CN109557245A - 应用于电镀废水处理在线监测系统的标准试剂及其配制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种应用于电镀废水处理在线监测系统的标准试剂及其配制方法，所述标准试剂包括有COD试剂、氨氮试剂、总铜试剂、总锌试剂、总铬试剂、六价铬试剂、总银试剂、总镉试剂和总镍试剂；其中所述COD试剂、氨氮试剂、总铜试剂、总锌试剂、总铬试剂、六价铬试剂、总银试剂、总镉试剂和总镍试剂用于给电镀废水经过各自的工艺处理后，检测相应浓度所添加的试剂，实现出水达标排放。采用本发明所述方法配制的标准试剂，用于废水处理在线监测系统中，其结果完全满足GB 8978‑1996《污水综合排放标准》和GB 21900‑2008《电镀污染物排放标准》，完全能实现出水达标排放的目的，可极大的降低在线监测使用成本，还能达到节能降耗的目的，适合在电镀行业推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及的是电镀废水处理技术领域，具体地说是应用于电镀废水处理在线监测系统的标准试剂及其配制方法。
背景技术
电镀是利用电化学的方法对金属和非金属表面进行装饰、防护及获取某些新性能的一种工艺过程。电镀是通用性强、应用面广的工业行业之一，几乎所有的工业部门都有一定范围的电镀加工，由此可见，电镀加工技术是工业中广泛应用的基础工艺，涉及机电、仪表、电子通讯、汽车、船舶、轻工业、航空航天等众多行业，主要用于产品的装饰、防护以及性能的提高或优化，延长寿命，增加商品的附加值，具有独特的应用价值，是国民经济中不可缺少的工艺行业。由于电镀废水中含有氰化物、酸、碱以及六价铬、铜、锌、镉、镍等重金属污染物，这些都是毒性非常大的污染物质。以目前应用较为广泛的镀铜、镀镍、镀锌、镀铬工艺及印刷线路板电镀工艺为例，其中含有的铬、铜、镍、锌等重金属离子和氰化物等毒性较大，有些属于致癌、致畸、致突变的剧毒物质，对人类及其他生物的生存环境都造成了极大的危害。
根据GB 21900-2008《电镀污染物排放标准》的要求，被列入污染源自动监控计划的排污单位，应当按照规定的时限建设、安装自动监控设备及其配套设施，配合自动监控系统的联网。同时还对所建设的自动监控系统作具体要求：一是自动监控设备中的相关仪器应当选用经国家环境保护总局指定的环境监测仪器检测机构适用性检测合格的产品；二是数据采集和传输符合国家有关污染源在线自动监控（监测）系统数据传输和接口标准的技术规范；三是自动监控设备应安装在符合环境保护规范要求的排污口；四是按照国家有关环境监测技术规范，环境监测仪器的比对监测应当合格；五是自动监控设备与监控中心能够稳定联网；六是建立自动监控系统运行、使用、管理制度。
由于现有的在线监测结果需要各种配套试剂对各种监测物质用化学分析方法才得以呈现，因此，在自动监控系统需要配套使用相应的标准试剂。目前一般都是直接购买相应的标准试剂成品，由于各种配套试剂种类繁多，其消耗量也相当大，因而直接购买成品的价格比较昂贵。
发明内容
针对背景技术中存在的问题，本发明的目的是提供一系列应用于电镀废水处理在线监测系统的标准试剂，不仅可降低在线监测使用成本，还能达到节能降耗的目的，能实现出水达标排放的目的，具体地说是应用于电镀废水处理在线监测系统的标准试剂及其配制方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：应用于电镀废水处理在线监测系统的标准试剂，所述标准试剂包括有COD试剂、氨氮试剂、总铜试剂、总锌试剂、总铬试剂、六价铬试剂、总银试剂、总镉试剂和总镍试剂；其中所述COD试剂、氨氮试剂、总铜试剂、总锌试剂、总铬试剂、六价铬试剂、总银试剂、总镉试剂和总镍试剂用于给电镀废水经过各自的工艺处理后，检测相应浓度所添加的试剂，实现出水达标排放。
进一步地，本发明所述的应用于电镀废水处理在线监测系统的标准试剂，其中所述COD试剂的标准溶液浓度为100mg/L，氨氮试剂的标准溶液浓度为5mg/L或25mg/L，总铜试剂的标准溶液浓度为1.000mg/L，总锌试剂的标准溶液浓度为0.3mg/L，总铬试剂的标准溶液浓度1.000mg/L，六价铬试剂的标准溶液浓度0.5mg/L或2.0mg/L，总银试剂标准溶液浓度为0.4mg/L，总镉试剂的标准溶液浓度为1.000mg/L和总镍试剂的标准溶液浓度0.5mg/L。
进一步地，本发明还公开了上述应用于电镀废水处理在线监测系统的标准试剂的配制方法，所述配制方法包括有：COD试剂的配制及标定、氨氮试剂的配制及标定、总铜试剂的配制及标定、总锌试剂的配制及标定、总铬试剂的配制及标定、六价铬试剂的配制及标定、总银试剂的配制及标定、总镉试剂的配制及标定和总镍试剂的配制及标定。
进一步地，本发明所述标准试剂的配制方法，其中所述COD试剂的配制及标定包括以下步骤：
(1)配制重铬酸钾溶液：配制方法：量取140ml浓硫酸缓缓加入400ml纯水中，边加边搅拌，待溶液完全冷却后称取38.96g重铬酸钾加入冷却后的溶液中，混匀后移入1000ml容量瓶中，用纯水稀至刻度保存；
(2)配制硫酸-硫酸银溶液：配制方法：称取5g硫酸银加入500ml浓硫酸中，放置两天后使用，在放置期间需要摇晃3次，使溶解完全；
(3)配制硫酸汞溶液：配制方法：称取4.000g硫酸汞溶于100ml（1+3）硫酸溶液中，完全溶解后移入500ml容量瓶中，稀至刻度，摇匀后保存；
(4)配制浓度为2g/L的COD标准储备液：配制方法：称取1.700g经110℃烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾于500ml烧杯中，加入300ml无氨水，搅拌至完全溶解后，移入1000ml容量瓶中，加入2ml浓硫酸，用无氨水稀至刻度，摇匀后保存；
(5)配制标准溶液：移取储备液50ml于1000ml容量瓶中定容，即得所述COD试剂，其标准溶液浓度为100mg/L。
进一步地，本发明所述标准试剂的配制方法，其中所述氨氮试剂的配制及标定包括以下步骤：
(1)配制显色剂Ⅰ：配制方法：称取83.2g水杨酸钠、83.2g柠檬酸三钠、0.646g硝普钠于1000ml烧杯中，加入600ml无氨水，用玻璃棒搅拌至试剂完全溶解后，移入1000ml容量瓶中，稀至刻度，摇匀后于棕色瓶中保存，试剂于3-25℃环境中可保存2个星期；
(2)配制显色剂Ⅱ：配制方法：称取20.0g氢氧化钠，溶于500ml无氨水中，待溶液冷却后加入1.280g二氯异氰尿酸钠，用玻璃棒搅拌至完全溶解后，移入1000ml容量瓶中，稀至刻度，于棕色瓶中保存，试剂于3-25℃环境中可保存2个星期；
(3)配制氨氮标准储备液：配制方法：称取3.819g经180℃烘干2小时的氯化铵于500ml烧杯中，加入300ml无氨水，用玻璃棒搅拌至完全溶解后，移入1000ml容量瓶中，稀至刻度，摇匀后保存。该溶液浓度为1.000g/L；
(4)配制标准溶液：移取5.00ml标准储备液于1000ml容量瓶中，稀至刻度，即得所述氨氮试剂，其标准溶液浓度为5mg/L；或者移取25.00ml标准储备液于1000ml容量瓶中，稀至刻度，即得所述氨氮试剂，其标准溶液浓度为25mg/L。
进一步地，本发明所述标准试剂的配制方法，其中所述总铜试剂及总锌试剂的配制及标定包括以下步骤：
A、所述总铜试剂的配制及标定包括以下步骤：
(1)配制柠檬酸三铵溶液：配制方法：称取12.0g柠檬酸三铵于500ml烧杯中，用100ml纯水溶解；
(2)配制氯化铵溶液：配制方法：称取11.0g氯化铵，加入少量纯水溶解，移入100ml容量瓶，加入23ml氨水，稀至刻度；
(3)配制显色剂：配制方法：称取0.500g双环己酮草酰二腙于500ml烧杯中，加入100ml纯度为95%的乙醇及100ml纯水，加热搅拌，控制搅拌温度小于60℃，冷却后移至500ml棕色容量瓶中保存；
(4)配制铜储备液：配制方法：称取0.786g优级纯的五水硫酸铜于500ml烧杯中，加入500ml纯水溶解后，加入20ml（1+1）硝酸，移至1000ml容量瓶中，稀至刻度，棕色瓶保存，得该溶液浓度为200mg/L；
(5)配制标准溶液：移取5.00ml储备液于1000ml容量瓶中，稀至刻度，即得所述总铜试剂，其标准溶液浓度为1.000mg/L；
B、所述总锌试剂的配制及标定包括以下步骤：
(1)配制浓度为4%的柠檬酸三钠溶液：配制方法：称取10g柠檬酸三钠溶于250ml水中；
(2)配制浓度为5%曲拉通溶液：配制方法：称取6.25g曲拉通溶于125ml纯水中；
(3)配制pH9.5的缓冲溶液：配制方法：称取23.4g氯化铵溶于130ml氨水中；
(4)配制混合试剂：将250ml柠檬酸钠溶液与125ml曲拉通溶液混合，再用pH9.5的缓冲溶液定容于500ml容量瓶中，加入1g铜试剂；
(5)配制锌标准储备溶液：称取0.1000g锌基准物质溶于5ml盐酸中，冷却后定容于1000ml容量瓶，浓度为0.1mg/ml；
(6)配制锌标准溶液：准确量取3.00ml标准储备液于1000ml容量瓶中，稀至刻度，即得所述总锌试剂，其标准溶液浓度为0.3mg/L。
进一步地，本发明所述标准试剂的配制方法，其中所述总铬试剂及六价铬试剂的配制及标定包括以下步骤：
A、所述总铬试剂的配制及标定包括以下步骤：
(1)配制高锰酸钾溶液：
配制方法：准确称取1.000g高锰酸钾，溶解后定容500ml，棕色瓶保存；
(2)配制硫磷混酸：配制方法：将25ml浓硫酸溶于200ml纯水中，加入25ml磷酸，50g尿素，定容500ml；
(3)配制亚硝酸钠溶液：配制方法：准确称取2.000g亚硝酸钠，纯水溶解后，定容500，混匀即可；
(4)配制二苯碳酰二肼显色剂：配制方法：准确称取2.000g二苯碳酰二肼，用250ml丙酮溶解后定容至500ml，用棕色瓶保存；
(5)配制铬标准储备液：配制方法：准确称取经120℃干燥2小时后的重铬酸钾（优级纯）0.2829g溶于纯水中，定容1000ml，此时溶液含总铬为0.1mg/ml；
(6)配制铬标准溶液：准确移取标准储备液5.00ml于500ml容量瓶中，定容，即得所述总铬试剂，其标准溶液浓度为1.000mg/L；
B、所述六价铬试剂的配制及标定包括以下步骤：
(1)配制硫磷混酸：配制方法：将80ml浓硫酸溶于200ml纯水中，加入70ml磷酸，定容1000ml;
(2)配制显色溶液：配制方法：称取4.0g苯二甲酸酐，用80ml乙醇溶解后，加入0.4g二苯碳酰二肼，定容至100ml，用棕色瓶保存;
(3)配制铬标准储备液：配制方法：准确称取经120℃干燥2小时后的重铬酸钾0.2829g溶于纯水中，定容1000ml，所述重铬酸钾为优级纯重铬酸钾，次时溶液含总铬0.1mg/ml；
(4)配制标准溶液：准确移取标准储备液5.00ml于1000ml容量瓶中，定容，即得铬标准溶液Ⅰ，此标准溶液的溶液浓度为0.5mg/L；或者准确移取标准储备液20.00ml于1000ml 容量瓶中，定容，即得铬标准溶液Ⅱ，此标准溶液的浓度为2.0mg/L。
进一步地，本发明所述标准试剂的配制方法，其中所述总银试剂的配制及标定包括以下步骤：
(1)配制三乙醇胺溶液：配制方法：50ml三乙醇胺稀释至250ml容量瓶中，定容；
(2) 配制浓度为5%的曲拉通X-100溶液：配制方法：称取5.0g曲拉通X-100用纯水溶解，稀至100ml即可；
(3)配制浓度为0.05mol/L硼砂溶液：配制方法：准确称取19.07g四硼酸钠溶解后定溶至1000ml即可；
(4)配制浓度为0.2mol/L氢氧化钠溶液:配制方法：准确称取8.000g氢氧化钠溶解后定容至1000ml。
(5)配制pH为10.2-10.5的硼砂缓冲溶液：配制方法：50.00ml硼砂溶液（3）与43.00ml氢氧化钠溶液（4）混合均匀后稀释至200ml；
(6)配制浓度为0.1mg/ml银标准储备溶液：配制方法：准确称取0.1575g硝酸银溶于适量水中，加入2ml硝酸，溶解后移入100ml容量瓶中，定容，棕色瓶保存，其中所述硝酸银为基准级硝酸银；
(7)配制银标准溶液：准确移取20.00ml标准储备液于500ml容量瓶中，稀至刻度，即得总银试剂，其标准溶液的浓度为0.4mg/L，要求在使用前配制，并保存于棕色瓶中。
进一步地，本发明所述标准试剂的配制方法，其中所述总镉试剂的配制及标定包括以下步骤：
(1)配制氨水溶液：配制方法：将20ml氨水溶于纯水中，移至100ml容量瓶中，定容即可；
(2)配制浓度为10%的曲拉通X-100溶液：配制方法：称取10.0g曲拉通X-100用纯水溶解，稀至100ml即可；
(3)配制浓度为0.1mg/ml的镉标准储备溶液：配制方法：准确称取0.1000g金属镉于100ml烧杯中，用10ml盐酸及0.5ml硝酸温热完全溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，稀至刻度，保存于聚乙烯瓶中保存，其中所述金属镉的纯度为99.9%；
(4)配制镉标准溶液：准确移取5.00ml储备液于500ml容量瓶中，加入5ml盐酸，定容，摇匀后保存于聚乙烯瓶中，即得总镉试剂，其标准溶液的浓度为1.000mg/L。
进一步地，本发明所述标准试剂的配制方法，其中所述总镍试剂的配制及标定包括以下步骤：
(1)配制浓度为5%过硫酸钾溶液：配制方法：100ml水中加入0.5ml浓硫酸，冷却后加入5g过硫酸钾溶解即可；
(2)配制浓度为10%氢氧化钠溶液：配制方法：称取10g氢氧化钠溶于100ml纯水中，混匀即可；
(3)配制酒石酸钾钠溶液：配制方法：称取14g酒石酸钾钠于500ml烧杯中，加入50ml纯水溶解后加入6ml浓硫酸，冷却后移入100ml容量瓶中，定容即可；
(4)配制浓度为 6%过硫酸铵溶液：配制方法：称取6g过硫酸铵溶于100ml纯水中混匀即可；
(5)配制丁二酮肟溶液：配制方法：称取0.800g丁二酮肟，加入13.5g氢氧化钠，加少量水溶解后，稀释至100ml，混匀，棕色瓶保存；
(6)配制EDTA溶液：称取3g乙二胺四乙酸二钠溶于100ml水中，混匀即可；
(7)配制浓度为0.1mg/ml的镍标准储备溶液：配制方法：准确称取0.1000g镍金属于烧杯中，用10ml硝酸（1+1）加热溶解，蒸发近干，用硝酸（1+99）溶解，移入100ml容量瓶中，定容，混匀，其中所述镍金属的纯度为99.9%；
(8)配制镍标准溶液：准确移取储备溶液5.00ml于1000ml容量瓶中，定容，混匀，即得总镍试剂，其标准溶液的浓度为0.5mg/L。
采用本发明所述的应用于电镀废水处理在线监测系统的标准试剂及其配制方法，与现有技术相比，其有效效果在于：通过本发明所述方法配制的一系列标准试剂，作为给电镀废水经过各自的工艺处理后，用于废水处理在线监测系统中，并经第三方检测机构检测，其结果完全满足GB 8978-1996《污水综合排放标准》和GB 21900-2008《电镀污染物排放标准》，同时还获得当地环保监管部门的认可。完全能实现出水达标排放的目的，所配制的一系列标准试剂应用于电镀废水处理在线监测系统，可极大的降低在线监测使用成本，还能达到节能降耗的目的，适合在电镀行业在线监测系统中推广应用。
具体实施方式
为了更充分的解释本发明的实施，以下结合具体实施例来进一步说明本发明。所举实例只用于解释本发明，而不是限定本发明的范围。
一种应用于电镀废水处理在线监测系统的标准试剂，所述标准试剂包括有COD试剂、氨氮试剂、总铜试剂、总锌试剂、总铬试剂、六价铬试剂、总银试剂、总镉试剂和总镍试剂；其中所述COD试剂、氨氮试剂、总铜试剂、总锌试剂、总铬试剂、六价铬试剂、总银试剂、总镉试剂和总镍试剂用于给电镀废水经过各自的工艺处理后，检测相应浓度所添加的试剂，实现出水达标排放。其中所述COD试剂的标准溶液浓度为100mg/L，氨氮试剂的标准溶液浓度为5mg/L或25mg/L，总铜试剂的标准溶液浓度为1.000mg/L，总锌试剂的标准溶液浓度为0.3mg/L，总铬试剂的标准溶液浓度1.000mg/L，六价铬试剂的标准溶液浓度0.5mg/L或2.0mg/L，总银试剂标准溶液浓度为0.4mg/L，总镉试剂的标准溶液浓度为1.000mg/L和总镍试剂的标准溶液浓度0.5mg/L。
进一步地，上述标准试剂的配制方法包括有：COD试剂的配制及标定、氨氮试剂的配制及标定、总铜试剂的配制及标定、总锌试剂的配制及标定、总铬试剂的配制及标定、六价铬试剂的配制及标定、总银试剂的配制及标定、总镉试剂的配制及标定和总镍试剂的配制及标定。具体配制及标定方法如下：
1、COD试剂的配制及标定：
(1)配制重铬酸钾溶液：配制方法：量取140ml浓硫酸缓缓加入400ml纯水中，边加边搅拌，待溶液完全冷却后称取38.96g重铬酸钾加入冷却后的溶液中，混匀后移入1000ml容量瓶中，用纯水稀至刻度保存；
(2)配制硫酸-硫酸银溶液：配制方法：称取5g硫酸银加入500ml浓硫酸中，放置两天后使用，在放置期间需要摇晃3次，使溶解完全；
(3)配制硫酸汞溶液：配制方法：称取4.000g硫酸汞溶于100ml（1+3）硫酸溶液中，完全溶解后移入500ml容量瓶中，稀至刻度，摇匀后保存；
(4)配制浓度为2g/L 的COD标准储备液：配制方法：称取1.700g经110℃烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾于500ml烧杯中，加入300ml无氨水，搅拌至完全溶解后，移入1000ml容量瓶中，加入2ml浓硫酸，用无氨水稀至刻度，摇匀后保存；
(5)配制标准溶液：移取储备液50ml于1000ml容量瓶中定容，即得所述COD试剂，其标准溶液浓度为100mg/L。
2、氨氮试剂的配制及标定：
(1)配制显色剂Ⅰ：配制方法：称取83.2g水杨酸钠、83.2g柠檬酸三钠、0.646g硝普钠于1000ml烧杯中，加入600ml无氨水，用玻璃棒搅拌至试剂完全溶解后，移入1000ml容量瓶中，稀至刻度，摇匀后于棕色瓶中保存，试剂于3-25℃环境中可保存2个星期；
(2)配制显色剂Ⅱ：配制方法：称取20.0g氢氧化钠，溶于500ml无氨水中，待溶液冷却后加入1.280g二氯异氰尿酸钠，用玻璃棒搅拌至完全溶解后，移入1000ml容量瓶中，稀至刻度，于棕色瓶中保存，试剂于3-25℃环境中可保存2个星期；
(3)配制氨氮标准储备液：配制方法：称取3.819g经180℃烘干2小时的氯化铵于500ml烧杯中，加入300ml无氨水，用玻璃棒搅拌至完全溶解后，移入1000ml容量瓶中，稀至刻度，摇匀后保存。该溶液浓度为1.000g/L；
(4)配制标准溶液：移取5.00ml标准储备液于1000ml容量瓶中，稀至刻度，即得所述氨氮试剂，其标准溶液浓度为5mg/L；或者移取25.00ml标准储备液于1000ml容量瓶中，稀至刻度，即得所述氨氮试剂，其标准溶液浓度为25mg/L。
3、总铜试剂的配制及标定：
(1)配制柠檬酸三铵溶液：配制方法：称取12.0g柠檬酸三铵于500ml烧杯中，用100ml纯水溶解；
(2)配制氯化铵溶液：配制方法：称取11.0g氯化铵，加入少量纯水溶解，移入100ml容量瓶，加入23ml氨水，稀至刻度；
(3)配制显色剂：配制方法：称取0.500g双环己酮草酰二腙于500ml烧杯中，加入100ml纯度为95%的乙醇及100ml纯水，加热搅拌，控制搅拌温度小于60℃，冷却后移至500ml棕色容量瓶中保存；
(4)配制铜储备液：配制方法：称取0.786g优级纯的五水硫酸铜于500ml烧杯中，加入500ml纯水溶解后，加入20ml（1+1）硝酸，移至1000ml容量瓶中，稀至刻度，棕色瓶保存，得该溶液浓度为200mg/L；
(5)配制标准溶液：移取5.00ml储备液于1000ml容量瓶中，稀至刻度，即得所述总铜试剂，其标准溶液浓度为1.000mg/L；
4、总锌试剂的配制及标定：
(1)配制浓度为4%的柠檬酸三钠溶液：配制方法：称取10g柠檬酸三钠溶于250ml水中；
(2)配制浓度为5%曲拉通溶液：配制方法：称取6.25g曲拉通溶于125ml纯水中；
(3)配制pH9.5的缓冲溶液：配制方法：称取23.4g氯化铵溶于130ml氨水中；
(4)配制混合试剂：将250ml柠檬酸钠溶液与125ml曲拉通溶液混合，再用pH9.5的缓冲溶液定容于500ml容量瓶中，加入1g铜试剂；
(5)配制锌标准储备溶液：称取0.1000g锌基准物质溶于5ml盐酸中，冷却后定容于1000ml容量瓶，浓度为0.1mg/ml；
(6)配制锌标准溶液：准确量取3.00ml标准储备液于1000ml容量瓶中，稀至刻度，即得所述总锌试剂，其标准溶液浓度为0.3mg/L。
5、总铬试剂的配制及标定：
(1)配制高锰酸钾溶液：
配制方法：准确称取1.000g高锰酸钾，溶解后定容500ml，棕色瓶保存；
(2)配制硫磷混酸：配制方法：将25ml浓硫酸溶于200ml纯水中，加入25ml磷酸，50g尿素，定容500ml；
(3)配制亚硝酸钠溶液：配制方法：准确称取2.000g亚硝酸钠，纯水溶解后，定容500，混匀即可；
(4)配制二苯碳酰二肼显色剂：配制方法：准确称取2.000g二苯碳酰二肼，用250ml丙酮溶解后定容至500ml，用棕色瓶保存；
(5)配制铬标准储备液：配制方法：准确称取经120℃干燥2小时后的重铬酸钾（优级纯）0.2829g溶于纯水中，定容1000ml，此时溶液含总铬为0.1mg/ml；
(6)配制铬标准溶液：准确移取标准储备液5.00ml于500ml容量瓶中，定容，即得所述总铬试剂，其标准溶液浓度为1.000mg/L；
6、六价铬试剂的配制及标定：
(1)配制硫磷混酸：配制方法：将80ml浓硫酸溶于200ml纯水中，加入70ml磷酸，定容1000ml;
(2)配制显色溶液：配制方法：称取4.0g苯二甲酸酐，用80ml乙醇溶解后，加入0.4g二苯碳酰二肼，定容至100ml，用棕色瓶保存;
(3)配制铬标准储备液：配制方法：准确称取经120℃干燥2小时后的重铬酸钾0.2829g溶于纯水中，定容1000ml，所述重铬酸钾为优级纯重铬酸钾，次时溶液含总铬0.1mg/ml；
(4)配制标准溶液：准确移取标准储备液5.00ml于1000ml容量瓶中，定容，即得铬标准溶液Ⅰ，此标准溶液的溶液浓度为0.5mg/L；或者准确移取标准储备液20.00ml于1000ml 容量瓶中，定容，即得铬标准溶液Ⅱ，此标准溶液的浓度为2.0mg/L。
7、总银试剂的配制及标定：
(1)配制三乙醇胺溶液：配制方法：50ml三乙醇胺稀释至250ml容量瓶中，定容；
(2) 配制浓度为5%的曲拉通X-100溶液：配制方法：称取5.0g曲拉通X-100用纯水溶解，稀至100ml即可；
(3)配制浓度为0.05mol/L硼砂溶液：配制方法：准确称取19.07g四硼酸钠溶解后定溶至1000ml即可；
(4)配制浓度为0.2mol/L氢氧化钠溶液:配制方法：准确称取8.000g氢氧化钠溶解后定容至1000ml。
(5)配制pH为10.2-10.5的硼砂缓冲溶液：配制方法：50.00ml硼砂溶液（3）与43.00ml氢氧化钠溶液（4）混合均匀后稀释至200ml；
(6)配制浓度为0.1mg/ml银标准储备溶液：配制方法：准确称取0.1575g硝酸银溶于适量水中，加入2ml硝酸，溶解后移入100ml容量瓶中，定容，棕色瓶保存，其中所述硝酸银为基准级硝酸银；
(7)配制银标准溶液：准确移取20.00ml标准储备液于500ml容量瓶中，稀至刻度，即得总银试剂，其标准溶液的浓度为0.4mg/L，要求在使用前配制，并保存于棕色瓶中。
8、总镉试剂的配制及标定：
(1)配制氨水溶液：配制方法：将20ml氨水溶于纯水中，移至100ml容量瓶中，定容即可；
(2)配制浓度为10%的曲拉通X-100溶液：配制方法：称取10.0g曲拉通X-100用纯水溶解，稀至100ml即可；
(3) 配制浓度为0.1mg/ml的镉标准储备溶液：配制方法：准确称取0.1000g金属镉于100ml烧杯中，用10ml盐酸及0.5ml硝酸温热完全溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，稀至刻度，保存于聚乙烯瓶中保存，其中所述金属镉的纯度为99.9%；
(4) 配制镉标准溶液：准确移取5.00ml储备液于500ml容量瓶中，加入5ml盐酸，定容，摇匀后保存于聚乙烯瓶中，即得总镉试剂，其标准溶液的浓度为1.000mg/L。
9、总镍试剂的配制及标定：
(1) 配制浓度为5%过硫酸钾溶液：配制方法：100ml水中加入0.5ml浓硫酸，冷却后加入5g过硫酸钾溶解即可；
(2) 配制浓度为10%氢氧化钠溶液：配制方法：称取10g氢氧化钠溶于100ml纯水中，混匀即可；
(3)配制酒石酸钾钠溶液：配制方法：称取14g酒石酸钾钠于500ml烧杯中，加入50ml纯水溶解后加入6ml浓硫酸，冷却后移入100ml容量瓶中，定容即可；
(4) 配制浓度为 6%过硫酸铵溶液：配制方法：称取6g过硫酸铵溶于100ml纯水中混匀即可；
(5)配制丁二酮肟溶液：配制方法：称取0.800g丁二酮肟，加入13.5g氢氧化钠，加少量水溶解后，稀释至100ml，混匀，棕色瓶保存；
(6)配制EDTA溶液：称取3g乙二胺四乙酸二钠溶于100ml水中，混匀即可；
(7)配制浓度为0.1mg/ml的镍标准储备溶液：配制方法：准确称取0.1000g镍金属于烧杯中，用10ml硝酸（1+1）加热溶解，蒸发近干，用硝酸（1+99）溶解，移入100ml容量瓶中，定容，混匀，其中所述镍金属的纯度为99.9%；
(8)配制镍标准溶液：准确移取储备溶液5.00ml于1000ml容量瓶中，定容，混匀，即得总镍试剂，其标准溶液的浓度为0.5mg/L。
采用本发明所述方法配制的一系列标准试剂，其配制成本大约为3000元左右，而以前购买成品价格，由于各种配套试剂种类繁多，其消耗量也相当大，购买一组试剂成本大约为18000元左右。由此可见，采用本发明所述方法配制的一系列标准试剂，能大大降低使用成本，还能达到节能降耗的目的。另外，将本发明所述方法配制的一系列标准试剂用于废水处理在线监测系统中，并经第三方检测机构检测，其结果完全满足GB 8978-1996《污水综合排放标准》和GB 21900-2008《电镀污染物排放标准》，同时还获得当地环保监管部门的认可。所配制的一系列标准试剂应用于电镀废水处理在线监测系统，可极大的降低在线监测使用成本，还能达到节能降耗的目的，适合在电镀行业推广应用。
本发明的保护范围不仅限于具体实施方式所公开的技术方案，以上所述仅为本发明的较佳实施方式，并不限制本发明，凡依据本发明的技术方案所作的任何细微修改、等同替换和改进，均应包含在本发明技术方案的保护范围之内。
Claims (10)
1.应用于电镀废水处理在线监测系统的标准试剂，其特征在于：所述标准试剂包括有COD试剂、氨氮试剂、总铜试剂、总锌试剂、总铬试剂、六价铬试剂、总银试剂、总镉试剂和总镍试剂；其中所述COD试剂、氨氮试剂、总铜试剂、总锌试剂、总铬试剂、六价铬试剂、总银试剂、总镉试剂和总镍试剂用于给电镀废水经过各自的工艺处理后，检测相应浓度所添加的试剂，实现出水达标排放。
2.根据权利要求1所述的应用于电镀废水处理在线监测系统的标准试剂，其特征在于：所述COD试剂的标准溶液浓度为100mg/L，氨氮试剂的标准溶液浓度为5mg/L或25mg/L，总铜试剂的标准溶液浓度为1.000mg/L，总锌试剂的标准溶液浓度为0.3mg/L，总铬试剂的标准溶液浓度1.000mg/L，六价铬试剂的标准溶液浓度0.5mg/L或2.0mg/L，总银试剂标准溶液浓度为0.4mg/L，总镉试剂的标准溶液浓度为1.000mg/L和总镍试剂的标准溶液浓度0.5mg/L。
3.如权利要求1或2所述标准试剂的配制方法，其特征在于，所述方法包括有：COD试剂的配制及标定、氨氮试剂的配制及标定、总铜试剂的配制及标定、总锌试剂的配制及标定、总铬试剂的配制及标定、六价铬试剂的配制及标定、总银试剂的配制及标定、总镉试剂的配制及标定和总镍试剂的配制及标定。
4.根据权利要求3所述标准试剂的配制方法，其特征在于，所述COD试剂的配制及标定包括以下步骤：
(1)配制重铬酸钾溶液：配制方法：量取140ml浓硫酸缓缓加入400ml纯水中，边加边搅拌，待溶液完全冷却后称取38.96g重铬酸钾加入冷却后的溶液中，混匀后移入1000ml容量瓶中，用纯水稀至刻度保存；
(2)配制硫酸-硫酸银溶液：配制方法：称取5g硫酸银加入500ml浓硫酸中，放置两天后使用，在放置期间需要摇晃3次，使溶解完全；
(3)配制硫酸汞溶液：配制方法：称取4.000g硫酸汞溶于100ml（1+3）硫酸溶液中，完全溶解后移入500ml容量瓶中，稀至刻度，摇匀后保存；
(4)配制浓度为2g/L的COD标准储备液：配制方法：称取1.700g经110℃烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾于500ml烧杯中，加入300ml无氨水，搅拌至完全溶解后，移入1000ml容量瓶中，加入2ml浓硫酸，用无氨水稀至刻度，摇匀后保存；
(5)配制标准溶液：移取储备液50ml于1000ml容量瓶中定容，即得所述COD试剂，其标准溶液浓度为100mg/L。
5.根据权利要求3所述标准试剂的配制方法，其特征在于，所述氨氮试剂的配制及标定包括以下步骤：
(1)配制显色剂Ⅰ：配制方法：称取83.2g水杨酸钠、83.2g柠檬酸三钠、0.646g硝普钠于1000ml烧杯中，加入600ml无氨水，用玻璃棒搅拌至试剂完全溶解后，移入1000ml容量瓶中，稀至刻度，摇匀后于棕色瓶中保存，试剂于3-25℃环境中可保存2个星期；
(2)配制显色剂Ⅱ：配制方法：称取20.0g氢氧化钠，溶于500ml无氨水中，待溶液冷却后加入1.280g二氯异氰尿酸钠，用玻璃棒搅拌至完全溶解后，移入1000ml容量瓶中，稀至刻度，于棕色瓶中保存，试剂于3-25℃环境中可保存2个星期；
(3)配制氨氮标准储备液：配制方法：称取3.819g经180℃烘干2小时的氯化铵于500ml烧杯中，加入300ml无氨水，用玻璃棒搅拌至完全溶解后，移入1000ml容量瓶中，稀至刻度，摇匀后保存，该溶液浓度为1.000g/L；
(4)配制标准溶液：移取5.00ml标准储备液于1000ml容量瓶中，稀至刻度，即得所述氨氮试剂，其标准溶液浓度为5mg/L；或者移取25.00ml标准储备液于1000ml容量瓶中，稀至刻度，即得所述氨氮试剂，其标准溶液浓度为25mg/L。
6.根据权利要求3所述标准试剂的配制方法，其特征在于，所述总铜试剂及总锌试剂的配制及标定包括以下步骤：
A、所述总铜试剂的配制及标定包括以下步骤：
(1)配制柠檬酸三铵溶液：配制方法：称取12.0g柠檬酸三铵于500ml烧杯中，用100ml纯水溶解；
(2)配制氯化铵溶液：配制方法：称取11.0g氯化铵，加入少量纯水溶解，移入100ml容量瓶，加入23ml氨水，稀至刻度；
(3)配制显色剂：配制方法：称取0.500g双环己酮草酰二腙于500ml烧杯中，加入100ml纯度为95%的乙醇及100ml纯水，加热搅拌，控制搅拌温度小于60℃，冷却后移至500ml棕色容量瓶中保存；
(4)配制铜储备液：配制方法：称取0.786g优级纯的五水硫酸铜于500ml烧杯中，加入500ml纯水溶解后，加入20ml（1+1）硝酸，移至1000ml容量瓶中，稀至刻度，棕色瓶保存，得该溶液浓度为200mg/L；
(5)配制标准溶液：移取5.00ml储备液于1000ml容量瓶中，稀至刻度，即得所述总铜试剂，其标准溶液浓度为1.000mg/L；
B、所述总锌试剂的配制及标定包括以下步骤：
(1)配制浓度为4%的柠檬酸三钠溶液：配制方法：称取10g柠檬酸三钠溶于250ml水中；
(2)配制浓度为5%曲拉通溶液：配制方法：称取6.25g曲拉通溶于125ml纯水中；
(3)配制pH9.5的缓冲溶液：配制方法：称取23.4g氯化铵溶于130ml氨水中；
(4)配制混合试剂：将250ml柠檬酸钠溶液与125ml曲拉通溶液混合，再用pH9.5的缓冲溶液定容于500ml容量瓶中，加入1g铜试剂；
(5)配制锌标准储备溶液：称取0.1000g锌基准物质溶于5ml盐酸中，冷却后定容于1000ml容量瓶，浓度为0.1mg/ml；
(6)配制锌标准溶液：准确量取3.00ml标准储备液于1000ml容量瓶中，稀至刻度，即得所述总锌试剂，其标准溶液浓度为0.3mg/L。
7.根据权利要求3所述标准试剂的配制方法，其特征在于，所述总铬试剂及六价铬试剂的配制及标定包括以下步骤：
A、所述总铬试剂的配制及标定包括以下步骤：
(1)配制高锰酸钾溶液：
配制方法：准确称取1.000g高锰酸钾，溶解后定容500ml，棕色瓶保存；
(2)配制硫磷混酸：配制方法：将25ml浓硫酸溶于200ml纯水中，加入25ml磷酸，50g尿素，定容500ml；
(3)配制亚硝酸钠溶液：配制方法：准确称取2.000g亚硝酸钠，纯水溶解后，定容500，混匀即可；
(4)配制二苯碳酰二肼显色剂：配制方法：准确称取2.000g二苯碳酰二肼，用250ml丙酮溶解后定容至500ml，用棕色瓶保存；
(5)配制铬标准储备液：配制方法：准确称取经120℃干燥2小时后的重铬酸钾（优级纯）0.2829g溶于纯水中，定容1000ml，此时溶液含总铬为0.1mg/ml；
(6)配制铬标准溶液：准确移取标准储备液5.00ml于500ml容量瓶中，定容，即得所述总铬试剂，其标准溶液浓度为1.000mg/L；
B、所述六价铬试剂的配制及标定包括以下步骤：
(1)配制硫磷混酸：配制方法：将80ml浓硫酸溶于200ml纯水中，加入70ml磷酸，定容1000ml;
(2)配制显色溶液：配制方法：称取4.0g苯二甲酸酐，用80ml乙醇溶解后，加入0.4g二苯碳酰二肼，定容至100ml，用棕色瓶保存;
(3)配制铬标准储备液：配制方法：准确称取经120℃干燥2小时后的重铬酸钾0.2829g溶于纯水中，定容1000ml，所述重铬酸钾为优级纯重铬酸钾，次时溶液含总铬0.1mg/ml；
(4)配制标准溶液：准确移取标准储备液5.00ml于1000ml容量瓶中，定容，即得铬标准溶液Ⅰ，此标准溶液的溶液浓度为0.5mg/L；或者准确移取标准储备液20.00ml于1000ml 容量瓶中，定容，即得铬标准溶液Ⅱ，此标准溶液的浓度为2.0mg/L。
8.根据权利要求3所述标准试剂的配制方法，其特征在于，所述总银试剂的配制及标定包括以下步骤：
(1)配制三乙醇胺溶液：配制方法：50ml三乙醇胺稀释至250ml容量瓶中，定容；
(2)配制浓度为5%的曲拉通X-100溶液：配制方法：称取5.0g曲拉通X-100用纯水溶解，稀至100ml即可；
(3)配制浓度为0.05mol/L硼砂溶液：配制方法：准确称取19.07g四硼酸钠溶解后定溶至1000ml即可；
(4)配制浓度为0.2mol/L氢氧化钠溶液:配制方法：准确称取8.000g氢氧化钠溶解后定容至1000ml；
(5)配制pH为10.2-10.5的硼砂缓冲溶液：配制方法：50.00ml硼砂溶液(3)与43.00ml氢氧化钠溶液(4)混合均匀后稀释至200ml；
(6)配制浓度为0.1mg/ml银标准储备溶液：配制方法：准确称取0.1575g硝酸银溶于适量水中，加入2ml硝酸，溶解后移入100ml容量瓶中，定容，棕色瓶保存，其中所述硝酸银为基准级硝酸银；
(7)配制银标准溶液：准确移取20.00ml标准储备液于500ml容量瓶中，稀至刻度，即得总银试剂，其标准溶液的浓度为0.4mg/L，要求在使用前配制，并保存于棕色瓶中。
9.根据权利要求3所述标准试剂的配制方法，其特征在于，所述总镉试剂的配制及标定包括以下步骤：
(1)配制氨水溶液：配制方法：将20ml氨水溶于纯水中，移至100ml容量瓶中，定容即可；
(2)配制浓度为10%的曲拉通X-100溶液：配制方法：称取10.0g曲拉通X-100用纯水溶解，稀至100ml即可；
(3)配制浓度为0.1mg/ml的镉标准储备溶液：配制方法：准确称取0.1000g金属镉于100ml烧杯中，用10ml盐酸及0.5ml硝酸温热完全溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，稀至刻度，保存于聚乙烯瓶中保存，其中所述金属镉的纯度为99.9%；
(4)配制镉标准溶液：准确移取5.00ml储备液于500ml容量瓶中，加入5ml盐酸，定容，摇匀后保存于聚乙烯瓶中，即得总镉试剂，其标准溶液的浓度为1.000mg/L。
10.根据权利要求3所述标准试剂的配制方法，其特征在于，所述总镍试剂的配制及标定包括以下步骤：
(1)配制浓度为5%过硫酸钾溶液：配制方法：100ml水中加入0.5ml浓硫酸，冷却后加入5g过硫酸钾溶解即可；
(2)配制浓度为10%氢氧化钠溶液：配制方法：称取10g氢氧化钠溶于100ml纯水中，混匀即可；
(3)配制酒石酸钾钠溶液：配制方法：称取14g酒石酸钾钠于500ml烧杯中，加入50ml纯水溶解后加入6ml浓硫酸，冷却后移入100ml容量瓶中，定容即可；
(4)配制浓度为 6%过硫酸铵溶液：配制方法：称取6g过硫酸铵溶于100ml纯水中混匀即可；
(5)配制丁二酮肟溶液：配制方法：称取0.800g丁二酮肟，加入13.5g氢氧化钠，加少量水溶解后，稀释至100ml，混匀，棕色瓶保存；
(6)配制EDTA溶液：称取3g乙二胺四乙酸二钠溶于100ml水中，混匀即可；
(7)配制浓度为0.1mg/ml的镍标准储备溶液：配制方法：准确称取0.1000g镍金属于烧杯中，用10ml硝酸（1+1）加热溶解，蒸发近干，用硝酸（1+99）溶解，移入100ml容量瓶中，定容，混匀，其中所述镍金属的纯度为99.9%；
(8)配制镍标准溶液：准确移取储备溶液5.00ml于1000ml容量瓶中，定容，混匀，即得总镍试剂，其标准溶液的浓度为0.5mg/L。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113884450A (zh) * | 2021-09-15 | 2022-01-04 | 五邑大学 | 一种用于水质自动监测仪的浊度色度校正方法 |
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