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CN109557084A - 以镀层铁元素含量鉴定制绳镀锌钢丝镀锌方式的检测方法 - Google Patents

以镀层铁元素含量鉴定制绳镀锌钢丝镀锌方式的检测方法 Download PDF

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CN109557084A
CN109557084A CN201910043362.1A CN201910043362A CN109557084A CN 109557084 A CN109557084 A CN 109557084A CN 201910043362 A CN201910043362 A CN 201910043362A CN 109557084 A CN109557084 A CN 109557084A
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杨金艳
成亚维
邵彪
李磊
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Abstract

本发明提供一种以镀层铁元素含量鉴定制绳镀锌钢丝镀锌方式的检测方法，提出从镀锌方式原理上进行电镀锌与热镀锌鉴定，电镀锌是电化学原理，镀层为纯的镀锌层，没有铁元素，热镀锌镀层分为两层，分别为纯锌层和通过热扩散形成锌铁合金层，所以镀层中存在铁元素。根据两者镀层中化学元素不同，建立用化学法鉴别两者，是根据制定专门的检测镀层中铁元素的试验方法，利用设备电感耦合等离子体发射光谱仪或者原子吸收光谱仪进行检测镀层中的铁元素含量。根据镀层中检测出铁元素与否或以其范围鉴别镀锌方式。

Description

以镀层铁元素含量鉴定制绳镀锌钢丝镀锌方式的检测方法
技术领域
本发明涉及一种镀锌方式的检测方法，具体涉及一种以镀层铁元素含量鉴定制绳钢丝镀锌方式的检测方法。
背景技术
电镀锌也叫冷镀锌，是利用电解设备将钢材经过除油、酸洗后放入成分为锌盐的溶液中，并连接电解设备的负极，在管件的对面放置锌板，连接在电解设备的正极接通电源，利用电流从正极向负极的定向移动，电解液中Zn2+在电位作用下成核生长沉积到基材上形成镀锌层，在这个过程中没有锌铁之间的扩散过程。所以理论上镀层应为纯的镀锌层，没有铁元素。常规电镀锌工艺镀锌量很少，其本身的耐腐蚀性比热浸镀锌相差很多，实际上，电镀锌的效果，有些顶多和涂防锈油相当，甚至不如。
热镀锌也叫热浸锌和热浸镀锌，是一种有效的金属防腐方式，是将除锈后的钢件浸入500℃左右融化的锌液中，是铁基体与最外面的纯锌层之间形成锌-铁合金层的过程，锌-铁合金层使得铁与纯锌层之间很好的结合，所以从理论镀层分为两层，由于发生热扩散，所以镀层中存在铁元素。并且锌-铁合金层的附着力很强，不容易脱落，从而起到防腐目的，主要用于各行业的金属结构设施上。热镀锌层形成过程实质是铁基体与最外面的纯锌层之间形成锌-铁合金的过程，它的附着力非常强也决定了它的耐腐蚀性非常好，热镀锌钢产品虽然也出现锈蚀的现象，但在很长的使用周期可以满足技术、卫生要求。
鉴于电镀锌与热镀锌的防腐蚀能力、使用场合等方面的不同，希望通过对钢产品的电镀锌与热镀锌方式的鉴定逐渐规范市场、不断完善钢产品在质量安全方面存在的问题，避免热镀锌与电镀锌之间发生混淆、以次充好。众所周知，钢产品的电镀锌与热镀锌的使用如果发生混淆，轻者无法达到预期要求、重者导致人员与财产损失，尤其是在较重大的应用领域。例如：化工设备、石油加工、海洋勘探、金属结构、电力输送、造船等行业一旦发生腐蚀失效，将会带来不可预计的损失，所以，应该建立鉴别两者的试验方法，以免误用，导致不可逆转的损失。
一般来讲，电镀锌与热镀锌的区别包括：
1、应用环境不同：电镀锌用于各行业的一般防腐蚀的场合，热镀锌用于户外要求耐腐蚀性强的场合；
2、防腐蚀的保护能力不同：电镀锌不如热镀锌保护能力强；
3、厚度不同：电镀锌镀层较薄，热镀锌镀层较厚；
4、外观不同：电镀锌外观平整光亮，热镀锌外观粗糙光泽差。
以前，电镀锌与热镀锌钢材的区分主要依靠的就是感官检验锌花，锌花是指热镀锌钢材从新锅拉出后，随着锌层冷却凝固后形成的晶粒的外观表现。因此，热镀锌钢材表面通常粗糙，具有典型锌花特征，而电镀锌钢材表面光滑。但随着新技术的提高，即使是同一生产厂的电镀锌与热镀锌钢材从外观上已无法区分，热镀锌钢材已不具备普通锌花的典型特征，尤其是现在的无铅锌液生产无锌花或小锌花的热镀锌钢材。有时热镀锌钢材表面比电镀锌钢材表面更加亮，反光性更好。另外，由于气刀技术的进步，小锌花和无锌花生产技术的不断完善，热镀锌钢材的表面质量大大提高了。有时把一块热镀锌钢板和一块电镀锌钢板放在一起，很难区分哪块是热镀锌钢板、哪块是电镀锌钢板，所以，目前已不能以外观来区分两者，势必要进行从理论根源上区分两者的研究。尤其是制绳电镀锌与热镀锌钢丝，粗直径钢丝也许会有些许锌花，而细钢丝表面看不出存在不存在锌花，更是无法从感官上加以区分。而厚度不同，也是常用的鉴别镀锌方式的一种手段，但有些电镀锌镀的也很厚，但从防腐的角度上还是不及热镀锌，可以说从厚度上区分是电镀锌还是热镀锌是不可取的，所以应该制定新的方法加以区分。新的检测方法就是通过电镀锌与热镀锌镀锌方式的不同，导致镀层中的化学元素不同，所以本发明建立用化学法鉴别两者，是根据制定专门的化学成分检测的试验方法，利用设备电感耦合等离子体发射光谱仪或者原子吸收光谱仪进行检测镀层中的铁元素含量。根据镀层中检测出铁元素与否或以其范围鉴别镀锌方式。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种以镀层铁元素含量鉴定制绳镀锌钢丝镀锌方式的检测方法，根据镀层中检测出铁元素与否或以其范围鉴别镀锌方式，将该鉴定方法应用于企业、检测机构、使用单位，为提高镀锌产品质量提供强大的理论基础。
为解决上述技术问题，本发明的实施例提供一种以镀层铁元素含量鉴定制绳镀锌钢丝镀层方式的检测方法，包括如下步骤：
(1)配制褪镀溶液
将3.5g化学纯六亚甲基四胺溶解于500mL盐酸中，用蒸馏水稀释至1000mL；
(2)取样数量
直径＜1.0mm的镀锌钢丝，取一段280mm～300mm，卷成圈；1.0mm≤直径≤3.0mm的镀锌钢丝，取两段60mm～80mm；直径>3.0mm的镀锌钢丝，取一段90mm～100mm；
(3)样品制备
用无水乙醇清洗步骤(2)制备的各试样表面，烘干冷却后，称量试样质量，精确到0.0001g，然后将试样置于步骤(1)配制的褪镀溶液中，以完全浸没试样为准，不超过100mL，直至镀层完全溶解，以氢气析出明显停止作为溶解过程结束的终点；溶解完全后，用蒸馏水淋洗试样表面至少3次，将淋洗后的试样置于无水乙醇中浸泡至少1min，然后取出烘干冷却后称量试样溶解后的质量，精确到0.0001g；淋洗后的溶液收集到溶解过试样的褪镀液里，将褪镀后的溶液移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释定容；
(4)配制铁元素标准曲线
取0.1g高纯锌6份，分别置于6个100mL钢铁容量瓶中，加入与溶解试样相同量的褪镀液，完全溶解后冷却至室温，然后分别加入1000μg/mL的铁标准溶液0mL、2.5mL、5mL、7.5mL、10mL，15mL，用蒸馏水稀释、定容。
(5)镀层方式评定
采用化学成分分析仪器分析待检镀液中元素的百分含量，以元素的化学成分百分含量评定镀层形式：若待检镀液中检测出铁元素，为热镀锌钢丝；若待检镀液中未检测出铁元素或铁元素含量<0.0001％，为电镀锌钢丝。
优选的，步骤(5)中所用化学成分分析仪器为电感耦合等离子体发射光谱仪或者原子吸收光谱仪。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：本发明主要在于建立镀锌钢丝的电镀锌与热镀锌鉴定试验方法，提出从镀锌方式原理上进行电镀锌与热镀锌鉴定，电镀锌是电化学原理镀层应为纯的镀锌层，没有铁元素，热镀锌镀层分为两层，分别为纯锌层和通过热扩散形成锌铁合金层，所以镀层中存在铁元素。根据两者镀层中化学元素不同，建立用化学法鉴别两者，是根据制定专门的检测镀层中铁元素的试验方法，利用设备电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)或者原子吸收光谱仪(AAS)进行检测镀层中的铁元素含量。根据镀层中检测出铁元素与否或以其范围鉴别镀锌方式。本发明的鉴定方法适用于镀锌、镀锌合金制绳用钢丝，镀锌、镀锌合金的钢板、钢带、钢丝、钢管也可参考本方法进行区分。
附图说明
图1为本发明中待测样品褪镀前后的对比图；
图2为本发明的试验过程中的铁元素标准曲线图；
图3为本发明的试验过程中铁元素峰值图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明提供了一种以镀层铁元素含量鉴定制绳镀锌钢丝镀锌方式的检测方法，包括如下步骤：
(1)配制褪镀溶液
将3.5g化学纯六亚甲基四胺(C6H12N4)溶解于500mL盐酸(ρ约1.19g/mL)中，用蒸馏水稀释至1000mL；
(2)取样数量
直径＜1.0mm的镀锌钢丝，取一段280mm～300mm，卷成圈；1.0mm≤直径≤3.0mm的镀锌钢丝，取两段60mm～80mm；直径>3.0mm的镀锌钢丝，取一段90mm～100mm；
(3)样品制备
用无水乙醇清洗步骤(2)制备的各试样表面，烘干冷却后，称量试样质量，精确到0.0001g，然后将试样置于适量的步骤(1)配制的褪镀溶液中，以完全浸没试样为准(例如取10mL、15mL、20mL、25mL、30mL等)，不超过100mL，直至镀层完全溶解，以氢气析出明显停止作为溶解过程结束的终点；镀锌钢丝褪镀前与褪镀后的表面对比如图1所示，其中图1(a)显示褪镀前镀锌钢丝表面锌层呈银灰色，图1(b)显示褪镀后钢丝表面颜色发黑。
溶解完全后，用蒸馏水淋洗试样表面至少3次，将淋洗后的试样置于无水乙醇中浸泡至1min，然后取出烘干冷却后称量试样溶解后的质量(精确到0.0001g)；淋洗后的溶液收集到溶解过试样的褪镀液里，将褪镀后的溶液移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释定容。
(4)配制铁元素标准曲线
取0.1g高纯锌6份，分别置于6个100mL钢铁容量瓶中，加入与溶解试样相同量的褪镀液，完全溶解后冷却至室温，然后分别加入1000μg/mL的铁标准溶液0mL、2.5mL、5mL、7.5mL、10mL，15mL，用蒸馏水稀释、定容。
(5)镀层方式评定
采用化学成分分析仪器分析待检镀液中元素的百分含量，以元素的化学成分百分含量评定镀层形成：若待检镀液中检测出铁元素，为热镀锌钢丝；若待检镀液中未检测出铁元素或铁元素含量<0.0001％，为电镀锌钢丝。
其中，本步骤所用化学成分分析仪器为电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)或者原子吸收光谱仪(AAS)。
本发明的试验过程中，铁元素标准曲线图如图2所示，铁元素峰值图如图3所示。
下面通过实施例对本发明的鉴定方法进行验证。
1、试验方案
选取电镀锌与热镀锌钢丝各10根，每种取5根试样根据上述制定的专门化学成分检测的试验方法，利用设备电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)或者原子吸收光谱仪(AAS)检测镀层中的铁元素含量，根据镀层中检测出铁元素与否或以其范围鉴别镀锌方式。
2、试验检测设备
本试验所用仪器有：
a)电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)
b)原子吸收光谱仪(AAS)
c)分析天平(精确到0.0001g)
3、结果与分析
线性公式：y＝450.99x-12 线性关系：R2＝0.9998
4、结论
本发明提出的镀锌钢丝电镀锌与热镀锌鉴定试验方法，能够避免市场上镀锌钢丝绳相互混淆，以次充好，以便规范市场，让老百姓放心使用。另外将该鉴定方法应用于企业、检测机构、使用单位，为提高镀锌产品质量提供强大的理论基础，对于一个企业来讲,只有产品质量提高了，企业才能立于不败之地。对于社会来讲，镀锌产品质量提高了，就是对人民的生命与财产多一份保障。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种以镀层铁元素含量鉴定制绳镀锌钢丝镀锌方式的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配制褪镀溶液
将3.5g化学纯六亚甲基四胺溶解于500mL盐酸中，用蒸馏水稀释至1000mL；
(2)取样数量
直径＜1.0mm的镀锌钢丝，取一段280mm～300mm，卷成圈；1.0mm≤直径≤3.0mm的镀锌钢丝，取两段60mm～80mm；直径>3.0mm的镀锌钢丝，试样取一段90mm～100mm；
(3)样品制备
用无水乙醇清洗步骤(2)制备的各试样表面，烘干冷却后，称量试样质量，精确到0.0001g，然后将试样置于步骤(1)配制的褪镀溶液中，以完全浸没试样为准，不超过100mL，直至镀层完全溶解，以氢气析出明显停止作为溶解过程结束的终点；溶解完全后，用蒸馏水淋洗试样表面至少3次，将淋洗后的试样置于无水乙醇中浸泡至少1min，然后取出烘干冷却后称量试样溶解后的质量，精确到0.0001g；淋洗后的溶液收集到溶解过试样的褪镀液里，将褪镀后的溶液移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释定容；
(4)配制铁元素标准曲线
取0.1g高纯锌6份，分别置于6个100mL钢铁容量瓶中，加入与溶解试样相同量的褪镀液，完全溶解后冷却至室温，然后分别加入1000μg/mL的铁标准溶液0mL、2.5mL、5mL、7.5mL、10mL，15mL，用蒸馏水稀释、定容。
(5)镀层方式评定
采用化学成分分析仪器分析待检镀液中元素的百分含量，以元素的化学成分百分含量评定镀层形式：若待检镀液中检测出铁元素，为热镀锌钢丝；若待检镀液中未检测出铁元素或铁元素含量<0.0001％，为电镀锌钢丝。
2.根据权利要求1所述的以镀层铁元素含量鉴定制绳镀锌钢丝镀锌层方式的检测方法，其特征在于，步骤(5)中所用化学成分分析仪器为电感耦合等离子体发射光谱仪或者原子吸收光谱仪。
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