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CN109529729B - 精细化工生产有机硅装置 - Google Patents

精细化工生产有机硅装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了精细化工生产有机硅装置，包括依次连接的脱水釜和反应釜；所述反应釜，包括：釜体，其顶部的中部具有可拆卸的顶盖，其上部设置有进料口，下部设置有出料口；搅拌杆，其由从上之下依次连接的第一杆体、第二杆体和第三杆体构成，所述第一杆体同轴垂直穿过釜体顶部的顶盖并与之固定，所述第二杆体的长度为釜体长度的2/3，所述第三杆体位于所述釜体的下部；所述第三杆体为空心结构，其不与第二杆体连通，所述第三杆体沿其周向和纵向设置有多个螺纹孔。本发明能够加速反应速率，缩短反应时间。

Description

精细化工生产有机硅装置
技术领域
本发明涉及化工产品生产装置领域。更具体地说，本发明涉及一种精细化工生产有机硅装置。
背景技术
有机硅油一般都是二甲基硅油，它是是一种不同聚合度链状结构的聚有机硅氧烷，常温下为液态。二甲基硅油是产量最大、应用最广的硅油品种。因具有耐高低温性、耐候性、抗剪切性、疏水性、化学稳定性、电绝缘性、低表面张力及生理惰性等优异特性，已被作为润滑剂、变压器油、防震油、热载体和添加剂等广泛应用于机械、电气、纺织、涂料和医学等领域。
发明内容
本发明的目的是提供精细化工生产有机硅装置，能够加速反应速率，缩短反应时间。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了精细化工生产有机硅装置，包括依次连接的脱水釜和反应釜；所述反应釜，包括：
釜体，其顶部的中部具有可拆卸的顶盖，其上部设置有进料口，下部设置有出料口；
搅拌杆，其由从上之下依次连接的第一杆体、第二杆体和第三杆体构成，所述第一杆体同轴垂直穿过釜体顶部的顶盖并与之固定，所述第二杆体的长度为釜体长度的2/3，所述第三杆体位于所述釜体的下部；所述第三杆体为空心结构，其不与第二杆体连通，所述第三杆体沿其周向和纵向设置有多个螺纹孔；
螺旋进气管，其与第一气瓶连接，所述螺旋进气管包括相互连通的直管部分和螺旋管部分，所述直管部分由釜体顶部的边侧穿入所述釜体并延伸至第二杆体上端所在的高度，所述直管部分设置有第一阀门，所述螺旋管部分围第二杆体绕设，并且延伸至第二杆体的底端，螺旋管部分均匀设置有多个喷气管，所述喷气管与所述螺旋管部分连通，喷气管设置为与螺旋管部分的连接处圆弧过渡且相切；所述螺旋管部分直径为釜体直径的1/30～1/40；
多个第一搅拌棒，其间隔向下倾斜连接于搅拌杆上，且与搅拌杆下部的夹角为60°，所述第一搅拌棒的长度设置为其转动时不与螺旋进气管发生干涉；
第二进气管，其由釜底同轴穿入所述第三杆体内，且所述搅拌杆可相对第二进气管转动；
多个第二搅拌棒，其为中空结构，所述第二搅拌棒6与第三杆体通过螺纹孔螺纹连接并连通，所述第二搅拌棒上设置有气孔。
优选的是，相邻喷气管之间的螺旋管部分间隔设置有2-3喷气孔，所述喷气孔直径为螺旋管部分直径1/30～1/40。
优选的是，所述釜体侧面相对第三杆体处设置有可开关的窗口。
优选的是，所述釜体上部的一侧设置有抽真空管以及真空仪表，所述抽真空管与真空泵相连。
优选的是，还包括加热组件，其包括：
壳体，其设置于釜体外部，与所述釜体外壁之间形成密封的夹层空间，所述夹层内盘旋设置有加热管，所述夹层空间内充满有导热油。
优选的是，所述第一搅拌棒为方体网格结构；
所述第一搅拌棒其朝上的面以及朝下的面沿其长度方向设置有多组料盘，所述料盘沿第一搅拌棒的宽度方向设置，所述料盘为圆弧形结构且凹面向上。
本发明还提供了一种利用精细化工生产有机硅装置制备有机硅的方法，包括以下步骤：
步骤一、将二甲基硅氧烷混合环体和封端剂六甲基二硅氧烷按质量比6～10:1～3加入脱水釜中，减压通入氮气去除原料中的水分，同时在釜体内打开顶盖连同搅拌杆一同取出，将催化剂阳离子交换树脂分散放置于料盘上，催化剂的加入量为原料总质量的8％，之后将顶盖盖上，减压通入氮气去除催化剂中的水分；
步骤二、将脱水后的原料通过进料口加入到反应釜中，在-0.06MPa的真空度、氮气氛围中85℃下反应4个小时，混合液的粘度不再发生变化；
步骤三、将混合液冷却后转移至过滤装置，对催化剂进行过滤收集，过滤后的混合液进行脱低沸物处理，即得二甲基硅油。
本发明至少包括以下有益效果：设置料盘和第一搅拌棒避免催化剂完全集中在釜体的一个区域，采用料盘不仅能使催化剂分散更均匀，反应结束后，部分催化剂还留在料盘上，更方便去除二甲基硅油中的催化剂。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1是精细化工生产有机硅装置的结构示意图；
图2是螺旋管部分和喷气管设置的结构示意图；
图3是料盘的设置示意图；
图4是对比例1中采用的反应釜的结构示意图。
1釜体，2第一杆体，3第二杆体，4第三杆体，5直管部分，6螺旋管部分，7第一阀门，8喷气管，9第一搅拌棒，10第二进气管，11第二搅拌棒，12抽真空管，13真空仪表，14壳体，15料盘。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得；在本发明的描述中，术语“横向”、“纵向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，并不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
如图1～3所示，本发明提供一种精细化工生产有机硅装置，包括依次连接的脱水釜和反应釜；所述反应釜，包括：
釜体1，其顶部的中部具有可拆卸的顶盖；
搅拌杆，其由从上之下依次连接的第一杆体2、第二杆体3和第三杆体4构成，所述第一杆体2同轴垂直穿过釜体1顶部的顶盖，所述第二杆体3的长度为釜体1长度的2/3，所述第三杆体4位于所述釜体1的下部；所述第三杆体4为空心结构，其不与第二杆体3连通，所述第三杆体4沿其周向和纵向设置有多个螺纹孔，所述第二杆体3与所述第三杆体4螺纹连接；
螺旋进气管，其与第一气瓶连接，所述螺旋进气管包括相互连通的直管部分5和螺旋管部分6，所述直管部分5由釜体1顶部的边侧穿入所述釜体1并延伸至第二杆体3上端所在的高度，所述直管部分5设置有第一阀门7，所述螺旋管部分6围第二杆体3绕设，并且延伸至第二杆体3的底端，螺旋管部分6均匀设置有多个喷气管8，所述喷气管8与所述螺旋管部分6连通，喷气管8设置为与螺旋管部分6的连接处圆弧过渡且相切；从而使喷气管8中气体的流动方向与对应螺旋进气管切点处气流方向相同。所述螺旋管部分6直径为釜体1直径的1/30～1/40；如图2所示，喷气管8出气方向与螺旋管部分6该切点处气体的运动方向相同，保证气流螺旋运动加速后，再进入喷气管8中保持加速状态喷入釜体1，呈湍流状态，实现了原料的混合均匀并提高了反应速度。
多个第一搅拌棒9，其间隔向下倾斜连接于第二杆体3上，且与第二杆体3下部的夹角为60°，所述第一搅拌棒9的长度设置为其转动时不与螺旋进气管发生干涉，第一搅拌棒9还可用于承载催化剂。
第二进气管10，其由釜底同轴密封穿入所述第三杆体4内，且所述搅拌杆可相对第二进气管10转动；
多个第二搅拌棒11，其为中空结构，所述第二搅拌棒11与第三杆体4通过螺纹孔螺纹连接并连通，所述第二搅拌棒11上绕其轴向和周向均匀的设置有多个气孔。
在另一种技术方案中，相邻喷气管8之间的螺旋管部分6间隔设置有2-3喷气孔，所述喷气孔直径为螺旋管部分6直径1/30～1/40。
在另一种技术方案中，所述釜体1侧面相对第三杆体4处设置有可开关的窗口。
在另一种技术方案中，所述釜体1上部的一侧设置有抽真空管12以及真空仪表13，所述抽真空管12与真空泵相连。
在另一种技术方案中，还包括加热组件，其包括：
壳体14，其设置于釜体1外部，与所述釜体1外壁之间形成密封的夹层空间，所述夹层内盘旋设置有加热管，所述夹层空间内充满有导热油。
在另一种技术方案中，所述第一搅拌棒9为方体网格结构；
所述第一搅拌棒9其朝上的面以及朝下的面沿其长度方向设置有多组料盘15，所述料盘15沿第一搅拌棒9的宽度方向设置，所述料盘15为圆弧形结构且凹面向上，第一搅拌棒9在转动时，带动料盘15上的催化剂转动，避免催化剂完全集中在釜体1的一个区域，采用料盘15不仅能使催化剂分散更均匀，反应结束后，部分催化剂还留在料盘15上，更方便去除二甲基硅油中的催化剂。
实施例1
一种利用精细化工生产有机硅装置制备有机硅的方法，包括以下步骤：
步骤一、将二甲基硅氧烷混合环体(俗称DMC)和封端剂六甲基二硅氧烷(MM)按质量比10:1加入脱水釜中，减压通入氮气去除原料中的水分，同时在釜体内打开顶盖连同搅拌杆一同取出，将催化剂阳离子交换树脂(氢离子的质量摩尔浓度为8mmol/g、粒径为0.7mm)分散放置于料盘上，催化剂的加入量为原料(DMC和MM)总质量的8％，之后将顶盖盖上，减压通入氮气去除催化剂中的水分，通入的氮气可以通过螺旋进气管和第二进气管。
步骤二、将脱水后的原料通过进料口加入到反应釜中，在-0.06MPa的真空度、氮气氛围中85℃下反应4个小时，混合液的粘度不再发生变化，其动力粘度为567mPa·s，氮气通过螺旋进气管和第二进气管通入，均匀分散于釜体的各个空间，起到充分混匀物料加速反应速度，防止催化剂沉到釜底的作用。
步骤三、将混合液冷却后转移至过滤装置，对催化剂进行过滤收集，过滤后的混合液进行脱低沸物处理，即得二甲基硅油。
对比例1
步骤一、将二甲基硅氧烷混合环体(俗称DMC)和封端剂六甲基二硅氧烷(MM)按实施例1的质量加入脱水釜中，减压通入氮气去除原料中的水分；同时脱去催化剂阳离子交换树脂(氢离子的质量摩尔浓度为8mmol/g、粒径为0.7mm)的水分；
步骤二、将二甲基硅氧烷混合环体、封端剂六甲基二硅氧烷和催化剂阳离子交换树脂加入反应釜中，反应釜为普通反应釜，其结构如图4所示，在温度为85℃下反应5个小时后混合物的粘度不再发生变化，其动力粘度为536mPa·s。
步骤三、将混合液冷却后转移至过滤装置，对催化剂进行过滤收集，过滤后的混合液进行脱低沸物处理，即得二甲基硅油。
基于实施例1和对比例1可知，采用本申请的有机硅装置能够加速反应速度，由5小时可缩短至4小时。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (1)

1.一种利用精细化工生产有机硅装置制备有机硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将二甲基硅氧烷混合环体和封端剂六甲基二硅氧烷按质量比6～10:1～3加入脱水釜中，减压通入氮气去除原料中的水分，同时在釜体内打开顶盖连同搅拌杆一同取出，将催化剂阳离子交换树脂分散放置于料盘上，催化剂的加入量为原料总质量的8％，之后将顶盖盖上，减压通入氮气去除催化剂中的水分；
步骤二、将脱水后的原料通过进料口加入到反应釜中，在-0.06MPa的真空度、氮气氛围中85℃下反应4个小时，混合液的粘度不再发生变化；
步骤三、将混合液冷却后转移至过滤装置，对催化剂进行过滤收集，过滤后的混合液进行脱低沸物处理，即得二甲基硅油；
所述精细化工生产有机硅装置包括依次连接的脱水釜和反应釜；所述反应釜，包括：
釜体，其顶部的中部具有可拆卸的顶盖，其上部设置有进料口，下部设置有出料口；所述釜体上部的一侧设置有抽真空管以及真空仪表，所述抽真空管与真空泵相连；
搅拌杆，其由从上之下依次连接的第一杆体、第二杆体和第三杆体构成，所述第一杆体同轴垂直穿过釜体顶部的顶盖并与之固定，所述第二杆体的长度为釜体长度的2/3，所述第三杆体位于所述釜体的下部；所述第三杆体为空心结构，其不与第二杆体连通，所述第三杆体沿其周向和纵向设置有多个螺纹孔；所述釜体侧面相对第三杆体处设置有可开关的窗口；
螺旋进气管，其与第一气瓶连接，所述螺旋进气管包括相互连通的直管部分和螺旋管部分，所述直管部分由釜体顶部的边侧穿入所述釜体并延伸至第二杆体上端所在的高度，所述直管部分设置有第一阀门，所述螺旋管部分围第二杆体绕设，并且延伸至第二杆体的底端，螺旋管部分均匀设置有多个喷气管，所述喷气管与所述螺旋管部分连通，喷气管设置为与螺旋管部分的连接处圆弧过渡且相切；所述螺旋管部分直径为釜体直径的1/30～1/40；相邻喷气管之间的螺旋管部分间隔设置有2-3喷气孔，所述喷气孔直径为螺旋管部分直径1/30～1/40；
多个第一搅拌棒，其间隔向下倾斜连接于第二杆体上，且与第二杆体下部的夹角为60°，所述第一搅拌棒的长度设置为其转动时不与螺旋进气管发生干涉；所述第一搅拌棒为方体网格结构；所述第一搅拌棒其朝上的面以及朝下的面沿其长度方向设置有多组料盘，所述料盘沿第一搅拌棒的宽度方向设置，所述料盘为圆弧形结构且凹面向上；
第二进气管，其由釜底同轴穿入所述第三杆体内，且所述搅拌杆可相对第二进气管转动；
多个第二搅拌棒，其为中空结构，所述第二搅拌棒6与第三杆体通过螺纹孔螺纹连接并连通，所述第二搅拌棒上设置有气孔；
加热组件，包括：壳体，其设置于釜体外部，与所述釜体外壁之间形成密封的夹层空间，所述夹层内盘旋设置有加热管，所述夹层空间内充满有导热油。
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