CN109541089A - 一种基于气相色谱仪检测废水中有机氯农药的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于气相色谱仪检测废水中有机氯农药的方法，通过废水取样器从废水中均匀采集废水样品，再将获取的废水溶液经过过滤处理、超声分离提取、分液提取和配制标准溶液，最后将样品溶液和标准溶液都注入气相色谱仪内检测；相较于传统的样品前处理方法，有机氯农药的提取充分、提取效率增加，从而提高了检测的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机氯农药检测技术领域，尤其涉及一种基于气相色谱仪检测废水中有机氯农药的方法。
背景技术
近年来，我国各种农药的使用越来越多，导致河流污染日益严重，河流污水中有毒有害物质的含量越来越多，严重地影响到了人体的生活水平；而污水中有机氯农药的含量反映了河水农药污染程度。
在检测河流农药受污染程度时，在整个使用气相色谱仪检测过程中，前期对样品的处理不够到位，样品处理不够迅速，导致其中的有机氯农药的提取不够充分，提取的有机氯农药中含有影响测验结果的杂质，从而造成检测的准确率降低。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种基于气相色谱仪检测废水中有机氯农药的方法能够充分迅速地处理样品，提高了检测的准确性。
技术方案：为实现上述目的，本发明的一种基于气相色谱仪检测废水中有机氯农药的方法：包括有如下步骤：
步骤一，样品采集：通过废水取样器从废水的表层、中层和底层各提取废水溶液，再将从废水表层、中层和底层提取的废水溶液混匀后，用试剂瓶定量提取混合溶液；在废水中均匀取样，使得样品废水溶液更具有代表性。
步骤二，过滤处理：对提取的混合溶液进行过滤处理，使混合溶液从过滤结构的进水口流入，通过过滤结构过滤其中的固体杂质后获得过滤溶液；污水中含有其他固体杂质会影响后续处理，必须通过过滤处理除去。
步骤三，超声分离处理：取步骤二中获得的过滤溶液倒入锥形离心管中，向其中加入石油醚，在使用密封塞对锥形离心管的管口密封；利用超声萃取，待萃取液与水相分离后，提取萃取液并使萃取液通过过滤薄膜，得到石油醚提取液；通过超声技术分离出来污水中的有机氯农药，使有机氯农药全部溶于石油醚中，有机氯农药分离提取更彻底；而且超声技术分离所需时间短，效率高。
步骤四，分液提取：向石油醚提取液中边摇晃边加入浓硫酸，轻微振摇，待静置分层后，弃去硫酸层，重复上述步骤直至硫酸层呈透明时停止；然后向弃去硫酸层的石油醚提取液中加入硫酸钠溶液，振摇若干次，待其静置分层后弃去水层，重复至石油醚提取液成中性时止；石油醚提取液再经装有无水硫酸钠的筒型漏斗脱水，再滤入K-D浓缩器中，将K-D浓缩器置于水浴锅上使石油醚提取液浓缩，得到的样品溶液用于气相色谱的测定；通过浓硫酸除去样品中含有的有机磷农药、不饱和烃和临苯二甲酸酯等有机化合物，防止这些干扰物质影响有机氯农药的检测。
步骤五，标准溶液的配制：将多种含量不同有机氯农药粉末各自溶解在蒸馏水中制成混合溶液，在按照步骤二、步骤三制成含不同浓度的有机氯农药标准溶液；有机氯农药标准溶液与样品溶液形成对照作用。
步骤六，采用气相色谱仪检测样品：采用注射器抽取样品溶液注入到气相色谱仪内检测。
进一步地，所述步骤三中所取的过滤溶液为100ml；所述石油醚为10ml。
进一步地，所述步骤四中加入的浓硫酸的体积为1ml；所述硫酸钠溶液的体积为25ml；K-D浓缩器将石油醚提取液浓缩至3mL。
进一步地，所述气相色谱仪的型号为Agilent 7890B；所述气相色谱仪所用检测器为电子捕获检测器，所述载气为氮气，所述氮气流速为60ml/min。
进一步地，所述废液提取器包括有活塞结构和与取样瓶，所述取样瓶螺纹密封连接在活塞结构上，且取样瓶与活塞结构活塞腔连通；所述活塞结构的前端设置有进液水管；通过拉伸活塞结构的活塞杆，从而将废水从进液水管抽入取样瓶中；所述进液水管的进水端设置有吸液结构，所述吸液结构呈喇叭状设置。通过设置废水取样器提取废水溶液，方便快捷，同时也便于携带废液提取器。
所述吸液结构上发散设置有若干进液口，所述吸液结构内部设置有过滤棉。便于废液提取器吸取污水溶液。
进一步地，步骤二中的过滤结构包括有第一过滤薄膜和第二过滤薄膜，所述第一过滤薄膜和第二过滤薄膜分别呈圆筒状设置，所述第二过滤薄膜套设在第一过滤薄膜内，所述过滤结构的进水口设置在第一过滤薄膜外部，所述过滤结构的出水口连通设置在第二过滤薄膜内部；所述第二过滤薄膜的过滤孔径小于第一过滤薄膜的过滤孔径。使混合溶液通过多层过滤薄膜。更加彻底地除去污水中的固体杂质。
进一步地，步骤三中将锥形离心管放入到超声波清洗器的清洗槽内，通过将声波转换成机械振动对锥形离心管内的过滤溶液进行分离处理，使过滤溶液中的有机氯农药全部溶解到石油醚内。运用超声波清洗器对锥形离心管进行震荡分离，使有机氯农药全部溶于石油醚中，有机氯农药分离提取更彻底。
有益效果：本发明的一种基于气相色谱仪检测废水中有机氯农药的方法，通过将获取的废水溶液经过过滤处理、超声分离提取、分液提取，相较于传统的样品前处理方法，有机氯农药的提取充分、提取效率增加，样品溶液中含有的影响测验结果的杂质少，从而提高了检测的准确性。
附图说明
附图1为本发明的样品检测处理流程示意图；
附图2为本发明的废水取样器的结构示意图；
附图3为本发明的吸液结构的结构示意图；
附图4为本发明的过滤结构的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作更进一步的说明。
如附图1～4所述的一种基于气相色谱仪检测废水中有机氯农药的方法：包括有如下步骤：
步骤一，样品采集：通过废水取样器从废水的表层、中层和底层各提取废水溶液，再将从废水表层、中层和底层提取的废水溶液混匀后，在废水中均匀取样，使得样品废水溶液更具有代表性。用试剂瓶定量提取混合溶液250ml。所述废液提取器包括有活塞结构1和与取样瓶2，所述取样瓶2螺纹密封连接在活塞结构1侧壁上，且取样瓶2与活塞结构活塞腔11连通；所述活塞结构1的前端设置有进液水管3；通过拉伸活塞结构1的活塞杆12，从而将废水从进液水管3抽入取样瓶2中；所述进液水管3的进水端设置有吸液结构31，所述吸液结构31呈喇叭状设置，便于废液提取器吸取污水溶液。所述吸液结构31上发散设置有若干进液口311，所述吸液结构31内部设置有过滤棉312，过滤棉312能够过滤废水中的大型杂质，防止污染堵塞进液水管3。
步骤二，过滤处理：污水中含有其他固体杂质会影响后续处理，必须通过过滤处理除去。对提取的混合溶液进行过滤处理，使混合溶液从过滤结构4的进水口流入，通过过滤结构4过滤其中的固体杂质后获得过滤溶液；过滤结构4包括有第一过滤薄膜41和第二过滤薄膜42，所述第一过滤薄膜41和第二过滤薄膜42分别呈圆筒状设置，所述第二过滤薄膜42套设在第一过滤薄膜41内，所述过滤结构4的进水口设置在第一过滤薄膜41外部，所述过滤结构4的出水口连通设置在第二过滤薄膜42内部；所述第二过滤薄膜42的过滤孔径小于第一过滤薄膜41的过滤孔径，使混合溶液依次逐步过滤，过滤结构4的过滤效果更好。使混合溶液通过多层过滤薄膜。更加彻底地除去污水中的固体杂质。
步骤三，超声分离处理：取步骤二中获得的过滤溶液倒入锥形离心管中，所取的混合溶液为100ml；向其中加入石油醚，所述石油醚为10ml。在使用密封塞对锥形离心管的管口密封，将锥形离心管放入到超声波清洗器的清洗槽内，通过将声波转换成机械振动对锥形离心管内的过滤溶液进行分离处理，使过滤溶液中的有机氯农药全部溶解到石油醚内。运用超声波清洗器对锥形离心管进行震荡分离，使有机氯农药全部溶于石油醚中，有机氯农药分离提取更彻底。便于对过滤溶液离心分离；利用超声技术萃取30min，待萃取液与水相分离后，提取萃取液并使萃取液通过过滤薄膜，得到石油醚提取液，过滤薄膜能够过滤石油醚溶液中的固体杂质；超声技术分离所需时间短，效率高。
步骤四，分液提取：向石油醚提取液中边摇晃边加入浓硫酸，加入的浓硫酸的体积为1ml；轻微振摇，待静置分层后，弃去硫酸层，重复上述步骤直至硫酸层呈透明时停止；通过浓硫酸除去样品中含有的有机磷农药、不饱和烃和临苯二甲酸酯等有机化合物，防止这些干扰物质影响有机氯农药的检测。然后向弃去硫酸层的石油醚提取液中加入硫酸钠溶液，所述硫酸钠溶液的体积为25ml；振摇若干次，待其静置分层后弃去水层，重复至石油醚提取液成中性时止；石油醚提取液再经装有无水硫酸钠的筒型漏斗脱水，再滤入K-D浓缩器中，将K-D浓缩器置于水浴锅上使石油醚提取液浓缩，K-D浓缩器将石油醚提取液浓缩至3mL，提升石油醚中有机氯农药的浓度，气相色谱仪中检测更加精准；得到的样品溶液用于气相色谱的测定；
步骤五，标准溶液的配制：将多种含量不同有机氯农药粉末各自溶解在蒸馏水中制成混合溶液，在按照步骤二、步骤三制成含不同浓度的有机氯农药标准溶液；
步骤六，采用气相色谱仪检测样品：所述气相色谱仪的型号为Agilent 7890B，所述气相色谱仪所用检测器为电子捕获检测器，所述载气为氮气，所述氮气流速为60ml/min；采用注射器抽取1～2ul样品溶液注入到气相色谱仪内检测。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种基于气相色谱仪检测废水中有机氯农药的方法，其特征在于：包括有如下步骤：
步骤一，样品采集：通过废水取样器从废水的表层、中层和底层各提取废水溶液，再将从废水表层、中层和底层提取的废水溶液混匀后，用试剂瓶定量提取混合溶液；
步骤二，过滤处理：对提取的混合溶液进行过滤处理，使混合溶液从过滤结构的进水口流入，通过过滤结构过滤其中的固体杂质后获得过滤溶液；
步骤三，超声分离提取：取步骤二中获得的过滤溶液倒入锥形离心管中，向其中加入石油醚，在使用密封塞对锥形离心管的管口密封；利用超声萃取，待萃取液与水相分离后，提取萃取液并使萃取液通过过滤薄膜，得到石油醚提取液；
步骤四，分液提取：向石油醚提取液中边摇晃边加入浓硫酸，轻微振摇，待静置分层后，弃去硫酸层，重复上述步骤直至硫酸层呈透明时停止；然后向弃去硫酸层的石油醚提取液中加入硫酸钠溶液，振摇若干次，待其静置分层后弃去水层，重复至石油醚提取液成中性时止；石油醚提取液再经装有无水硫酸钠的筒型漏斗脱水，再滤入K-D浓缩器中，将K-D浓缩器置于水浴锅上使石油醚提取液浓缩，得到的样品溶液用于气相色谱的测定；
步骤五，标准溶液的配制：将多种含量不同有机氯农药粉末各自溶解在蒸馏水中制成混合溶液，再按照步骤三、步骤四制成含不同浓度的有机氯农药标准溶液；
步骤六，采用气相色谱仪检测样品：采用注射器抽取样品溶液注入到气相色谱仪内检测。
2.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱仪检测废水中有机氯农药的方法，其特征在于：所述步骤三中所取的过滤溶液为100ml；所述石油醚为10ml。
3.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱仪检测废水中有机氯农药的方法，其特征在于：所述步骤四中加入的浓硫酸的体积为1ml；所述硫酸钠溶液的体积为25ml；K-D浓缩器将石油醚提取液浓缩至3mL。
4.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱仪检测废水中有机氯农药的方法，其特征在于：所述气相色谱仪的型号为Agilent 7890B；所述气相色谱仪所用检测器为电子捕获检测器，所述载气为氮气，所述氮气流速为60ml/min。
5.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱仪检测废水中有机氯农药的方法，其特征在于：所述废液提取器包括有活塞结构(1)和取样瓶(2)，所述取样瓶(2)螺纹密封连接在活塞结构侧壁上，且取样瓶(2)与活塞结构(1)活塞腔(11)连通；所述活塞结构(1)的前端设置有进液水管(3)；通过拉伸活塞结构(1)的活塞杆(12)，从而将废水从进液水管(3)抽入取样瓶(2)中；所述进液水管(3)的进水端设置有吸液结构(31)，所述吸液结构(31)呈喇叭状设置。
6.根据权利要求5所述的一种基于气相色谱仪检测废水中有机氯农药的方法，其特征在于：所述吸液结构(31)上发散设置有若干进液口(311)，所述吸液结构(31)内部设置有过滤棉(312)。
7.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱仪检测废水中有机氯农药的方法，其特征在于：步骤二中的过滤结构(4)包括有第一过滤薄膜(41)和第二过滤薄膜(42)，所述第一过滤薄膜(41)和第二过滤薄膜(42)分别呈圆筒状设置，所述第二过滤薄膜(42)套设在第一过滤薄膜(41)内，所述过滤结构(4)的进水口设置在第一过滤薄膜(41)外部，所述过滤结构(4)的出水口连通设置在第二过滤薄膜(42)内部；所述第二过滤薄膜(42)的过滤孔径小于第一过滤薄膜(41)的过滤孔径。
8.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱仪检测废水中有机氯农药的方法，其特征在于：步骤三中将锥形离心管放入到超声波清洗器的清洗槽内，通过将声波转换成机械振动对锥形离心管内的过滤溶液进行分离处理，使过滤溶液中的有机氯农药全部溶解到石油醚内。
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