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CN109385552A - 一种提高铝基复合材料干摩擦磨损性能的方法 - Google Patents

一种提高铝基复合材料干摩擦磨损性能的方法 Download PDF

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CN109385552A CN201811286124.5A CN201811286124A CN109385552A CN 109385552 A CN109385552 A CN 109385552A CN 201811286124 A CN201811286124 A CN 201811286124A CN 109385552 A CN109385552 A CN 109385552A
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Abstract

一种提高铝基复合材料干摩擦磨损性能的方法，属于铝基复合材料技术领域。本发明针对碳纳米管难以在铝基体中均匀分散和碳纳米管与铝基体界面结合弱的技术难点。本发明方法：一、利用称取碳纳米管和碳化硅晶须的质量；二、碳纳米管表面镀镍置于无水乙醇中，超声分散，悬浊液A；三、碳化硅晶须酸洗后放入蒸馏水中，超声分散，悬浊液B；四、悬浊液A滴入悬浊液B中，倒入粘结剂，压制预制块；五、放入挤压铸造模具中，加热保温，浇铸熔融态铝合金，密封，二级加压，保压冷却后退模；六、热挤压；七、热处理。本发明提高铝基复合材料的干摩擦磨损性能。

Description

一种提高铝基复合材料干摩擦磨损性能的方法
技术领域
本发明属于铝基复合材料技术领域；具体涉及一种提高铝基复合材料干摩擦磨损性能的方法。
背景技术
随着航空航天、轨道运输和汽车工业等行业的高速发展，对轻质高强耐磨的多功能材料的需求越来越明显。碳化硅晶须增强的铝基复合材料由于其耐磨性好且密度低、热导率高、膨胀系数低等特点而得到广泛的研究和应用。然而，随着对材料耐磨性能的日益提高，单一碳化硅晶须增强的铝基复合材料已无法满足要求，目前，国内外主要采用两种或两种以上增强相混杂增强的方式来提高材料的耐磨性能。
碳纳米管自1991年发现以来，碳纳米管因其超高强度、模量和热导率等而得到广泛关注，被认为是一种理想的增强体材料。碳纳米管本身具有自润滑性，在铝基体中的均匀分布有利于降低复合材料的磨损率和摩擦系数。研究发现，复合材料的耐磨性随着碳纳米管的增加呈现上升趋势，但是当继续增加碳纳米管含量导致碳纳米管出现团聚时，耐磨性能急剧下降。另一方面，研究发现碳纳米管增强铝基复合材料的耐磨性能存在临界载荷：小于临界载荷时，复合材料的磨损率、摩擦系数明显低于基体合金；而当高于临界载荷时，复合材料的磨损率、摩擦系数急剧增加，并且高于基体合金。这种现象出现的原因在于载荷较小时，碳纳米管的存在起到很好的润滑作用，而随着载荷的增加，由于碳纳米管与铝基体润湿性差而导致的界面结合弱的问题使得碳纳米管快速从铝合金中脱粘，使得润滑作用减弱，并且复合材料还出现了大量的次表层断裂和剥落现象。因此，碳纳米管在铝基体中的分散性和两者之间的界面结合状态是影响复合材料耐磨性的两大因素。
发明内容
针对碳纳米管难以在铝基体中均匀分散和碳纳米管与铝基体界面结合弱的技术难点，采用化学镀镍法在碳纳米管表面镀上镍层，并采用挤压铸造的办法制备镍包覆碳纳米管和碳化硅晶须混杂增强的铝基复合材料，并对其进行热挤压和时效热处理进一步提高致密度和改善材料的硬度和强度，最终提高铝基复合材料的干摩擦磨损性能。
本发明中提高铝基复合材料干摩擦磨损性能的方法是按下述步骤完成的：
步骤一、按照设计的体积分数分别称取所需的碳纳米管和碳化硅晶须的质量，计算公式均为其中Vpre为所设计的预制块体积，为所设计的碳纳米管或碳化硅晶须的体积分数，ρ为所设计的碳纳米管或碳化硅晶须的密度，其中Vpre的单位为cm3，ρ的单位为g/cm3，碳纳米管的密度为1.3g/cm3，碳化硅晶须的密度为3.2g/cm3，m单位为g；
步骤二、将步骤一称取的碳纳米管表面镀镍，置于无水乙醇中，超声分散，悬浊液A；
步骤三、将步骤一称取的碳化硅晶须酸洗，然后放入蒸馏水中，超声分散至悬浊状态，悬浊液B；
步骤四、边超声分散边将悬浊液A滴入悬浊液B中，混合完毕后倒入粘结剂，继续超声分散，随后水浴加热下机械搅拌至均匀，再倒入模具中，放置，去除上层液体，当表面无多余液体时，压模压制，常温阴干，干燥，分阶段真空烧结，随炉冷却，得到预制块；
步骤五、将模具放入底部垫有石墨垫片的挤压铸造模具中，加热550-570℃，保温，熔融态铝合金浇铸到模具中，密封模具后施加压力，二级加压，冷却后保压退模；
步骤六、然后砂纸打磨，乙醇清洗后烘干，热挤压；
步骤七、然后热处理，即完成；
其中步骤四粘结剂是由聚乙烯醇、硅溶胶、聚二烯丙基二甲基氯化铵、丙三醇和水制备的。
进一步地限定，步骤三中酸洗是下述步骤进行的：碳化硅晶须放入混酸溶液中，混酸溶液是由浓度为14％(质量)氢氟酸和浓度为10％(质量)稀硝酸按(5～10):1的体积比混合的，在80℃下超声处理2～4h，随后静置1～2h，去除上层澄清混酸溶液，之后用蒸馏水充分稀释清洗至pH值达到6.8～7。
进一步地限定，步骤三中蒸馏水的体积与步骤一称取碳化硅晶须的质量比为100mL：(10-20)g。
进一步地限定，步骤四滴入速率为10～20mL/min。
进一步地限定，所述粘结剂是由聚乙烯醇、硅溶胶、聚二烯丙基二甲基氯化铵、丙三醇和水按照1:1:1:1:(10～15)的质量比制备而成的，具体是：将蒸馏水加热至70～90℃，加入聚乙烯醇，不断搅拌使其完全溶解，随后加入丙三醇，搅拌均匀，再加入聚二烯丙基二甲基氯化铵，搅拌均匀，最后加入硅溶胶，搅拌均匀后冷却放置。
进一步地限定，步骤四中粘结剂的体积与步骤一中称取的碳化硅晶须的质量比为(1.6～2.4)mL:1g。
进一步地限定，步骤四过程中倒入粘结剂后继续超声分散1-1.5h，随后100℃水浴加热下以60rpm的机械搅拌速率搅拌至均匀，再倒入模具中，放置至少10～24h，去除上层液体，当表面无多余液体时，将压头放入模具中采用千斤顶加压至预制块设计高度，保压2～3h后退模，常温阴干2-3天，按照50℃/5h、75℃/10h、100℃/5h、120℃/5h的步骤进行分阶段烘干，按照200℃/30min、400℃/30min、800℃/180min步骤进行分阶段真空烧结，烧结升温速率均为3℃/min，随炉冷却，得到预制块。
进一步地限定，步骤五中一级加压压力为3～5MPa，保压时间为15～20秒，二级加压压力为100～120MPa，保压到模具温度低于100℃后退模，得到复合材料铸锭。
进一步地限定，步骤六热挤压工艺参数：挤压比选择为(16～25):1，挤压压力为200MPa，温度为480～510℃。
进一步地限定，步骤七中热处理方法是在580℃条件下热处理，保温1.5h后随炉冷却；步骤七中热处理方法还可以先在580℃条件下热处理1.5h，再以4℃/min速率降温至160℃，保温5h后随炉冷却到室温。
本发明采用化学镀镍法在碳纳米管表面镀上镍层，并采用挤压铸造方法制备镍包覆碳纳米管和碳化硅晶须混杂增强的铝基复合材料，并对其进行热挤压和热处理，提高复合材料干摩擦磨损性能。碳化硅晶须与碳纳米管不同，晶须本身易于被铝合金润湿，根据界面与性能设计，碳化硅晶须与碳纳米管的混杂不仅可以防止碳纳米管团聚，而且能调节挤压铸造预制块的体积分数及碳纳米管的分布，保证铝液的浸渗。碳纳米管表面镍层的存在不仅可以提高其与基体的润湿性，还可以减少碳纳米管的高温氧化和与铝基体之间的界面反应。后续热挤压可以降低复合材料中的孔洞，提高致密度。时效处理可析出弥散析出相，进而改善材料的性能。
附图说明
图1是化学镀镍后碳纳米管的扫描电镜(SEM)形貌照片；
图2是利用本发明方法预处理后的碳化硅晶须扫描电镜(SEM)形貌照片；
图3为利用本发明方法制备得到的碳纳米管和碳化硅晶须混杂增强预制块；
图4为利用本发明方法制备得到的碳纳米管和碳化硅晶须混杂增强6061铝基复合材料的宏观图片，a)侧面，b)截面；
图5为利用本发明方法制备得到的碳纳米管和碳化硅晶须混杂增强6061铝基复合材料热挤压后的宏观照片；
图5为复合材料热挤压后宏观照片；
图6为复合材料热挤压微观组织，a)垂直挤压方向；b)平行挤压方向；
图7为热挤压态、热挤压保温热处理态、热挤压峰时效态复合材料以及6061铝峰时效态的磨损率对比图；
图8为热挤压后复合材料不同状态以及6061铝合金布氏硬度对比；
图9是图7中热挤压态复合材料的磨痕形貌，a)低倍；b)高倍；
图10是图7中峰时效态复合材料的磨痕形貌，a)低倍；b)高倍。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中提高铝基复合材料干摩擦磨损性能的方法是按下述步骤完成的：
步骤一、按照设计的体积分数分别称取所需的碳纳米管和碳化硅晶须的质量，计算公式均为其中Vpre为所设计的预制块体积，为所设计的碳纳米管或碳化硅晶须的体积分数，ρ为所设计的碳纳米管或碳化硅晶须的密度，其中Vpre的单位为cm3，ρ的单位为g/cm3，碳纳米管的密度为1.3g/cm3，碳化硅晶须的密度为3.2g/cm3，m单位为g；
设计预制块尺寸为φ50mm×25mm，Vpre＝49cm3，碳纳米管与碳化硅晶须体积分数比为1:1且总体积分数为20vol.％，则为10vol.％，计算得到碳纳米管和碳化硅晶须所需的质量分别为6.4g和15.7g。
步骤二、将步骤一称取的碳纳米管表面镀镍，镀镍具体步骤如下：①预处理：按照1)中步骤称取6.4g碳纳米管，在室温下对其进行预处理。预处理酸溶液为常规98％浓硫酸和67.7％浓硝酸体积比3:1时的混酸溶液，为保证碳纳米管的充分预处理，碳纳米管与酸溶液的比例小于0.005g/ml，预处理酸溶液为1300ml。预处理时间为4h，预处理过程采用每隔40min超声20min，超声频率为50kHz，以保证碳纳米管与酸溶液的充分混合。预处理完成后将碳纳米管静置2h，去除上层澄清酸溶液，之后倒入蒸馏水稀释。随后，采用真空抽滤法清洗预处理后的碳纳米管。抽滤过程采用450nm孔径的多孔滤膜。一次抽滤完成后，将碳纳米管置于烧杯中继续稀释，超声10min后再次抽滤，重复以上抽滤步骤，直至碳纳米管水溶液pH值达到6.8。②敏化：将盐酸加入到蒸馏水中配制成体积浓度为4％的2100ml盐酸溶液，然后称量48g SnCl2·2H2O加入其中分散均匀，浓度为0.1mol/L。然后将溶液移至洗气瓶中，将酸处理后的6.4g碳纳米管加入到该溶液中，充入氮气后将容器密闭，超声0.5h，频率50kHz。之后同样采用上述抽滤办法清洗5次。③活化：在洗气瓶中加入2100ml蒸馏水，称量0.9gPdCl2加入其中，混合均匀后将步骤②清洗完成的碳纳米管加入洗气瓶中充入氮气，密封超声0.5h，频率50kHz。之后同样采用上述抽滤办法清洗5次。④化学镀：镀液由主盐NiSO4·6H2O(0.2mol/L)、还原剂NaH2PO2·H2O(0.4mol/L)，络合物Na3C6H5O7·2H2O(0.1mol/L)以及NH4Cl(1mol/L)组成。先将Na3C6H5O7·2H2O溶解于水中，再将完全溶解的NiSO4·6H2O在不断搅拌下加入，之后将完全溶解的NaH2PO2·H2O在搅拌下缓慢加入上述溶液中，最后将NH4Cl(已溶解)在搅拌条件下倒入即可。镀液配好后，将敏化活化后清洗过的碳纳米管加入其中，在超声振荡条件下施镀。镀覆过程以2-2.2g为单位进行分批镀覆，碳纳米管与镀液的比值为1g：600mL。镀覆过程用氨水调节pH值，保持为9.5，镀覆时间为2h，最后采用上述抽滤方法清洗至pH值达到6.8，即得到表层镀镍的碳纳米管，置于50mL无水乙醇中，在超声频率为50kHz条件下超声分散，悬浊液A；
步骤三、将步骤一称取的碳化硅晶须碳化硅晶须放入混酸溶液中，混酸溶液是由浓度为14％(质量)氢氟酸和浓度为10％(质量)稀硝酸按10:1的体积比混合的，在80℃下超声处理2h，随后静置1h，去除上层澄清混酸溶液，之后用蒸馏水充分稀释清洗至pH值达到6.8，然后放入100mL蒸馏水中，在超声频率为50kHz下超声分散至悬浊状态，悬浊液B；
步骤四、边以50kHz频率进行超声分散边将悬浊液A以20mL/min速率滴入悬浊液B中，混合完毕后倒入粘结剂，继续超声分散1.5h，随后100℃水浴加热下机械搅拌至均匀，再倒入模具中，放置10h，去除上层液体，当表面无多余液体时，将压头放入模具中采用千斤顶加压至预制块设计高度，保压3h后退模，常温阴干3天，按照50℃/5h、75℃/10h、100℃/5h、120℃/5h的步骤进行分阶段烘干，按照200℃/30min、400℃/30min、800℃/180min步骤进行分阶段真空烧结，烧结升温速率均为3℃/min，随炉冷却，得到预制块；
步骤四中粘结剂的体积与步骤一中称取的碳化硅晶须的质量比为2mL:1g
其中步骤四所述粘结剂由聚乙烯醇、硅溶胶、聚二烯丙基二甲基氯化铵、丙三醇和水按照质量比1:1:1:1:15制备而成，粘结剂制备步骤为将蒸馏水加热至85℃，加入聚乙烯醇，不断搅拌使其完全溶解，随后加入丙三醇，搅拌均匀，再加入聚二烯丙基二甲基氯化铵，搅拌均匀，最后加入硅溶胶，搅拌均匀后冷却放置。
步骤五、将模具放入底部垫有石墨垫片的挤压铸造模具中，加热550℃，保温1h，同时称取与预制块体积比为2:1的铝合金在780℃熔化得到熔融态铝合金，熔融态铝合金浇铸到模具中，用石墨密封垫封上模具后开始施加压力。整个压铸过程采用二级加压的方法，一级压力为3MPa，保压时间20秒，二级加压120MPa，继续保持120MPa下至模具冷却到80℃后退模，即得到碳纳米管与碳化硅晶须混杂增强的铝基复合材料。由于碳纳米管表面镍层的存在，降低了铝液浇铸过程碳纳米管与铝基体的反应程度。
步骤六、然后用600#砂纸打磨，乙醇清洗后烘干，挤压比选择为16:1，在相应的挤压杯内层涂抹石墨润滑油(采用润滑油与粒度为5～50μm的石墨粉搅拌均匀配制而成，比例为每1mL润滑油加入2～5g石墨粉)放入模具套筒中，再把处理后的铸态复合材料置于挤压杯上方，放入电阻加热炉中在510℃下共同预热1h，随后采用四柱压力机进行挤压，挤压压力为200MPa，即得到挤压态复合材料。由于碳纳米管表面镍层的存在，降低了热挤压过程中碳纳米管与铝基体的反应。
步骤七、然后高温热暴露处理，是为了进一步促进增强体、镍层以及基体之间界面元素扩散，提高界面结合强度，对挤压态复合材料进行保温热处理，热处理温度为580℃，保温时间为1.5h，随后随炉冷却。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤七中高温热暴露叠加峰时效处理，热处理工艺为580℃/1.5h，160℃/5h，两个温度之间的降温速率为4℃/min，最后随炉冷却到室温。
本实施方式中化学镀镍后碳纳米管的扫描电镜(SEM)形貌照片如图1所示。从图1中可见碳纳米管表面附着有均匀的镍金属层，并且可见少量镍颗粒存在于碳纳米管之间。
利用本实施方式方法预处理后的碳化硅晶须扫描电镜(SEM)形貌照片如图2所示，晶须分散性良好，且杂质少。
利用本实施方式方法制备得到的碳纳米管和碳化硅晶须混杂增强预制块如图3所示。宏观可见预制块形态良好，无开裂现象。
利用本实施方式方法制备得到的碳纳米管和碳化硅晶须混杂增强6061铝基复合材料的宏观图片如图4所示，铸态复合材料的最终尺寸为φ55mm×25mm(碳纳米管:碳化硅晶须＝1:1，总体积分数20vol％)。可见铸态复合材料表面呈现金属光泽，没有出现宏观可见铝带，铝液浸渗良好。
利用本实施方式方法制备得到的碳纳米管和碳化硅晶须混杂增强6061铝基复合材料热挤压后的宏观照片如图5所示。铸态复合材料常存在铸造缺陷，可通过热挤压提高复合材料致密度，进而提高硬度和强度。另一方面，热挤压可使得增强体定向分布，促进增强体的均匀分布，同时可使铝基体发生回复再结晶，细化晶粒。从图5中可见，挤压态复合材料表面除少数微小裂纹外，表面状态良好。
利用本本实施方式制备得到的挤压态复合材料垂直和平行于挤压方向抛光面腐蚀后的SEM形貌如图6所示。由图6a)可见，热挤压后复合材料中增强体分布均匀。图6b)中可见晶须明显沿挤压方向定向排列，且晶须较长，说明由于与碳纳米管的混杂作用，避免了晶须在挤压的过程被大量折断。
热挤压态、热挤压保温热处理态、热挤压峰时效态复合材料以及6061铝峰时效态的磨损率对比图如图7所示。摩擦磨损试验在CJS111A型摩擦磨损试验机上进行，摩擦副采用球/平面接触方式。主要过程为将测试试样固定在试验机底盘上，底盘以一定速率做圆周运动，使得磨球在试样上产生划痕，磨球材料为GCr15。图7中所示的相对滑动速率为0.053m/s，载荷为1.96N。由图7可知，挤压态复合材料的耐磨性明显高于基体铝合金。并且保温热处理后的耐磨性高于热挤压态，峰时效态高于保温热处理态。这首先与界面结合有关，挤压态材料较后两者的界面结合强度最弱，在摩擦磨损的过程中磨损表面将会凹凸不平，导致表面粗糙度增大，因此磨损率也会增加。保温热处理后，增强体与基体之间的界面结合强度得到提高，因此在摩擦磨损过程中表面粗糙度降低，磨损率也会大大降低。其次，磨损率还与材料的硬度有关。图8是四种状态材料的布氏硬度，热挤压后峰时效态复合材料有利于析出细小弥散的第二相，提高了复合材料的强度和硬度，从而印证图7中的磨损率结果。
图9和图10分别是图7中具体实施方式一的热挤压态和具体实施方式二的峰时效态复合材料的磨痕形貌。从图可以看出在此试验条件下，两者主要是磨粒磨损机制，并且由于碳化硅晶须的存在，表层脱落的增强体会成为磨粒参与三体磨损，从图9和图10的对比发现，峰时效态的复合材料表面磨损程度明显小于热挤压态，原因在于碳纳米管与铝基体界面结合的增强限制了晶须的断裂脱落，导致复合材料摩擦表面的磨粒数量减少。另外，随着复合材料强度和硬度的提高，磨粒在摩擦磨损过程中刺入复合材料基体的深度将会减小，导致表面划痕和犁沟的宽度和深度也较小。由图9和图10可见，峰时效态复合材料表面划痕和犁沟尺寸下降，说明表面受磨粒磨损的程度较小，耐磨性较好。另外，材料表层在摩擦磨损过程中经过反复的塑性变形而产生应变硬化后会在表面形成片状层组织，但是碳纳米管在摩擦磨损的过程中起到润滑的作用，并且其本身的耐磨性也增强了复合材料表面的抗塑性流变能力，从而进一步提高了复合材料的耐磨性。

Claims (8)

1.一种提高铝基复合材料干摩擦磨损性能的方法，其特征在于所述方法是按下述步骤完成的：
步骤一、按照设计的体积分数分别称取所需的碳纳米管和碳化硅晶须的质量，计算公式均为其中Vpre为所设计的预制块体积，为所设计的碳纳米管或碳化硅晶须的体积分数，ρ为所设计的碳纳米管或碳化硅晶须的密度，其中Vpre的单位为cm3，ρ的单位为g/cm3，碳纳米管的密度为1.3g/cm3，碳化硅晶须的密度为3.2g/cm3，m单位为g；
步骤二、将步骤一称取的碳纳米管表面镀镍，置于无水乙醇中，超声分散，悬浊液A；
步骤三、将步骤一称取的碳化硅晶须酸洗，然后放入蒸馏水中，超声分散至悬浊状态，悬浊液B；
步骤四、边超声分散边将悬浊液A滴入悬浊液B中，混合完毕后倒入粘结剂，继续超声分散，随后水浴加热下机械搅拌至均匀，再倒入模具中，放置，去除上层液体，当表面无多余液体时，压模压制，常温阴干，干燥，分阶段真空烧结，随炉冷却，得到预制块；
步骤五、将预制块放入底部垫有石墨垫片的挤压铸造模具中，加热550-570℃，保温，熔融态铝合金浇铸到模具中，密封模具后施加压力，二级加压，保压冷却后退模；
步骤六、然后砂纸打磨，乙醇清洗后烘干，热挤压；
步骤七、然后热处理，即完成；
其中步骤四粘结剂是由聚乙烯醇、硅溶胶、聚二烯丙基二甲基氯化铵、丙三醇和水制备的。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤三中酸洗是下述步骤进行的：碳化硅晶须放入混酸溶液中，混酸溶液是由浓度为14％(质量)氢氟酸和浓度为10％(质量)稀硝酸按(5-10):1的体积比混合的，在80℃下超声处理2～4h，随后静置1～2h，去除上层澄清混酸溶液，之后用蒸馏水充分稀释清洗至pH值达到6.8～7。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤三中蒸馏水的体积与步骤一称取碳化硅晶须的质量比为100mL：(10～20)g。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤四滴入速率为10～20mL/min。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述粘结剂是由聚乙烯醇、硅溶胶、聚二烯丙基二甲基氯化铵、丙三醇和水按照1:1:1:1:(10～15)的质量比制备而成的，具体是：将蒸馏水加热至70～90℃，加入聚乙烯醇，不断搅拌使其完全溶解，随后加入丙三醇，搅拌均匀，再加入聚二烯丙基二甲基氯化铵，搅拌均匀，最后加入硅溶胶，搅拌均匀后冷却放置。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤四中粘结剂的体积与步骤一中称取的碳化硅晶须的质量比为(1.6～2.4)mL:1g。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤四中边超声分散边将悬浊液A滴入悬浊液B中，混合完毕后倒入粘结剂，继续超声分散1～1.5h，随后100℃水浴加热下以60rpm的机械搅拌速率搅拌至均匀，再倒入模具中，放置10～24h，去除上层液体，当表面无多余液体时，将压头放入模具中采用千斤顶加压至预制块设计高度，保压2～3h后退模，常温阴干2～3天，按照50℃/5h、75℃/10h、100℃/5h、120℃/5h的步骤进行分阶段烘干，按照200℃/30min、400℃/30min、800℃/180min步骤进行分阶段真空烧结，烧结升温速率均为3℃/min，烧结后随炉冷却，得到预制块。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤五中采用二级加压，在熔融铝合金浸渗预制块孔隙过程中一级加压3～5MPa，保压时间为15～20秒，浸渗结束后凝固过程中二级加压100～120MPa，保压到模具温度低于100℃后退模，得到复合材料铸锭。
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