CN109485746A - 一种从大麻麻皮中提取植物果胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种从大麻麻皮中提取植物果胶的方法，该方法采用大麻麻皮来提取果胶，原料来源广泛，麻皮中的果胶含量高，利用该方法提取的果胶量高达大麻麻皮重量的10.46％，提取果胶的工艺简单、易于操作。草酸铵是弱酸弱碱盐，其溶液对大麻麻皮的脱胶率高，处理条件温和，对麻纤维强力损伤小，同时草酸根离子可以和果胶酸钙的钙离子螯合，生成可溶的铵盐，使大麻麻皮的大部分果胶被萃取在溶液中，便于进一步用乙醇沉淀果胶。因此，草酸铵既是脱胶剂又是果胶提取剂，在对大麻麻皮脱胶获得大麻纤维的同时，又将大麻脱胶液中的胶质充分利用，变废为宝，提升了大麻麻皮的经济利用价值，减少了污水排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取植物果胶的新原料及工艺，具体涉及一种以大麻作为果胶提取的原料，草酸铵为提取剂(脱胶剂)，乙醇为沉淀剂提取果胶的工艺。
背景技术
大麻是一年生直立草本桑科大麻属植物，在我国种植面积广，产量丰富。大麻麻皮中除含有大量的纤维素成分外，还含有大量果胶成分，在大麻生长过程中，果胶成分的含量占大麻杆总质量的6-20％；果胶主要与纤维素、半纤维素、木质素等共价结合，形成原果胶，它是植物的一种结构物质，对维持植物的结构和硬度起着至关重要的作用。
目前，人们为了获取大麻麻皮中的纤维素纤维，常采用碱脱胶、酸脱胶、氧化剂脱胶等技术对大麻麻皮进行脱胶，提取纤维素成分，脱胶液中常含有大量的胶质和化学物质，其中的果胶无法回收利用，脱胶液的直接排放对环境污染严重。并且，现存商业果胶的生产原料主要为苹果皮和柑橘皮，原料种类具有一定的局限性；提取方法主要有酸提醇沉法、离子交换法、酶解法、微生物法、膜分离技术等。随着近年来研究的深入，果胶的用途不断被开发，具有巨大的发展潜力和广阔的市场前景。果胶在食品、化妆品和医药行业受到广泛的应用，它不仅可以作为稳定剂，凝胶剂，乳化剂，增稠剂等等，还具有生理和营养学等方面的功能，对人体的健康起到重要的作用。我国年消耗果胶1500t以上，其中从国外进口占 80％，果胶作为食品添加剂，其需求量在相当长的时间内仍将以每年15％的速度增长。进口国胶价格远高于国产果胶，所以生产中迫切需要低价、高质量的国产果胶。中国一直是大麻纤维的最大出口国，从大麻纤维的原料——大麻麻皮中提取果胶，能够增加国内果胶产量，推进我国果胶产业的发展。
针对我国果胶提取材料来源具有局限性、果胶需求量大且主要依赖进口昂贵商品果胶，本发明拟解决的技术问题是，以大麻麻皮作为果胶提取的新原料，在大麻脱胶的同时，从大麻麻皮的脱胶液中提取果胶成分，既能开发绿色环保的脱胶工艺，又能提取到果胶成分，提升大麻麻皮的利用价值。
发明内容
为解决现有技术的不足，国内果胶提取材料来源有限，果胶需求量大且主要依赖进口昂贵商品果胶，本发明拟解决的技术问题是，提供一种提取果胶成分的新原料及提取工艺，大麻麻皮来源广泛，且大麻麻皮中含有丰富的果胶成分，从大麻麻皮中提取果胶的工艺简单，容易工业实施，在大麻麻皮脱胶过程中，草酸铵既是脱胶剂又是果胶提取剂，将大麻脱胶液中的胶质充分利用，变废为宝，即提升了大麻麻皮的经济利用价值，又减少了污水排放，果胶提取量高达大麻麻皮质量的10.46％。
所述提取果胶的新原料就是大麻麻皮；
所述大麻麻皮果胶提取的基本原理就是将大麻麻皮中不溶性果胶转化为可溶性果胶，再通过液相转移分离出果胶成分；
所述大麻果胶的提取工艺为以草酸铵为提取剂(脱胶剂)，乙醇为沉淀剂，从脱胶液中提取果胶。
所述从大麻麻皮中提取果胶的方法包括以下步骤：
1.超声波预处理：将大麻剪成5cm长度，烘干，称取一定质量的大麻茎，简单水洗；在超声波频率40kHz，超声功率80-120W，温度50℃，溶剂为水，浴比1∶50的条件下使用超声波处理器超声处理大麻麻皮15-55min，并洗净烘干。
2.草酸铵提取大麻果胶：配制3-5g/L，浴比1∶30的草酸铵水溶液，将超声波预处理后的大麻放于草酸铵溶液中，在80-100℃下，保温40-60min；取脱胶液，用400目滤布热趁过滤；取滤液，调pH为3-5.5，于旋转蒸发仪中，60℃下浓缩至15-40％，然后迅速降温冷却，得到浓缩液。所述的浓缩至15-40％为浓缩液体积占趁热过滤后的脱胶液体积的比例。
3.乙醇沉淀果胶：向浓缩液中，搅拌下加入等体积70％-100％的乙醇溶液，得淡黄色沉淀，静置2h，用400目滤布过滤分离，所得沉淀物质用相同浓度乙醇溶液洗涤两次，去除色素和杂质，乙醇做回收处理，沉淀物置于玻璃皿中；将滤干的果胶在70℃烘干，直至干燥；粉碎机粉碎，称量，得到果胶干燥品。所述的70％-100％的乙醇溶液由市售的无水乙醇与蒸馏水均匀混合制成， 70％-100％为无水乙醇体积占乙醇溶液体积的比例。
有益效果：大麻来源广泛，麻皮中的果胶含量高，利用该工艺提取的果胶量高达大麻麻皮的10.46％。草酸铵是弱酸弱碱盐，其溶液对大麻麻皮的脱胶率高，处理条件温和，对麻纤维强力损伤小，同时草酸根离子可以和果胶酸钙的钙离子螯合，生成可溶的铵盐，使大麻麻皮的大部分果胶被萃取在溶液中，便于进一步用乙醇沉淀果胶。因此，草酸铵既是脱胶剂又是果胶提取剂，在对大麻麻皮脱胶获得大麻纤维的同时，又将大麻脱胶液中的胶质充分利用，变废为宝，提升了大麻麻皮的经济利用价值，减少了污水排放。
对大麻麻皮超声波预处理，可使大麻麻皮中的胶质团被冲击和剥离，提高大麻胶质在草酸铵溶液处理时被萃取的程度。
乙醇是沉淀剂，在一定浓度的乙醇溶液下极易析出果胶等不溶于有机溶剂的多糖类物质。
与现有技术相比，本发明提供的提取果胶新原料-大麻麻皮，来源广泛，果胶含量丰富，且从大麻麻皮中提取果胶的工艺简单、易于操作，还能解决人们在获取大麻纤维过程中废水排放的问题。本发明使用草酸铵作为大麻脱胶剂和果胶提取剂，大麻麻皮经草酸铵处理可最终得到大麻纤维与果胶。利用草酸铵提取大麻中的胶质，减少了污水排放的同时，实现了胶质成分的再利用，充分利用我国丰富的大麻资源。
附图说明
图1为例1条件下提取出的果胶成品的照片；
图2为例1条件下提取出的果胶成品的红外光谱图。
具体实施方法
下面结合实施例及附图进一步叙述本发明。
针对目前国内拥有大量大麻麻皮资源，本发明的设计思路是以大麻麻皮为原料，以草酸铵为脱胶剂及萃取剂，先利用超声波-草酸铵联合工艺处理大麻麻皮，使大麻果胶大量溶于草酸铵溶液中，得到脱胶液，即果胶提取液，将其趁热过滤，调节pH，并浓缩；再以乙醇为沉淀剂，利用一定条件的乙醇溶液使提取液中的果胶析出，静置后使用同条件乙醇溶液对果胶进行清洗除杂，烘干，称重，进行红外光谱测试。
超声波预处理，属于物理法，不使用任何化学试剂，利用超声波空化泡发生膨胀甚至破裂，产生巨大的压力和拉伸力剥落和冲击胶质团，提高大麻胶质去除率；草酸铵作为脱胶剂及提取剂为弱酸弱碱盐，用量少，条件温和，对环境污染少，控制工艺条件较传统法容易，果胶与其络合具有可溶性，即得到果胶提取液；乙醇是沉淀剂，在一定浓度的乙醇溶液下极易析出果胶等不溶于有机溶剂的多糖类物质。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明实施方式应理解为说明性的，而非限制本发明的范围，本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，对这些实施方式中的物料成分和用量进行的各种改变或改动也属于本发明的保护范围。
实施例1
1.超声波预处理：将大麻剪成5cm长度，烘干，称取5g，简单水洗；在超声波频率40kHz，超声功率110W，温度50℃，溶剂为水，浴比1∶50的条件下使用超声波处理器超声处理大麻麻皮35min，并洗净烘干。
2.草酸铵提取大麻果胶：配制3.5g/L，浴比1∶30的草酸铵水溶液，将超声波预处理后的大麻放于草酸铵溶液中，在95℃下，保温50min；取脱胶液，用400 目滤布热趁过滤；取滤液，调pH为4，于旋转蒸发仪中，60℃下浓缩至15％，然后迅速降温冷却，得到浓缩液。所述中浓缩至15％为浓缩液体积占趁热过滤后的脱胶液体积的比例。
3.无水乙醇沉淀果胶：向浓缩液中，搅拌下加入等体积95％的乙醇溶液，得淡黄色沉淀，静置2h，用400目滤布过滤分离，所得沉淀物质用相同条件乙醇溶液洗涤两次，去除色素和杂质，乙醇做回收处理，沉淀物置于玻璃皿中；将滤干的果胶在70℃烘干，直至干燥；粉碎机粉碎，称量，得到果胶干燥品。所述的 95％的乙醇由市售的无水乙醇与实验室水均匀混合制成，95％为无水乙醇体积占乙醇溶液体积的比例；所述的相同条件乙醇溶液为向浓缩液中加入的乙醇溶液具备的条件。
在该工艺条件下，果胶提取量为大麻麻皮质量的10.46％。由图2成品果胶的红外光谱图知提取出的大麻麻皮果胶在400～4000cm-1范围内具有糖类的特征吸收峰：在3500～3000cm-1范围内的宽峰是O-H伸缩振动的结果，2950～ 2750cm-1附近的吸收峰是由半乳糖醛酸甲酯或碳环上C-H(CH、CH2和CH3)伸缩振动引起的。1730cm-1处(酯化羧酸的伸缩振动)的特征峰很小，说明果胶中主要含有果胶酸；1600cm-1范围内的吸收峰为游离羧酸或羧酸盐(-COO-)的不对称伸缩振动吸收峰，同时也是糖的水化物样品的吸收峰。1000～1300cm-1范围内的强吸收峰是由C-O-C伸缩振动引起的，1150、1100、1020cm-1附近的吸收峰为果胶中半乳糖醛酸在指纹区的特征吸收峰。由图2可知，大麻果胶样品中的吸收峰与标准果胶主要特征峰基本一致，进一步验证了所提取的物质为果胶。
实施例2
1.超声波预处理：将大麻剪成5cm长度，烘干，称取5g，简单水洗；在超声波频率40kHz，超声功率120W，温度50℃，溶剂为水，浴比1∶50的条件下使用超声波处理器超声处理大麻麻皮35min，并洗净烘干。
2.草酸铵提取大麻果胶：配制4g/L，浴比1∶30的草酸铵水溶液，将超声波预处理后的大麻放于草酸铵溶液中，在100℃下，保温40min；取脱胶液，用400目滤布热趁过滤；取滤液，调pH为4.5，于旋转蒸发仪中，60℃下浓缩至20％，然后迅速降温冷却，得到浓缩液。所述中浓缩至20％为浓缩液体积占趁热过滤后的脱胶液体积的比例。
3.无水乙醇沉淀果胶：向浓缩液中，搅拌下加入等体积85％的乙醇溶液，得淡黄色沉淀，静置2h，用400目滤布过滤分离，所得沉淀物质用相同条件乙醇溶液洗涤两次，去除色素和杂质，乙醇做回收处理，沉淀物置于玻璃皿中；将滤干的果胶在70℃烘干，直至干燥；粉碎机粉碎，称量，得到果胶干燥品。所述的 85％的乙醇由市售的无水乙醇与实验室水均匀混合制成，85％为无水乙醇体积占乙醇溶液体积的比例；所述的相同条件乙醇溶液为向浓缩液中加入的乙醇溶液具备的条件。
在该工艺条件下，果胶提取量为大麻麻皮质量的8.93％。
实施例3
1.超声波预处理：将大麻剪成5cm长度，烘干，称取5g，简单水洗；在超声波频率40kHz，超声功率100W，温度50℃，溶剂为水，浴比1∶50的条件下使用超声波处理器超声处理大麻麻皮40min，并洗净烘干。
2.草酸铵提取大麻果胶：配制3g/L，浴比1∶30的草酸铵水溶液，将超声波预处理后的大麻放于草酸铵溶液中，在100℃下，保温45min；取脱胶液，用400目滤布热趁过滤；取滤液，调pH为5，于旋转蒸发仪中，60℃下浓缩至20％，然后迅速降温冷却，得到浓缩液。所述中浓缩至20％为浓缩液体积占趁热过滤后的脱胶液体积的比例。
3.无水乙醇沉淀果胶：向浓缩液中，搅拌下加入等体积90％的乙醇溶液，得淡黄色沉淀，静置2h，用400目滤布过滤分离，所得沉淀物质用相同条件乙醇溶液洗涤两次，去除色素和杂质，乙醇做回收处理，沉淀物置于玻璃皿中；将滤干的果胶在70℃烘干，直至干燥；粉碎机粉碎，称量，得到果胶干燥品。所述的 90％的乙醇由市售的无水乙醇与实验室水均匀混合制成，90％为无水乙醇体积占乙醇溶液体积的比例；所述的相同条件乙醇溶液为向浓缩液中加入的乙醇溶液具备的条件。
在该工艺条件下，果胶提取量为大麻麻皮质量的8.78％。
实施例4
1.超声波预处理：将大麻剪成5cm长度，烘干，称取5g，简单水洗；在超声波频率40kHz，超声功率90W，温度50℃，溶剂为水，浴比1∶50的条件下使用超声波处理器超声处理大麻麻皮45min，并洗净烘干。
2.草酸铵提取大麻果胶：配制4.5g/L，浴比1∶30的草酸铵水溶液，将超声波预处理后的大麻放于草酸铵溶液中，在100℃下，保温40min；取脱胶液，用400 目滤布热趁过滤；取滤液，调pH为4，于旋转蒸发仪中，60℃下浓缩至25％，然后迅速降温冷却，得到浓缩液。所述中浓缩至25％为浓缩液体积占趁热过滤后的脱胶液体积的比例。
3.无水乙醇沉淀果胶：向浓缩液中，搅拌下加入等体积80％的乙醇溶液，得淡黄色沉淀，静置2h，用400目滤布过滤分离，所得沉淀物质用相同条件乙醇溶液洗涤两次，去除色素和杂质，乙醇做回收处理，沉淀物置于玻璃皿中；将滤干的果胶在70℃烘干，直至干燥；粉碎机粉碎，称量，得到果胶干燥品。所述的 80％的乙醇由市售的无水乙醇与实验室水均匀混合制成，80％为无水乙醇体积占乙醇溶液体积的比例；所述的相同条件乙醇溶液为向浓缩液中加入的乙醇溶液具备的条件。
在该工艺条件下，果胶提取量为大麻麻皮质量的8.91％。
Claims (2)
1.一种从大麻麻皮中提取植物果胶的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一，超声波预处理：将大麻麻皮剪成5cm长度，烘干，称取一定重量的大麻麻皮，水洗；在超声波频率40kHz、超声功率80-120W、温度50℃、溶剂为水、浴比1∶50的条件下使用超声波处理器超声处理大麻麻皮15-55min，并洗净烘干；
步骤二，草酸铵提取大麻果胶：配制3-5g/L的草酸铵水溶液，按浴比1∶30，将超声波预处理后的大麻麻皮放于草酸铵溶液中，在80-100℃下，保温40-60min，然后用400目滤布热趁过滤；取滤液，调pH为3-5.5，将其置于旋转蒸发仪中，在60℃下浓缩至原滤液体积的15-40％，然后迅速降温冷却，得到浓缩液；
步骤三，乙醇沉淀果胶：向步骤二中所得浓缩液中边搅拌边加入等体积的70％-100％的乙醇溶液，得淡黄色沉淀，静置2h，用400目滤布过滤分离，所得沉淀物用相同浓度的乙醇溶液洗涤两次，去除色素和杂质；乙醇做回收处理，沉淀物在70℃烘干，粉碎机粉碎，即得果胶干燥品。
2.根据权利要求1所述一种从大麻麻皮中提取植物果胶的方法，其特征在于，所述的70％-100％的乙醇溶液由市售的无水乙醇与蒸馏水均匀混合制成，70％-100％为市售的无水乙醇体积占乙醇溶液体积的比例。
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