光直接成型LDS复合材料，所述LDS复合材料由以下重量份的组分组成：聚碳酸酯52~86份、ABS10~30份、玻纤10~30份、阻燃剂10~30份、增韧剂4~6份、润滑剂0.1~1份、抗氧剂0.2~1份、改性激光敏感添加剂10~30份；所述改性激光敏感添加剂的制备步骤为：以98.9：1：0.1的质量比将B料、C料、A料加入高速搅拌机中，70‑80℃、450‑550转/min转速下搅拌均匀后得到改性激光敏感添加剂。本发明提高激光直接成型的LDS高分子复合材料的成品率。LDS高分子复合材料具有较好的LDS性能，能保证较高的镭射化镀后制品表面电子线路的成品率。

Description

高成品率激光直接成型LDS复合材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及LDS复合材料领域，尤其涉及一种高成品率激光直接成型LDS复合材料及其制备方法。

背景技术

LDS（Laser Direct Structuring）激光直接成型技术是一种激光制造技术，行业也称为立体（3D）三维电路打印技术，是在塑胶制件上选择性形成金属线条图案的智能制造技术，也是最近制造手机天线的热门方法。传统的塑胶制件要具有电气性能，需通过与金属焊接、复合等工序来完成，其制品不易做到微小化、高精度化。而添加了LDS助剂的塑胶制件可通过镭射雕刻和化学电镀等工序后，直接具有电气互连功能。显而易见，不再需要传统的电路板，线路设计也更灵活，同时零件的组装也更方便，最重要的是可以使产品的体积显著缩小。LDS激光镭射直接三维电路成型技术允许设计者在完成成型后，在不改变工具的前提下可改变其电路设计。它提供了生产具有高精度与更微小丝印元器件的能力。LDS技术发展至今已经比较稳定成熟了，相对其它传统工艺，LDS具有三维电路制作，节省空间，器件更小、更轻，功能更多，设计自由度更大；柔性制造，线路修改只要修改CAD数据，不需修改模具；制程简化只有三个步骤，研发制造时间短，一个进程服务原型和大批量生产，制程稳定；环保，无化学表面添加剂（无酸）、无光致抗蚀剂、无刻蚀；精确度高，低至150微米的细线加工能力等技术优势。目前应用LDS技术的LDS材料已经广泛应用于智能手机天线、笔记本电脑天线，医疗设备传感器、汽车设备传感器、电子电气等产品中，车电子、计算机、机电设备、医疗器械等行业领域。

要实现LDS工艺，关键是要在高分子材料中添加一种或多种有机金属复合物（激光敏感添加剂），经过激光照射后，使有机金属复合物还原，并释放出金属粒子集聚成金属颗粒，金属颗粒被锚定在被激光烧蚀过的树脂表面形成金属核心，这种金属核心在后续的无电化学镀过程起着晶核和种子的重要作用。由于金属核心和塑胶存在热膨胀/收缩率以及表面极性的差异，导致金属核心很容易从被激光烧蚀过的树脂表面脱离，脱离了金属核心的部位在接下来的无电化学镀过程就缺少了为电镀金属提供着床的晶核和种子，电镀金属在该部位就出现缺陷，没法形成连续的电镀线路，最终导致金属附着力差、制品缺陷，良品率低。

从目前的国内专利来看，有介绍聚碳酸酯树脂基材LDS材料制备方法，如专利CN104497537A、CN 106883577 A，有介绍玻纤增强聚碳酸酯树脂LDS材料制备方法，如专利CN107177180 A、CN 107177181 A，有介绍浅色的LDS材料的制备方法，如专利CN 107236275A、CN 106751389 A，有介绍适用于NMT 与LDS 工艺的复合材料制备方法，如专利CN105368049 A、CN 105694447 B、CN 105623206 A、CN 105623206 B、。然而，涉及制备激光直接成型的LDS高分子复合材料最核心的关键：如何通过配方和制备方法确保激光照射后LDS材料还原出来的金属粒子能被固定，提高金属附着力从而提高成品率的专利却基本没有。

发明内容

本发明的目的是提供一种高成品率激光直接成型LDS复合材料，该高成品率激光直接成型LDS复合材料能提高激光直接成型的LDS高分子复合材料的成品率。该LDS复合材料具有较好的LDS性能，能保证较高的镭射、化镀后制品表面电子线路的合格率；同时，提供一种高成品率激光直接成型LDS复合材料的制备方法。

为达到上述发明复合材料目的，本发明采用一种高成品率激光直接成型LDS复合材料，所述LDS复合材料由以下重量份的组分组成：

聚碳酸酯 52~86份，

ABS 0~30份，

玻纤 0~30份，

阻燃剂 10~30份，

增韧剂 4~6份，

润滑剂 0.1~1份，

抗氧剂 0.2~1份，

改性激光敏感添加剂 10~30份；

所述改性激光敏感添加剂的制备步骤为：

将质量比为（1～3）：3的弱酸和水按比例混合均匀后得到混合溶液A，所述弱酸为亚磷酸、磷酸中至少一种或者两种的混合物；

将质量比为（2～6）：1的Cu-Cr尖晶石和填充剂混合均匀后得到B料，所述填充剂为钛白粉、水滑石、空心玻璃微珠、滑石粉、云母粉、石墨烯中一种或者至少两种的混合物；

将金属离子盐离聚物使用高速混合器打散或将质量比为1：10的金属离子盐离聚物和丙酮混合均匀后得到改性剂C料，所述金属离子盐离聚物为Zn²⁺、Al³⁺离子的丙烯酸、磺酸、磷酸、醋酸、硬脂酸、马来酸盐离聚物，优选地，所述金属离子离聚物为磺化聚砜锌/铝盐离聚物、乙烯磺酸锌/铝盐离聚物、乙烯马来酸锌/铝盐离聚物、乙烯丙烯酸共聚锌/铝盐离聚物、乙烯醋酸乙烯共聚锌/铝盐离聚物中一种或者两种的混合物；

以100 : （0.1～2）: （1～20）质量比将B 料、A料、C料依次加入高速搅拌机中，每加入一种料后，需在45～75℃、200～500rpm/min转速下搅拌5～30分钟，搅拌均匀后再加另外一种料，直到加完所有的料，搅拌均匀后得到所述的改性激光敏感添加剂。

上述技术方案进一步改进的技术方案如下：

1. 上述方案中，所述玻纤为普通圆柱形断面玻璃纤维和/或异形断面玻璃纤维，优选横截面为变截面异形断面玻璃纤维和/或等截面异形断面玻璃纤维，更优选等截面异形断面玻璃纤维，异形度为1 .5～4:1；纤维的直径为6～13mm，优选9～11mm。

2. 上述方案中，所述的阻燃剂为磷系阻燃剂和氮系阻燃剂的一种或多种的复配，该混合物中，所述的氮系阻燃剂的重量百分比含量为0～70％，所述的磷系阻燃剂的重量百分比含量为10～100％。

3. 上述方案中，所述的氮系阻燃剂为三聚氰胺、双氰胺、三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺氰尿酸盐，所述的磷系无卤阻燃剂为磷酸盐、次磷酸酯或次磷酸盐、苯基次磷酸盐、二烷基次膦酸盐、磷酸二苯酯。

4. 上述方案中，所述增韧剂为MBS、SEBS、SIS、POE、EBA、EMA、有机硅核壳聚合物或含硅化合物或树脂。

5. 上述方案中，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯 PETS。

6. 上述方案中，所述抗氧剂为四 [β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗1010)、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯（抗168）、β-(3,5- 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯（抗1076）、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺（抗1098）、四-(2,4-二叔丁基苯基)-4,4’-联苯基双亚磷酸酯（抗P-EPQ）中的一种或两种以上。

为达到上述制备方法发明目的，本发明采用一种高成品率激光直接成型LDS复合材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将质量比为（1～3）：3的弱酸和水按比例混合均匀后得到混合溶液A，所述弱酸为亚磷酸、磷酸中至少一种或者两种的混合物；将质量比为（2～6）：1的Cu-Cr尖晶石和填充剂混合均匀后得到B料，所述填充剂为钛白粉、水滑石、空心玻璃微珠、滑石粉、云母粉、石墨烯中一种或者至少两种的混合物；将金属离子盐离聚物使用高速混合器打散或将质量比为1：10的金属离子盐离聚物和丙酮混合均匀后得到改性剂C料，所述金属离子盐离聚物为Zn² ⁺、Al³⁺离子的丙烯酸、磺酸、磷酸、醋酸、硬脂酸、马来酸盐离聚物，优选地，所述金属离子离聚物为磺化聚砜锌/铝盐离聚物、乙烯磺酸锌/铝盐离聚物、乙烯马来酸锌/铝盐离聚物、乙烯丙烯酸共聚锌/铝盐离聚物、乙烯醋酸乙烯共聚锌/铝盐离聚物中一种或者两种的混合物；以100 : （0.1～2）: （1～20）质量比将B 料、A料、C料依次加入高速搅拌机中，每加入一种料后，需在45～75℃、200～500rpm/min转速下搅拌5～30分钟，搅拌均匀后再加另外一种料，直到加完所有的料，搅拌均匀后得到所述的改性激光敏感添加剂；

步骤二、按照重量份数称取聚碳酸酯52~86份、ABS 0~30份、阻燃剂10~30份、增韧剂4~6份、润滑剂0.1~1份、抗氧剂0.2~1份和改性激光敏感添加剂10~30份后，混合均匀得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机的主喂料中，将玻纤0~30份加入双螺杆挤出机的侧喂料中，熔融挤出后从模头的出口引出，水冷后切粒得到高成品率激光直接成型LDS复合材料粒子。

上述技术方案进一步改进的技术方案如下：

上述方案中，所述双螺杆挤出机的熔融挤出温度为250～350℃，螺杆转速为250～450rpm/min。

由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

本发明高成品率激光直接成型LDS复合材料及其制备方法，其采用改性处理的激光敏感添加剂能有效提高材料的镀覆指数和LDS产品的成品率，这是因为改性处理能有效提高激光敏感添加剂在树脂中的分散性，同时能有效锚定激光照射后所形成的金属核心，防止其从被激光烧蚀过的树脂表面脱离，提高金属附着力，从而有效地降低了制品化镀层缺陷，提高了良品率；还有，改性处理能有效消除激光敏感添加剂对机械性能的不良影响，改善了拉伸强度、缺口冲击强度机械强度，也提高了材料的热变形温度。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述：

实施例1：一种高成品率激光直接成型LDS复合材料，所述LDS复合材料由以下重量份的组分组成：

聚碳酸酯 86份，

三聚氰胺氰尿酸盐 5份，

次磷酸铝 4份，

MBS 5份，

PETS 0.5份，

抗氧剂1010 0.2份，

抗氧剂168 0.1份，

改性激光敏感添加剂 10份；

所述改性激光敏感添加剂的制备方法包括以下步骤：

将质量比为2：3的磷酸和水混合得到混合溶液A；

将质量比为4：1的Cu-Cr尖晶石和水滑石混合均匀后得到B料；

将质量比为1：10的乙烯马来酸铝盐离聚物和丙酮混合均匀后得到改性剂C料；

以100：1：10的质量比将B 料、A料、C料依次加入高速搅拌机中，50℃、300rpm/min转速下搅拌15分钟，搅拌均匀后再加另外一种料，直到加完所有的料，搅拌均匀后得到所述的改性激光敏感添加剂；

按照重量份数称取聚碳酸酯86份、三聚氰胺聚磷酸盐5份、次磷酸铝4份、MBS5份、PETS0.5份、抗氧剂1010为0.2份、抗氧剂168为0.1份、改性激光敏感添加剂10份后，混合均匀得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机的主喂料中，熔融挤出后从模头的出口引出，水冷后切粒得到高成品率激光直接成型LDS复合材料粒子。

上述双螺杆挤出机的熔融挤出温度为250～300℃，螺杆转速为350rpm/min。

实施例2：一种高成品率激光直接成型LDS复合材料，所述LDS复合材料由以下重量份的组分组成：

聚碳酸酯 60份，

ABS 26份，

三聚氰胺 5份，

磷酸二苯酯 4份，

SEBS 5份，

PETS 0.3份，

抗氧剂1076 0.2份，

抗氧剂168 0.1份，

改性激光敏感添加剂 15份；

所述改性激光敏感添加剂的制备方法包括以下步骤：

将质量比为1：3的次磷酸和水混合得到混合溶液A；

将质量比为5：1的Cu-Cr尖晶石和石墨烯与空心玻璃微珠混合物混合均匀后得到B料，此石墨烯与空心玻璃微珠按照1：20重量份混合；

将质量比为1：1的磺化聚砜锌盐离聚物/乙烯磺酸铝盐离聚物和丙酮以质量比1:10混合均匀后得到改性剂C料；

以100：2：15的质量比将B 料、A料、C料依次加入高速搅拌机中，50℃、300rpm/min转速下搅拌15分钟，搅拌均匀后再加另外一种料，直到加完所有的料，搅拌均匀后得到所述的改性激光敏感添加剂；

按照重量份数称取聚碳酸酯60份、ABS26份、三聚氰胺5份、磷酸二苯酯4份、SEBS5份、PETS0.3份、抗氧剂1076为0.2份、抗氧剂168为0.1份、改性激光敏感添加剂15份后，混合均匀得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机的主喂料中，熔融挤出后从模头的出口引出，水冷后切粒得到高成品率激光直接成型LDS复合材料粒子。

上述双螺杆挤出机的熔融挤出温度为250～280℃，螺杆转速为400rpm/min。

实施例3：一种高成品率激光直接成型LDS复合材料，所述LDS复合材料由以下重量份的组分组成：

聚碳酸酯 60份，

玻纤 26份，

三聚氰胺聚磷酸盐 5份，

二烷基次膦酸盐 4份，

POE 5份，

PETS 0.8份，

抗氧剂1098 0.2份，

抗氧剂168 0.1份，

改性激光敏感添加剂 20份；

所述改性激光敏感添加剂的制备方法包括以下步骤：

将质量比为1：1的磷酸和水混合得到混合溶液A；

将质量比为3：1的Cu-Cr尖晶石和云母粉与钛白粉（1：1）混合物混合均匀后得到B料；

将质量比为1：10的乙烯醋酸乙烯锌盐离聚物和丙酮混合均匀后得到改性剂C料；

以100：0.8：20的质量比将B 料、A料、C料依次加入高速搅拌机中，65℃、400rpm/min转速下搅拌30分钟，搅拌均匀后再加另外一种料，直到加完所有的料，搅拌均匀后得到所述的改性激光敏感添加剂；

按照重量份数称取聚碳酸酯60份、三聚氰胺聚磷酸盐5份、二烷基次膦酸盐4份、POE5份、PETS0.8份、抗氧剂1098为0.2份、抗氧剂168为0.1份、改性激光敏感添加剂20份后，混合均匀得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机的主喂料中，将玻纤26份加入双螺杆挤出机的侧喂料中，熔融挤出后从模头的出口引出，水冷后切粒得到高成品率激光直接成型LDS复合材料粒子。

上述双螺杆挤出机的熔融挤出温度为250～280℃，螺杆转速为250rpm/min。

实施例4：一种高成品率激光直接成型LDS复合材料，所述LDS复合材料由以下重量份的组分组成：

聚碳酸酯 45份，

ABS 20份，

玻纤 20份，

三聚氰胺氰尿酸盐 5份，

磷酸二苯酯 4份，

SIS 5份，

PETS 0.2份，

抗氧剂1076 0.2份，

抗氧剂168 0.1份，

改性激光敏感添加剂 25份；

所述改性激光敏感添加剂的制备方法包括以下步骤：

将质量比为2：3的磷酸和水混合得到混合溶液A；

将质量比为2：1的Cu-Cr尖晶石和滑石粉与石墨烯（20：1）混合物混合均匀后得到B料；

将乙烯丙烯酸铝盐离聚物高速混合器打散后得到改性剂C料；

以100：0.2：2的质量比将B 料、A料、C料依次加入高速搅拌机中，50℃、200rpm/min转速下搅拌15分钟，搅拌均匀后再加另外一种料，直到加完所有的料，搅拌均匀后得到所述的改性激光敏感添加剂；

按照重量份数称取聚碳酸酯45份、ABS20份、玻纤20份、三聚氰胺氰尿酸盐5份、磷酸二苯酯4份、SIS5份、PETS0.2份、抗氧剂1076为0.2份、抗氧剂168为0.1份、改性激光敏感添加剂25份后，混合均匀得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机的主喂料中，将玻纤20份加入双螺杆挤出机的侧喂料中，熔融挤出后从模头的出口引出，水冷后切粒得到高成品率激光直接成型LDS复合材料粒子。

实施例5：一种高成品率激光直接成型LDS复合材料，其重量份数的组分与实施例1所不同的是：替换实施例1配方组成中的聚碳酸酯86份为聚碳酸酯60份，ABS 26份，配方其它组成和用量保持不变。配方中改激光敏感添加剂的制备方法同实施例1。该高成品率激光直接成型LDS复合材料的制备方法与实施例1相同。

实施例6：一种高成品率激光直接成型LDS复合材料，其重量份数的组分与实施例1所不同的是：替换实施例1配方组成中的聚碳酸酯86份为聚碳酸酯60份，玻纤 26份，配方其它组成和用量保持不变。配方中改激光敏感添加剂的制备方法同实施例1。该高成品率激光直接成型LDS复合材料的制备方法与实施例1相同。

实施例7：一种高成品率激光直接成型LDS复合材料，其重量份数的组分与实施例1所不同的是：替换实施例1配方组成中的聚碳酸酯86份为聚碳酸酯40份，ABS20份，玻纤 26份，配方其它组成和用量保持不变。配方中改激光敏感添加剂的制备方法同实施例1。该高成品率激光直接成型LDS复合材料的制备方法与实施例1相同。

对比例1：

与实施例1所不同的是改性激光敏感添加剂的制备步骤中没有使用A料和C料。

对比例2：

与实施例1所不同的是改性激光敏感添加剂中各组分和LDS复合材料配方其它组分一起直接混合均匀后双螺杆挤出机挤出加工。

对比例3：

与实施例1所不同的是激光敏感添加剂Cu-Cr尖晶石没有经过改性处理直接使用。

经测试，实施例1~7、对比例1~3的各项性能如表1所示：

表1实施例与对比例性能测试结果

	拉伸强度（MPa）	断裂伸长（%）	缺口冲击强度（J/M）	热变形温度（º）	镀覆指数	LDS产品成品率
							实施例1	52	101	602	120	0.86	96%
实施例2	41	110	512	110	0.86	96%
							实施例3	116	2	130	125	0.83	95.7%
实施例4	104	4	121	115	0.82	95.3%
							实施例5	43	117	505	110	0.82	95.5%
实施例6	118	2	128	1125	0.82	95.1%
							实施例7	103	4	120	116	0.81	94.8%
对比例1	48	95	518	118	0.75	89%
							对比例2	50	100	590	118	0.79	92.2%
对比例3	46	92	498	117	0.72	85%

；

对于拉伸强度、缺口冲击强度等机械强度，对比实施例和对比例可以看出，实施例1明显好于对比例3，表明改性处理能有效消除激光敏感添加剂对机械性能的不良影响。比较还发现使用改性处理的激光敏感添加剂能提高材料的热变形温度。

实施例1与实施例5-7相比较，可以看到本专利介绍的改性激光敏感添加剂，似乎更适合PC树脂体系，PC/ABS树脂体系次之。对比实施例2与实施例5、实施例3与实施例6、实施例4与实施例7，我们发现在改性激光敏感添加剂的制备方法中，当两种填料并用的情况下，LDS性能更好，材料成品率更高。

实施例1与对比例1相比较，可以看到在改性激光敏感添加剂的制备方法中，组分不全，最终制得的LDS材料性能变差，成品率降低。

比较实施例1与对比例2，发现单独制备改性激光敏感添加剂还是有必要的，最终制得的LDS材料性能好，成品率高。

对于LDS性能，可以看到使用改性处理的激光敏感添加剂能有效提高材料的镀覆指数和LDS产品的成品率，这是因为改性处理能有效提高激光敏感添加剂在树脂中的分散性，同时能有效锚定激光照射后所形成的金属核心，防止其从被激光烧蚀过的树脂表面脱离，改善了金属附着力，从而有效地降低了制品化镀层缺陷，提高了良品率。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种高成品率激光直接成型LDS复合材料，其特征在于：所述LDS复合材料由以下重量份的组分组成：

聚碳酸酯 52~86份，

ABS 0~30份，

玻纤 0~30份，

阻燃剂 10~30份，

增韧剂 4~6份，

润滑剂 0.1~1份，

抗氧剂 0.2~1份，

改性激光敏感添加剂 10~30份；

所述改性激光敏感添加剂的制备步骤为：

2.根据权利要求1所述的高成品率激光直接成型LDS复合材料，其特征在于：所述玻纤为普通圆柱形断面玻璃纤维和/或异形断面玻璃纤维，优选横截面为变截面异形断面玻璃纤维和/或等截面异形断面玻璃纤维，更优选等截面异形断面玻璃纤维，异形度为1 .5～4:1；纤维的直径为6～13mm，优选9～11mm。

3.根据权利要求1所述的高成品率激光直接成型LDS复合材料，其特征在于：所述的阻燃剂为磷系阻燃剂和氮系阻燃剂的一种或多种的复配，该混合物中，所述的氮系阻燃剂的重量百分比含量为0～70％，所述的磷系阻燃剂的重量百分比含量为10～100％。

4.根据权利要求1所述的高成品率激光直接成型LDS复合材料，其特征在于：所述的氮系阻燃剂为三聚氰胺、双氰胺、三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺氰尿酸盐，所述的磷系无卤阻燃剂为磷酸盐、次磷酸酯或次磷酸盐、苯基次磷酸盐、二烷基次膦酸盐、磷酸二苯酯。

5.根据权利要求1所述的高成品率激光直接成型LDS复合材料，其特征在于：所述增韧剂为MBS、SEBS、SIS、POE、EBA、EMA、有机硅核壳聚合物或含硅化合物或树脂。

6.根据权利要求1所述的高成品率激光直接成型LDS复合材料，其特征在于：所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯 PETS。

7.根据权利要求1所述的高成品率激光直接成型LDS复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为四 [β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗1010)、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯（抗168）、β-(3,5- 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯（抗1076）、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺（抗1098）、四-(2,4-二叔丁基苯基)-4,4’-联苯基双亚磷酸酯（抗P-EPQ）中的一种或两种以上。

8.一种用于权利要求1所述的高成品率激光直接成型LDS复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

9.根据权利要求8所述的高成品率激光直接成型LDS复合材料的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的熔融挤出温度为250～350℃，螺杆转速为250～450rpm/min。