CN109467852A - 一种高透明pvc内润滑剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明旨在解决现有内润滑剂的技术问题，以此增强PVC加工时内润滑剂的使用效果，同时还能减少内润滑剂对PVC制品透明度的影响。对此，本发明公开一种内润滑剂，由多元醇、多元酸以及长链脂肪醇通过特定工艺分步反应制得。通过应用本发明制得的内润滑剂，发现其在PVC加工过程中能加快塑化，内润滑功能强大。而且在PVC加工过程中和后期使用时无析出，折光率也与PVC相近，使PVC制品具有良好的透明度和光泽度。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料加工领域，特别是涉及一种聚氯乙烯加工用高透明内润滑剂。
背景技术
聚氯乙烯（PVC）是五大通用塑料之一，综合性能优良，价格低廉，其制品具有广泛的用途。但是，PVC极性很强，其各层结构单元之间以及它们与加工设备间均具有较强的相互作用，导致加工时熔体粘度高、物料间以及物料与设备间摩擦力大粘附严重。这些加工问题和热不稳定性都使PVC非常难热塑加工。因此PVC在加工时必须加入合适的润滑剂。PVC润滑剂根据功能不同可分为外润滑剂和内润滑剂两大类。外润滑剂是指在加工过程中聚集在树脂表面，在树脂和设备界面处形成一个润滑剂分子层，可以降低树脂与设备间的摩擦力，防止其粘附与机械表面。内润滑剂则是与树脂具有良好相容性，可以均匀分散到树脂分子链之间，减小分子链间的内摩擦力的润滑剂。但是目前市场上常见的润滑剂都对PVC树脂透明性有较大影响，不适用与生产质量更佳、透明度更好的PVC产品。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本发明提供了一种润滑性能良好并且适用于透明度要求高的PVC产品的内润滑剂。
本发明可以通过以下技术方案来加以实现：
一种高透明PVC内润滑剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）将一定量多元酸和多元醇加入到反应釜当中，利用甲苯作为反应溶剂，对甲基苯磺酸作为催化剂，在一定温度下反应2h后停止，在100℃下抽真空40min除去溶剂、未反应原料和催化剂，然后利用石油醚清洗产物3次，接着用乙酸乙酯萃取、洗涤3次，烘干得中间产物。
（2）在反应釜中加入一定量步骤（1）所制得的中间产物和长链脂肪醇，利用甲苯作为反应溶剂，对甲基苯磺酸作为催化剂，在一定的温度下反应3h后停止，在180℃抽真空30min除去溶剂、未反应原料和催化剂，然后利用乙醇水溶液清洗产物3遍，最后烘干得产物内润滑剂。
所述多元酸是柠檬酸、富马酸、草酸和马来酸中的其中一种。
所述多元醇是乙二醇、丙三醇、丁二醇、新戊二醇、季戊四醇、山梨糖醇和三羟甲基乙烷中的其中一种。
所述长链脂肪醇是硬脂醇、棕榈醇、肉豆蔻醇和十二醇的其中一种。
所述步骤（1）中反应温度根据反应物不同而改变，具体在110-140℃之间。
所述步骤（2）中反应温度根据反应物不同而改变，具体在130-170℃之间。
与现有技术相比，本发明技术有益效果包括：
（a）本发明所提供内润滑剂分子含有多个极性的酯基，且酯基极性与PVC分子极性相近，与其具有良好的相容性，能有效加快PVC塑化，内润滑功能强大。而且在PVC加工过程中和后期使用时无析出，保证产品外观质量，同时减少生产过程模头的清洗和换滤网的次数，提高生产效率。
（b）本发明所提供内润滑剂与PVC相容性良好，并且折光率与PVC相近，使PVC制品具有良好的透明度和光泽度。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
一种高透明PVC内润滑剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）将40kg柠檬酸和9kg丁二醇加入到反应釜当中，加入甲苯作为反应溶剂，对甲基苯磺酸作为催化剂，在120℃反应2h后停止，在100℃下抽真空40min除去溶剂、未反应原料和催化剂，然后利用石油醚清洗产物3次，接着用乙酸乙酯萃取、洗涤3次，烘干得淡黄色中间产物。
（2）在反应釜中加入28kg步骤（1）所制得的淡黄色中间产物和110kg硬脂醇，加入甲苯作为反应溶剂，对甲基苯磺酸作为催化剂，在150℃下反应3h后停止，在180℃抽真空30min除去溶剂、未反应原料和催化剂，然后利用乙醇水溶液清洗产物3遍，最后烘干得产物内润滑剂。
实施例2
一种高透明PVC内润滑剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）将35.8kg富马酸和9.2kg丙三醇加入到反应釜当中，加入甲苯作为反应溶剂，对甲基苯磺酸作为催化剂，在130℃反应2h后停止，在100℃下抽真空40min除去溶剂、未反应原料和催化剂，然后利用石油醚清洗产物3次，接着用乙酸乙酯萃取、洗涤3次，烘干得淡黄色中间产物。
（2）在反应釜中加入22kg步骤（1）所制得的淡黄色中间产物和30kg棕榈醇，加入甲苯作为反应溶剂，对甲基苯磺酸作为催化剂，在160℃下反应3h后停止，在180℃抽真空30min除去溶剂、未反应原料和催化剂，然后利用乙醇水溶液清洗产物3遍，最后烘干得产物内润滑剂。
为了对比发明效果，选择市售脂肪酸酯类内润滑剂A和脂肪酸酰胺类内润滑剂B作为对照组，测试四种内润滑剂的润滑效果以及对PVC制品喷霜和透明性的影响。润滑效果测试方法为：取2g样品、1g硫醇甲基锡和60gPVC树脂，搅拌均匀后加入哈克转矩流变仪中（温度为180℃，转速为50r/min），观察扭矩-时间曲线，取加料峰后最低点到塑化峰之间的时间为塑化时间，塑化时间越短内润滑效果越好。喷霜现象和透明性测试方法为：取5g样品、1g硫醇甲基锡、24g邻苯二甲酸二异辛酯和60gPVC树脂，机械搅拌混合均匀后加到双辊开炼机（170℃）上进行混炼，混炼5分钟后，取出混合料放到平板硫化仪（180℃）上压制成2mm厚度的样品，利用紫外-可见光光度计测试样品透光率。然后将样品在室温下放置两星期后观察样品表面有无喷霜。
表1不同内润滑剂效果对比
| 样品编号 | 塑化时间/s | 透光率（波长550-700nm） | 喷霜 |
| 实施例1 | 61 | 89% | 无 |
| 实施例2 | 65 | 92% | 无 |
| A | 78 | 82% | 无 |
| B | 93 | 55% | 有 |
从表1可以看出，应用了本发明所提供内润滑剂的PVC塑化时间短，内润滑效果好，而且PVC制品透明度也更好且无喷霜现象。
Claims (6)
1.一种高透明PVC内润滑剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）将一定量多元酸和多元醇加入到反应釜当中，利用甲苯作为反应溶剂，对甲基苯磺酸作为催化剂，在一定温度下反应2h后停止，在100℃下抽真空40min除去溶剂、未反应原料和催化剂，然后利用石油醚清洗产物3次，接着用乙酸乙酯萃取、洗涤3次，烘干得中间产物；
（2）在反应釜中加入一定量步骤（1）所制得的中间产物和长链脂肪醇，利用甲苯作为反应溶剂，对甲基苯磺酸作为催化剂，在一定的温度下反应3h后停止，在180℃抽真空30min除去溶剂、未反应原料和催化剂，然后利用乙醇水溶液清洗产物3遍，最后烘干得产物内润滑剂。
2.根据权利要求1所述多元酸是柠檬酸、富马酸、草酸和马来酸中的其中一种。
3.根据权利要求1所述多元醇是乙二醇、丙三醇、丁二醇、新戊二醇、季戊四醇、山梨糖醇和三羟甲基乙烷中的其中一种。
4.根据权利要求1所述长链脂肪醇是硬脂醇、棕榈醇、肉豆蔻醇和十二醇的其中一种。
5.根据权利要求1所述步骤（1）中反应温度根据反应物不同而改变，具体在110-140℃之间。
6.根据权利要求1所述步骤（2）中反应温度根据反应物不同而改变，具体在130-170℃之间。
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| GB756549A (en) * | 1952-10-15 | 1956-09-05 | Schou Herbert | Aqueous dispersions of water-insoluble fatty acid esters |
| GB961395A (en) * | 1961-12-29 | 1964-06-24 | Shell Int Research | A process for the preparation of additives for lubricants and lubricants containing them |
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| CN107722183A (zh) * | 2017-10-17 | 2018-02-23 | 连云港有道新材料科技有限公司 | 一种聚氯乙烯用聚合物润滑剂及其制备方法 |
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