CN109467664B - 聚氨酯树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚氨酯树脂的制备方法，包括下列步骤。使液相多元胺化合物进入连续反应系统，且使液相多元胺化合物在连续反应系统中循环。使固相环型碳酸酯与固相催化剂进入连续反应系统，以混合固相环型碳酸酯、固相催化剂以及液相多元胺化合物而形成非均相混合物。在连续反应系统中以微波的方式加热非均相混合物，以使非均相混合物产生反应而生成聚氨酯树脂。
Description
技术领域
本发明是有关于一种聚合物的制备方法，且特别是有关于一种聚氨酯树脂的制备方法。
背景技术
聚氨酯树脂广泛应用于工业领域，其所应用的产品包括粘合剂、涂层、轮胎、垫圈以及车垫等。目前聚氨酯树脂大多以异氰酸酯做为原料合成，基于环境保护考量，已经开始开发非异氰酸酯的原料聚合成聚氨酯。然而，在非异氰酸酯合成的聚氨酯树脂中，以一般的加热方式(例如是蒸汽加热或隔水加热)制备聚氨酯树脂相当耗时且耗能。因此，大幅提高聚氨酯树脂的制备成本。
发明内容
本发明提供一种聚氨酯树脂的制备方法，可降低制备成本。
本发明的聚氨酯树脂的制备方法包括下列步骤。使液相多元胺化合物进入连续反应系统，且使液相多元胺化合物在连续反应系统中循环。使固相环型碳酸酯与固相催化剂进入连续反应系统，以混合固相环型碳酸酯、固相催化剂以及液相多元胺化合物而形成非均相混合物。在连续反应系统中以微波的方式加热非均相混合物，以使非均相混合物产生反应而生成聚氨酯树脂。
在本发明的一实施方案中，连续反应系统包括收集槽以及微波反应器。收集槽用以容置液相多元胺化合物、固相环型碳酸酯以及固相催化剂。微波反应器包括反应腔体与至少一个磁控管。反应腔体具有进料口与出料口。进料口与出料口分别耦接至收集槽。非均相混合物在反应腔体中接受至少一个磁控管产生的微波而被加热。
在本发明的一实施方案中，连续反应系统还包括第一取料口，位于反应腔体的出料口与收集槽之间，以使聚氨酯树脂经由第一取料口被取出。
在本发明的一实施方案中，连续反应系统还包括控制器。控制器耦接于至少一个磁控管。控制器用以控制每一磁控管的开关及输出功率。
在本发明的一实施方案中，连续反应系统还包括泵。泵设置于收集槽与反应腔体的进料口之间，以将非均相混合物进料至反应腔体。
在本发明的一实施方案中，连续反应系统还包括第二取料口，位于泵与收集槽之间，以使聚氨酯树脂经由第二取料口被取出。
在本发明的一实施方案中，液相多元胺化合物包括脂肪族二胺类化合物、芳香族二胺类化合物、聚硅氧烷二胺类化合物或其组合。
在本发明的一实施方案中，固相环型碳酸酯包括双酚A型五元环碳酸酯树脂、大豆油五元环碳酸酯树脂或其组合。
在本发明的一实施方案中，固相催化剂包括金属卤化物。
在本发明的一实施方案中，非均相混合物在连续反应系统中的反应温度范围为100℃至150℃。
基于上述，本发明实施方案通过微波的方式在连续反应系统中加热液相多元胺化合物、固相环型碳酸酯以及固相催化剂，以制备聚氨酯树脂。由于微波加热是利用辐射的方式传递能量，故可避免因热对流所造成的热能散失。如此一来，可提升反应的转化率，且能节省制备聚氨酯树脂所需的能耗。再者，通过连续反应系统制备聚氨酯树脂，可提高制备聚氨酯的产能。
为让本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合所附图式作详细说明如下。
附图说明
图1是依照本发明一实施例的聚氨酯树脂的制备方法的流程图。
图2是依照本发明一实施例的用于制备聚氨酯树脂的连续反应系统的示意图。
图3是依照本发明一实施例的环型碳酸酯以及反应后的非均相混合物的红外线图谱。
实施方案
图1是依照本发明一实施方案的聚氨酯树脂的制备方法的流程图。图2是依照本发明一实施方案的用于制备聚氨酯树脂的连续反应系统200的示意图。图3是依照本发明一实施方案的环型碳酸酯以及反应后的非均相混合物的红外线图谱。
请参照图1与图2，本发明实施方案的聚氨酯树脂的制备方法包括下列步骤。
进行步骤S100，使液相多元胺化合物进入连续反应系统200，且使液相多元胺化合物在连续反应系统200中循环。在一些实施方案中，多元胺化合物包括脂肪族二胺类化合物、芳香族二胺类化合物、聚硅氧烷二胺类化合物或其组合。
进行步骤S102，使固相环型碳酸酯与固相催化剂进入连续反应系统200。如此一来，固相环型碳酸酯以及固相催化剂可与预先在连续反应系统200中循环的液相多元胺化合物进行混合，以形成非均相(heterogeneous)混合物。在一些实施方案中，固相环型碳酸酯包括双酚A型五元环碳酸酯树脂、大豆油五元环碳酸酯树脂或其组合。此外，固相催化剂可包括金属卤化物。举例而言，固相催化剂可为溴化锂。
进行步骤S104，在连续反应系统200中以微波的方式加热非均相混合物。如此一来，可使非均相混合物中的固相环型碳酸酯与液相多元胺化合物在具有固相催化剂的环境下产生反应，以生成产物聚氨酯树脂。在一些实施方案中，连续反应系统200可包括收集槽202与微波反应器204。收集槽202用以容置液相多元胺化合物、固相环型碳酸酯以及固相催化剂。微波反应器204包括反应腔体206与至少一个磁控管(megenetron)208。反应腔体206的底部具有进料口E1，且反应腔体206的顶部具有出料口E2。进料口E1与出料口E2分别耦接至收集槽202，以形成一循环系统。图2所绘示的微波反应器204具有10个磁控管208，且10个磁控管208设置于反应腔体206的侧壁上。然而，所属领域中具有通常知识者可依据制程需求调整磁控管208的数量或位置，本发明并不以此为限。液相多元胺化合物、固相环型碳酸酯以及固相催化剂可在收集槽202中混合而形成非均相混合物。接着，非均相混合物可经由进料口E1进入反应腔体206且在反应腔体206中接受至少一个磁控管208产生的微波而被加热。
在一些实施方案中，连续反应系统200还可包括泵210。泵210设置于收集槽202与反应腔体206的进料口E1之间，以将非均相混合物由下而上进料至反应腔体206。举例而言，泵210可为齿轮泵(gear pump)，而可使流体在连续反应系统200中以稳定的流量循环。如此一来，即使非均相混合物因部分反应生成产物而造成粘度的变化，仍可通过调整齿轮泵的转速而将非均相混合物以稳定的流量进料至反应腔体206。此外，由于非均相混合物是沿着由下而上的方向进料至反应腔体206，故可避免非均相混合物在反应腔体206中的流量受到重力的影响而提高。换言之，可单独地通过控制泵210的转速而控制非均相混合物在反应腔体206中的流量。因此，可较佳地控制非均相混合物通过反应腔体206的期间所接受到的微波量。
在一些实施方案中，连续反应系统200还可包括控制器212。控制器212耦接于至少一个磁控管208。举例而言，控制器212可为电脑装置。控制器212可依据非均相混合物的流量、非均相混合物的密度、反应腔体206的温度以及预先决定的反应温度等参数以控制每一磁控管208的开关及输出功率。如此一来，可动态地调整反应腔体206中非均相混合物的反应温度。此外，还可使反应腔体206中的温度分布更为均匀。举例而言，非均相混合物在反应腔体206中的反应温度可控制在100℃至150℃的范围中。在一些实施方案中，可通过在反应腔体206的内部及/或反应腔体206的进料口E1与出料口E2处设置至少一个温度侦测器(未绘示)，以得知反应腔体206的各部位的温度。
在步骤S104之后进行步骤S106，以傅立叶转换红外线光谱仪测量反应后的非均相混合物，以观察红外线图谱上是否具有环型碳酸酯的特征吸收峰。因此，可判断非均相混合物是否完全反应为聚氨酯树脂。举例而言，请参照图3，可由波数为1802cm-1的特征吸收峰来判断非均相混合物是否完全反应为聚氨酯树脂。图3中实线代表环型碳酸酯的红外线图谱，且虚线代表完全反应的非均相混合物的红外线图谱。在图3所示的范例中，完全反应的非均相混合物的红外线图谱并没有出现波数为1802cm-1的特征吸收峰，固可判断非均相混合物已完全反应。
若在步骤S106中未观察到环型碳酸酯的特征吸收峰，则进行步骤S108，取出反应产物聚氨酯树脂。在一些实施方案中，仅进行单次的循环即可使非均相混合物完全反应。换言之，非均相混合物仅通过反应腔体206一次即可完全反应为聚氨酯树脂。在单次循环的情况下，可由位于反应腔体206的出料口E2与收集槽202之间的第一取料口P1取出反应产物聚氨酯树脂。在其他实施方案中，需进行多次循环方可将非均相混合物完全反应为聚氨酯树脂。在多次循环的情况下，可由位于泵210与收集槽202之间的第二取料口P2取出反应产物聚氨酯树脂。
若在步骤S106中有观察到环型碳酸酯的特征吸收峰，则进行步骤S110，重复进行以微波的方式加热非均相混合物的步骤(步骤S104)直至特征吸收峰消失，且接着进行取出反应产物聚氨酯树脂的步骤(步骤S108)。具体而言，若有观察到环型碳酸酯的特征吸收峰，则使非均相混合物经由收集槽202再循环回到反应腔体206中而继续进行反应，重复循环直到未观察到特征吸收峰才取出反应产物聚氨酯树脂。
基于上述，本发明实施方案通过微波的方式在连续反应系统中加热液相多元胺化合物、固相环型碳酸酯以及固相催化剂，以制备聚氨酯树脂。由于微波加热是利用辐射的方式传递能量，故可避免因热对流所造成的热能散失。如此一来，可提升反应的转化率，且能节省制备聚氨酯树脂所需的能耗。再者，通过连续反应系统制备聚氨酯树脂，可提高制备聚氨酯的产能。
接下来，将以实验例1、实验例2以及比较例来说明本发明实施方案的功效。
<实验例1>
首先，将4823.14g的液相聚醚二胺加入收集槽202。调整泵210(在本实验例中为齿轮泵)的频率为60Hz，以使液相聚醚二胺以4.8L/min的流量在连续反应系统200中进行循环。以控制器212调整每一磁控管208的开关及输出功率，以将反应腔体206的温度控制在100℃至150℃的范围中。所有磁控管208(在本实验例中为10个磁控管208)的总输出功率为1000W至3600W。将686.69g的固相五元环碳酸酯以4g/min的速度进料至收集槽202，且将6.96g的固相溴化锂加入收集槽202，以使固相五元环碳酸酯、固相溴化锂与液相聚醚二胺经搅拌混合而形成非均相混合物。使非均相混合物循环12小时后，经由傅立叶转换红外线光谱仪量测非均相混合物，确认非均相混合物已完全反应。
<实验例2>
实验例2的聚氨酯树脂的制备方法相似于实验例1的聚氨酯树脂的制备方法，以下仅说明两者的差异处，相同或相似处则不再赘述。在实验例2中，先将4000.00g的液相聚醚二胺加入收集槽202。泵210(在本实验例中为齿轮泵)的频率经调整为60Hz，以使液相聚醚二胺以4.8L/min的流速在连续反应系统200中循环。之后，以2.13g/min的速度将770.00g的固相五元环碳酸酯进料至收集槽202，且将7.80g的溴化锂加入收集槽202。使非均相混合物循环1小时之后，再加入2667.00g的液相聚醚二胺。使非均相混合物总共循环12小时后，经由傅立叶转换红外线光谱仪量测非均相混合物以确认非均相混合物已完全反应。
<比较例>
在比较例中，使用油浴锅进行聚氨酯树脂的制备。具体而言，将3.12g的五元环碳酸酯、21.88g的聚醚二胺以及0.32g的溴化锂加入三颈瓶中，且通过磁石搅拌器以每分钟360转的转速搅拌。加热三颈瓶中的混合物并将混合物的温度控制在130℃，以使混合物进行反应而生成反应产物聚氨酯树脂。以傅立叶转换红外线光谱仪量测混合物得知混合物在加热48小时才完全反应。
<实验例1、实验例2以及比较例的结果>
表1
由上表可知，在大致相同的反应温度下，实验例1与实验例2的合成速度远高于比较例的合成速度。由此可知，以微波的方式在连续反应系统中加热由固相五元环碳酸酯、固相溴化锂与液相聚醚二胺组成的混合物可更有效率地将能量传递至反应物分子，而提高反应物分子彼此碰撞且产生反应的机率。如此一来，可大幅提高反应转化率，且还可降低制备聚氨酯树脂的能耗成本。
虽然本发明已以实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明，任何所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作些许的更动与润饰，故本发明的保护范围当视后附的权利要求所界定者为准。
Claims (6)
1.一种聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，包括：
使液相多元胺化合物进入连续反应系统，且使所述液相多元胺化合物在所述连续反应系统中循环；
使固相环型碳酸酯与固相催化剂进入所述连续反应系统，以混合所述固相环型碳酸酯、所述固相催化剂以及所述液相多元胺化合物而形成非均相混合物；以及
在所述连续反应系统中以微波的方式加热所述非均相混合物，以使所述非均相混合物产生反应而生成聚氨酯树脂，
其中所述连续反应系统包括：
收集槽，用以容置所述液相多元胺化合物、所述固相环型碳酸酯以及所述固相催化剂；
微波反应器，包括反应腔体与至少一个磁控管，其中所述反应腔体具有进料口与出料口，所述进料口与所述出料口分别耦接至所述收集槽，所述非均相混合物在所述反应腔体中接受所述至少一个磁控管产生的微波而被加热；
第一取料口，位于所述反应腔体的所述出料口与所述收集槽之间，以使所述聚氨酯树脂经由所述第一取料口被取出；
泵，设置于所述收集槽与所述反应腔体的所述进料口之间，以将所述非均相混合物进料至所述反应腔体；以及
第二取料口，位于所述泵与所述收集槽之间，以使所述聚氨酯树脂经由所述第二取料口被取出。
2.如权利要求1所述的聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，所述连续反应系统还包括控制器，所述控制器耦接于所述至少一个磁控管，用以控制每一磁控管的开关及输出功率。
3.如权利要求1所述的聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，所述液相多元胺化合物包括脂肪族二胺类化合物、芳香族二胺类化合物、聚硅氧烷二胺类化合物或其组合。
4.如权利要求1所述的聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，所述固相环型碳酸酯包括双酚A型五元环碳酸酯树脂、大豆油五元环碳酸树脂或其组合。
5.如权利要求1所述的聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，所述固相催化剂包括金属卤化物。
6.如权利要求1所述的聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，所述非均相混合物在所述连续反应系统中的反应温度范围为100℃至150℃。
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