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CN109475650A - 包含悬浮颗粒的相稳定的可喷雾清新组合物 - Google Patents

包含悬浮颗粒的相稳定的可喷雾清新组合物 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种清新组合物。所述组合物包含至少一种颗粒和含水载体。所述组合物包含多糖体系，所述多糖体系具有第一多糖和第二多糖。所述第一多糖是黄原胶，并且所述第二多糖选自魔芋胶、刺槐豆胶、以及它们的组合。所述组合物可包含未包封的香料。

Description

包含悬浮颗粒的相稳定的可喷雾清新组合物
技术领域
本公开涉及具有多个悬浮颗粒的相稳定的可喷雾清新组合物。
背景技术
在表面上和空气中持续需要持久和/或受控的清新度。存在各种不同的产品形式以向表面(例如衣服、家具等)和空气递送清新度。例如，清新度产品可以采用蜡烛、喷雾剂、手动、自动和被动空气清新剂分配器、衣物洗涤剂、衣物洗涤增强剂和烘干机纸的形式以及各种其它形式。存在可喷雾组合物，其试图用相对高水平的用以掩盖恶臭或与之反应的香料、捕获恶臭或与之反应的恶臭抵抗剂、和/或前香料来递送持久清新度。市场上存在各种洗衣用产品，其并入有益递送颗粒，诸如用于香料的受控释放的包封的香料颗粒。包封香料提供了香料的延迟释放，直到胶囊在运动(例如被手或跨织物擦过)时破裂。因此，香料胶囊可在香料胶囊被递送到织物或表面后数天或数周释放香料。
已经尝试提供包含香料胶囊的可喷雾组合物，因为可喷雾组合物为使用者提供了一种快速和容易地将清新组合物施用于特定表面的方法。示例性产品包括HEROTMClean和WONDER FRESHTM喷雾剂。然而，这些产品不能使组合物中的香料胶囊稳定，从而导致香料胶囊漂浮在组合物的顶部。在使组合物喷雾之前，这些产品需要使用者摇动产品以将香料胶囊与组合物的液体部分混合。该方法可能为使用者增加额外的时间和精力，另外，可能不会导致香料胶囊在喷雾中均匀分布。如果香料胶囊不均匀地分布在液体中，一些喷雾的组合物可能具有比其它喷雾剂更高或更低浓度的香料胶囊，从而导致清新度不一致地递送到空气或表面。
已经尝试将各种不同的颗粒悬浮在组合物中以用于不同目的。然而，此类尝试包括可能不可喷雾的结构剂体系。例如，此类组合物可能非常粘稠，并且当从喷雾分配器喷雾时可能导致大的喷雾液滴或者根本不可喷雾。从外观的角度来看，此类组合物可能是使用者不能接受的。此类组合物也可能不会递送产品到表面上的均匀分布，这可能对产品的性能产生负面影响，包括导致表面污染、表面残留或不一致的气味分布。这些结构剂体系也可在组合物在表面上干燥后留下残留物。
因此，需要提供一种可喷雾组合物，其向表面递送持久或受控的清新度。需要递送包含有益递送颗粒的可喷雾组合物，所述有益递送颗粒保持悬浮在组合物中。还需要提供一种包含有益递送颗粒的可喷雾产品，其以最小残留递送均匀分布的小喷雾液滴。
发明内容
“组合”
A.一种清新组合物，所述清新组合物包含：
多个颗粒；
多糖体系，该多糖体系包含第一多糖和第二多糖，其中所述第一多糖是黄原胶，并且其中所述第二多糖选自魔芋胶、刺槐豆胶、以及它们的组合；以及
含水载体。
B.根据段落A所述，其中所述第一多糖以按所述多糖体系的重量计大于10重量％并且小于90重量％，优选20重量％至80重量％，更优选40重量％至60重量％的水平存在。
C.根据前述段落中任一项所述的组合物，其中所述多糖体系具有在10,000道尔顿至15,000,000道尔顿，优选200,000道尔顿至10,000,000道尔顿，更优选300,000道尔顿至6,000,000道尔顿，最优选300,000道尔顿至500,000道尔顿的范围内的重均分子量。
D.根据前述段落中任一项所述的组合物，其中所述组合物的总多糖水平按所述组合物的重量计小于0.5重量％，优选小于0.2重量％，更优选小于0.1重量％，更优选小于0.08重量％，并且最优选小于0.06重量％。
E.根据前述段落中任一项所述的组合物，其中所述多个颗粒包括多个有益剂递送颗粒，所述有益剂递送颗粒具有有益剂和包封所述有益剂的壁材料。
F.根据段落E所述的组合物，其中所述多个有益剂递送颗粒的壁材料包含一种或多种阳离子、非离子和/或阴离子涂层。
G.根据段落E或段落F所述的组合物，其中所述多个有益剂递送颗粒的壁材料包括选自以下的材料：丙烯酸或其衍生物的聚合物、三聚氰胺甲醛、聚脲以及它们的混合物。
H.根据段落E至段落G中任一项所述的组合物，其中所述组合物包含按所述组合物的重量计0.001重量％至2.0重量％的所述有益剂。
I.根据段落E至段落H中任一项所述的组合物，其中所述有益剂包括选自以下的材料：香料混合物、恶臭抵抗剂、抗微生物剂、驱昆虫剂、以及它们的组合。
J.根据段落E至段落I中任一项所述的组合物，其中所述多个有益剂递送颗粒具有0.1μm至500μm，优选1微米至100微米，更优选5微米至50微米，最优选小于100微米的平均最长投影尺寸。
K.根据前述段落中任一项所述的组合物，还包含表面张力降低剂，其中所述表面张力降低剂选自：季铵化合物、非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、硅化合物、以及它们的组合。
L.根据前述段落中任一项所述的组合物，还包含恶臭抵抗剂，其中所述恶臭抵抗剂选自：多元醇、环糊精及其衍生物、胺官能聚合物、醛、以及它们的组合。
M.根据前述段落中任一项所述的组合物，其中所述组合物包含按所述组合物的重量计0.015重量％至2.0重量％，优选0.01重量％至1.0重量％的未包封的香料。
N.根据前述段落中任一项所述的组合物，其中所述组合物具有小于0.02mol/L的离子强度，其中所述多糖体系的平均乙酰化比为2.0至0.5，优选1.5至0.5。
O.根据前述段落中任一项所述的组合物，其中所述组合物包含按所述组合物的重量计85重量％至99.5重量％的含水载体。
附图说明
图1是清新组合物A-Q的屈服应力成结构剂体系中魔芋胶百分比的函数关系图。
图2是清新组合物A-Q的蠕变恢复比成结构剂体系中魔芋胶百分比的函数关系图。
图3是清新组合物A-Q的相稳定性能成清新组合物的总多糖水平和结构剂体系中魔芋胶百分比两者的函数关系图。
图4是清新组合物的喷雾剪切粘度成清新组合物的总多糖水平的函数关系图。
图5是清新组合物的残留值成清新组合物的总多糖水平的函数关系图。
具体实施方式
本公开的清新组合物包括多个颗粒和用以悬浮颗粒的结构剂体系。所述清新组合物是可喷雾的，并且颗粒长时间保持悬浮，消除了在使用前摇动产品的需要。
清新组合物可以在空气中或在表面上使用和/或除去或减少空气中或表面上的恶臭量和/或将有益剂递送到空气中或表面上。
结构剂体系可以是多糖体系的形式。多糖体系可包含第一多糖和第二多糖。
所述第一多糖包括黄原胶。所述第二多糖选自魔芋胶、刺槐豆胶、以及它们的组合。
所述颗粒可为有益剂递送颗粒的形式。有益剂递送颗粒可包括包封有益剂的壁材料。
有益剂可以是香料混合物的形式。如本文所用，“香料混合物”包含至少两种香料原料。
当通过触发式喷雾器喷雾清新组合物时，所得的喷雾液滴可以通过本文所述的方法表征为具有小于2.5，或者小于2.0，或者小于1.5的归一化D(90)值。或者，喷雾液滴可表征为具有小于2.5，或者小于2.0，或者小于1.5的归一化D(4,3)值。
为了为可喷雾和/或产生消费者可接受的喷雾式样，所述组合物在触发式喷雾器中典型的剪切条件下可具有相对低的粘度。喷雾剪切粘度可根据如本文所述的喷雾剪切粘度性能方法测量。基于本文公开的喷雾剪切粘度性能方法，组合物的喷雾剪切粘度可小于约0.025Pa·s，或优选小于约0.02Pa·s，或最优选小于约0.01Pa·s。
清新组合物可以包含在各种类型的喷雾器中，包括触发式喷雾器、气溶胶喷雾器等。
清新组合物可以提供稳定的颗粒悬浮液，或者换句话说，可以表现出对颗粒沉降或乳化的抵抗力。如本文所用，稳定和不稳定是指清新组合物悬浮颗粒的能力，其中稳定的组合物能够悬浮颗粒，而不稳定的组合物不能悬浮颗粒。根据本文公开的在25℃下的相稳定性等级测试方法测量，清新组合物可具有至少1、或者2的相稳定性等级。
为了保持颗粒的稳定悬浮，当在类似于在颗粒的密度不同于本体组合物的密度的情况下在引入颗粒时由组合物所经历的力水平的应力下受到应力时，清新组合物可以表现出蠕变恢复比。根据如本文所述的蠕变恢复比性能方法测量蠕变恢复比。根据本文公开的蠕变恢复比性能方法，组合物可表现出至少约0.1，或者至少约0.2，或者至少约0.3的蠕变恢复比。
为了保持颗粒的稳定悬浮，清新组合物可以表现出足够的屈服应力。如本文在屈服应力性能方法中所述测量清新组合物的屈服应力。当组合物表现出屈服应力时，或者根据本文公开的屈服应力性能方法，屈服应力可以大于0Pa且小于约1.0Pa，或者约0.05Pa至约0.5Pa。
当施用于深色表面时，本公开的清新组合物可以表现出低残留水平。如残留值性能方法中所述测量清新组合物的残留水平。根据残留值性能方法，清新组合物可具有在5次喷雾时小于约8，优选在15次喷雾时小于约8，或最优选在25次喷雾时小于约8的残留值。
根据本文所公开的残留值性能方法，清新组合物可具有在5次喷雾时小于约6，优选在15次喷雾时小于约6，或最优选在25次喷雾时小于约6的残留值。
存在于清新组合物中的总多糖浓度可小于约0.5重量％，或优选小于约0.2重量％，或优选小于约0.1重量％，更优选小于0.08重量％，且最优选小于0.06重量％。不希望受理论束缚，据信最小化清新组合物中的总多糖水平减少了残留和/或降低了喷雾剪切粘度以优化喷雾特性。
清新组合物
本公开的清新组合物包括多个颗粒和用以悬浮颗粒的结构剂体系。
清新组合物可具有小于约0.02mol/L的离子强度。离子强度根据以下公式测量：
其中ci等于离子i的摩尔浓度，并且具有单位mol/L，以并且其中zi 2等于离子的电荷数。参见Basic Physical Chemistry,Walter J.Moore,第370页(1983)。
颗粒
所述清新组合物可包括多个颗粒。如本文所用，“颗粒”包含至少一部分固体或半固体材料。颗粒可采用各种不同的形式。颗粒可以是100重量％固体或可以是中空的。颗粒可包括例如中孔颗粒、活性炭、沸石、有益剂递送颗粒、蜡、水凝胶和/或磨碎的坚果壳。优选地，颗粒可包括有益剂递送颗粒。
所述多个颗粒的平均最长投影尺寸范围可以为约0.1微米至约500微米，或者约1微米至约100微米，或者约5微米至约50微米，或者小于100微米。多个颗粒内的任何单个颗粒的最长投影尺寸被视为可以完全在单个颗粒的外周界内内切的最长线性尺寸的长度。多个颗粒的平均最长投影尺寸可以被视为可以在多个颗粒内的所有颗粒上完全在单个颗粒内内切的最长线性尺寸的平均值。本领域普通技术人员将理解，该平均值也可以通过取来自多个颗粒的统计相关的颗粒样品的平均值来反映。
如上所述，清新组合物可包括以有益剂递送颗粒形式的颗粒。有益剂递送颗粒可包括包封有益剂的壁材料。有益剂在本文中可称为“有益剂”或“包封的有益剂”。有益剂可选自：香料混合物、驱昆虫剂、恶臭抵抗剂以及它们的组合。在一个方面，所述香料递送技术可包含通过用壁材料至少部分地围绕有益剂而形成的有益剂递送颗粒。所述有益剂可包括选自以下的材料：香料原料，诸如3-(4-叔丁基苯基)-2-甲基丙醛、3-(4-叔丁基苯基)-丙醛、3-(4-异丙基苯基)-2-甲基丙醛、3-(3,4-亚甲基二氧基苯基)-2-甲基丙醛和2,6-二甲基-5-庚烯醛、α-大马酮、β-大马酮、γ-大马酮、β-大马烯酮、6,7-二氢-1,1,2,3,3-五甲基-4(5H)-茚满酮、甲基-7,3-二氢-2H-1,5-苯并二氧杂环庚烯-3-酮、2-[2-(4-甲基-3-环己烯基-1-基)丙基]环戊烷-2-酮、2-仲丁基环己酮和β-二氢紫罗酮、里哪醇、乙基里哪醇、四氢里哪醇和二氢月桂烯醇；硅油，蜡如聚乙烯蜡；精油如鱼油、茉莉、樟脑、熏衣草；皮肤凉爽剂如薄荷醇、乳酸甲酯；维生素如维生素A和E；防晒剂；甘油；催化剂如锰催化剂或漂白催化剂；漂白剂颗粒如过硼酸盐；二氧化硅颗粒；止汗剂活性物质；阳离子聚合物以及它们的混合物。合适的有益剂可得自Mount Olive,New Jersey,USA的Givaudan Corp.、SouthBrunswick,New Jersey,USA的International Flavors&Fragrances Corp.、或Geneva,Switzerland的Firmenich Company。如本文所用，“香料原料”是指一种或多种下列成分：芳香剂精油；芳香化合物；前香料；与芳香剂精油、芳香化合物和/或前香料一起供应的材料，包括稳定剂、稀释剂、加工剂和污染物；以及通常伴随芳香剂精油、芳香化合物和/或前香料的任何材料。
有益剂递送颗粒的壁材料可包含：三聚氰胺、聚丙烯酰胺、硅氧烷、二氧化硅、聚苯乙烯、聚脲、聚氨酯、聚丙烯酸酯基材料、基于聚丙烯酸酯的材料、明胶、苯乙烯苹果酸酐、聚酰胺、芳族醇、聚乙烯醇和它们的混合物。三聚氰胺壁材料可包含与甲醛交联的三聚氰胺、与甲醛交联的三聚氰胺-二甲氧基乙醇、以及它们的混合物。聚苯乙烯壁材料可包含与二乙烯基苯交联的聚苯乙烯。聚脲壁材料可包含与甲醛交联的脲、与戊二醛交联的脲、与聚胺反应的多异氰酸酯、与醛反应的聚胺，以及它们的混合物。聚丙烯酸酯基壁材料可包含由甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸二甲基氨基甲酯形成的聚丙烯酸酯、由胺丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯与强酸形成的聚丙烯酸酯、由羧酸丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯单体与强碱形成的聚丙烯酸酯、由胺丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯单体与羧酸丙烯酸酯和/或羧酸甲基丙烯酸酯单体形成的聚丙烯酸酯、以及它们的混合物。
基于聚丙烯酸酯的壁材料可包含由丙烯酸和/或甲基丙烯酸的烷基酯和/或缩水甘油酯形成的聚丙烯酸酯、带有羟基和/或羧基的丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯、以及烯丙基葡糖酰胺，以及它们的混合物。
基于芳族醇的壁材料可包含芳氧基链烷醇、芳基链烷醇和低聚链烷醇芳基醚。它还可以包含具有至少一个游离羟基的芳族化合物，特别优选至少两个直接芳族偶联的游离羟基，其中如果至少两个游离羟基直接与芳环偶联，则是特别优选的，且更特别优选的是，在间位相对于彼此定位。优选的是芳族醇选自酚、甲酚(邻-、间-和对-甲酚)、萘酚(α和β-萘酚)和百里酚、以及乙基苯酚、丙基苯酚、氟苯酚和甲氧基苯酚。
基于聚脲的壁材料可包含多异氰酸酯。多异氰酸酯可以是含有苯基、甲苯酰基、二甲苯基、萘基或二苯基部分的芳族多异氰酸酯(例如，甲苯二异氰酸酯的聚异氰脲酸酯、甲苯二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物或二甲苯基二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物)、脂肪族多异氰酸酯(例如，六亚甲基二异氰酸酯的三聚体、异佛尔酮二异氰酸酯的三聚体和六亚甲基二异氰酸酯的缩二脲)、或它们的混合物(例如，六亚甲基二异氰酸酯的缩二脲与二甲苯基二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物的混合物)。在其它实施方案中，多异氰酸酯可以是交联的，交联剂是多胺(例如，二亚乙基三胺、双(3-氨基丙基)胺、双(己亚乙基)三胺、三(2-氨基乙基)胺、三亚乙基四胺、N,N'-双(3-氨基丙基)-1,3-丙二胺、四亚乙基五胺、五亚乙基六胺、支化聚乙烯亚胺、壳聚糖、乳链菌肽、明胶、1,3-二氨基胍一盐酸盐、1,1-二甲基双胍盐酸盐、或碳酸胍)。
基于聚乙烯醇的壁材料可包含交联的疏水改性的聚乙烯醇，其包含交联剂，所述交联剂包含i)分子量为2,000至50,000Da的第一葡聚糖醛；和ii)分子量为大于50,000至2,000,000Da的第二葡聚糖醛。
香料有益剂递送颗粒可涂覆有沉积助剂、阳离子聚合物、非离子聚合物、阴离子聚合物、或它们的混合物。合适的聚合物可选自：聚乙烯甲醛、部分羟基化的聚乙烯甲醛、聚乙烯胺、聚乙烯亚胺、乙氧基化聚乙烯亚胺、聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、以及它们的组合。清新组合物可包含一种或多种类型的有益剂递送颗粒，例如两种有益剂递送颗粒类型，其中第一或第二有益剂递送颗粒之一(a)具有由与另一种不同的壁材料制成的壁；(b)具有包含与另一种不同量的壁材料或单体的壁；或(c)包含与另一种不同量的香料油成分；(d)包含不同的香料油；(e)具有在不同温度下固化的壁；(f)包含具有不同的cLogP值的香料油；(g)包含具有不同挥发性的香料油；(h)包含具有不同沸点的香料油；(i)具有采用不同重量比的壁材料制成的壁；(j)具有被固化持续不同固化时间的壁；以及(k)具有以不同速率加热的壁。
优选地，香料有益剂递送颗粒具有包含丙烯酸或其衍生物的聚合物的壁材料和包含香料混合物的有益剂。
清新组合物可包含任何量的颗粒。关于有益剂递送颗粒，清新组合物可含有按清新组合物的重量计约0.001重量％至约2.0重量％的的有益剂递送颗粒中与壁材料一起包含的有益剂。或者，清新组合物可含有按清新组合物的重量计约0.01重量％至约1.0重量％，或最优选约0.05重量％至约0.5重量％的有益剂递送颗粒中与壁材料一起包含的有益剂。
关于未包封的香料，清新组合物可包含按清新组合物的重量计约0.001重量％至约2.0重量％，或约0.01重量％至约1.0重量％，或最优选约0.05重量％至约0.5重量％的未包封的香料。
结构剂体系
所述清新组合物包含结构剂体系，所述结构剂体系具有至少一种结构化试剂。结构化试剂可包括一种或多种生物聚合物。此类生物聚合物的非限制性示例包括多糖，例如葡萄糖、果糖、半乳糖、甘露糖、鼠李糖、葡糖醛酸的聚合物以及它们的混合物。
结构剂体系可以是多糖体系的形式。优选的多糖包括黄原胶、葡甘露聚糖、半乳甘露聚糖以及它们的组合。葡甘露聚糖可以衍生自天然树胶，例如魔芋胶。半乳甘露聚糖可以衍生自天然树胶如刺槐豆胶。多糖还可包括角叉菜胶。可以通过例如脱乙酰化来改性树胶。
清新组合物可包含多糖体系，该多糖体系包含至少两种多糖，例如第一多糖和第二多糖。第一多糖可为黄原胶。第二多糖可选自葡甘露聚糖、半乳甘露聚糖以及它们的组合。第二多糖可选自魔芋胶、刺槐豆胶以及它们的组合。
优选地，第一多糖是黄原胶，并且第二多糖是魔芋胶。
第一多糖可以以按多糖体系的重量计大于10重量％且小于90重量％，或者约20重量％至约80重量％，或者约40重量％至约60重量％的水平存在。
第二多糖可以以按多糖体系的重量计约15重量％至约85重量％，或者约20重量％至约80重量％，或者约40重量％至约60重量％的水平存在。
存在于清新组合物中的总多糖浓度可小于约0.5重量％，或优选小于约0.2重量％，或优选小于约0.1重量％，更优选小于0.08重量％，且最优选小于0.06重量％。不希望受理论束缚，据信最小化存在于清新组合物中的总多糖水平减少了残留和/或优化了喷雾特性。
多糖体系的重均分子量范围可以为约10,000道尔顿至约15,000,000道尔顿，或者约200,000道尔顿至约10,000,000道尔顿，或者约300,000道尔顿至约6,000,000道尔顿，或者约300,000道尔顿至约500,000道尔顿。
多糖体系可由平均乙酰化比表征。平均乙酰化比可以在约2.0至约0.5的范围内，优选在约1.5至约0.5的范围内。
清新组合物可具有小于约100百万分率(ppm)，或小于50ppm，或小于25ppm，或小于10ppm的总蛋白质水平。可能需要限制清新组合物中的总蛋白质水平，以使清新组合物所施用的表面的变色最小化。
缓冲剂
清新组合物可包含缓冲剂，其可以是羧酸、或二羧酸如马来酸、或多元酸如柠檬酸或聚丙烯酸。酸可以是空间稳定的，并且在该清新组合物中用于维持所需的pH。缓冲剂还可包含碱，例如三乙醇胺、或有机酸的盐，例如柠檬酸钠。该清新组合物的pH可以为约3至约8，或者约4至约7，或者约5至约8，或者约6至约8，或者约6至约7，或者约7、或者约6.5。
羧酸诸如柠檬酸可用作金属离子螯合剂，并且可形成具有低水溶解性的金属盐。清新组合物可基本上不含柠檬酸。缓冲剂可以是碱性、酸性或中性。
用于清新组合物的其它合适的缓冲剂包括生物缓冲剂。一些示例是含氮物质，磺酸缓冲剂如3-(N-吗啉代)丙磺酸(MOPS)或N-(2-乙酰氨基)-2-氨基乙磺酸(ACES)，其具有接近中性6.2至7.5pKa并在中性pH下提供足够的缓冲能力。其它示例是氨基酸，例如赖氨酸或低级醇胺，例如单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺。其它含氮缓冲剂是三(羟甲基)氨基甲烷(HOCH2)3CNH3(TRIS)、2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇、2-氨基-2-甲基丙醇、2-氨基-2-甲基-1,3-丙醇、谷氨酸二钠、N-甲基二乙醇酰胺、2-二甲基氨基-2-甲基丙醇(DMAMP)、1,3-双(甲胺)-环己烷、1,3-二氨基-丙醇、N,N'-四甲基-1,3-二氨基-2-丙醇、N,N-双(2-羟乙基)甘氨酸(bicine)和N-三(羟甲基)甲基甘氨酸(麦黄酮(tricine))。任何上述的混合物也是可接受的。
清新组合物可含有按清新组合物的重量计至少约0重量％，或者至少约0.001重量％，或者至少约0.01重量％的缓冲剂。清新组合物还可含有按清新组合物的重量计不超过约1重量％，或者不超过约0.75重量％，或者不超过约0.5重量％的缓冲剂。
增溶剂
清新组合物可含有增溶助剂以溶解任何过量的疏水有机材料，特别是一些恶臭减少材料、香料材料、以及可加入到清新组合物中但不易溶于清新组合物中的任选成分(例如，驱昆虫剂、抗氧化剂等)，以形成澄清的半透明溶液。合适的增溶助剂是表面活性剂，例如不起泡或低起泡的表面活性剂。合适的表面活性剂是非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、两性离子表面活性剂以及它们的混合物。
清新组合物可含有非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂以及它们的混合物。清新组合物可含有乙氧基化的氢化蓖麻油。可用于清新组合物中的一种合适的氢化蓖麻油作为BasophorTM出售，可从BASF获得。
含有阴离子表面活性剂和/或洗涤剂表面活性剂的清新组合物可使织物易于弄脏和/或在溶液蒸发离开织物时在织物上留下不可接受的可见污渍。清新组合物可不含阴离子表面活性剂和/或洗涤剂表面活性剂。
清新组合物可包含约0.01重量％至约3重量％，优选约0.4重量％至约1重量％，更优选约0.1重量％至约0.5重量％，最优选约0.1重量％至约0.3重量％的增溶剂。优选地，增溶剂选自表面活性剂、溶剂以及它们的混合物。优选表面活性剂包含非离子表面活性剂，并且优选地溶剂包括醇、多元醇以及它们的混合物。
表面张力降低剂
清新组合物可包含润湿剂，所述润湿剂提供低表面张力，该低表面张力允许清新组合物容易且更均匀地铺展在疏水表面如聚酯和尼龙上。已经发现，没有此种润湿剂的水性溶液不会令人满意地铺展。清新组合物的铺展也使其更快干燥，使得处理过的材料可以更快地即可使用。此外，含有润湿剂的清新组合物可以更好地渗透疏水性油性污垢，以改善恶臭中和。含有润湿剂的清新组合物还可以提供改善的“穿着中”静电控制。对于浓缩的清新组合物，润湿剂有助于在浓缩的清新组合物中分散许多活性物质，例如抗微生物活性物质和香料。
润湿剂的非限制性示例包括环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段共聚物。合适的嵌段聚氧乙烯-聚氧丙烯聚合物表面活性剂包括基于乙二醇、丙二醇、甘油、三羟甲基丙烷和乙二胺作为初始活性氢化合物的那些。由具有单个反应性氢原子的初始化合物(例如C12-18脂族醇)的顺序乙氧基化和丙氧基化制备的聚合物化合物通常与环糊精不相容。由BASF-WyandotteCorp.(Wyandotte,Michigan)命名为和的某些嵌段聚合物表面活性剂化合物是易得的。
此类润湿剂的非限制性示例描述于US 5,714,137中，并且包括可从MomentivePerformance Chemical(Albany,New York)获得的表面活性剂。示例性Silwet表面活性剂如下：
以及它们的混合物。
清新组合物可以提供织物，例如其表面外观的修复(减少起皱、改善颜色外观、改善或恢复织物形状)。有助于恢复织物外观的辅助成分选自：水溶性或水混溶性季铵表面活性剂和水不溶性油组分，以及形成稳定且不分离的清新组合物所需的表面活性剂、乳化剂和溶剂。一些非限制性的优选乳化剂是脱水山梨糖醇酯和用环氧烷改性的脱水山梨糖醇酯，例如20(聚氧乙烯(20)脱水山梨糖醇单月桂酸酯)，支化表面活性剂，如Guerbet醇或环氧烷改性的Guerget醇，如XL 70(环氧乙烷、2-甲基-，与环氧乙烷的聚合物，单(2-丙基庚基)醚，BASF)。润湿剂有助于在喷雾过程中扩散组分和减少清新组合物的起泡。一些优选的润湿剂包括本领域已知为超级润湿剂的一类润湿剂。不受理论束缚，超级润湿剂在表面上非常有效地群集，导致极低的平衡表面张力。此类表面活性剂的非限制性示例包括如465和104PG 50(Dow Chemicals)。
水溶性或水混溶性季铵表面活性剂：
通常，包含在清新组合物中的水溶性季铵盐的最低水平为基于清新组合物的总重量计至少约0.01重量％，优选至少约0.05重量％，更优选至少约0.1重量％，甚至更优选至少约0.2重量％。通常，包含在清新组合物中的水溶性季铵盐试剂的最高水平为基于清新组合物的总重量计至多约20重量％，优选小于约10重量％，且更优选小于约3重量％。通常，该试剂以约0.2重量％至约1.0重量％的量存在于清新组合物中。
具体地，优选的水溶性季化合物是二烷基季铵表面活性剂化合物。合适的季铵表面活性剂包括但不限于具有下式的季铵表面活性剂：
其中R1和R2各自选自C1-C4烷基、C1-C4羟基烷基、苄基和-(C2H4O)xH，其中x的值为约2至约5；X是阴离子；并且(1)R3和R4各自为C6-C14烷基或(2)R3为C6-C18烷基，且R4选自C1-C10烷基、C1-C10羟基烷基、苄基和-(C2H4O)xH，其中x的值为2至5。优选的不对称季化合物是其中R3和R4不相同，并且优选一个是支链的且另一个是直链的化合物。
优选的不对称季化合物的示例是ARQUAD HTL8-MS，其中X是甲基硫酸根离子，R1和R2是甲基，R3是具有<5％单不饱和度的氢化牛脂基团，且R4是2-乙基己基基团。ARQUADHTL8-MS可从Akzo Nobel Chemical(Arnhem,Netherlands)获得。
合适的对称季化合物的示例是UNIQUAT 22c50，其中X是碳酸根和碳酸氢根，R1和R2是甲基，R3和R4是C10烷基。UNIQUAT 22c50是Lonza的注册商标，并且在北美可通过LonzaIncorporated(Allendale,New Jersey)获得。
合适的水溶性季化合物的另一个示例是BARQUAT CME-35，它是购自Lonza的乙基硫酸N-十六烷基乙基吗啉，且具有下列结构：
抗微生物化合物
清新组合物可包含有效量的用于减少空气中或无生命表面上存活微生物的数量的化合物。抗微生物化合物对通常在与人类皮肤或宠物接触的室内表面(例如沙发、枕头、宠物被褥和地毯)上发现的革兰氏阴性或革兰氏阳性细菌或真菌有效。这些微生物物种包括肺炎克雷伯菌、金黄色葡萄球菌、黑曲霉、肺炎克雷伯菌、化脓性链球菌、猪霍乱沙门氏菌、大肠杆菌、须癣毛癣菌和铜绿假单胞菌。抗微生物化合物还可有效减少活病毒的数量，例如H1-N1、鼻病毒、呼吸道合胞病毒、脊髓灰质炎病毒1型、轮状病毒、甲型流感、1型和2型单纯疱疹、甲型肝炎和人类冠状病毒。
适用于清新组合物的抗微生物化合物可以是任何不会对织物外观造成损害(例如，变色、着色如变黄、漂白)的有机材料。水溶性抗微生物化合物包括有机硫化合物、卤代化合物、环状有机氮化合物、低分子量醛、季化合物、脱氢乙酸、苯基和苯氧基化合物、或它们的混合物。
可以使用季化合物。适用于清新组合物的市售季化合物的示例是可从LonzaCorporation获得的Barquat；和来自Lonza Corporation的商品名为2250的二癸基二甲基氯化铵季化合物。
抗微生物化合物可以以按清新组合物的重量计约500ppm至约7000ppm、或者约1000ppm至约5000ppm、或者约1000ppm至约3000ppm、或者约1400ppm至约2500ppm的量存在。
防腐剂
清新组合物可包含防腐剂。防腐剂可以以足以防止腐败或防止无意添加的微生物在特定时间段内生长的量存在，但不足以有助于清新组合物的气味中和性能。换句话说，防腐剂不被用作抗微生物化合物以杀死在其上沉积清新组合物的表面上的微生物，以消除由微生物产生的气味。相反，它用于防止清新组合物的腐败，以增加清新组合物的保质期。
防腐剂可以是任何有机防腐剂材料，它不会对织物外观造成损害，例如变色、着色、漂白。合适的水溶性防腐剂包括有机硫化合物、卤代化合物、环状有机氮化合物、低分子量醛、对羟基苯甲酸酯、丙二醇材料、异噻唑啉酮、季化合物、苯甲酸酯、低分子量醇、脱氢乙酸、苯基和苯氧基化合物、或它们的混合物。
市售水溶性防腐剂的非限制性示例包括约77％的5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和约23％的2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的混合物，由Rohm and Haas Co.以商品名CG作为1.5％水性溶液购得的广谱防腐剂；5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷，可从Henkel以商品名Bronidox获得；2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇，可从Inolex以商品名获得；1,1'-六亚甲基双(5-(对氯苯基)双胍)，通常称为氯己定，以及它们的盐，例如与乙酸和二葡萄糖酸的盐；1,3-双(羟甲基)-5,5-二甲基-2,4-咪唑烷二酮和3-丁基-2-碘丙炔基氨基甲酸酯的95:5混合物，可以商品名Glydant购自Lonza；N-[1,3-双(羟甲基)2,5-二氧代-4-咪唑烷基]-N,N'-双(羟基-甲基)脲，通常称为二偶氮烷基脲，可以商品名II购自Sutton Laboratories,Inc.；N,N"-亚甲基双{N'-[1-(羟甲基)-2,5-二氧代-4-咪唑烷基]脲}，通常称为咪唑烷基脲，可以例如以商品名购自3V-Sigma，以Unicide购自Induchem,以Germall购自Sutton Laboratories,Inc.；聚甲氧基双环噁唑烷，可以商品名C购自Hüls America；甲醛；戊二醛；聚氨基丙基双胍，可以商品名Cosmocil购自ICI Americas,Inc.，或以商品名购自Brooks,Inc；脱氢乙酸；和苯并异噻唑啉酮,可以商品名KoraloneTMB-119购自Rohm and HassCorporation；1,2-苯并异噻唑啉-3-酮；Acticide MBS。
合适的防腐剂水平为按清新组合物的重量计约0.0001重量％至约0.5重量％，或者约0.0002重量％至约0.2重量％，或者约0.0003重量％至约0.1重量％。
恶臭抵抗剂
清新组合物可包含其它恶臭减少技术。这可包括但不限于胺官能聚合物、金属离子、环糊精、环糊精衍生物、多元醇、氧化剂、活性炭以及它们的组合。
香料递送技术
清新组合物可包含一种或多种香料递送技术，所述技术稳定并且增强香料成分的沉积以及从经处理基底的释放。此类香料递送技术也可用于延长从经处理基底释放香料的持久性。香料递送技术，制备某些香料递送技术的方法和此类香料递送技术的用途公开于US 2007/0275866 A1中。
所述清新组合物可包含按重量计约0.001重量％至约20重量％，或约0.01重量％至约10重量％，或约0.05重量％至约5重量％、或甚至约0.1重量％至约0.5重量％的香料递送技术。在一个方面，所述香料递送技术可选自：前香料、聚合物颗粒、可溶性硅氧烷、聚合物辅助递送、分子辅助递送、纤维辅助递送、胺辅助递送、环糊精、淀粉包封的谐香剂、沸石和无机载体以及它们的混合物。
所述香料递送技术可包含胺反应产物(ARP)或硫反应产物。人们还可使用“反应性的”聚合胺和/或聚合硫醇，其中所述胺和/或硫醇官能团与一种或多种PRM预反应以形成反应产物。通常，反应性胺为伯胺和/或仲胺，并且可以为聚合物或单体(非聚合物)的一部分。此类ARP还可与附加的PRM混合以提供聚合物辅助递送和/或胺辅助递送的有益效果。聚合胺的非限制性示例包括基于聚烷基亚胺的聚合物，诸如聚乙烯亚胺(PEI)或聚乙烯胺(PVAm)。单体(非聚合)胺的非限制性示例包括羟基胺，诸如2-氨基乙醇及其烷基取代的衍生物，和芳族胺诸如邻氨基苯甲酸酯。ARP可与香料预混，或单独地加入到免洗型或洗去型应用中。在另一方面中，包含除了氮和/或硫之外的杂原子例如氧、磷或硒的材料可用作胺化合物的替代物。在另一方面，前述替代化合物可与胺化合物组合使用。在另一方面，单个分子可包含胺部分和一个或多个替代杂原子部分，例如硫醇、膦和硒醇。有益效果可包括香料改善的递送以及受控的香料释放。合适的ARP及其制备方法可见于USPA 2005/0003980A1和USP 6,413,920 B1中。
未包封的香料
所述清新组合物可包括未包封的香料，该未包封的香料包含一种或多种仅提供愉悦有益效果(即，不中和恶臭但提供令人愉悦的香味)的香料原料。合适的香料公开在US 6,248,135中。例如，清新组合物可包含用于中和恶臭的挥发性醛和愉悦的香料醛的混合物。
当除了恶臭控制组分中的挥发性醛以外的香料被配制到清新组合物中时，香料和挥发性醛的总量可以为按清新组合物的重量计约0.015重量％至约2重量％，或者约0.01重量％至约1.0重量％，或者约0.015重量％至约0.5重量％。
含水载体
所述清新组合物可包含含水载体。使用的含水载体可以是蒸馏水、去离子水或自来水。水可以以任何量存在，以使清新组合物成为水性溶液。水可以按清新组合物的重量计约85重量％至99.5重量％，或者约90重量％至约99.5重量％，或者约92重量％至约99.5重量％，或者约95重量％的量存在。包含少量低分子量的一元醇(例如，乙醇、甲醇和异丙醇)，或多元醇(诸如乙二醇和丙二醇)的水也可以是有用的。然而，挥发性低分子量一元醇，诸如乙醇和/或异丙醇应被限制，因为这些挥发性有机化合物将有助于易燃性问题和环境污染问题两者。如果由于将这些醇作为香料和作为某些防腐剂的稳定剂添加到此类物质，在清新组合物中存在少量低分子量一元醇，则一元醇的水平可为按清新组合物的重量计约1重量％至约5重量％，或小于约6重量％，或小于约3重量％，或小于约1重量％。
稀释剂
所述清新组合物还可包含稀释剂。示例性稀释剂包括二丙二醇甲基醚和3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇、以及它们的混合物。
佐剂
可以将佐剂添加到本文的清新组合物中以用于它们的已知目的。此类佐剂包括但不限于水溶性金属盐，包括锌盐、铜盐以及它们的混合物；防静电剂；驱昆虫和飞蛾剂；着色剂；抗氧化剂；芳香疗法剂以及它们的混合物。
可喷雾产品
可以将清新组合物包装在喷雾分配器中以形成可喷雾产品。可喷雾产品可适用于空气中和表面上。
可喷雾产品可被构造成递送细雾。喷雾分配器可以以各种方式构造，例如直接压缩型触发式喷雾器、预压缩型触发式喷雾器或气溶胶型喷雾分配器。一种合适的喷雾分配器是TS800触发式喷雾器(Exxon Mobil PP1063，材料分类10003913，制造商：Calmar)。
另一种合适的喷雾分配器包括连续动作喷雾器，例如来自Afa Dispensing Group的FLAIROSOLTM分配器。FLAIROSOLTM分配器包括带有预压缩喷雾发动机的袋中袋或罐中袋容器，以及清新组合物的气溶胶样加压。
性能特征
已经发现，本公开的清新组合物是稳定的，表现出消费者可接受的喷雾并且具有最小残留。不希望受理论束缚，据信本公开的结构剂体系以高效方式独特地结合在一起，以在非常小的多糖浓度下提供稳定性并且能够以最小残留实现消费者可接受的喷雾质量。
清新组合物可以以喷雾液滴的形式从喷雾分配器中分配。本公开的清新组合物能够悬浮颗粒，形成稳定的清新组合物，同时还递送相对均匀和足够小尺寸的喷雾液滴。较大和不均匀的喷雾液滴可能向消费者递送不可接受的外观，并且可能无法在空气中或表面上提供清新组合物的充分覆盖。
在将清新组合物在表面上喷雾并干燥之后，清新组合物还可在表面上递送足够低且消费者可接受的残留水平。例如，根据残留值性能方法，本公开的优选的清新组合物可提供在5次喷雾时小于约8，优选在15次喷雾时小于约8，或者最优选在25次喷雾时小于约8的残留值。
根据本文所公开的残留值性能方法，清新组合物可具有在5次喷雾时小于约6，优选在15次喷雾时小于约6，或最优选在25次喷雾时小于约6的残留值。
本公开的结构剂体系可以将颗粒悬浮在清新组合物中，使得颗粒不漂浮到清新组合物的顶部或下沉到清新组合物的底部。例如，本公开的清新组合物可以提供根据本文公开的在25℃下的相稳定性等级测试方法测量的至少1、或者2的相稳定性等级。使清新组合物中的颗粒稳定消除了在分配清新组合物之前摇动喷雾分配器的需要。使颗粒稳定还可有助于使颗粒更均匀地分布在整个清新组合物中，使得从喷雾分配器喷出的每次喷雾提供相对一致水平的颗粒。
流变学特征
本公开的优选的清新组合物能够在可喷雾产品通常经历的应力下悬浮颗粒。例如，可喷雾产品在运输、放置在货架上以及被消费者操作期间可能经历诸如摇晃、倾斜、翻转等的运动。如根据本文公开的蠕变恢复比性能方法所测量的，清新组合物可具有至少约0.1，或者至少约0.2，或者至少约0.3，或者至少约0.4的蠕变恢复比。
如根据本文公开的屈服应力性能方法所测量的，清新组合物可以表现出大于0帕斯卡(Pa)且小于约1.0Pa，或约0.05Pa至约0.5Pa的屈服应力。
如根据本文公开的喷雾剪切粘度性能方法所测量的，清新组合物可表现出小于约0.025帕斯卡秒(Pa·s)，或者小于约0.02Pa·s，或者小于约0.01Pa·s的喷雾剪切粘度。
本公开的清新组合物可表现出小于约0.025Pa·s的喷雾剪切粘度和至少约0.1的蠕变恢复比或大于0Pa且小于约1.0Pa的屈服应力。
更优选地，本公开的清新组合物可表现出小于约0.025Pa·s的喷雾剪切粘度、至少约0.1的蠕变恢复比或大于0Pa且小于约1.0Pa的屈服应力。
包含悬浮颗粒的相稳定的可喷雾清新组合物同时需要三种性质：长期稳定性、消费者可接受的喷雾和低残留。这确立了以前未解决的矛盾，因为长期稳定性通常需要高浓度的结构剂，而喷雾和低残留特性需要低水平的结构剂。然后，令人惊讶的是，在本说明书中体现的说明书内将第一多糖与第二多糖共混提供了同时匹配所有三个标准的组合物。不希望受理论束缚，据信第一多糖和第二多糖提供使分子交联的独特的分子间结合，其允许在低水平的结构剂下的稳定性以同时提供所有三种性质。本文所包含的组合物、参数和性能独特地捕获和预测这些关系。
使用方法
本发明的清新组合物可以通过分散，例如通过将水性溶液放入分配装置诸如喷雾分配器中并将有效量喷洒到空气中或喷洒到所需表面或制品上来使用。如本文所定义的有效量是指足以使空气或表面清新和/或中和恶臭到人类的嗅觉不可辨别的点，而不是多到使制品或表面上的液体饱和或产生液体池并且使得在干燥时，不存在可容易辨别的可视沉积物。通过使用喷雾装置、辊、垫等可以实现分散。
本公开涵盖将有效量的清新组合物分散到家居表面上以用于减少恶臭和/或使家居表面清新的方法。家居表面选自台面、橱柜、墙壁、地板、浴室表面、垃圾和/或回收接收器、器具和厨房表面。
本公开涵盖将有效量的清新组合物的雾分散到织物和/或织物制品上以用于减少恶臭和/或使织物和/或织物制品清新的方法。织物和/或织物制品包括但不限于布料、帘、消毒盖布、软垫家具、地毯、床单、浴巾、桌布、睡袋、帐篷、汽车内饰，例如汽车地毯、织物汽车座椅、浴帘等。
本公开涵盖将有效量的清新组合物的雾分散到鞋上和鞋中以用于降低恶臭印象和/或清新的方法，其中鞋不被喷雾至饱和。
本公开涉及将有效量的清新组合物的雾分散到空气中以用于清新和/或中和恶臭的方法。
本公开涉及将有效量的清新组合物的雾分散到猫砂、宠物被褥和宠物屋上以用于清新和/或中和恶臭的方法。
本公开涉及将有效量的清新组合物的雾分散到家养宠物上以用于清新和/或中和恶臭的方法。
方法
用以量化三聚氰胺-甲醛或聚丙烯酸酯颗粒中包封的香料混合物的测试方法。
有益剂递送颗粒中每种包封的香料原料(PRM)混合物的种类和数量经由溶剂提取物的液体分析来确定，其使用气相色谱质谱与火焰离子化检测(GC-MS/FID)的分析色谱技术，所述分析色谱技术使用非极性或微极性柱来实施。有益剂递送颗粒和包封在其中的PRM混合物经由过滤与清新组合物的剩余部分物理上分离，然后制备用于GC-MS/FID分析的溶剂提取物。样品的已知重量，连同已提取样品和已知校准标准物的GC-MS/FID结果一起用于评估有益剂递送颗粒中包封的PRM混合物的绝对浓度和重量百分比(重量％)。该程序适用于包封在三聚氰胺-甲醛或聚丙烯酸酯壁材料中的PRM混合物的定量，而不管在清新组合物中是否存在另外的游离(未包封的)香料原料。包含主要不是三聚氰胺-甲醛或聚丙烯酸酯化学品的壁材料的有益剂递送颗粒可能需要对该方法进行一些修改，以产生包封的香料的至少95％的提取效率。此类修改可包括另选的溶剂或延长的加热和提取时间段。
用于实施这些GC-MS/FID分析的合适仪器包括诸如以下的设备：HewlettPackard/Agilent气相色谱仪型号7890系列GC/FID(Hewlett Packard/AgilentTechnologies Inc.，Santa Clara,California,U.S.A.)；Hewlett Packard/Agilent型号5977N质量选择性检测器(MSD)传输四极杆质谱仪(Hewlett Packard/AgilentTechnologies Inc.，Santa Clara,California,U.S.A.)；多用途自动取样机MPS2(GERSTELInc.，Linthicum,Maryland,U.S.A)；和5％-苯基-甲基聚硅氧烷柱J&W DB-5(30m长度×0.25mm内径×0.25μm膜厚)(J&W Scientific/Agilent Technologies Inc.，Santa Clara，California，U.S.A.)。
本领域技术人员将理解，为了鉴定和量化有益剂递送颗粒中的PRM混合物，分析步骤可以涉及：使用外部参考标准；创建单点多PRM校准以生成平均仪器响应因子；以及将针对保留时间的测量结果与从参考数据库和库中获得的质谱峰比较。
样品制备：使用注射器过滤器组件从测试样品中分离有益剂递送颗粒。仅使用具有扁平圆形尖端的镊子小心地处理过滤膜以减少损坏过滤膜的可能性。去离子水(DI水)用于小心地润湿1.2μm孔径的25mm直径硝化纤维素过滤膜(诸如，购自EMD MilliporeCorporation/Merck，Billerica，Massachusetts，USA的项目号#RAWP-02500)，并将润湿的过滤器置于Swinnex注射器过滤器安装组件(诸如，购自EMD Millipore Corporation/Merck(Billerica，Massachusetts，USA)的项目号#SX0002500)的支架上。使过滤器中心位于支架上并且将过滤器的边缘和夹具对齐。然后将密封O型环加在过滤器组件上，并且将两部分小心地拧在一起，同时确保过滤器与O形环的正确对齐。在被安装到Swinnex组件中的24小时内使用过滤器。
将2g被测试的清新组合物的样品称量到至少50mL容量的烧杯中，并且记录测试样品的重量。然后将二十至40mL的DI水加入测试样品中，并且将溶液充分搅拌以混合。使用60cc注射器(优选卢尔锁(luer lock))，将样品过滤通过具有过滤器的Swinnex组件。如果过滤膜发生堵塞并且阻止了整个体积的经稀释测试样品的过滤，则使用减少的样品重量重复进行反复尝试(每次重复减少0.5g)，直至发现一定样品质量可被过滤，或者直至已尝试0.45g的最小重量并且其过滤失败。如果0.45g的最小重量的样品不能被过滤，则使用下文进一步指定的另选的制备方法来制备该测试样品。如果介于2g和0.45g之间的样品质量被成功过滤，则随后使10mL己烷冲洗液通过过滤器和注射器组件，并且将所得的膜过滤器从安装组件中小心地移除，并且转移到具有锥形密封件的20mL闪烁瓶中。仔细观察过滤器以确保过滤器中不存在撕裂或孔。如果观察到撕裂或孔，则丢弃该过滤器并且利用新的过滤器再次制备测试样品。如果观察到过滤器是完整的，则将10mL的乙醇加入小瓶中并且将过滤器浸入该溶剂中。在60℃下将包含过滤器和乙醇的小瓶加热1小时，然后使其冷却至室温持续1小时。将小瓶内容物轻轻涡旋以进行混合，并且将乙醇溶液从小瓶中移除并过滤通过0.45μm孔径的PTFE注射器过滤器以移除颗粒。将该测试样品乙醇滤液收集在GC小瓶中，用盖密封，并且进行标记。
仅在按照上述预先指定的制备方法，样品过滤不成功时，才实施下文所述的另选的制备方法。所述另选的制备方法是时间敏感的并且需要在将有机溶剂加入测试样品中30秒内过滤样品。就该方法而言，将2g被测试的清新组合物样品称量到至少50mL容量的烧杯中，并且记录测试样品的重量。然后将5mL DI水加入测试样品中，并且将溶液充分搅拌以混合。将预测量的20mL异丙醇等分试样，然后将20mL己烷快速加入测试样品溶液中并充分混合，然后使用Swinnex过滤器组件立即过滤所述溶液。该溶液必须在添加有机溶剂后的30秒内过滤。在过滤经稀释的测试样品之后，将所得的膜过滤器小心地从安装组件中移除并且转移到具有锥形密封件的20mL闪烁瓶中。仔细观察过滤器以确保过滤器中不存在撕裂或孔。如果观察到撕裂或孔，则丢弃该过滤器并且利用新的过滤器再次制备测试样品。如果观察到过滤器是完整的，则将10mL的乙醇加入小瓶中并且将过滤器浸入该溶剂中。在60℃下将包含过滤器和乙醇的小瓶加热1小时，然后使其冷却并且在室温下静置1小时。将小瓶内容物轻轻涡旋以进行混合，并且将乙醇溶液从小瓶中移除并过滤通过0.45μm孔径的PTFE注射器过滤器以移除颗粒。将该测试样品乙醇滤液收集在GC小瓶中，用盖密封，并且进行标记。
仪器操作：将来自GC小瓶的测试样品乙醇滤液的等分试样注射到GC-MS/FID仪中。使用分流比为10:1的1μL注射。如果出现信号或柱饱和，则可允许最高达30:1的分流比。就所有注射的样品而言，在样品注射之间需要最少2次溶剂冲洗，以便冲洗针头并防止注射之间的物质遗留。分析条件包括如下：入口温度：270℃；柱：J&W DB-5,30m长×0.25mm米内径×0.25μm膜厚气动：He气体恒定流速为1.5mL/min；烘箱温度：50℃(0分钟)，12℃/min速率，280℃(2分钟)；MSD：全扫描模式，最小范围为40至300m/z(可使用更宽的范围)。
重要的是，选择所述体系的最终温度，使得足以洗脱测试样品乙醇滤液中存在的所有香料物质。
香料标准物：利用三种已知的香料参考标准物以确定香料原料鉴定和量化的FID响应因子。这三种参考标准物包含于购自Restek Corporation(Bellefonte，Pennsylvania，USA)的Fragrance Allergen标准物套盒(项目号33105)中，其包含Fragrance Allergen标准物：A、B和C。将来自这3种已知Fragrance Allergen标准物套盒香料参考标准物中的每一种的样品在不具有任何稀释的情况下直接转移到独立的GC小瓶中，密封并且分别标记为：Std A；Std B；Std C。使用分析测试样品的乙醇滤液期间所用的相同仪器配置和设置来注射并分析这些已知的参考标准物。如果不能获得Restek FragranceAllergen标准物套盒，则可通过将来自下文指定的单独香料原料化合物(PRM)的以下列表中的至少20种化合物(其中每个单独的香料原料浓度不超过500ug/mL)组合来形成替代物(CAS号在括号内给出)：Fragrance Allergen标准物A：α-戊基肉桂醛(122-40-7)；肉桂醛(104-55-2)；柠檬醛(5392-40-5)；3,7-二甲基-7-羟基辛醛(107-75-5)；α-己基肉桂醛(101-86-0)；铃兰醛(80-54-6)；新铃兰醛(31906-04-4)；苯乙醛(122-78-1)。FragranceAllergen标准物B：α-戊基肉桂醇(101-85-9)；苄醇(100-51-6)；肉桂醇(104-54-1)；香茅醇(106-22-9)；丁子香酚(97-53-0)；金合欢醇(4602-84-0)；香叶醇(106-24-1)；异丁子香酚(97-54-1)；里哪醇(78-70-6)；4-甲氧基苄醇(105-13-5)；甲基丁子香酚(93-15-2)。Fragrance Allergen标准物C：4-烯丙基苯甲醚(140-67-0)；苯甲酸苄酯(120-51-4)；肉桂酸苄酯(103-41-3)；水杨酸苄酯(118-58-1)；樟脑(76-22-2)；1,8-桉树脑(470—82—6)；香豆素(91-64-5)；柠檬烯(138-86-3)；异-α-甲基紫罗兰酮(127-51-5)；2-壬酸甲酯(111-80-8)。2-辛酸甲酯(111-12-6)。黄樟油精(94-59-7)。
数据分析：化合物的GC-MS保留时间和质谱的许多文库和数据库普遍可用并且用于鉴定被测试的特定PRM。这些文库和数据库可包括NIST 14气相色谱数据库和NIST/EPA/NIH质谱库版本NIST 14(美国商务部，国家标准与技术研究所，标准参考数据项目，美国马里兰州盖瑟斯堡(U.S.Department of Commerce,National Institute of Standards andTechnology,Standard Reference Data Program Gaithersburg,Maryland,U.S.A.))；Wiley质谱数据注册表第10版(John Wiley&Sons，Inc.(Hoboken，New Jersey，U.S.A.))；和Aroma Office 2D软件(GERSTEL Inc.(Linthicum，Maryland，U.S.A))。在由进行的分析产生的数据内，将基于保留时间和MS结果被鉴定为香料原料(PRM)的FID峰积分(即，每个峰下的面积经由积分确定，以产生每个峰的单个积分值)，并且这些值被称为每个给定峰的“IPRM”值。记录这些IPRM值以用于下文进一步指定的附加数据计算。
将来自参考标准物的结果用于证实通过将获得的数据结果相对于由参考标准物质提供的信息进行比较，检测到并正确鉴定了每种标准物中的每种PRM。当由提供的标准参考物质示出多种异构体时，必须实现并记录两种异构体的鉴定和积分。
根据以下等式计算三种已知香料参考标准物的平均相对响应因子(RRFavg)，然后利用该值测定测试样品中的包封香料的浓度。用来确定包封的香料的数量所需的数据计算涉及根据以下六个等式的计算值：
每种香料标准物的浓度(Cstd)(以g/L为单位)是各参考标准物(Std A；Std B；StdC)中各个PRM的所有浓度的总和(Cprm)，根据以下等式，以便为三个参考标准物中的每一个计算Cstd值：
Cstd(以g/L为单位)＝(Cprm1+Cprm2＝Cprm3+...+Cprmn)
其中：Cprm1至Cprmn＝参考标准物中每种相应PRM的浓度，其基于由参考标准物质的供应商提供的信息，并且以g/L为单位表示。
总积分(Itotal)为给定样品中所有单独PRM积分值的总和(IPRM)，并且根据以下等式计算：
Itotal＝(IPRM1+IPRM2+IPRM3+…+IPRMn)
其中：IPRM1至IPRMn＝给定样品(就测试样品和参考标准样品两者而言)中每个相应PRM峰的峰面积。
根据以下等式计算三种香料参考标准物中每一者的相对响应因子(RFF)(以g/L计的浓度，除以面积)：
RFF＝Cstd/Itotal
根据以下等式计算平均相对响应因子(RFFavg)：
RFFavg＝(Std A的RFF+Std B的RFF+Std C的RFF)/3
根据以下等式计算所分析的测试样品的等分试样中的包封香料的重量量(以克计)(Wencap)：
Wencap(以克为单位)＝RFFavg*Itotal*0.01
其中：*为乘法数学运算符。
根据以下等式计算为包封香料的给定测试样品的重量百分比(包封香料％)：
包封香料％＝(Wencap/样品重量(以克计))*100
其中：*为乘法数学运算符。
对于每种测试物质，制备并测量最少三种重复样品。
针对被测试的每种物质所报告的最终值是在该测试物质的重复样品中测量的包封香料％值的平均值。
蠕变恢复比性能方法
用TA Discovery HR-2混合流变仪(TA Instruments，New Castle，Delaware，U.S.A.)和随附的TRIOS软件版本3.2.0.3877或等同物进行用于测定蠕变恢复比的测量。该仪器配备有双间隙杯(TA instrument，目录号546050.901)、双间隙转子(TA Instruments，目录号546049.901)和溶剂捕集器覆盖件(TA Instruments，目录号545626.001)。根据制造商建议进行校准。将设定为25℃的冷冻循环水浴附接到同心圆筒。将同心圆筒温度设定为25℃。在控制面板内监测温度直至仪器达到设定温度，然后再过5分钟以确保平衡，然后将样品材料装载到双间隙杯中。
双间隙杯的参数如下：内杯直径为30.2mm；内摆锤直径为32mm；外摆锤直径为35mm；外杯直径为37mm；内圆筒高度为55mm；浸没高度为53mm；操作间隙为2,000.0μm；装载间隙为90,000.0μm；环境系统是Peltier；以及样品体积容量在11.4mL和15.0mL之间。
无需喷雾分配组合物来获得用于测试的样品。为了装载样品，使用3mL塑料注射器将最少12mL的测试样品添加到双间隙杯中。然后使样品静置15分钟。允许任何截留的气泡上升到表面或以其它方式移位和移除。然后将双间隙转子降低到指定的操作间隙距离，并根据以下设置和程序收集数据。
使测试样品经受精确按照下面指定的顺序进行的一系列步骤，并根据指定的仪器设置收集在此步骤期间的数据。无论最终参数值是否来源于任何给定步骤，本系列中指定的所有步骤都必须按照规定并按本文列出的顺序进行。严格遵守该系列中规定的所有步骤非常重要，因为任何给定的步骤都可能在测试样品中产生流变历史，这可能会影响后续步骤和数据。
使用以下仪器设置进行调理样品步骤：将环境控制设定为25℃的温度；将继承设定点选为关；将浸泡时间设定为10.0秒；将等待温度选为开；将等待轴向力选为关；将预剪切选项设定为执行预剪切选为关；将平衡设定为执行平衡选为开；并且将持续时间设定为600.0秒。
使用以下仪器设置进行第一瞬态蠕变步骤：将环境控制设定为25℃的温度；将继承设定点选为关；将浸泡时间设定为0.0秒；将等待温度选为关；将测试参数设定为600.0秒的持续时间；选择应力并设定为1.0e-2Pa；将稳态传感选为关；将数据采集设定为保存图像选为关；将快速采样选为开；将步骤终止设定为启用限制检查选为开；将启用均衡选为关。
使用以下仪器设置进行第二瞬态蠕变步骤：将环境控制设定为25℃的温度；将继承设定点选为关；将浸泡时间设定为0.0秒；将等待温度选为关；将测试参数设定为1800.0秒的持续时间；选择应力并设定为0.0Pa；将蠕变制动选为关；将稳态传感选为关；将数据采集设定为保存图像选为关；将快速采样选为开；将步骤终止设定为启用限制检查选为关；将启用均衡选为关。
为了计算蠕变恢复比，将“最大应变”定义为第一瞬态蠕变步骤中的最终应变值；将“平均应变恢复”定义为第二瞬态蠕变步骤中介于150-200秒之间的平均应变；并且将蠕变恢复比的值报告为无单位十进制值，其根据以下等式计算：
蠕变恢复比＝(最大应变-平均应变恢复)/最大应变
屈服应力和喷雾剪切粘度性能方法
用TA Discovery HR-2混合流变仪(TA Instruments，New Castle，Delaware，U.S.A.)和随附的TRIOS软件版本3.2.0.3877或等同物进行测定屈服应力和喷雾剪切粘度的测量。该仪器配备有双间隙杯(TA instrument，目录号546050.901)、双间隙转子(TAInstruments，目录号546049.901)和溶剂捕集器覆盖件(TA Instruments，目录号545626.001)。根据制造商建议进行校准。将设定为25℃的冷冻循环水浴附接到同心圆筒。将同心圆筒温度设定为25℃。在控制面板内监测温度直至仪器达到设定温度，然后再过5分钟以确保平衡，然后将样品材料装载到双间隙杯中。
双间隙杯的参数如下：内杯直径为30.2mm；内摆锤直径为32mm；外摆锤直径为35mm；外杯直径为37mm；内圆筒高度为55mm；浸没高度为53mm；操作间隙为2,000.0μm；装载间隙为90,000.0μm；环境系统是Peltier；以及样品体积容量在11.4mL和15.0mL之间。
无需喷雾分配组合物来获得用于测试的样品。为了装载样品，使用3mL塑料注射器将最少12mL的测试样品添加到双间隙杯中。然后使样品静置15分钟。允许任何截留的气泡上升到表面或以其它方式移位和移除。然后将双间隙转子降低到指定的操作间隙距离，并根据以下设置和程序收集数据。
使测试样品经受精确按照下面指定的顺序进行的一系列步骤，并根据指定的仪器设置收集在此系列步骤期间的数据。无论最终参数值是否来源于任何给定步骤，本系列中指定的所有步骤都必须按照规定并按本文列出的顺序进行。严格遵守该系列中规定的所有步骤非常重要，因为任何给定的步骤都可能在测试样品中产生流变历史，这可能会影响后续步骤和数据。
使用以下仪器设置进行初始调理样品步骤：将环境控制设定为25℃的温度；将继承设定点选为关；将浸泡时间设定为0.0秒；将等待温度选为开；将等待轴向力选为关；将预剪切选项设定为执行预剪切选为关；将平衡设定为执行平衡选为开；并且将持续时间设定为600.0秒。
使用以下仪器设置进行流量峰值保持步骤：将环境控制设定为25℃的温度；将继承设定点选为关；将浸泡时间设定为0.0秒；将等待温度选为关；将测试参数设定为600.0秒的持续时间；选择剪切速率并设定为0.01s-1；将继承初始值选为关；选择采样间隔并设定为3.0s/pt；将控制速率高级设定为电机模式选为自动；将数据采集设定为结束步骤选为零扭矩；将快速采样选为关；将保存图像选为关；将步骤终止设定为限制检查启用选为开；将终止步骤设定为应变(％)选择>选择，并且设定为500％；将启用均衡选为关。
使用以下仪器设置进行调理样品步骤：将环境控制设定为25℃的温度；将继承设定点选为关；将浸泡时间设定为10.0秒；等待温度选为开；将等待轴向力选为关；将预剪切选项设定为执行预剪切选为关；将平衡设定为执行平衡选为开；并且将持续时间设定为600.0秒。
使用以下仪器设置进行瞬态蠕变步骤：环境控制设定为25℃的温度；将继承设定点选为关；将浸泡时间设定为0.0秒；将等待温度选为关；将测试参数设定为600.0秒的持续时间；选择应力并设定为1.0e-3Pa；将稳态传感选为关；将数据采集设定为保存图像选为关；将快速采样选为开；将步骤终止设定为启用限制检查选为开；将终止步骤设定为应变(％)选择>选择时，并且设定为500％；将启用均衡选为关。
使用以下仪器设置进行第二调理样品步骤：将环境控制设定为25℃的温度；将继承设定点选为关；将浸泡时间设定为10.0秒；将等待温度选为开；将等待轴向力选为关；将预剪切选项设定为执行预剪切选为关；将平衡设定为执行平衡选为开；并且将持续时间设定为600.0秒。
使用以下仪器设置进行振荡幅度步骤：将环境控制设定为25℃的温度；将继承设定点选为关；将浸泡时间设定为0.0秒；将等待温度选为关；将测试参数设定为选择频率并设定为1.0Hz；选择对数扫描，选择应力并设定为3.0e-3Pa至100.0Pa；将每十点数设定为10；将高级受控应力设定为受控应力类型选为标准；将数据采集设定为采集模式相关选为开，瞬态选为关；将调理时间选为时间并设定为3.0秒；将取样时间选为时间并设定为3.0秒；将保存波形(点显示)选为开；将波形中的点数设定为64；将保存图像选为关；将使用附加谐波选为关；将受控流量设定为选择转矩并设定为0.0uN.m；将步骤终止设定为启用限制检查选为开；将终止步骤设定为振荡应变(％)选择>选择时，并且设定为500.0％；将启用均衡选为关。
使用以下仪器设置进行第三调理样品步骤：将环境控制设定为25℃的温度；将继承设定点选为关；将浸泡时间设定为10.0秒；将等待温度选为开；将等待轴向力选为关；将预剪切选项设定为执行预剪切选为关；将平衡设定为执行平衡选为开；并且将持续时间设定为600.0秒。
使用以下仪器设置进行流量扫描步骤：将环境控制设定为25℃的温度；将继承设定点选为关；将浸泡时间设定为0.0秒；将等待温度选为关；将测试参数设定为选择对数扫描；选择剪切速率并设定为1.0e-3s-1至1000.0s-1；将每十点数设定为5；将稳态传感选为开；将最大平衡时间设定为45.0秒；将采样周期设定为5.0秒；将公差％设定为5.0；将内连续设定为3；将缩放时间平均值选为关；将高级受控速率设定为电机模式选为自动；将数据采集设定为保存点显示选为关；将保存图像选为关；将步骤终止设定为启用限制检查选为关；将启用均衡选为关。
使用以下仪器设置进行调理结束测试步骤：将设定温度选为关；将设定温度系统空闲(仅当轴向力控制有效时)选为开。
在使测试样品经受指定的所有流变步骤的同时收集数据之后，然后根据在流量峰值保持步骤期间收集的数据计算屈服应力值(以Pa为单位)，其方式如下：数据点是绘制为y轴上的应力(Pa)与x轴上的步骤时间(s)的曲线。通过选择“分析”选项卡，然后从“功能”下拉列表中选择“信号最大值”，最后在“命令”类别中选择“分析”来确定屈服应力。
如果图中每个点的应力大于零并且“最大Y”时的时间小于250秒，则屈服应力值等于“最大Y”的值；如果图中每个点的应力大于零，但“最大Y”时的时间大于或等于250秒，则屈服应力值等于“零”的值；如果图中任何点的应力小于或等于零，则屈服应力值等于“零”的值。
喷雾剪切粘度值是根据流动扫描步骤期间收集的数据计算的。以施加的转子扭矩小于1uN'm获得的任何数据点都被丢弃；以小于300％的应变获得的任何数据点也被丢弃。将剩余的数据点绘制为在x轴上以s-1为单位表示的log(剪切速率)和在y轴上以Pa·s为单位表示的log(粘度)的曲线。通过图的最后五个点(即，在五个最高剪切速率下获得的五个数据点)绘制最佳拟合直线。喷雾剪切粘度值是该线在1000s-1下的粘度值。
残留值性能方法
对于待测试的喷雾分配器和清新组合物的组合，使用HunterLab LabScan XE分光光度计和随附的EasyMatch QC操作软件(均可从Hunter Lab/Hunter AssociatesLaboratory Inc.(Reston，Virginia,U.S.A.)获得)或等同物来进行用于测定残留值的测量。该仪器是全扫描分光光度计，波长范围为400nm至700nm，且光学分辨率为10nm间隔。该仪器测量在一定波长范围内从表面反射的光量，从而指示数字尺度色彩空间系统中材料的颜色和亮度。在CIELAB色彩空间内，三个轴分别称为：L*、a*和b*刻度轴。亮度在L*轴上量化，其中L*值的范围为0-100，其中零的值表示黑色，且100的值表示白色。为了测定测试组合物的残留值，在用待测试的样品组合物喷雾处理织物样本之前和之后，从深蓝色羊毛织物样本获得L*颜色测量值。然后根据获得的L*测量值计算残留值。
将分光光度计配置为0°/45°光学几何形状，测试样品用氙闪光灯照射，并且反射光通过15工位光纤环收集。选择HunterLab LabScan XE配置设置以获得CIELAB三轴色彩空间的测量值，将光源设定为D65，并且将观察仪设定为10°。将模式组选为0/45；将区域视图设定为1.75；将端口大小设定为2.00；将所选的样品杯端口板标有1.75-2.00(最大孔径)；将UV滤波器设定为标称；将平均方法设定为数字4；将定时读取方法设定为数字4；并且将读取间隔设定为6秒。仪器通过使用每天进行测量的干净标准参考白色瓷砖和干净标准参考黑色瓷砖进行校准(标准化)，校准在对测试样品进行测量之前发生。
织物样本用作表面基底，出于该测试方法的目的，在该表面基底上分配测试组合物。织物样本是每个尺寸为约20.3cm的正方形。织物样本是由100％羊毛精纺华达呢男士西装面料制成的织物切割而成并且为深蓝色(例如Style#541-Navy Worsted Gabardine，购自Test Fabrics Inc.415 Delaware Avenue，PO Box 26，West Pittston，PA 18643)。对于正在测试的每种清新组合物和喷雾分配器组合，有两个重复样本，每个样本分别在四种情况的每种情况下进行测量。进行测量的四种情况包括：在任何喷雾处理之前的初始测量(即，初始未喷涂)；然后在第一次处理(即，5次喷雾剂量)后重新测量它们；然后在第二次处理(即，15次喷雾累积剂量)后再次重新测量它们；然后在第三次处理(即。25次喷雾累积剂量)后最终再次重新测量它们。
喷雾处理之前和之后的所有L*测量都在给定样本的相同平面表面上进行。给定样本的反面平面表面从不进行喷涂处理，也不用分光光度计测量。附接在织物边缘附近的样本的一个表面上的识别标签或数字有助于识别测试表面，从而确保最初测量的表面与然后处理，然后在处理之后再次重新测量的表面相同。在测量任何样本时，在任何测量情况，织物总是折成两半然后再折成两半，使得折叠的样本在测量过程中是四层厚，并且被成形为每个尺寸为约10cm的正方形。折叠织物，使得在折叠后在外面可以看到待测表面。为了进行测量，夹住4层折叠样本，使暴露的测试表面朝下在分光光度计的样品端口上方。然后使用该仪器对测试表面进行单个L*分析。在进行单次测量之后，根据需要将样本松开并翻转和/或重新折叠以在每次测量之间重新定向样本，使得四次测量中的每一次在样本的测试表面的不同角象限上进行。对于任何给定测量情况中的每个重复样本，获得的所得四个L*值用于计算平均L*值，其在该情况下记录为该样本的L*值。使用第一个重复样本的代码L10*和第二个重复样本的代码L20*记录每个样本的平均初始L*值。
在获取初始L*测量值之后，对每个样本的测试表面进行喷雾处理。喷雾处理需要平坦的塑料板(尺寸至少30cm×30cm)，其以45°角固定(即，在垂直和水平之间的中间倾斜)。该布置使得倾斜板的面向上的平坦表面可以通过喷雾射流进行喷涂，该喷雾射流垂直于板的上平坦表面分配。放置纸巾以覆盖板的上表面并固定就位。将待处理的织物样本铺展在纸巾上并固定在板上，其中织物测试表面朝上暴露并且能够被喷涂。
将待测试的样品组合物从伴随清新组合物的喷雾分配器装置喷涂到织物样本上。将待处理的每个织物样本放置在板上，并且用测试组合物通过喷涂所需喷雾次数来处理样本的测试表面，同时将喷雾嘴定位在距样本20cm的距离处，并且同时喷雾射流在垂直于板的平面表面的方向上分配。在样本的中心处引导所需喷雾次数的五分之一。通过在不同的角象限的每个中心处引导相等喷雾次数，喷雾中的其它五分之四在样本上等距扩散。第一处理剂量需要总共5次喷雾，因此将1次喷雾分配到中心，并且将四次喷雾分配到角象限的中心(每个角象限1次喷雾)。在继续进行第二处理之前，将样本干燥并测量。第二处理达到15次喷雾的累积剂量，其包括在第一轮处理期间已经分配的5次喷雾。因此，第二处理需要新增10次喷雾，其中2次喷雾被分配到样本的中心，并且其中8次喷雾被分配到角象限的中心。在继续进行第三处理之前，将样本干燥并测量。第三处理达到25次喷雾的累积剂量，其包括在第一处理和第二处理处理期间已经分配的15次喷雾。因此，第三处理需要新增10次喷雾，其中2次喷雾被分配到中心，并且其中8次喷雾被分配到角象限的中心。
在残留分析期间，通过设定在“spray”位置的喷雾器将每个测试样品组合物作为喷雾羽流从瓶中分配。对于每个分析的样品平行测定使用具有新触发式喷雾器和新喷嘴的新瓶子。首先将样品从喷雾器测试喷射1-2秒，以确保喷嘴在任何织物处理之前自由流动并且不会堵塞。出于该测试方法的目的，来自所测试的清新产品的喷雾分配器的一次喷雾被定义为触发器通过其整个运动范围的一次充分完整致动，其中致动跨越大约0.7秒的时间段，并且致动器以一致的力展开。分析的样品包括“实施例产品”，其是由本发明实现的样品，并且根据本文实施例部分中指定的细节制备。将“市场产品”样品彻底摇动并从购买的瓶子中取出；“专利产品”样品是根据其各自专利中提供的说明制备的。
在每个重复样本喷雾针对该处理情况所需的必要喷雾次数后，将每个处理过的样本垂直悬挂在实验室的架子上，风干至少2小时，同时避免阳光直射和灰尘。
在三种处理情况中的每一种情况中完成每次喷雾处理和干燥过程之后，处理过的样本各自根据针对初始测量所指定的折叠和测量程序重新折叠并且在分光光度计中重新测量，以获得每个重复样本的L*值。
在三个处理情况中的每一种情况(即，5次喷雾、15次喷雾和25次喷雾的剂量)之后，根据以下等式，计算每个测试样品的残留值：
残留5＝SQRT((L10*-L15*)^2+(L20*-L25*)^2)；
残留15＝SQRT((L10*-L115*)^2+(L20*-L215*)^2)；
残留25＝SQRT((L10*-L125*)^2+(L20*-L225*)^2)；
其中：L10*和L20*分别是根据来自第一和第二重复样本的未处理织物计算的平均初始L*值；
L15*和L25*分别是来自第一和第二重复样本的第一处理(5次喷雾)之后计算的平均L*值；
L115*和L215*分别是来自第一和第二重复样本的第二处理(15次累积喷雾)之后计算的平均L*值；
L125*和L225*分别是来自第一和第二重复样本的第三处理(25次累积喷雾)之后计算的平均L*值；
SQRT是数学函数“平方根”；并且
^2是数学函数“平方”。
测试样品的所有残留值按照从最低累积喷雾剂量次数到最高累积喷雾剂量次数的顺序依序进行评估。如果残留值小于或等于20，则报告该值并且评估从下一个更高剂量继续进行到残留值。如果测试样品的残留值大于20，则此残留值和在更高喷雾剂量次数下获得的所有残留值在实施例表中被指定为“未测量”的值。
如果测试样品在喷雾时形成流，则认为其不可喷雾，并且该测试样品的所有残留值在实施例表中被指定为“流”的值。
25℃下的相稳定性等级测试方法
根据以下说明，通过在储存两周后目视观察样品来确定相稳定性等级。将150mL产品样品置于干净的8oz广口瓶(例如VWR，目录号16195-805，或等同物)中并在制备样品后一小时内用金属盖(例如VWR，目录号89204-934，或等同物)紧密密封。将广口瓶置于受控温度/受控湿度的室内，该室内温度设定为25℃，相对湿度为60％。然后将密封的样品广口瓶静置(例如，不摇动或混合)持续两周。
两周后，目测评估产品的老化并针对稳定性评级。为了评估和分级样品，观察者尽一切努力确定样品内是否存在任何浊度层或不均匀性。该努力包括使用强光和调整照明方向以及改变观察方向。可以观察到层为更浑浊(更白)的区域。层可以在产品的顶表面附近出现，并且层可以非常薄。注意确保在观察和评估过程之前或期间不以任何方式摇动或混合产品。相稳定性按以下相稳定性分级标度分级：
如果样品看起来稳定，则给出等级2，因为没有观察到层或相分离，并且认为样品在整个过程中具有均匀的浑浊度；
如果样品看起来中等稳定，则给出等级1，因为在储存的两周期间观察到难以区分的可能的相分离层，并且样品中的浑浊度大部分不变；
如果样品看起来不稳定，则给出等级0，因为在储存两周期间观察到样品内的明显层或分离，或者发生浑浊度的显著变化。
所有新创建的样品在其制备后一小时内放入储藏室。无需喷雾分配组合物来获得用于测试的样品。分析的样品包括“实施例产品”，其是由本发明实现的样品，并且根据本文实施例部分中指定的细节制备。将“市场产品”样品彻底摇动并从购买的瓶子中取出；“专利产品”样品是根据其各自专利中提供的说明制备。
归一化喷雾D(90)和归一化喷雾D(4,3)测试方法
包括归一化喷雾D(90)和归一化喷雾D(4,3)值的喷雾液滴体积尺寸分布测量使用以下测定：Malvern Spraytec 2000激光衍射喷雾液滴施胶仪(由Malvern Instruments(Worcestershire，UK提供))，配备有焦距为150mm的300mm透镜和空气净化系统(不大于14.5psi)。使用米氏理论和弗劳恩霍夫近似光学理论，用仪器附带的计算机和软件(例如Spraytec软件版本3.20或等同物)控制系统。将该系统置于通风橱中进行大气控制，小心地将其置于致动喷雾羽流轨迹的正对面以防止饱和，空气流速在50-70L/min之间(目标速率为60L/min)。测量期间从分配喷嘴孔到激光器的距离为15cm。在喷雾液滴分析期间，每个样品通过TS-800触发式喷雾器从瓶子中作为喷雾羽流分配，该喷雾器配备有致动器，每次拉动触发器可递送1.3mL，并且将精细喷雾的喷嘴选择类型设定为“spray”位置(全部由Westrock Company/Silgan(Norcross，Georgia，USA)提供)。对于每个分析的样品平行测定使用具有新触发式喷雾器和新喷嘴的新瓶子。在背景对照和测试样品数据收集时间段期间或之间，照明条件没有改变。光遮蔽值低于95％被认为适于提供准确的结果。
分析的样品包括“实施例产品”，其是由本发明实现的样品，并且根据本文实施例部分中指定的细节制备。将“市场产品”样品彻底摇动并从购买的瓶子中取出；“专利产品”样品是根据其各自专利中提供的说明制备的。所有新创建的样品在制备的3小时内进行测试，并在20-22℃之间的温度下测量。去离子水用作标准参比喷雾，并标记为“对照产品”。将待通过该液滴尺寸分析方法分析的每个样品放入具有如本文所指定的喷嘴和致动器的新喷雾瓶中。
使用以下喷雾SOP仪器配置进行喷雾测量：选择快速SOP类型，并选择以下设置：硬件配置设定为“默认”，测量类型设定为“快速”，数据采集速率设定为“250Hz”，并且透镜类型设定为“300”。在“测量”菜单中：将背景设定为“2秒”，选择“检查”，输出触发器下的框未选中。在测量选项卡下选择“快速”，将事件序号设定为“1”，将每个事件的持续时间设定为“4000.0”，将单位设定为“ms”。测量触发器，其中触发器类型设定为“传输降至水平”，并且传输设定为“96”，数据收集，其中开始设定为“0.0”，单位设定为“ms”，并从下拉菜单中选择“触发前”。在“高级”选项卡窗口中，所有框都未选中，并且分组为“无分组”。将背景警报设定为“默认值”。在“分析”选项卡上和“光学性质”下，将颗粒组设定为“水”，将分散剂设定为“空气”，多散射分析设定为“启用”。在“数据处理”选项卡上和“检测器范围”下设定为“第一-8和最后”，选择“无消光分析”框，将散射阈值设定为“1”。在数据处理/喷雾配置文件中，将路径长度设定为“100.0”，选择警报，并选中“使用默认值”框。在附加属性选项卡上，将曲线拟合设定为“不拟合”，将使用者尺寸设定为“启用框”，将下拉菜单设定为“默认”。在附加属性/高级选项卡上，将颗粒直径的最小值设定为“0.10”，最大值设定为“900”，并且结果类型设定为“体积分布”。在“输出”选项卡上，将导出选项设定为“未选择”，选择派生参数，选择使用平均周期框并设定为“0.0”和“ms”。在平均菜单上选择“平均散射数据”。使用以下喷雾程序进行喷雾测量：首先从瓶式喷雾器测试喷雾样品1-2秒，以确保喷嘴自由流动且不堵塞；将TS800喷雾器瓶中的样品装入Spraytec 2000系统前面的保持装置中。以一致的力和速度拉动喷雾触发式致动器，使得完全致动行程的持续时间长度为约1秒。观察喷雾液滴尺寸数据并将其保存为“平均散射数据”。
所有测量均使用指定的仪器配置程序进行，并且非常小心地确保针对所有样品每个样品分配瓶上的触发式致动器以相同的速率被拉动。根据以下计算将从每个实施例样品测量获得的值归一化到对照样品值：
归一化喷雾D(90)的值＝D(90)实施例/D(90)对照；
归一化喷雾D(4,3)的值＝D(4,3)实施例/D(4,3)对照；
其中：
D(90)和D(4,3)分别是从仪器软件获得的实施例和对照样品的值：
对于实施例表中的每个样品报告的归一化喷雾D(90)和归一化喷雾D(4,3)值中的每一个是从每个样品的五个重复喷雾羽流计算而来的平均值。
多糖重均分子量测试方法
使用具有多角度光散射检测的凝胶渗透色谱法(GPC-MALS)来测量黄原胶的重均分子量(Mw)。合适的仪器是Waters 2695分离模块(Waters Associates)，具有串联连接的DAWN EOS 18-角LS和Optilab REX差分RI检测器(Wyatt Technology)或等效设备。
通过将约10mg的树胶材料分散在5mL纯化的HPLC级水中来制备树胶溶液。将样品溶液混合并使其溶胀过夜。在GPC-MALS分析之前，用0.1M NaNO3缓冲剂将每个样品稀释至0.2mg/ml的浓度。通过0.45μm尼龙66过滤器(Thermo Fisher Scientific)将样品直接过滤到HPLC小瓶中以除去任何微凝胶或微粒物质。
在串联连接的两个GPC柱上进行分离，例如Waters 7.8×300mm Ultrahydrogel2000和7.8×300mm Ultrahydrogel 250或等效柱，保持在40℃。用流动相0.1M NaNO3以1.00mL/min的等度流速洗脱组分。注入50μL样品用于分析。
使用合适的软件(例如，Wyatt Astra软件)以数字方式收集来自两个检测器的数据。使用Zimm方程计算重均分子量(Mw)。在计算中使用0.145ml/g的折射率增量(dn/dc)，该值为黄原胶在水性溶液中的典型值。
聚合物乙酰化测试方法
流动注射电喷雾电离四极杆飞行时间质谱法(FI-QTOF-MS)用于测量乙酰化糖与非乙酰化糖片段的比率，从而确定被测试的多糖聚合物材料中乙酰化改性的相对程度。在该串联质谱分析中，将第一个四极杆质量分析仪设定为仅RF(宽带)模式，使得通过电喷雾电离生成的所有离子都通过该第一质量过滤器而不选择特定的前体离子。通过第一个四极杆后的所有离子然后在第二个四极杆中片段化。最后，所有片段离子通过TOF质量分析仪根据它们的质荷比(m/z)进行质量分离和检测。对于聚合物或树胶材料，将多糖片段化以得到结构特征离子m/z 205(乙酰化糖)和结构特征离子m/z 163(非乙酰化糖)。来自这两个质量片段的峰强度值的比率表示被测试材料中存在的乙酰化程度，其中较高的比率表示较高的乙酰化程度。
将待测试的任何单独的聚合物原料样品(例如，魔芋粉或黄原胶)以0.5mg聚合物于1ml水中的浓度溶解。将水性聚合物样品溶液混合并使其水合过夜。在过夜水合后，将溶液通过0.8μm孔径的过滤器(例如，来自Port Washington New York USA的PallCorporation的Versapor丙烯酸系共聚物膜盘式过滤器，或等同物)过滤。将过滤的溶液置于HPLC样品小瓶中用于分析。
流动注射-QTOF-MS分析使用合适的具有电喷雾电离的串联四极杆质谱仪系统(例如来自Milford Massachusetts USA的Waters Corporation的Q-Tof 2仪器，或等同物)进行。由仪器制造商提供的随附软件(例如来自Waters Corporation的Mass Lynx NT 4.1版数据采集和处理软件，或等同物)用于控制仪器并进行分析。仪器系统配置有速率为40μL/min的5mM乙酸铵/10％乙腈水溶液的递送溶剂。仪器配置中未使用任何柱。将电喷雾毛细管电压设定为3.5kV。将第一四极杆质量分析仪设定为仅RF(宽带)模式。为了使聚合物材料片段化，将具有碰撞室能量的第二四极杆设定为70V，使得生成两个特征片段离子，即：m/z205和m/z 163。TOF质量分析仪的扫描范围为50Da至3000Da，每次流动注射运行的数据采集时间为5分钟。获取m/z 205片段(即乙酰化糖)的峰强度和m/z 163片段(即非乙酰化糖)的峰强度。计算这两个峰强度值的比率并表示乙酰化-非乙酰化糖片段比率。该比率表示被测试的树胶或多糖聚合物材料中的相对乙酰化程度。
实施例
用于制备包含微粒的制剂的材料
去离子水(M1)
反渗透去离子(DI)水应包含不超过100个菌落形成单位(CFU)/ml，并且具有至少50kΩ的电阻率。
1％K-胶溶液(M2)
将100克1％K-胶溶液制备成表1中所示的下列组合物。
表1：1％魔芋胶溶液
首先，将98.95g去离子水加入到干净的混合250mL烧杯(Pyrex，Amazon部件号574090或等同物)中。然后，将0.015g Acticide MBS，杀生物剂产品(甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)的5％组合，Thor Specialties，Inc.，50Waterview Drive，Shelton，CT 06484，USA)加入水中并用叶轮混合器(IKA RW20，部件号AO-50705-00或等同物)混合。然后，将混合物置于Ross Mill台式混合器中，并将混合速度逐渐增加至3000rpm。然后，通过将粉末直接倒在水表面上，将魔芋胶(XP 3464,FMC Corporation,1735Market Street,Philadelphia,PA 19103)加入烧杯中。然后，随着溶液变稠，Mill速度逐渐增加到8000rpm。混合至少10分钟直至完全均匀，同时上下提起烧杯使Mill触及溶液的顶部和底部。将所得储备溶液储存在玻璃瓶中，直至使用。如果有任何细菌生长迹象，如明显的胺味或粘度下降超过50％，通常约4周，请勿使用储备溶液。
1％黄原胶溶液(M3)
将100克1％黄原胶溶液制备成表2中所示的下列组合物。
表2：1％黄原胶溶液
首先，将98.95g去离子水加入到干净的混合250mL烧杯(Pyrex，Amazon部件号574090或等同物)中。然后，将0.015g Acticide MBS，杀生物剂产品(甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)的5％组合，Thor Specialties，Inc.，50Waterview Drive，Shelton，CT 06484，USA)加入水中并用叶轮混合器(IKA RW20，部件号AO-50705-00或等同物)混合。然后，将混合物置于Ross Mill台式混合器中，并将混合速度逐渐增加至3000rpm。然后，通过将粉末直接倒在水表面上，将1.00g黄原胶(x-胶源，表)加入烧杯中。然后，随着溶液变稠，Mill速度逐渐增加到8000rpm。混合至少10分钟直至完全均匀，同时上下提起烧杯使Mill触及溶液的顶部和底部。将所得储备溶液储存在玻璃瓶中，直至使用。如果有任何细菌生长迹象，如明显的胺味或粘度下降超过50％，通常约4周，请勿使用储备溶液。
聚丙烯酸酯香料微胶囊浆液，Voyager Zen(M4)
(总香料油19-23％，Encapsys,LLC,1401N.Rankin Street,Appleton,WI 54911)
表3： 聚丙烯酸酯香料微胶囊浆液
成分 质量百分比
水 55.1％
黄原胶 0.20％
苯甲酸钠 0.25％
山梨酸钾 0.25％
香料微颗粒 44.20％
游离芳香剂 0.01％
无水氯化镁，30％溶液(M5)
(30％氯化镁溶液，Mineral Research&Development,5910Pharr Mill Road,Harrisburg,NC 28075)
聚丙烯酸(M6)
(KemEcal 142PG，100％，Kemira Chemicals,Inc.,1000 Parkwood Circle,Suite500,Atlanta,GA 30339)
二乙二醇(M7)
(二乙二醇，99.6％(100％)，Indorama Ventures LLC,9502Bayport Boulevard,Pasadena,TX 77507)
Silwet*L-7600(M8)
(聚环氧烷甲基硅氧烷共聚物，60-100％(100％)，MomentiveTM,3500 South StateRoute 2,Friendly,WV 26146)
羟丙基β环糊精(CD)浆液(M9)
(Cavasol W7HP TL，40％，Wacker Biosolutions,Hanns-Seidel-Platz 4,81737Munchen,Germany)
乙醇(M10)
(SDA40B/190PF/DNB TBA/137600，94.3％，Equistar Chemicals,LP,LyondellBasell Tower,1221McKinney Street,Houston,TX 77252)
Koralone B119溶液(M11)
(KoraloneTMB-119防腐剂，1,2-苯并异噻唑啉-3-酮，19％，The Dow ChemicalCompany,100Independence Mall West,Philadelphia,PA 19106)
柠檬酸溶液(M12)
(柠檬酸，50％，Univar USA Inc.,17425NW Union Hill Road,Redmond,WA98052)
角叉菜胶(M13)
(目录号J60603，100％，Alfa Aesar,Thermo Fisher Scientific Chemicals,Inc.,30Bond Street,Ward Hill,MA 01835-8099)
结冷胶(M14)
(Kelcogel，食品级，材料号10040280，CP Kelco,Inc.,3100 CumberlandBoulevard,Atlanta,GA 30339)
刺槐豆胶(M15)
(目录号L1135，100％，Spectrum Chemical Mfg.Corp.,14422S.San PedroStreet,Gardena,CA 90248)
用于制备含有微粒的制剂的方案
所有实施例均按照以下方案如所描述进行制备。
对于每个实施例，所有材料(M1-M12)如在表中从上到下列出合并，从列表顶部的材料开始，跟随第二材料，然后是第三材料(依此类推)直到添加所有材料。
对于具体实施例，获取250ml玻璃烧杯(Pyrex，Amazon部件号574090或等同物)。按实施例中指定的重量添加第一材料——去离子水(M1)。
将混合元件(IKA螺旋桨搅拌器，4叶片或等同物)插入烧杯中。将元件打开到足够的速度以确保在材料添加的平衡期间涡旋混合而没有过多的泡沫。
按实施例中指定的重量添加第二材料。将样品混合至少一分钟以完全混合。
按实施例中指定的重量添加第三材料。将样品混合至少一分钟以完全混合。
重复，依次一个接一个加入并混合剩余材料，直至添加最后材料柠檬酸(M12)。
最后，逐步加入柠檬酸(M12)直至获得最终的所需pH。
表4：实施例A-H的清新组合物和制备。
表5：实施例A-H的性能
*报告为“流”的残留值表示产品不是作为离散液滴喷雾，而是作为连续或半连续流喷雾。这对于消费者来说是不可接受的喷雾式样。
表6：实施例I-Q的清新组合物和制备。
表7：实施例I-Q的性能
*报告为“流”的残留值表示产品不是作为离散液滴喷物，而是作为连续或半连续流喷雾。这对于消费者来说是不可接受的喷雾式样。
屈服应力是结构剂体系的强度的绝对量度。如上所述，如通过屈服应力性能方法所测量，提供稳定的颗粒悬浮液的清新组合物可具有大于零且小于1.0Pa的屈服应力。图1说明了实施例A-Q的清新组合物的屈服应力，成基于结构剂体系的总重量计的魔芋胶(“K-胶”)的重量％的函数关系。图1还将实施例A-Q的清新组合物标记为稳定或不稳定。在图1中，空心方块是稳定的实施例，而实心方块是不稳定的实施例。如图1所示，具有在基于结构剂体系的总重量计大于10重量％至小于90重量％的范围内的魔芋胶的重量％和大于零且小于1.0的屈服应力的清新组合物是稳定的。在不足量的每种多糖(区域A-B)下，结构剂体系是不稳定的；在多糖浓度太高下，则体系是稳定的但不会喷雾(区域C)。
蠕变恢复比是结构剂体系的强度的相对量度。还如上所述，如通过蠕变恢复比性能方法所测量，提供稳定的颗粒悬浮液的清新组合物可具有至少约0.1的蠕变恢复比。图2说明了实施例A-Q的组合物的蠕变恢复比成基于结构剂体系的总重量计的魔芋胶的重量％的函数关系。在图2中，空心方块是稳定的实施例，而实心方块是不稳定的实施例。如图2所示，具有在基于结构剂体系的总重量计大于10重量％且小于90重量％的范围内(每种多糖的足够量)的魔芋胶的重量％和大于0.1的蠕变恢复比的组合物是稳定的(区域A)。其它组合物是不稳定的(区域B)。
图3说明了实施例A-Q的相稳定性性能成总多糖水平和基于结构剂体系的总重量计的魔芋胶的％的函数关系。在图3中，空心方块表示相稳定的制剂，如通过在25℃下的相稳定性性能方法测量的，而实心方块表示不稳定的制剂。当用前面附图中所示的数据考虑时，图3说明为了实现稳定且可喷雾并且产生最小残留的清新组合物，该清新组合物具有基于结构剂体系的总重量计小于0.5重量％的总多糖水平并且魔芋胶以大于10重量％至小于90重量％的水平存在(区域A-稳定；区域B-不稳定)。虽然不希望受理论束缚，但是当每种多糖的量大约均匀时，稳定性在多糖的总体较低浓度下是可行的(点C)，但是当一种多糖大量过量时，稳定性仅可能在总体更高的多糖浓度下(点D)。
同样如上所述，如通过喷雾剪切粘度性能方法测量的，可喷雾清新组合物可具有小于约0.025Pa·s的喷雾剪切粘度。图4说明了实施例A-Q的组合物的喷雾剪切粘度成基于组合物的总重量计的总多糖浓度的函数关系。在图3中，正方形是可喷雾的实施例，并且“X”是根据消费者小组不可喷雾的实施例。如图4所示，总多糖浓度小于0.2重量％且喷雾剪切粘度小于约0.025Pa·s的组合物对于大量消费者来说是可喷雾的(区域A)。因此，较低的总浓度有利于较低的剪切粘度和较大的消费者对喷雾的接受度。
图5说明了实施例A-Q的清新组合物的残留性能成总多糖水平的函数关系。如上所述，提供最小残留的清新组合物可具有小于0.5重量％的总多糖浓度。图5表明当喷雾25次时，基于组合物的总重量计总多糖浓度小于0.2重量％的组合物具有小于8的残留值，其通过残留值性能方法测量，并且基于组合物的总重量计总多糖水平小于0.1重量％的组合物可具有小于6的残留值(区域A)，其通过残留值性能方法测量。相反，当喷雾25次时，或者在某些情况下喷雾甚至更少次时，基于组合物的总重量计，总多糖水平大于约0.2重量％的组合物可具有大于约5的残留值。残留随着总多糖水平以线性方式近似增加(线B)，因此较低的总浓度有利于良好的残留评分。
表8：制剂表—替代胶(与黄原胶组合)
表9：性能表—另选的胶
表9显示了作为第一多糖和第二多糖的各种树胶的性能。
不希望受理论束缚，据信良好的结构剂体系要求第一多糖和第二多糖彼此强烈结合，这仅在特定的共混物下是可能的。表4-7中的数据表明，当在说明书中确定的组成限度内时，黄原胶和魔芋胶强烈结合。表8-9中的数据表明，黄原胶和刺槐豆胶强烈结合并且适用于清新组合物，如非零屈服应力、大蠕变恢复比和低喷雾剪切粘度所证明。表8-9中的数据表明，黄原胶和角叉菜胶和/或黄原胶和结冷胶不会强烈结合，这可以通过缺乏屈服应力和负蠕变恢复比来证明。
表10：现有技术实施例
*可查阅：www.hero-clean.com；www.amazon.com；或www.target.com
**可查阅www.bedbathandbeyond.com
购买市售的具有以有益剂递送颗粒形式的颗粒的可喷雾组合物，包括HEROTMClean,WONDER FRESHTM-Sky和WONDER FRESHTM-Spring产品。测试了市售产品的性能，并且结果显示在表10中。此外，WO2013/034871教导了包含颗粒的可喷雾组合物。重新制备WO2013/034871的实施例I和II。如表10中所示，包含颗粒的市售组合物或WO2013/034871的实施例II均不具有大于0Pa的屈服应力，也没有至少0.1的蠕变恢复比。相应地，这些市售产品不悬浮存在于组合物中的颗粒，如根据在25℃下的相稳定性等级测试方法的相稳定性等级所示。尽管WO2013/034871的实施例I具有大于约0.1的蠕变恢复比和某一剪切粘度，在15和25次喷雾后，通过残留值性能方法测得的残留值大于约5，这意味着当喷洒在深色织物上时，残留对消费者来说是不可接受的。此外，WO2013/034871的实施例I具有通过喷雾剪切粘度性能方法测得的大于0.025Pa·s的喷雾剪切粘度，这表明该产品在触发型喷雾器中不会给出可接受的喷雾式样。
表11：实施例R和S的清新组合物和制备
R S
去离子水(M1) 余量 余量
1％的K-胶溶液(M2) 2.20 2.00
1％的X-胶溶液(M3.1) 2.20 2.00
PMC浆液(M4) 0.10 0.40
MgCl<sub>2</sub>(M5) 0.00 0.00
聚丙烯酸溶液(M6) 0.19 0.19
二乙二醇(M7) 0.25 0.25
Silwet L-7600(M8) 0.10 0.10
羟丙基β-CD(M9) 1.58 1.58
乙醇(M10) 3.18 3.18
Koralone B-119(M11) 0.08 0.08
柠檬酸(M12) 0.00 0.01
pH 6-7 5-6
表12：实施例R和S的性能
R S
屈服应力(Pa) 0.057 0.105
蠕变恢复比 0.70 0.83
喷雾剪切粘度(Pa·s) 0.0041 0.0035
在25℃下的相稳定性等级 2 2
表13：清新组合物实施例T至V
表14：实施例T至V的性能
本文所公开的作为范围端值的值不应被理解为严格限于所引用的精确数值。相反，除非另外指明，每个数值范围均旨在表示所引用的值、所指定的范围内的任何整数、和所指定的范围内的任何范围。例如，被公开为“1至10”的范围旨在表示“1，2，3，4，5，6，7，8，9，10”。
应当理解，贯穿本说明书给出的每一最大数值限度包括每一较低数值限度，如同此类较低数值限度在本文中明确写出。贯穿本说明书给出的每一最小数值限度将包括每一较高数值限度，如同此类较高数值限度在本文中明确写出。贯穿本说明书给出的每一数值范围将包括落在此类较大数值范围内的每一更窄的数值范围，如同此类更窄的数值范围全部在本文中明确写出。
本文所公开的量纲和值不应理解为严格限于所引用的精确数值。相反，除非另外指明，否则每个此类量纲旨在表示所述值以及围绕该值的功能上等同的范围。例如，公开为“40mm”的量纲旨在表示“约40mm”。
除非明确排除或以其它方式限制，本文中引用的每一篇文献，包括任何交叉引用或相关专利或专利申请以及本申请对其要求优先权或其有益效果的任何专利申请或专利，均据此全文以引用方式并入本文。对任何文献的引用不是对其作为与本发明的任何所公开或本文受权利要求书保护的现有技术的认可，或不是对其自身或与任何一个或多个参考文献的组合提出、建议或公开任何此类发明的认可。此外，当本发明中的术语的任何含义或定义与以引用方式并入的文件中的相同术语的任何含义或定义矛盾时，应当服从在本发明中赋予该术语的含义或定义。
虽然已举例说明和描述了本发明的具体实施方案，但是对于本领域技术人员来说显而易见的是，在不脱离本发明实质和范围的情况下可作出多个其他改变和变型。因此，本文旨在于所附权利要求中涵盖属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (15)

1.一种清新组合物，所述清新组合物包含：
多个颗粒；
多糖体系，所述多糖体系包含第一多糖和第二多糖，其中所述第一多糖是黄原胶，并且其中所述第二多糖选自魔芋胶、刺槐豆胶以及它们的组合；以及
含水载体。
2.根据权利要求1所述，其中所述第一多糖以按所述多糖体系的重量计大于10重量％且小于90重量％、优选20重量％至80重量％、更优选40重量％至60重量％的水平存在。
3.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述多糖体系具有在10,000道尔顿至15,000,000道尔顿、优选200,000道尔顿至10,000,000道尔顿、更优选300,000道尔顿至6,000,000道尔顿、最优选300,000道尔顿至500,000道尔顿的范围内的重均分子量。
4.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述组合物的总多糖水平按所述组合物的重量计小于0.5重量％，优选小于0.2重量％，更优选小于0.1重量％，更优选小于0.08重量％，并且最优选小于0.06重量％。
5.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述多个颗粒包括多个有益剂递送颗粒，所述有益剂递送颗粒具有有益剂和包封所述有益剂的壁材料。
6.根据权利要求5所述的组合物，其中所述多个有益剂递送颗粒的所述壁材料包含一种或多种阳离子、非离子和/或阴离子涂层。
7.根据权利要求5或权利要求6所述的组合物，其中所述多个有益剂递送颗粒的所述壁材料包括选自以下的材料：丙烯酸或其衍生物的聚合物、三聚氰胺甲醛、聚脲以及它们的混合物。
8.根据权利要求5至权利要求7中任一项所述的组合物，其中所述组合物包含按所述组合物的重量计0.001重量％至2.0重量％的所述有益剂。
9.根据权利要求5至权利要求8中任一项所述的组合物，其中所述有益剂包括选自以下的材料：香料混合物、恶臭抵抗剂、抗微生物剂、驱昆虫剂以及它们的组合。
10.根据权利要求5至权利要求9中任一项所述的组合物，其中所述多个有益剂递送颗粒具有0.1μm至500μm、优选1微米至100微米、更优选5微米至50微米、最优选小于100微米的平均最长投影尺寸。
11.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，所述组合物还包含表面张力降低剂，其中所述表面张力降低剂选自：季铵化合物、非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、硅化合物以及它们的组合。
12.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，所述组合物还包含恶臭抵抗剂，其中所述恶臭抵抗剂选自：多元醇、环糊精及其衍生物、胺官能聚合物、醛以及它们的组合。
13.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述组合物包含按所述组合物的重量计0.015重量％至2.0重量％、优选0.01重量％至1.0重量％的未包封的香料。
14.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述组合物具有小于0.02mol/L的离子强度，其中所述多糖体系具有2.0至0.5、优选1.5至0.5的平均乙酰化比。
15.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述组合物包含按所述组合物的重量计85重量％至99.5重量％的所述含水载体。
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