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CN109504519A - 一种无硫磷极压润滑剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种无硫磷极压润滑剂及其制备方法和应用 Download PDF

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CN109504519A CN201811359549.4A CN201811359549A CN109504519A CN 109504519 A CN109504519 A CN 109504519A CN 201811359549 A CN201811359549 A CN 201811359549A CN 109504519 A CN109504519 A CN 109504519A
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Abstract

本发明属于润滑剂技术领域，具体涉及一种无硫磷极压润滑剂及其制备方法和应用。本发明以太古油、环状酸酐化合物、三乙醇胺、纳米聚四氟乙烯粉、醇类化合物和水为制备原料，所得润滑剂不含硫磷有害物质，减少了对环境、设备和人体的危害，符合现代工业生产发展的趋势；润滑剂具有优异的极压性能，能有效降低井下摩阻和扭矩，满足大位移井和水平井施工需要。

Description

一种无硫磷极压润滑剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于润滑剂技术领域，具体涉及一种无硫磷极压润滑剂及其制备 方法和应用。
背景技术
随着石油勘探开发技术的发展，大位移井、水平井技术得到广泛的应用， 钻井过程中出现的高摩阻和扭矩会损坏钻井设备，影响石油的勘探开发，迫 切需要开发出能有效降低井下摩阻和扭矩的高效润滑剂。硫化物润滑剂的极 压性能比较突出，通常优于其他类型的极压剂，因此成为应用较多的极压润 滑产品。但这类润滑剂中的硫化物气味大且对皮肤有刺激，在水中易水解引 起腐蚀，分解后严重污染环境，无法满足现代绿色生产的工业要求。
现有技术，如中国专利CN105238539A、CN102453589A、CN10380531 2A、CN103319539A和CN104844656A公开了几种不含硫的润滑剂，但这类 润滑剂多数是用于工业、汽车用油领域，目的是减少尾气中的污染物含量， 并不能直接用于钻井液。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无硫磷极压润滑剂及其制备方法，本发明提 供的润滑剂具有优异的极压性能，且环保，能用于钻井液中。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种无硫磷极压润滑剂，包括以下质量份的制备原料：太 古油20～30份、环状酸酐化合物20～30份、三乙醇胺15～20份、纳米聚四氟 乙烯粉10～20份、醇类化合物5～10份和水。
优选的，所述环状酸酐化合物包括四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸 酐和四氢苯酐中的一种或两种。
优选的，所述纳米聚四氟乙烯粉的粒径为50～300nm。
优选的，所述醇类化合物包括乙醇或异丙醇。
本发明提供了上述技术方案所述的无硫磷极压润滑剂的制备方法，包括 以下步骤：
将环状酸酐化合物、三乙醇胺和水混合，进行第一阶段反应；将所述第 一阶段反应的产物与太古油混合，进行第二阶段反应；将所述第二阶段反应 的产物与纳米聚四氟乙烯粉和醇类化合物混合，进行第三阶段反应，得到所 述无硫磷极压润滑剂。
优选的，所述第一阶段反应的温度为80～90℃，时间为3～4h。
优选的，所述第二阶段反应的温度为160～180℃，时间为1～2h。
优选的，所述第三阶段反应的温度为160～180℃，时间为40～60min。
本发明提供了上述技术方案所述的无硫磷极压润滑剂或上述技术方案 所述的制备方法制备得到的无硫磷极压润滑剂在钻井液中的应用。
优选的，所述无硫磷极压润滑剂与钻井液的用量比为0.5～3g/100mL。
本发明提供了一种无硫磷极压润滑剂，包括以下质量份的制备原料：太 古油20～30份、环状酸酐化合物20～30份、三乙醇胺15～20份、纳米聚四氟 乙烯粉10～20份、醇类化合物5～10份和水。在本发明中，所述环状酸酐化 合物与三乙醇胺、太古油反应，得到润滑剂主体复合物，提高润滑剂的极压 性能和润滑性能；醇类化合物含有的醇羟基，能提高润滑剂主体复合物和纳 米聚四氟乙烯粉的亲水性和吸附性，使润滑剂主体组分吸附在钻井设备的表 面，减少设备的损伤。实施例结果表明，本发明提供的上述润滑剂添加至膨 润土浆和PLUS-KCl体系后，极压性能达到加量为4.0g/400mL时，在膨润 土浆中润滑系数降低率可达到97％以上，在钻井液体系中的润滑系数降低率 达到75％以上。
具体实施方式
本发明提供了一种无硫磷极压润滑剂，包括以下质量份的制备原料：太 古油20～30份、环状酸酐化合物20～30份、三乙醇胺15～20份、纳米聚四氟 乙烯粉10～20份、醇类化合物5～10份和水。
以质量份计，本发明提供的无硫磷极压润滑剂的制备原料包括太古油 20～30份，优选为22～28份，再优选为24～27份。
以所述太古油的质量份为基准，本发明提供的无硫磷极压润滑剂的制备 原料包括环状酸酐化合物20～30份，优选为23～28份，再优选为24～27份。 在本发明中，所述环状酸酐化合物优选包括四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二 甲酸酐和四氢苯酐中的一种或两种。在本发明实施例中，所述环状酸酐化合 物优选包括四氢苯酐；或者四氢邻苯二甲酸酐；或者四氢邻苯二甲酸酐和六 氢邻苯二甲酸酐的混合物。在本发明中，所述环状酸酐化合物为几种组分的 混合物时，所述混合物中各组分优选为等质量比。
以所述太古油的质量份为基准，本发明提供的无硫磷极压润滑剂的制备 原料包括三乙醇胺15～20份，优选为16～20份，再优选为20份。
以所述太古油的质量份为基准，本发明提供的无硫磷极压润滑剂的制备 原料包括纳米聚四氟乙烯粉10～20份，优选为12～20份，再优选为14～20份。 在本发明中，所述纳米聚四氟乙烯粉的粒径优选为50～300nm，更优选为 100～275nm，再优选为150～230nm。
以所述太古油的质量份为基准，本发明提供的无硫磷极压润滑剂的制备 原料包括醇类化合物5～10份，优选为6～10份，再优选为7～10份。在本发 明中，所述醇类化合物优选包括乙醇或异丙醇。
本发明提供的无硫磷极压润滑剂的制备原料还包括水，所述水优选为去 离子水。本发明对所述水的用量没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的 即可。在本发明实施例中，所述水的用量优选为80～120份，更优选为85～100 份。
本发明以太古油、环状酸酐化合物、三乙醇胺、纳米聚四氟乙烯粉、醇 类化合物和水为原料制备润滑剂，所得润滑剂不含硫、磷组分，对环境和人 体的危害减少，更为环保。本发明提供的润滑剂制备原料中，环状酸酐化合 物与三乙醇胺和太古油反应，得到润滑剂主体复合物，提高润滑剂的极压性 能和润滑性能；醇类化合物含有的醇羟基，能提高润滑剂主体复合物和纳米 聚四氟乙烯粉的亲水性和吸附性，使润滑剂主体组分牢固吸附在钻井设备的 表面，进而降低井下摩阻和扭矩。
在上述实施方式中，本发明所述无硫磷极压润滑剂的制备原料均为本领 域技术人员知晓的市售产品。
本发明还提供了上述技术方案所述无硫磷极压润滑剂的制备方法，包括 以下步骤：
将环状酸酐化合物、三乙醇胺和水混合，进行第一阶段反应；将所述第 一阶段反应的产物与太古油混合，进行第二阶段反应；将所述第二阶段反应 的产物与纳米聚四氟乙烯粉和醇类化合物混合，进行第三阶段反应，得到所 述无硫磷极压润滑剂。
本发明将环状酸酐化合物、三乙醇胺和水混合，进行第一阶段反应。在 本发明中，所述第一阶段反应的温度优选为80～90℃，更优选为82～90℃， 再优选为85～90℃；所述第一阶段反应的时间优选为3～4h，更优选为3～3.5h， 再优选为3h。本发明所述第一阶段反应包括环状酸酐化合物的水解反应，水 解反应后的产物再与三乙醇胺发生酯化反应，生成含双酯键的有机物。
第一阶段反应后，本发明将所述第一阶段反应的产物与太古油混合，进 行第二阶段反应。在本发明中，所述第二阶段反应的温度优选为160～180℃， 更优选为165～180℃，再优选为170～180℃；所述第二阶段反应的时间优选 为1～2h，更优选为1.5h。在本发明中，所述第二阶段的反应指太古油与第一 阶段反应产物之间的取代反应，反应后生成物即为无硫磷极压润滑剂的主体 复合物。
第二阶段反应后，本发明将所述第二阶段反应的产物与纳米聚四氟乙烯 粉和醇类化合物混合，进行第三阶段反应，得到所述无硫磷极压润滑剂。将 所述第二阶段反应的产物与纳米聚四氟乙烯粉和醇类化合物混合前，本发明 优选将第二阶段反应的产物进行降温，以确保混合安全进行。在本发明中， 所述降温的终点温度优选为80～90℃，更优选为82～90℃，再优选为85～90℃； 所述降温的方式采用本领域技术人员熟知的即可。本发明所述混合优选在调 和釜内进行。
混合后，本发明优选对所述混合后的体系进行升温，以进行第三阶段反 应。在本发明中，所述第三阶段反应的温度优选为160～180℃，更优选为 165～180℃，再优选为170～180℃；所述第三阶段反应的时间优选为 40～60min，更优选为40～55min，再优选为40～50min。在本发明中，所述第 三阶段反应包括取代反应和加成反应，所述取代反应能够引入醇羟基，所述 加成反应能够引入聚四氟乙烯基团，经过取代反应和加成反应后所得产物即为无硫磷极压润滑剂。为使纳米聚四氟乙烯粉更好的引入反应体系，本发明 优选在真空条件下进行第三阶段反应；所述真空条件是指负压为0.2MPa。 本发明对所述真空条件的实现方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知 的即可。
本发明还提供了上述技术方案所述的无硫磷极压润滑剂或上述技术方 案所述的制备方法制备得到的无硫磷极压润滑剂在钻井液中的应用。
在本发明中，所述应用的方式优选包括将所述无硫磷极压润滑剂与钻井 液混合。本发明对所述钻井液的组分没有特殊要求，采用本领域技术人员熟 知的即可。在本发明中，所述无硫磷极压润滑剂的质量与钻井液的体积比优 选为0.5～3g/100mL，更优选为0.7～2.5g/100mL，再优选为1.0～2.0g/100mL。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的无硫磷极压润 滑剂及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保 护范围的限定。
以下实施例和对比例中，所提及的份数以质量份计。
实施例1
将30份环状酸酐化合物(四氢邻苯二甲酸酐)、15份三乙醇胺和80 份水依次加入反应釜中，搅拌升温至90℃反应3h，加入25份太古油，继续 升温至180℃，反应1.5h，降温至90℃后转入调和釜，加入混合均匀的20 份纳米聚四氟乙烯粉(300nm)和10份乙醇，在180℃下真空0.2MPa反应 40min后，循环过滤冷却至室温，即得棕色液体为无硫磷高效极压润滑剂。
实施例2
将25份酐化合物(六氢邻苯二甲酸酐和四氢苯酐的质量比为1:1)、20 份三乙醇胺和120份水依次加入反应釜中，搅拌升温至90℃反应3h，加入 30份太古油，继续升温至180℃，待反应2h后，降温至90℃后转入调和釜， 加入混合均匀的20份纳米聚四氟乙烯粉(200nm)和5份异丙醇，在180℃ 和0.2MPa条件下真空反应40min后，循环过滤冷却至室温，即得棕色液体 为无硫磷高效极压润滑剂。
实施例3
将20份环状酸酐化合物(四氢苯酐)、20份三乙醇胺和100份水依次 加入反应釜中，搅拌升温至90℃反应3h，加入30份太古油，继续升温至 180℃，待反应1.5h后，降温至90℃后转入调和釜，加入混合均匀的20份 纳米聚四氟乙烯粉(50nm)和10份乙醇，在180℃，0.2MPa条件下真空反 应40min后，循环过滤冷却至室温，即得棕色液体为无硫磷高效极压润滑剂。
空白例
在膨润土浆性能试验、PLUS-KCl体系性能试验中，不添加任何润滑剂。
对比例1
以中海油田服务股份有限公司的聚合醇JLX-B为润滑剂。
应用性能测试及结果
1、膨润土浆中的性能对比
按照Q/SY 1088-2012标准中规定的方法测试实施例1～3和对比例1润 滑剂的润滑性能，润滑性能用润滑系数降低率来表征；采用KMY201-1A抗 磨试验仪测试润滑剂的抗磨性能。
本发明采用如下膨润土浆配方，具体包括以下步骤：
配制五份基浆：每份加入400mL蒸馏水、0.8g无水碳酸钠、20g干燥钠 膨润土，用高速搅拌器，在3000r/min转速下搅拌20min后，室温下密闭养 护24h。
取三份基浆分别加入4.0g实施例1～3的测试样品，一份基浆加入4.0g 对比例1的润滑剂，另外一份不添加任何润滑剂的基浆作为空白例测试样品， 分别在3000r/min转速下，搅拌10min。然后在180℃×16h的条件下进行老 化，降温至室温，测试各个样品的极压润滑系数降低率(RK)、用KMY201-1A 抗磨试验仪评价五分测试样品的抗磨性能，实验结果见表1。
润滑系数降低率(RK)按下式(1)计算：
其中，RK——润滑系数降低率，％；
K0——空白例的润滑系数；
K1——空白例加入润滑剂后的润滑系数。
表1膨润土浆中润滑剂性能对比
由表1测试结果可知，本发明提供的无硫磷极压润滑剂相对于空白例和 对比例1而言，可改善膨润土浆的润滑性能和抗磨性能，使膨润土浆体系的 润滑系数降低率达到97％以上，抗磨砝码(800g/块)达到10块。
2、PLUS-KCl体系中的性能对比
本发明采用如下钻井液体系配方，对实施例1～3和对比例1的润滑剂进 行评价，包括以下步骤：
配制五份基浆，每份加入400g南海海水、8g搬土浆、0.6g碳酸钠、0.8g 氢氧化钠、0.8g聚丙烯酰胺、0.8g聚阴离子纤维素、0.6g生物聚合物、4g 润滑剂、8g沥青树脂、10g防塌降失水剂、4g成膜剂、20g氯化钾，其中一 份不添加任何润滑剂，三份基浆中分别添加实施例1～3制备所得润滑剂，添 加量均为4.0g，另一份基浆中添加4.0g对比例1的润滑剂，添加后进行 180℃×16h老化，65℃测流变性能，室温测体系的极压润滑系数降低率和抗 磨性能，实验结果如表2所示。
表2 水基钻井液体系中润滑剂性能对比
注：AV：钻井液表观粘度，单位mPa·s；
PV：钻井液塑性粘度，单位mPa·s；
YP：钻井液动切力，单位Pa，
Φ3：六速旋转粘度计3转读数，无量纲；
FLAPI：钻井液中压失水(0.7MPa，室温，30min)，单位mL；
ρ：钻井液实测密度，单位g/cm3。
由表2测试结果可知，本发明提供的润滑剂用于PLUS-KCl体系，体系 在180℃下老化16h，所得体系的润滑系数降低率和抗磨砝码数仍处于较高 水平，明显优于对比例1的润滑剂，说明本发明提供的润滑剂能使水基钻井 液的抗磨性能、润滑性能和耐高温性能得到明显提升；另外，本发明提供的 润滑剂加入至PLUS-KCl体系后，体系的表观粘度、塑性粘度、动切力和压 失水量改变不大，说明润滑剂对PLUS-KCl体系的其他性能没有产生不利影响。
由以上实施例可知，本发明利用太古油、环状酸酐化合物、三乙醇胺、 纳米聚四氟乙烯粉、醇类化合物和水制备的润滑剂不含硫磷有害物质，减少 了对环境、设备和人体的危害，符合现代工业生产发展的趋势；而且所得润 滑剂具有优异的极压性能，能有效降低井下摩阻和扭矩，满足大位移井和水 平井施工需要。
另外，本发明提供的润滑剂的制备方法简单、易控，便于大规模生产。
由测试结果可知，将本发明提供的无硫磷极压润滑剂用于膨润土浆中， 按照4.0g/400mL的用量添加，所得膨润土浆即可达到97％以上的润滑系数 降低率，抗磨性能达到10块砝码；在PLUS-KCl体系中，按照4.0g/400mL 的用量添加后，体系的润滑系数降低率高达75％以上，抗磨可达8块砝码以 上；可抗180℃高温，对环境友好。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分 实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下 获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种无硫磷极压润滑剂，包括以下质量份的制备原料：太古油20～30份、环状酸酐化合物20～30份、三乙醇胺15～20份、纳米聚四氟乙烯粉10～20份、醇类化合物5～10份和水。
2.如权利要求1所述的无硫磷极压润滑剂，其特征在于，所述环状酸酐化合物包括四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐和四氢苯酐中的一种或两种。
3.如权利要求1或2所述的无硫磷极压润滑剂，其特征在于，所述纳米聚四氟乙烯粉的粒径为50～300nm。
4.如权利要求1或2所述的无硫磷极压润滑剂，其特征在于，所述醇类化合物包括乙醇或异丙醇。
5.权利要求1～4任一项所述的无硫磷极压润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
将环状酸酐化合物、三乙醇胺和水混合，进行第一阶段反应；将所述第一阶段反应的产物与太古油混合，进行第二阶段反应；将所述第二阶段反应的产物与纳米聚四氟乙烯粉和醇类化合物混合，进行第三阶段反应，得到所述无硫磷极压润滑剂。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第一阶段反应的温度为80～90℃，时间为3～4h。
7.如权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述第二阶段反应的温度为160～180℃，时间为1～2h。
8.如权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述第三阶段反应的温度为160～180℃，时间为40～60min。
9.权利要求1～4任一项所述的无硫磷极压润滑剂或权利要求5～8任一项所述的制备方法制备得到的无硫磷极压润滑剂在钻井液中的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，所述无硫磷极压润滑剂与钻井液的用量比为0.5～3g/100mL。
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