CN109569691A - 硼掺杂氮化碳的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硼掺杂氮化碳的制备方法及其产品和应用，将三聚氰胺与硼酸进行水热反应的方式，一方面促使硼原子与三聚氰胺发生化学反应使硼与碳氮元素形成原子级别的混合，另一方面在酸性环境下对三聚氰胺进行水热，可以使其形成一种类超分子结构，有利于后续焙烧过程中氮化碳片层结构的分离；然后将反应合成的前驱体进行焙烧，可以制备得到均匀掺杂，且片层结构更薄的硼掺杂氮化碳。采用本发明所述方法制备的硼掺杂氮化碳，元素掺杂均匀，片层更薄，光催化性能更好，且制备操作简单，难度较低，适合放大化生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种硼掺杂氮化碳的制备方法及其产品和应用。
背景技术
能源危机和环境污染是人类社会可持续发展中所面临的两个重大战略问题。随着传统化石能源如煤、石油、天然气等的日益枯竭以及在使用过程中带来的一系列环境问题，对于清洁能源的有效利用，水、空气的净化和控制领域的问题显得迫切而重要。光催化过程能将太阳能转变为化学能，通过光催化氧化还原反应以实现水的分解，降解、矿化环境毒素，具有稳定、高效、无污染等优点。因此，以光催化材料为核心的光催化技术对处在经济社会转型关键时期的我国具有极为重要的意义。
聚合物半导体氮化碳作为一种新型的非金属可见光光催化剂，具有独特的电子结构、可见光催化活性、化学与热稳定性好、无毒且制备简易、不含金属等特点，但氮化碳的光致电子-空穴对复合率较高，导致其催化活性受到限制，故通过适当的方式对光催化剂进行修饰改性来提高光催化活性，开发可见光响应、高效和稳定的光催化材料。
为了改善这一缺点，现在通常利用掺杂的方法改善其电子结构和表面性质。掺杂后电子结构发生了改变，掺杂元素与氮化碳原有的分子轨道发生轨道杂化，从而改变氮化碳的能带结构，电子结构和光学性质。有研究显示采用硼掺杂的氮化碳，其光催化制氢的效率可以达到未掺杂前的4.3倍，且具有良好的降解有机染料罗丹明B的能力，并显示出良好的光稳定性。但是目前采用的掺杂制备方式通常是通过固相将氮化碳前驱体与含硼物质机械混合之后通过焙烧来制备的。例如有人以尿素为前驱体，四苯硼钠为掺杂硼源，通过机械球磨混合然后焙烧制备得到硼掺杂氮化碳；还有人以三聚氰胺为前驱体，将硼氢化钠作为硼源与三聚氰胺机械混合之后焙烧制备硼掺杂氮化碳；采用这些方法制备的硼掺杂氮化碳必定会有掺杂均匀性的问题，并进一步影响其光催化性能。例如，有人采用液相掺杂的方式制得了硼掺杂更均匀的氮化碳，其光催化制氢效率是采用上述简单掺杂的2.5倍，这说明元素掺杂更均匀能进一步大幅提高产氢效率，但是上面所述的液相掺杂的方式引入了其他物质作为表面电荷改性剂，一方面引入了杂质，另一方面元素掺杂也不是特别均匀，只是相对于固相掺杂更均匀。
发明内容
针对现有制备硼掺杂氮化碳，元素掺杂不均匀的缺点，本发明目的在于提供一种硼掺杂氮化碳的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的硼掺杂氮化碳产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种硼掺杂氮化碳的制备方法，将三聚氰胺与硼酸进行水热反应，然后将反应合成的前驱体进行焙烧，制备得到均匀掺杂，且片层结构更薄的硼掺杂氮化碳，包括如下步骤：
1）三聚氰胺/硼酸/水按质量比1:（0.01～1）:（5～100）称取，首先将三聚氰胺与硼酸以及水加入水热反应釜中，搅拌均匀之后放入烘箱中进行水热反应，然后将产物过滤洗涤真空干燥即得前驱体；
2）将在上述得到的前驱体研磨粉碎之后放入坩埚中，在马弗炉中以2.5℃/分钟的升温速率升温到400～600℃，保温1～5小时，得到的粉末即为硼掺杂氮化碳。
本发明机理是：将三聚氰胺与硼酸进行水热反应的方式，一方面促使硼原子与三聚氰胺发生化学反应，使硼与碳氮元素形成原子级别的混合；另一方面在酸性环境下对三聚氰胺进行水热，可以使其形成一种类超分子结构，有利于后续焙烧过程中氮化碳片层结构的分离。
所述的水热反应温度为100～200℃，反应时间为1～12小时。
本发明还提供了一种硼掺杂氮化碳，根据上述所述方法制备得到。
又，本发明也提供一种硼掺杂氮化碳在四环素光降解反应中最为催化剂的应用。
本发明所述方法可以制备得到均匀掺杂，且片层结构更薄的硼掺杂氮化碳，采用本发明方法制备得到的硼掺杂氮化碳，元素掺杂均匀，片层更薄，光催化性能更好，且制备操作简单，难度较低，适合放大化生产。
附图说明
图1 硼掺杂氮化碳的扫描电子显微镜照片；
图2 硼掺杂氮化碳中硼元素的分布。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明，而不是限制本发明的范围。
实施例1
一种硼掺杂氮化碳的制备方法，将三聚氰胺与硼酸进行水热反应，然后，将反应合成的前驱体进行焙烧，制备得到均匀掺杂，且片层结构更薄的硼掺杂氮化碳，包括如下步骤：
准确称量三聚氰胺、硼酸以及水，其中三聚氰胺与硼酸的质量比为1:0.1，三聚氰胺与水的质量比为1:50，首先三聚氰胺与硼酸以及加入水热反应釜中，搅拌均匀之后放入烘箱中，升温到一定温度（120℃）之后反应一段时间（6小时），然后将产物过滤洗涤真空干燥即得前驱体；
将前驱体研磨粉碎之后放入坩埚中进行焙烧，升温速率为2.5℃/分钟，最终焙烧温度为500℃，焙烧时间为3小时，得到的粉体即为硼掺杂氮化碳。产物硼掺杂氮化碳的扫描电子显微镜照片见图1。硼掺杂氮化碳中硼元素的分布见图2。
实施例2
一种硼掺杂氮化碳，步骤与实施例1相近，按如下步骤制备：
准确称量三聚氰胺、硼酸以及水（其中三聚氰胺与硼酸的质量比为1:0.3，三聚氰胺与水的质量比为1:80），首先三聚氰胺与硼酸以及加入水热反应釜中，搅拌均匀之后放入烘箱中，升温到一定温度（180℃）之后反应一段时间（5小时），然后将产物过滤洗涤真空干燥即得前驱体；
将前驱体研磨粉碎之后放入坩埚中进行焙烧（其中升温速率为2.5℃/分钟，最终焙烧温度为550℃，焙烧时间为4小时），得到的粉体即为硼掺杂氮化碳。
实施例3
一种硼掺杂氮化碳，步骤与实施例1相近，按如下步骤制备：
准确称量三聚氰胺、硼酸以及水（其中三聚氰胺与硼酸的质量比为1:0.05，三聚氰胺与水的质量比为1:80），首先三聚氰胺与硼酸以及加入水热反应釜中，搅拌均匀之后放入烘箱中，升温到一定温度（120℃）之后反应一段时间（5小时），然后将产物过滤洗涤真空干燥即得前驱体；
将前驱体研磨粉碎之后放入坩埚中进行焙烧（其中升温速率为2.5℃/分钟，最终焙烧温度为600℃，焙烧时间为2小时），得到的粉体即为硼掺杂氮化碳。
实施例4
一种硼掺杂氮化碳，步骤与实施例1相近，按如下步骤制备：
准确称量三聚氰胺、硼酸以及水（其中三聚氰胺与硼酸的质量比为1:0.1，三聚氰胺与水的质量比为1:100），首先三聚氰胺与硼酸以及加入水热反应釜中，搅拌均匀之后放入烘箱中，升温到一定温度（150℃）之后反应一段时间（8小时），然后将产物过滤洗涤真空干燥即得前驱体；将前驱体研磨粉碎之后放入坩埚中进行焙烧（其中升温速率为2.5℃/分钟，最终焙烧温度为500℃，焙烧时间为3小时），得到的粉体即为硼掺杂氮化碳。硼掺杂氮化碳的各元素含量见附表：
。
Claims (4)
1.一种硼掺杂氮化碳的制备方法，其特征在于将三聚氰胺与硼酸进行水热反应，然后，将反应合成的前驱体进行焙烧，制备得到均匀掺杂，且片层结构更薄的硼掺杂氮化碳，包括如下步骤：
1）三聚氰胺/硼酸/水按质量比1:（0.01～1）:（5～100）称取，首先将三聚氰胺与硼酸以及水加入水热反应釜中，搅拌均匀之后放入烘箱中进行水热反应，然后将产物过滤洗涤真空干燥即得前驱体；
2）将在上述得到的前驱体研磨粉碎之后放入坩埚中，在马弗炉中以2.5℃/分钟的升温速率升温到400～600℃，保温1～5小时，得到的粉末即为硼掺杂氮化碳。
2.根据权利要求1所述的硼掺杂氮化碳的制备方法，其特征在于，水热反应温度为100～200℃，反应时间为1～12小时。
3.一种硼掺杂氮化碳，其特征在于根据权利要求1或2所述方法制备得到。
4.一种根据权利要求3所述硼掺杂氮化碳在四环素光降解反应中最为催化剂的应用。
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