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CN109401717A - 一种改性聚氨酯粘结剂及其制备方法 - Google Patents

一种改性聚氨酯粘结剂及其制备方法 Download PDF

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CN109401717A CN201811251585.9A CN201811251585A CN109401717A CN 109401717 A CN109401717 A CN 109401717A CN 201811251585 A CN201811251585 A CN 201811251585A CN 109401717 A CN109401717 A CN 109401717A
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Abstract

本发明提供一种改性聚氨酯粘结剂及其制备方法，所述改性聚氨酯粘结剂包括A组分和B组分，按质量份计，所述A组分包括以下原料组分：聚醚多元醇30‑70份，防沉剂0‑5份，增塑剂A 1‑10份，填料A 0‑40份，异氰酸酯5‑20份，催化剂0.01‑0.1份，抗氧剂0‑0.5份，光稳剂0‑0.5份；按质量份计，所述B组分包括以下原料组分：增塑剂B 10‑30份，乳化剂0‑0.5份，水0‑5份，填料B 20‑50份，预聚体0.5‑5份；其中所述A组分与B组分的质量比为1：0.5‑5。本发明的粘结剂能提供足够长的后粘时间，有利于大面积的片材和卷材的粘结施工。

Description

一种改性聚氨酯粘结剂及其制备方法
技术领域
本发明属于聚氨酯粘结剂技术领域，涉及一种改性聚氨酯粘结剂及其制备方法，具体涉及改性聚氨酯预聚体和功能性高触变浆料的制备方法。
背景技术
聚氨酯粘结剂是目前正在迅猛发展的聚氨酯树脂中的一个重要组成部分，在许多方面都得到了广泛的应用。然而其中游离的异氰酸酯有毒单体则采用端羟基多元环氧化合物与端异氰酸酯基聚氨酯预聚体制得环氧基聚氨酯，再与多胺化合物配制成聚氨酯粘结剂。但此类型聚氨酯粘结剂在一些需要现场大面积施工的行业中并不能很好地应用，原因在于该类聚氨酯粘结剂的反应过程并不能提供足够长的后粘时间，初粘和表干的时间间隔短，不利于大面积的片材和卷材的粘结施工。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种改性聚氨酯粘结剂，其初粘快，触变高，后粘时间长，粘接力强，性能优越；本发明同时提供了所述改性聚氨酯粘结剂的制备方法。
一种改性聚氨酯粘结剂，所述改性聚氨酯粘结剂包括A组分和B组分，
按质量份计，所述A组分包括以下原料组分：
按质量份计，所述B组分包括以下原料组分：
其中所述A组分与B组分的质量比为1：0.5-5。
进一步地，所述改性聚氨酯粘结剂包括A组分和B组分，
按质量份计，所述A组分包括以下原料组分：
按质量份计，所述B组分包括以下原料组分：
其中所述A组分与B组分的质量比为1：1-3。
进一步地，所述改性聚氨酯粘结剂包括A组分和B组分，
按质量份计，所述A组分包括以下原料组分：
按质量份计，所述B组分包括以下原料组分：
其中所述A组分与B组分的质量比为1：2-2.5。
进一步地，所述聚醚多元醇包括聚15-25份醚多元醇A1、15-25份聚醚多元醇A2和5-15份聚醚多元醇A3；所述聚醚多元醇A1的分子量为500-1500(例如800-1200，可选1000)，羟值100-130mgKOH/g(可选110-115mgKOH/g)；所述聚醚多元醇A2的分子量为3000-8000(例如4000-6000，可选5000)，羟值20-45mgKOH/g(可选33-36mgKOH/g)；所述聚醚多元醇A3的分子量为1600-2800(例如1800-2200，可选2000)，羟值48-70mgKOH/g(可选54-56mgKOH/g)。所述聚醚多元醇A1优选DL-1000D，聚醚多元醇A2优选EP-330N，聚醚多元醇A3优选DL-2000D，均由山东蓝星东大化工有限责任公司生产。
进一步地，所述防沉剂为纳米碳酸钙和/或气相二氧化硅。
进一步优选地，所述纳米碳酸钙的粒度为0.01-0.1μm，比表面积15-20m2/g；所述气相二氧化硅的比表面积为150-200m2/g。
进一步地，所述增塑剂A为石油酯T-50和/或邻苯二甲酸二辛酯；增塑剂B为石油酯T-50和/或氯代棕榈油甲酯。
进一步地，所述催化剂为有机锡催化剂，优选二丁基锡二月桂酸酯。
可选地，所述异氰酸酯为10-15份；可选地，所述异氰酸酯为15-20份。
进一步地，所述异氰酸酯为4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯和/或2，4-二苯基甲烷二异氰酸酯，优选由万华化学集团股份有限公司生产的WANNATE MDI-50(二苯基甲烷二异氰酸酯-50)。
进一步地，所述抗氧剂为264，光稳剂为UV-9。
进一步地，所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚，优选乳化剂OP-10。
优选地，本发明中使用的水为去离子水。
进一步地，所述预聚体为聚醚胺，所述预聚体的胺值为150-200 mgKOH/g，优选江门长河化工实业集团有限公司生产的CN03。
进一步地，所述填料A包括碳酸钙、硅藻土、纳米碳酸钙；所述填料B包括碳酸钙、硅藻土、纳米碳酸钙。
进一步优选地，所述填料A为粒度为200-650目(例如400目)的碳酸钙。
进一步优选地，所述填料B包括1-3份的填料B1和30-45份的填料B2，所述填料B1为粒度为200-650目(例如400目)的硅藻土，所述填料B2为纳米碳酸钙。
一种改性聚氨酯粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组份的制备：将聚醚多元醇、防沉剂、增塑剂A、填料A加入到反应釜中搅拌并升温110-115℃，在真空-0.095-0.1Mpa下脱水1.5-2小时，至水份≤200ppm后，降温到65-70℃，然后加入异氰酸酯并保温1-3小时(例如2小时)，再加入催化剂继续保温1-3小时(例如2小时)，然后降温到50-65℃(例如60℃)，加入抗氧剂和光稳剂搅拌均匀；降温搅拌5-25分钟，至50℃以下后可出料包装；
(2)B组份的制备：将增塑剂B、乳化剂、水加入到容器(例如分散缸)中分散均匀，其中乳化剂和水可以预先混合好，高速分散5-25分钟，然后加入填料B、预聚体分散均匀(或者，先将填料B1加入到缸中分散均匀，再加入预聚体并分散5-25分钟，最后加入填料B2进行高粘分散15-30分钟)；使用的设备为高粘辊动机，分散至物料呈均质无颗粒膏状物即可；
(3)将A组份与B组份混合均匀。
本发明产品的施工使用方法与现有的技术产品相似，将A、B组份按一定的比例混合搅拌，直接用带齿刀具刮涂于基材，由于具备高触变性能使得该粘结剂能刮出3-5mm的厚度，可以确保片材或卷材与基材之间能有粘结涂层，不出现空鼓现象。
相对于现有技术，本发明的有益效果：
(1)本发明的改性聚氨酯粘结剂制备简单，原料来源广；用于改性的聚醚胺预聚体能在B组份中稳定储存，与纳米碳酸钙混合成膏状后，既能保证容易搅拌，又能保证高的触变性；
(2)本发明的改性聚氨酯粘结剂在使用的过程中，整个反应基础仍然是以单组份聚氨酯为主体，改性部分的反应不放出气体的聚脲反应，在整个反应过程中能提供初粘快，成型内在强度高的特性，保证不出现卷材或片材与基材脱层空鼓的现象；
(3)本发明的改性聚氨酯粘结剂的主胶，即单组份聚氨酯在配方设计上做到无游离异氰酸酯，大大地延长使用过程中的表干时间，同时B组份中用乳化剂引入了足够的水份，使得该改性聚氨酯粘结剂表干时间与实干时间趋向接近，该特性提供了较长的后粘时间，并不会因为过早出现表干而影响施工；
(4)本发明的改性聚氨酯粘结剂由上述特征可以体现出足够的粘贴时间，即初粘到表干(不能粘合)可以控制到1-3小时，大面积施工的时候就省去了全场点压的工序，不用担心错过粘贴时间，或者由于卷材或片材变形翘边而引起的脱层空鼓；
(5)本发明的改性聚氨酯粘结剂不含游离异氰酸酯，不含挥发性溶剂，可作为环保性粘结材料，经送检，已通过行业最严格的环保标准上海团体环保标准《T/310101002-C003-2016》。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，现结合以下具体实施例做进一步说明，但是本发明不限于具体实施例。
实施例1
一种改性聚氨酯粘结剂，其包括A组分和B组分，
按质量份计，所述A组分包括以下原料组分：
A组份的制备：将称好的DL-1000D、EP-330N、DL-2000D和气相二氧化硅、增塑剂T-50以及碳酸钙(400目)投到反应瓶中搅拌并升温110-115℃，真空-0.095-0.1Mpa脱水1.5-2小时，水份要求≤200ppm，降温到65-70℃，加入异氰酸酯保温2小时，再加入有机锡催化剂继续保温2小时，然后降温到60℃，加入抗氧剂-264和光稳剂UV-9降温搅拌15分钟，50℃以下出料包装。
按质量份计，所述B组分包括以下原料组分：
B组份的制备：先将称好的氯代棕榈油甲酯投到分散缸中，再把预先混合好的乳化剂OP-10和水溶液投到缸中高速分散10分钟，然后把硅藻土(400目)投到缸中分散均匀，再把聚醚胺CN03(胺值为150-200mgKOH/g)投入并分散10分钟，最后把纳米碳酸钙投入进行高粘分散20分钟。所用设备为高粘辊动机，分散至物料呈均质无颗粒膏状物即可。
取A组份100g、B组份250g，混合搅拌均匀，5mm高齿刮刮涂并模拟粘贴。
实施例2
一种改性聚氨酯粘结剂，其包括A组分和B组分，
按质量份计，所述A组分包括以下原料组分：
A组份的制备：将称好的DL-1000D、EP-330N、DL-2000D和气相二氧化硅、增塑剂T-50以及碳酸钙(400目)投到反应瓶中搅拌并升温110-115℃，真空-0.095-0.1Mpa脱水1.5-2小时，水份要求≤200ppm，降温到65-70℃，加入异氰酸酯保温2小时，再加入有机锡催化剂继续保温2小时，然后降温到60℃，加入抗氧剂-264和光稳剂UV-9降温搅拌15分钟，50℃以下出料包装。
按质量份计，所述B组分包括以下原料组分：
B组份的制备：先将称好的氯代棕榈油甲酯投到分散缸中，再把预先混合好的乳化剂OP-10和水溶液投到缸中高速分散10分钟，然后把硅藻土(400目)投到缸中分散均匀，再把聚醚胺CN03投入并分散10分钟，最后把纳米碳酸钙投入进行高粘分散20分钟。所用设备为高粘辊动机，分散至物料呈均质无颗粒膏状物即可。
取A组份100g、B组份220g，混合搅拌均匀，5mm高齿刮刮涂并模拟粘贴。
实施例3
一种改性聚氨酯粘结剂，其包括A组分和B组分，
按质量份计，所述A组分包括以下原料组分：
A组份的制备：将称好的DL-1000D、EP-330N、DL-2000D和气相二氧化硅、增塑剂T-50以及碳酸钙(400目)投到反应瓶中搅拌并升温110-115℃，真空-0.095-0.1Mpa脱水1.5-2小时，水份要求≤200ppm，降温到65-70℃，加入异氰酸酯保温2小时，再加入有机锡催化剂继续保温2小时，然后降温到60℃，加入抗氧剂-264和光稳剂UV-9降温搅拌15分钟，50℃以下出料包装。
按质量份计，所述B组分包括以下原料组分：
B组份的制备：先将称好的氯代棕榈油甲酯投到分散缸中，再把预先混合好的乳化剂OP-10和水溶液投到缸中高速分散10分钟，然后把硅藻土(400目)投到缸中分散均匀，再把聚醚胺CN03投入并分散10分钟，最后把纳米碳酸钙投入进行高粘分散20分钟。所用设备为高粘辊动机，分散至物料呈均质无颗粒膏状物即可。
取A组份100g、B组份200g，混合搅拌均匀，5mm高齿刮刮涂并模拟粘贴。
本发明的改性聚氨酯粘结剂经送检，已通过行业最严格的环保标准上海团体环保标准《T/310101002-C003-2016》。检测结果列于表1(上海建科检验有限公司，报告编号：PD278-180086)。
表1：本发明的改性聚氨酯粘结剂的检验检测报告。
由表1可知，本发明的改性聚氨酯粘结剂的各项检测指标均符合上海团体环保标准。
对比例1为现有技术同类粘结剂，双组份环氧类粘结剂。
对比例2与实施例1相同，不同之处在于聚醚多元醇只采用50份的DL-1000D。
对比例3与实施例1相同，不同之处在于不加入有机锡催化剂。
对比例4与实施例1相同，不同之处在于使用的聚醚胺的胺值为220-500mgKOH/g。
表2：性能检测。
由表2可以看出，本发明的改性聚氨酯粘结剂对于现有技术同类粘结剂(对比例1(双组份环氧类粘结剂))，在同一施工条件下能把初粘时间提速度到30min，并且把表干时间推迟，使得其后粘时间拉长，更适合现场大面积施工，更容易掌握施工粘贴时间，不容易出现空鼓翘边等质量问题。
以上所述仅为本发明的具体实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明作的等效变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之中。

Claims (10)

1.一种改性聚氨酯粘结剂，其特征在于，所述改性聚氨酯粘结剂包括A组分和B组分，按质量份计，所述A组分包括以下原料组分：
按质量份计，所述B组分包括以下原料组分：
其中所述A组分与B组分的质量比为1：0.5-5。
2.根据权利要求1所述的改性聚氨酯粘结剂，其特征在于，所述改性聚氨酯粘结剂包括A组分和B组分，
按质量份计，所述A组分包括以下原料组分：
按质量份计，所述B组分包括以下原料组分：
其中所述A组分与B组分的质量比为1：1-3。
3.根据权利要求1所述的改性聚氨酯粘结剂，其特征在于，所述改性聚氨酯粘结剂包括A组分和B组分，
按质量份计，所述A组分包括以下原料组分：
按质量份计，所述B组分包括以下原料组分：
其中所述A组分与B组分的质量比为1：2-2.5。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的改性聚氨酯粘结剂，其特征在于，所述聚醚多元醇包括聚15-25份醚多元醇A1、15-25份聚醚多元醇A2和5-15份聚醚多元醇A3；所述聚醚多元醇A1的分子量为500-1500，羟值100-130mgKOH/g；所述聚醚多元醇A2的分子量为3000-8000，羟值20-45mgKOH/g；所述聚醚多元醇A3的分子量为1600-2800，羟值48-70mgKOH/g。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的改性聚氨酯粘结剂，其特征在于，所述防沉剂为纳米碳酸钙和/或气相二氧化硅；所述纳米碳酸钙的粒度为0.01-0.1μm，比表面积15-20m2/g；所述气相二氧化硅的比表面积为150-200m2/g。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的改性聚氨酯粘结剂，其特征在于，所述增塑剂A为石油酯T-50和/或邻苯二甲酸二辛酯；增塑剂B为石油酯T-50和/或氯代棕榈油甲酯。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的改性聚氨酯粘结剂，其特征在于，所述催化剂为有机锡催化剂；所述异氰酸酯为4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯和/或2，4-二苯基甲烷二异氰酸酯；所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚；所述预聚体为聚醚胺，所述预聚体的胺值为150-200mgKOH/g。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的改性聚氨酯粘结剂，其特征在于，所述填料A包括碳酸钙、硅藻土、纳米碳酸钙；所述填料B包括碳酸钙、硅藻土、纳米碳酸钙。
9.根据权利要求9所述的改性聚氨酯粘结剂，其特征在于，所述填料A为粒度为200-650目的碳酸钙；所述填料B包括1-3份的填料B1和30-45份的填料B2，所述填料B1为粒度为200-650目的硅藻土，所述填料B2为纳米碳酸钙。
10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的改性聚氨酯粘结剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)A组份的制备：将聚醚多元醇、防沉剂、增塑剂A、填料A加入到反应釜中搅拌并升温110-115℃，在真空-0.095-0.1Mpa下脱水1.5-2小时，至水份≤200ppm后，降温到65-70℃，然后加入异氰酸酯并保温1-3小时，再加入催化剂继续保温1-3小时，然后降温到50-65℃，加入抗氧剂和光稳剂搅拌均匀；
(2)B组份的制备：将增塑剂B、乳化剂、水加入到容器中分散均匀，然后加入填料B、预聚体分散均匀；
(3)将A组份与B组份混合均匀。
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Pledgee: Jiangmen Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Gujing sub branch

Pledgor: JIANGMEN CHANGHE CHEMICAL INDUSTRY GROUP Co.,Ltd.

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