CN109470668A - 一种结合氮氧同位素和三维荧光进行污染物溯源的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种结合氮氧同位素和三维荧光进行污染物溯源的方法，步骤包括：同位素测定及解析步骤、荧光检测及分析步骤、污染源类型识别步骤以及污染源确定步骤。该污染物溯源的方法利用氮氧同位素解析来确定主要污染源以及污染源贡献率，并通过荧光检测确定各个荧光峰间的荧光比值，从而将主要污染源以及荧光比值相结合来判断该采样点的污染源类型，再结合地理位置、水文参数以及污染源类型确定各个采样点处的污染物主要来源，有效提高了污染源溯源的可靠性和精确性。
Description
技术领域
本发明涉及一种污染物溯源的方法，尤其是一种结合氮氧同位素和三维荧光进行污染物溯源的方法。
背景技术
随着社会经济的快速发展，环境问题日益凸显，特别是与人类生存息息相关的水体环境受到了严重的污染。水体污染，严重影响着人们的用水安全，同时也制约着社会的可持续发展。然而，生活源排放，工业源的输入，农业面源污染等人为活动复杂多变，难以把握。因此，对水体污染来源的追溯，有利于高效控制和治理水体污染，确保水体水质安全，至关重要。
通常，水质监测中对水体某一类物质整体的综合信息的反映，依靠化学需氧量(COD)、生物需氧量(BOD)、氨氮(NH3-N)等水质参数体现，但是区域主要污染来源很难通过这些参数判断。水体中硝酸盐广泛存在于生活污水、农业面源、工业废水等污染源中，并且在不同的污染源中硝酸盐氮氧同位素特征值表现出明显的差异性，这种差异性也被称为“指纹特性”。氮氧稳定同位素模型(SIAR模型)，是基于迪利克丝分布，以贝叶斯公式为框架的一种定量分析方法，该模型可以综合考虑氮氧同位素时空变异、硝化、反硝化等产生的同位素分馏，具有科学性、全面性、综合性的优势，成为污染物溯源方向的新兴技术，拥有良好的应用前景。但SIAR模型只能解析某一区域污染源的整体贡献率，无法针对某一位点进行污染源特性解析。同时，水体中溶解性荧光类有机物(CDOM)保存了水体中有机污染物的详细特征，如三维荧光光谱能根据污染物与含量不同，具有与水样一一对应的特点，如人的指纹具有唯一性，被称为污水的“荧光指纹”。因此，对水体CDOM三维荧光光谱的解析也可作为污染物溯源的有效手段。荧光图谱解析一般利用识峰法，利用最大荧光强度所在位置，确定激发与发射波长，继而确定荧光峰类型，但根据荧光峰类型只能大概确定是否受到人为影响，无法确定污染来源。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种结合氮氧同位素和三维荧光进行污染物溯源的方法，利用硝酸盐氮氧同位素和三维荧光光谱相结合来精确确定污染来源，提高了污染物溯源的可靠性。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种结合氮氧同位素和三维荧光进行污染物溯源的方法，包括如下步骤：
同位素测定及解析步骤：对监测区域内各个水样采集点的水样进行硝酸盐氮氧同位素测定，对所测定的同位素值进行解析确定出各个主要污染源，再定量解析各个位点的主要污染源贡献率；
荧光检测及分析步骤：对监测区域内各个水样采集点的水样进行三维荧光光谱检测，再根据荧光峰位置定义荧光峰类型，并根据荧光强度计算各个荧光峰间的荧光比值；
污染源类型识别步骤：根据各个位点的主要污染源贡献率以及荧光比值判断该采样点的污染源类型；
污染源确定步骤：获取监测区域内各个水样采集点的地理位置以及水文参数，再结合地理位置、水文参数以及污染源类型确定各个采样点处的污染物主要来源。
进一步地，监测区域内的水样采集点需要根据监测区域的面积、位置以及地形特征确定采集点布设的数量及位置，在水样采集后，需要用0.45μm玻璃纤维滤膜进行过滤，去除水样中的杂质。
进一步地，硝酸盐氮氧同位素通过细菌反硝化法及同位素质谱仪测定。
进一步地，在对所测定的同位素值进行解析确定各个主要污染源时，利用硝酸盐氮氧同位素SIAR模型进行定量解析，选取所有潜在污染源作为溯源端元，保留污染源贡献率前三项且前三项污染源贡献率之和大于75％的污染源作为影响采集点的主要污染源。
进一步地，在定量解析各个位点主要污染源贡献率时，具体是利用质量平衡模型对各个位点的主要污染源进行贡献率解析。
进一步地，在对水样进行三维荧光光谱检测时，以超纯水作为空白消除三维荧光光谱的瑞丽散射。
进一步地，在根据荧光峰位置定义荧光峰类型时，将激发波长位于(225～240nm)范围内且发射波长位于(330～370nm)内的荧光峰定义为类色氨酸峰T1，将激发波长位于(270～290nm)范围内且发射波长位于(320～370nm)范围内的荧光峰定义为类色氨酸峰T2，将激发波长位于(230～310nm)范围内且发射波长位于(380～460nm)范围内的荧光峰定义为类富里酸峰M1。
进一步地，在根据荧光比值判断污染源类型时，若类色氨酸峰T1与类色氨酸峰T2的比值介于1.5～3，则判定为生活源污染；若类色氨酸峰T1与类色氨酸峰T2的比值介于4～5，则判定为石油化工类污染；若类色氨酸峰T1与类富里酸峰M1的比值大于3，则判定为农业面源污染。
本发明的有益效果在于：利用同位素测定来确定主要污染源，并通过荧光检测确定各个荧光峰间的荧光比值，从而将主要污染源以及荧光比值相结合来判断该采样点的污染源类型，再结合地理位置、水文参数以及污染源类型确定各个采样点处的污染物主要来源，有效提高了污染源溯源的可靠性和精确性。
附图说明
图1为本发明的染物溯源方法流程图；
图2为本发明的三维荧光光谱图及特征峰区域。
具体实施方式
如图1所示，本发明公开的结合氮氧同位素和三维荧光进行污染物溯源的方法，包括如下步骤：
同位素测定及解析步骤：对监测区域内各个水样采集点的水样进行硝酸盐氮氧同位素测定，对所测定的同位素值进行解析确定出各个主要污染源，再定量解析各个位点的主要污染源贡献率；
荧光检测及分析步骤：对监测区域内各个水样采集点的水样进行三维荧光光谱检测，再根据荧光峰位置定义荧光峰类型，并根据荧光强度计算各个荧光峰间的荧光比值；
污染源类型识别步骤：根据各个位点的主要污染源贡献率以及荧光比值判断该采样点的污染源类型；
污染源确定步骤：获取监测区域内各个水样采集点的地理位置以及水文参数，再结合地理位置、水文参数以及污染源类型确定各个采样点处的污染物主要来源。
进一步地，监测区域内的水样采集点需要根据监测区域的面积、位置以及地形特征确定采集点布设的数量及位置，在水样采集后，需要用0.45μm玻璃纤维滤膜进行过滤，去除水样中的杂质。
进一步地，硝酸盐氮氧同位素通过细菌反硝化法及同位素质谱仪测定。
进一步地，在对所测定的同位素值进行解析确定各个主要污染源时，利用硝酸盐氮氧同位素SIAR模型进行定量解析，选取所有潜在污染源作为溯源端元，保留污染源贡献率前三项且前三项污染源贡献率之和大于75％的污染源作为影响采集点的主要污染源。
进一步地，在定量解析各个位点主要污染源贡献率时，具体是利用质量平衡模型对各个位点的主要污染源进行贡献率解析。由于SIAR模型只能解析某一区域污染源的整体贡献率，而质量平衡模型可以解析单个位点上各个污染源的贡献率，因此将两种模型结合使用，可以提高硝酸盐氮氧同位素溯源的效率和准确性。
进一步地，在对水样进行三维荧光光谱检测时，以超纯水作为空白消除三维荧光光谱的瑞丽散射。
进一步地，在根据荧光峰位置定义荧光峰类型时，将激发波长位于(225～240nm)范围内且发射波长位于(330～370nm)内的荧光峰定义为类色氨酸峰T1，将激发波长位于(270～290nm)范围内且发射波长位于(320～370nm)范围内的荧光峰定义为类色氨酸峰T2，将激发波长位于(230～310nm)范围内且发射波长位于(380～460nm)范围内的荧光峰定义为类富里酸峰M1。
进一步地，在根据荧光比值判断污染源类型时，若类色氨酸峰T1与类色氨酸峰T2的比值介于1.5～3，则判定为生活源污染；若类色氨酸峰T1与类色氨酸峰T2的比值介于4～5，则判定为石油化工类污染；若类色氨酸峰T1与类富里酸峰M1的比值大于3，则判定为农业面源污染。
硝酸盐氮氧同位素SIAR模型是以贝叶斯公式为框架的SIAR模型，模型定义K个不同来源的N个混合物的J个同位素，SIAR模型可以表示为：
式(1)中，Sjk服从平均值为μij，方差为ω2 jk的正态分布；Cjk服从平均值为λij，方差为τ2 j的正态分布；εij服从平均值为0，方差为σ2 jk的正态分布。
质量平衡模型能够根据不同端元同位素特征值得到由不同端元污染源混合构成的环境水样中硝酸盐的氮氧同位素值，表达式为：
δ15N＝∑fi×δ15Ni (2)
δ18O＝∑fi×δ18Oi (3)
1＝∑fi (4)
式(1)-(4)中，fi为第i个端元贡献率，δ15Ni和δ18Oi为第i个的同位素特征值。
本发明在具体实施验证时，在某特征湖泊共设有8个采样位点，湖泊所处区域及周边基本属于城乡结合区域或农业面源区域，易受到生活源及农业面源影响，同时，该区域及周边基本无工业区，因此受石油化工等工业源影响可能较小。
利用本发明专利的方法对该条特征湖泊污染来源进行溯源解析：
对该湖泊所处区域勘察确定污染源后，利用硝酸盐氮氧同位素SIAR模型解析各污染端元对该湖泊硝酸盐来源的整体贡献率，结果显示降雨源、工业源、土壤有机氮源、未处理生活污水源、处理后生活污水源及农业面源的污染源贡献率分别为5％、8.2％、22.7％、27.5％、11.4％和25.2％。可见降雨源及工业源的污染源贡献率较低，因此将土壤有机氮源、未处理生活污水源、农业面源作为水体中硝酸盐的三个主要污染源。进而通过质量平衡模型定量解析具体位点硝酸盐污染源的贡献率，如表1所示。所有水样采集点中生活污水源和农业面源的贡献率较大。结合水样采集点具体地理位置特征进一步分析，水样采集点1和2处于湖心区，受土壤有机氮源的影响较小，水体主要受生活污水和农业面源的共同影响。水样采集点3和4周边为城乡结合区域，氮氧同位素解析结果显示生活污水为区域的主要污染来源。水样采集点5、6和7均位于湖泊汇入口附近，汇入口附近存在大面积农田及一定面积的鱼塘养殖区，氮氧同位素结果显示湖泊汇入口附近主要以农业面源及生活污水为主，但在水样采集点6和7农业面源所带来的影响占据一定优势。水样采集点8位于湖泊出水口，地理位置特征不明显。氮氧同位素解析结果显示农业面源及土壤有机氮为该区域水体硝酸盐的主要来源。
表1某湖泊不同位点硝酸盐污染贡献率
如图2所示，在进行三维荧光光谱检测时，同时得到各荧光峰的荧光强度。其相应的荧光比值计算结果如表2所示，水样采集点1、2的类色氨酸峰T1/类色氨酸峰T2均在1.5～3之间，表明受生活源影响显著，而受石油化工类别等工业污染不显著，同时水样采集点1、2的类色氨酸峰T1/类富里酸峰M1>3或接近3，说明其受到生活源影响的同时，还受到一定程度农业面源的影响，且水样采集点1、2处于湖心区，说明湖心区域主要受到生活源及农业面源的影响。水样采集点3、4的类色氨酸峰T1/类色氨酸峰T2均在1.5～3，而类色氨酸峰T1/类富里酸峰M1值较低，且周边为城乡结合区域，说明受到生活源影响较大。水样采集点5、6、7的类色氨酸峰T1/类色氨酸峰T2均在1.5～3之间，类色氨酸峰T1/类富里酸峰M1均在3以上或接近3，受到生活源与农业共同影响，发现位点所处地理位置为大面积农田及一定面积的鱼塘养殖区，与分析结果相符。水样采集点8，处于湖泊出水口，该点类色氨酸峰T1/类色氨酸峰T2在1.5～3之间，类色氨酸峰T1/类富里酸峰M1在3以上，说明受到农业面源和生活源的共同影响。
表2某湖泊不同位点各荧光峰类型平均荧光强度及比值
综合硝酸盐氮氧同位素及三维荧光光谱分析，得出该湖泊主要受到生活源和农业面源影响。综合水质参数及相关标准，若区域部分位点水质较差，且相关指标未能达标，则应根据污染源类型进一步查询相应污染源。从而可以通过本发明方法的实施，实现在区域水体污染物溯源解析中有效缩小核查范围，准确有效确定污染源，并控制其造成的环境污染。
Claims (8)
1.一种结合氮氧同位素和三维荧光进行污染物溯源的方法，其特征在于，包括如下步骤：
同位素测定及解析步骤：对监测区域内各个水样采集点的水样进行硝酸盐氮氧同位素测定，对所测定的同位素值进行解析确定出各个主要污染源，再定量解析各个位点的主要污染源贡献率；
荧光检测及分析步骤：对监测区域内各个水样采集点的水样进行三维荧光光谱检测，再根据荧光峰位置定义荧光峰类型，并根据荧光强度计算各个荧光峰间的荧光比值；
污染源类型识别步骤：根据各个位点的主要污染源贡献率以及荧光比值判断该采样点的污染源类型；
污染源确定步骤：获取监测区域内各个水样采集点的地理位置以及水文参数，再结合地理位置、水文参数以及污染源类型确定各个采样点处的污染物主要来源。
2.根据权利要求1所述的结合氮氧同位素和三维荧光进行污染物溯源的方法，其特征在于，监测区域内的水样采集点需要根据监测区域的面积、位置以及地形特征确定采集点布设的数量及位置，在水样采集后，需要用0.45μm玻璃纤维滤膜进行过滤，去除水样中的杂质。
3.根据权利要求1所述的结合氮氧同位素和三维荧光进行污染物溯源的方法，其特征在于，硝酸盐氮氧同位素通过细菌反硝化法及同位素质谱仪测定。
4.根据权利要求1所述的结合氮氧同位素和三维荧光进行污染物溯源的方法，其特征在于，在对所测定的同位素值进行解析确定各个主要污染源时，利用硝酸盐氮氧同位素SIAR模型进行定量解析，选取所有潜在污染源作为溯源端元，保留污染源贡献率前三项且前三项污染源贡献率之和大于75％的污染源作为影响采集点的主要污染源。
5.根据权利要求1所述的结合氮氧同位素和三维荧光进行污染物溯源的方法，其特征在于，在定量解析各个位点主要污染源贡献率时，具体是利用质量平衡模型对各个位点的主要污染源进行贡献率解析。
6.根据权利要求1所述的结合氮氧同位素和三维荧光进行污染物溯源的方法，其特征在于，在对水样进行三维荧光光谱检测时，以超纯水作为空白消除三维荧光光谱的瑞丽散射。
7.根据权利要求1所述的结合氮氧同位素和三维荧光进行污染物溯源的方法，其特征在于，在根据荧光峰位置定义荧光峰类型时，将激发波长位于(225～240nm)范围内且发射波长位于(330～370nm)内的荧光峰定义为类色氨酸峰T1，将激发波长位于(270～290nm)范围内且发射波长位于(320～370nm)范围内的荧光峰定义为类色氨酸峰T2，将激发波长位于(230～310nm)范围内且发射波长位于(380～460nm)范围内的荧光峰定义为类富里酸峰M1。
8.根据权利要求7所述的结合氮氧同位素和三维荧光进行污染物溯源的方法，其特征在于，在根据荧光比值判断污染源类型时，若类色氨酸峰T1与类色氨酸峰T2的比值介于1.5～3，则判定为生活源污染；若类色氨酸峰T1与类色氨酸峰T2的比值介于4～5，则判定为石油化工类污染；若类色氨酸峰T1与类富里酸峰M1的比值大于3，则判定为农业面源污染。
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