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CN109563647B - 碳纤维片和碳纤维片的制造方法 - Google Patents

碳纤维片和碳纤维片的制造方法 Download PDF

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CN109563647B CN201780048390.1A CN201780048390A CN109563647B CN 109563647 B CN109563647 B CN 109563647B CN 201780048390 A CN201780048390 A CN 201780048390A CN 109563647 B CN109563647 B CN 109563647B
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Abstract

本发明提供一种比以往更容易制造的碳纤维片及其制造方法。一种碳纤维片的制造方法，其包括：将树脂制片以升温速度15000℃/sec以上加热至碳化温度，由此使所述树脂制片进行碳纤维化的碳纤维化工序。在碳纤维化工序中，优选对树脂制片照射功率密度为130W/mm2以上且照射能量的量为0.05J/mm2以上的能量射线。

Description

碳纤维片和碳纤维片的制造方法
技术领域
本发明涉及用作二次电池、电容器及燃料电池等的电极的碳纤维片及碳纤维片的制造方法。
背景技术
以往，作为二次电池、燃料电池等的电极，使用了由片状的碳纤维形成的碳纤维片。这是因为：碳纤维具备导电性，并且比表面积大，因此适用于电极。
碳纤维片通常通过在抄造碳纤维而得的片材中浸渗热固化性树脂后再进行烧成而制成(例如参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2002-270191号公报
发明内容
发明所要解决的问题
然而，在上述那样的以往的方法中，需要碳纤维的抄造、烧成等多个工序，为了获得碳纤维片而耗费了时间和成本。
本发明的目的是解决上述问题，提供比以往更容易制造的碳纤维片及其制造方法。
用于解决问题的手段
为了达到上述目的，本发明提供一种碳纤维片的制造方法，其包括：将树脂制片以升温速度15000℃/sec以上加热至碳化温度，由此使所述树脂制片进行碳纤维化的碳纤维化工序。
本发明中，通过利用激光照射等来超过玻璃化转变点，从而树脂发生软化。然后，可推测：树脂开始分解，产生气体，该气体使树脂拉伸而使其纤维化。通过以升温速度15000℃/sec以上进行升温，从而使气体产生·纤维化·碳化大致同时进行，由此可得到碳纤维片。由此，能够比以往更容易地制造碳纤维片。
优选的是：在上述碳纤维化工序中，对上述树脂制片照射功率密度为130W/mm2以上且照射能量的量为0.05J/mm2以上的能量射线，由此使上述树脂制片进行碳纤维化。
在本发明中，对于聚酰亚胺等树脂制片，照射上述范围内的功率密度及照射能量的量的能量射线。由此，通过使聚酰亚胺等树脂拉伸并碳化，从而能够将聚酰亚胺等树脂制片进行碳纤维化。因此，根据本发明，能够比以往更容易地制造碳纤维片。
优选的是：在上述碳纤维化工序中，照射上述功率密度为150W/mm2以上的能量射线。
在本发明中，将对于聚酰亚胺等树脂制片所照射的能量射线的功率密度设为150W/mm2以上。通过如此地将功率密度的下限值设为较大，从而可观察到纤维直径变小的倾向，能够制造比表面积大且细孔容积大的碳纤维片。
优选的是：在上述碳纤维化工序中，在大气中进行上述能量射线的照射。
在本发明中，在大气中实施对于聚酰亚胺等树脂制片的能量射线的照射。由此，能够不使用真空装置等而容易地制造碳纤维片。
优选的是：构成上述树脂制片的树脂为选自聚酰亚胺树脂、环氧树脂及酚树脂中的至少1种。
在本发明中，对于这些树脂制片，通过将树脂制片以升温速度15000℃/sec以上加热至碳化温度，从而能够比以往更容易地制造碳纤维片。
进而，为了达到上述目的，本发明提供一种树脂制片的至少一部分经碳纤维化而得的碳纤维片。优选上述树脂制片的至少一部分通过以升温速度15000℃/sec以上被加热至碳化温度而进行了碳纤维化。另外，优选上述树脂制片的至少一部分通过照射功率密度为130W/mm2以上且照射能量的量为0.05J/mm2以上的能量射线而进行了碳纤维化。另外，优选上述树脂制片的至少一部分通过照射功率密度为150W/mm2以上的能量射线而进行了碳纤维化。另外，优选在大气中照射上述能量射线。另外，优选构成上述树脂制片的树脂为选自聚酰亚胺树脂、环氧树脂及酚树脂中的至少1种。
在本发明中，例如以升温速度15000℃/sec以上加热至碳化温度，由此使树脂制片的至少一部分进行碳纤维化。由此，能够比以往更容易地制造碳纤维片。
发明效果
根据本发明，能够提供比以往更容易地制造的碳纤维片及其制造方法。
附图说明
图1为实施例1的碳纤维片的扫描电子显微镜照片。
图2为实施例4的碳纤维片的扫描电子显微镜照片。
图3为实施例5的碳纤维片的扫描电子显微镜照片。
图4为实施例6的碳纤维片的扫描电子显微镜照片。
图5为实施例8的碳纤维片的扫描电子显微镜照片。
图6为实施例11的碳纤维片的扫描电子显微镜照片。
图7为示出对聚酰亚胺树脂制片所照射的能量射线的照射能量的量小的情况下的反应的图。
图8为示出对聚酰亚胺树脂制片所照射的能量射线的照射能量的量大的情况下的反应的图。
图9为实施例12的碳纤维片的扫描电子显微镜照片。
图10为实施例13的碳纤维片的扫描电子显微镜照片。
图11为实施例14的碳纤维片的扫描电子显微镜照片。
图12为实施例15的碳纤维片的扫描电子显微镜照片。
图13为示出温度与树脂制片的状态的关系的示意图。
具体实施方式
以下，对本发明的具体实施方式进行详细说明，但本发明并不受以下的实施方式的任何限定，在本发明的目的的范围内，可以施加适当的变更地实施。
本实施方式的碳纤维片的制造方法包括：将树脂制片以升温速度15000℃/sec以上加热至碳化温度的碳纤维化工序。在本实施方式中，包括下述碳纤维化工序，即，在碳纤维化工序中，对聚酰亚胺等树脂制片照射功率密度为130W/mm2以上且照射能量的量为0.05J/mm2以上的能量射线，由此使上述聚酰亚胺等树脂制片进行碳纤维化。以下，对本实施方式的碳纤维化工序进行详细说明。
构成树脂制片的树脂只要是热固化性树脂，就没有特别限定，例如为选自聚酰亚胺树脂、环氧树脂及酚树脂中的至少1种。
作为聚酰亚胺树脂制片，可使用由聚酰亚胺树脂形成的片状的构件。本实施方式中可以使用市售的聚酰亚胺树脂制片，可以使用例如杜邦公司制的“KAPTON”(注册商标)、宇部兴产株式会社的“UPILEX”(注册商标)、三井化学株式会社的“AURUM”(注册商标)。另外，还可以使用KURABO制的“Middle fill”(注册商标)。
作为环氧树脂，可使用片状的构件。本实施方式中，可使用市售的环氧树脂，例如可使用日立化成制的“AS-2600”。
作为酚树脂，可使用片状的构件。本实施方式中，可使用市售的酚树脂，例如可使用FUTAMURA化学制的纸基材酚树脂。
作为能量射线，优选使用激光。作为激光，可举出例如二氧化碳激光、准分子激光等。其中，优选使用二氧化碳激光。
本实施方式的碳纤维片的制造方法包括：将树脂制片以升温速度15000℃/sec以上加热至碳化温度的碳纤维化工序。通过利用激光照射等来超过玻璃化转变点，从而树脂发生软化。然后，可推测：树脂开始分解，产生气体，该气体使树脂拉伸而使其纤维化。通过以升温速度15000℃/sec以上进行升温，从而使气体产生·纤维化·碳化大致同时进行，由此可得到碳纤维片。由此，能够比以往更容易地制造碳纤维片。
在本实施方式的碳纤维化工序中，照射功率密度为130W/mm2以上且照射能量的量为0.05J/mm2以上的能量射线。由此，经激光照射的聚酰亚胺等树脂制片被碳纤维化。
若功率密度小于130W/mm2，则无法使聚酰亚胺等树脂充分地进行碳纤维化。另外，若照射能量的量小于0.05J/mm2，则无法使聚酰亚胺等树脂充分地进行碳纤维化。
更优选的能量射线的功率密度为150W/mm2以上。通过将功率密度的下限值设为150W/mm2(通过将功率密度的下限值设得较大)，从而可观察到纤维直径变小的倾向，能够制造比表面积大且细孔容积大的碳纤维片。
另外，本实施方式的碳纤维化工序优选在大气中进行。即，优选在大气中对聚酰亚胺等树脂制片照射功率密度及照射能量的量为上述范围内的能量射线。由此，能够不使用真空装置等而容易地制造碳纤维片。
另外，构成树脂制片的树脂为选自聚酰亚胺树脂、环氧树脂及酚树脂中的至少1种。对于这些树脂制片，将树脂制片以升温速度15000℃/sec以上加热至碳化温度，由此能够比以往更容易地制造碳纤维片。
本实施方式的碳纤维片为树脂制片的至少一部分经碳纤维化而得。优选该碳纤维片利用上述碳纤维片的制造方法而制造。具体而言，优选上述树脂制片的至少一部分通过以升温速度15000℃/sec以上被加热至碳化温度而进行了碳纤维化。另外，优选上述树脂制片的至少一部分通过照射功率密度为130W/mm2以上且照射能量的量为0.05J/mm2以上的能量射线而进行了碳纤维化。另外，优选上述树脂制片的至少一部分通过照射功率密度为150W/mm2以上的能量射线而进行了碳纤维化。另外，优选在大气中照射上述能量射线。另外，优选构成上述树脂制片的树脂为选自聚酰亚胺树脂、环氧树脂及酚树脂中的至少1种。
这样地，例如以升温速度15000℃/sec以上加热至碳化温度，树脂制片的至少一部分被碳纤维化。通过使树脂制片的至少一部分被碳纤维化，从而能够比以往更容易地制造碳纤维片。
由本实施方式的碳纤维化工序得到的碳纤维片具备导电性，并且比表面积大。因此，该碳纤维片优选用作二次电池、燃料电池等的电极。
实施例
以下，通过实施例来更具体地说明本发明。需要说明的是，本发明并不受实施例的任何限定。
作为聚酰亚胺树脂制片，准备了Kapton(注册商标、型号100V、厚度25μm)。利用激光照射装置对聚酰亚胺树脂制片在大气中照射CO2激光(波长9.3μm)。在下表所示出的功率密度、照射时间及照射能量的量的条件下，对聚酰亚胺树脂制片进行激光处理，设为实施例1～11。另外，将不进行激光处理的聚酰亚胺树脂制片设为比较例1。
[表1]
Figure BDA0001966340580000061
(元素分析)
对于实施例1～8及比较例1的聚酰亚胺树脂制片的照射了激光的部分的表面(比较例1中为试样的表面)，利用X射线光电分光法，实施元素分析。结果示于下表。
[表2]
Figure BDA0001966340580000071
如表2所示，通过实施例1～8的元素分析，确认了：在以功率密度为130W/mm2以上且照射能量的量为0.05J/mm2以上的条件下接受了基于激光的处理的部分未检测出氮(N)，大体上是碳(C)。由此可知：通过以功率密度为130W/mm2以上且照射能量的量为0.05J/mm2以上这一条件进行激光处理，从而聚酰亚胺树脂被碳化。
(比表面积及细孔容积)
对于实施例1～11的聚酰亚胺树脂制片的照射了激光的部分的表面，进行了比表面积的测定。另外，对于实施例1～8也进行了细孔容积的测定。比表面积及细孔容积的测定结果示于下表。
[表3]
Figure BDA0001966340580000081
如表3所示，通过比表面积及细孔容积的测定，确认了：实施例中功率密度最小的实施例5的细孔容积在实施例1～8中是最小的。另外，确认了：实施例5的比表面积在实施例1～11中最小。
(SEM观察)
对于实施例1、实施例4、实施例5、实施例6、实施例8、实施例11的聚酰亚胺树脂制片的照射了激光的部分，实施SEM观察。结果示于图1～6。
如图1～图6所示，对于实施例1、实施例4、实施例5、实施例6、实施例8及实施例11的照射了激光的部分，均确认了：碳呈现纤维状的形态。另外，观察到：越是提高功率密度(越增大功率密度的下限值)，纤维直径越发变小的倾向。
实施例中功率密度最小的实施例5的碳纤维中，确认到一部分成为膜状的部分(参照图3)。另一方面，功率密度为150W/mm2以上的实施例1、实施例4、实施例6、实施例8及实施例11的碳纤维中，未确认到成为膜状的部分(参照图1～2、图4～6)
(考察)
对于通过对聚酰亚胺树脂制片进行激光处理而使照射了激光的部分发生碳纤维化的机理，进行考察。图7是示出对于聚酰亚胺树脂制片以照射能量小的条件(例如，小于130W/mm2)进行激光处理的情况下的聚酰亚胺的反应的示意图。图8是示出对于聚酰亚胺树脂制片以照射能量大的条件(例如，130W/mm2以上)进行激光处理的情况下的聚酰亚胺的反应的示意图。
如图7所示，若激光的照射能量小，则不推进产生脂肪族烃等分子结构内的氢(H)、氮(N)的脱离，其结果是，不推进碳化(石墨化)以及纤维化。另一方面，如图8所示，在对聚酰亚胺树脂制片以短时间赋予高能量的情况下，聚酰亚胺所含的氢(H)、氮(N)、氧(O)等发生脱离。氢、氮、氧等脱离时聚酰亚胺树脂发生拉伸，在照射了激光的部分形成纤维状的石墨。由此，通过以照射能量大的条件(例如，130W/mm2以上)进行激光处理，从而照射了激光的部分发生碳纤维化。
对于用于获得比表面积及细孔容积更大的碳纤维片的条件，进行考察。确认了：实施例5在实施例中的功率密度小，并且实施例5的比表面积在实施例中最小(参照表2)。另外，在实施例5的碳纤维中确认到一部分成为膜状的部分(参照图3)。另一方面，在功率密度为150W/mm2以上的实施例1、实施例4、实施例6及实施例8的碳纤维中，未确认到成为膜状的部分(参照图1～2、图4～6)。由以上内容确认出：若功率密度为150W/mm2以上，则可获得比表面积更大的碳纤维片。
作为聚酰亚胺树脂制片，准备MIDDLE FILL(ミドフィル)(注册商标)和UPILEX(注册商标)，作为环氧树脂制片，准备AS-2600W(日立化成制)，作为酚树脂制(酚醛树脂)片，准备纸基材酚树脂(FUTAMURA化学制)。对于这些树脂制片，利用激光照射装置在大气中照射CO2激光(波长9.3μm)。在下表所示出的功率密度、照射时间及照射能量的量的条件下对聚酰亚胺树脂制片进行激光处理，设为实施例12～18。需要说明的是，实施例12～18中，升温速度均为15000℃/sec以上。
[表4]
Figure BDA0001966340580000101
(SEM观察)
对于实施例12～18的树脂制片的照射了激光的部分，实施SEM观察。实施例12～15的结果示于图9～12。如图9～图12所示，关于实施例12、实施例13、实施例14、实施例15的照射了激光的部分，均确认出：碳呈现纤维状的形态。另外，观察到下述倾向：相比于实施例14，对于实施例12、实施例13、实施例15来说，更加推进了纤维化。需要说明的是，实施例16～18(未图示)中也确认到碳呈现纤维状的形态。
(考察)
由实施例1～18示出：无论树脂的种类如何，只要能够将树脂制片以升温速度15000℃/sec以上加热至碳化温度，那么经加热的部分就进行碳纤维化。对于通过将树脂制片以升温速度15000℃/sec以上加热至碳化温度而使经加热的部分发生碳纤维化的机理，进行考察。以下所示的表5是示出树脂与其玻璃化转变点等的关系的表。另外，图13是示出温度与树脂制片的状态的关系的示意图。
[表5]
树脂名 PI PF EP
性质 热固化性 热固化性 热固化性
连续耐热温度(℃) 400 150 -
玻璃化转变点(℃) 260 175～200 66
熔点(℃) - - -
分解温度(℃) 500以上 300附近 250～350
纤维化倾向 高度地纤维化 高度地纤维化 纤维化
如表5所示，可认为：固化性树脂一旦固化，则即使加热也不会液化，若继续加热，则发生分解。在对树脂照射激光的情况下，可认为：若照射激光的部分的温度超过玻璃化转变点，则树脂发生软化。然后，可认为：若继续激光照射，则树脂开始分解，产生气体，气体使树脂拉伸并进行纤维化，由此树脂制片发生碳纤维化。
如图12所示，若树脂制片的温度高于玻璃化转变点，则树脂成为橡胶状，进而若树脂制片的温度高于分解温度，则树脂发生分解(从树脂制片产生气体)。为了通过气体拉伸树脂而使树脂制片发生碳纤维化，以短时间从玻璃化转变点到达分解温度并且橡胶状的树脂与气体共存成为纤维化的条件。而且，只要能够以升温速度15000℃/sec以上加热树脂制片，那么就能够以极短的时间从玻璃化转变点到达分解温度。因此，可认为：橡胶状的树脂与气体能够共存。因此，可认为：无论树脂的种类如何，只要将树脂制片以升温速度15000℃/sec以上加热至碳化温度，那么经加热的部分就发生碳纤维化。

Claims (8)

1.一种碳纤维片的制造方法，其包括：将树脂制片以升温速度15000℃/sec以上加热至碳化温度，由此使所述树脂制片进行碳纤维化的碳纤维化工序，
在所述碳纤维化工序中，对所述树脂制片照射功率密度为130W/mm2以上且照射能量的量为0.05J/mm2以上的能量射线，由此使所述树脂制片进行碳纤维化。
2.根据权利要求1所述的碳纤维片的制造方法，其中，在所述碳纤维化工序中，照射所述功率密度为150W/mm2以上的能量射线。
3.根据权利要求1或2所述的碳纤维片的制造方法，其中，在所述碳纤维化工序中，在大气中进行所述能量射线的照射。
4.根据权利要求1或2所述的碳纤维片的制造方法，其中，构成所述树脂制片的树脂为选自聚酰亚胺树脂、环氧树脂及酚树脂中的至少1种。
5.一种碳纤维片，其是树脂制片的至少一部分通过照射功率密度为130W/mm2以上且照射能量的量为0.05J/mm2以上的能量射线，以升温速度15000℃/sec以上被加热至碳化温度而经碳纤维化而得的碳纤维片。
6.根据权利要求5所述的碳纤维片，其中，所述树脂制片的至少一部分通过照射功率密度为150W/mm2以上的能量射线而进行了碳纤维化。
7.根据权利要求5或6所述的碳纤维片，其中，在大气中照射所述能量射线。
8.根据权利要求5或6所述的碳纤维片，其中，构成所述树脂制片的树脂为选自聚酰亚胺树脂、环氧树脂及酚树脂中的至少1种。
CN201780048390.1A 2016-08-10 2017-08-08 碳纤维片和碳纤维片的制造方法 Active CN109563647B (zh)

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