CN109369421A - 一种利用高压喷射器进行胺醚合成的新型生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用高压喷射器进行胺醚合成的新型生产工艺,取车间制备好的纯度大于99%的精亚胺原料和双磷配体、铱盐催化剂,以60000:1的投加质量比例投入到配料釜中,使用氮气置换高压喷射系统内的空气后,将物料压进高压喷射器内,再使用氢气置换氮气,然后持续通入氢气使高压喷射系统的压力维持在4.0~4.5MPa,开启换热器的蒸汽阀门进行升温,升温到46℃~50℃,关闭蒸汽阀门,升温过程中精亚胺与氢气在催化剂的作用下,生成胺醚,然后保温、保压反应2小时,再使用循环水将高压喷射系统的温度降至40℃后,通过管道转移至成品储罐,然后对高压喷射系统进行泄压、氮气置换,此方法用于亚胺加氢制备手性中间体胺醚,达到降低生产成本,增加安全系数的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种胺醚合成生产工艺,特别是一种利用高压喷射器进行胺醚合成的新型生产工艺。
背景技术
精异丙甲草胺是目前国内用量较大的酰胺类农药除草剂,具有手性选择性,其核心工艺为在催化剂作用下通过亚胺加氢制备手性中间体胺醚。
目前胺醚合成的主流工艺是:通过亚胺和特定手性催化剂作用在一定温度、压力条件下与氢气反应后得到。目前工业生产中主要通过釜式反应器进行亚胺加氢合成胺醚,由于釜式反应器中物料气液接触面小,传递速率慢,在达到产品要求的前提下,其反应所需催化剂用量大,造成生产成本高,加氢时制备釜中压力较高对设备耐压程度要求高,增加了操作安全隐患。
发明内容
本发明的目的是针对以上情况,提供一种利用高压喷射器进行胺醚合成的新型生产工艺,使用高压喷射器代替搅拌反应器,以克服现有生产工艺的不足,进行亚胺加氢制备胺醚,从而达到降低生产成本,增加安全系数的目的。
本发明的目的是这样实现的:一种利用高压喷射器进行胺醚合成的新型生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一,添加原料、催化剂:取车间制备好的纯度大于99%的精亚胺原料加入配料釜内,然后打开配料釜的固体催化剂入口阀门,投入双磷配体、铱盐催化剂,投入的双磷配体与铱盐催化剂的质量比例为2:1;
步骤二,氮气置换及装置吹扫:用0.1~0.2MPa压力的氮气通入配料釜,置换出配料釜内的空气,之后打开配料釜的出料口阀门,用大于0.2MPa压力的氮气将配料釜内物料压至高压喷射器内,物料完全转移入高压喷射器后对高压喷射器、配料釜、循环泵和换热器构成的高压喷射系统进行5~8分钟吹扫;
步骤三,加氢置换:开启氢气进气阀门及氢气出气阀门,向步骤二中的高压喷射系统中通入0.2~0.3MPa压力的氢气,氢气由氢气进气阀门进入,由氢气出气阀门流出,完成对高压喷射系统中氮气的置换;
步骤四,胺醚合成:保持氢气进气阀门开启,氢气出气阀门关闭,持续通入氢气使高压喷射系统的压力维持在4.0~4.5MPa;开启换热器的蒸汽阀门进行升温,升温到46℃~50℃,关闭蒸汽阀门,通过高压喷射器将气液充分进行混合,喷射到釜内并含有大量微小气泡,升温过程中精亚胺与氢气在催化剂的作用下,生成胺醚,反应结束后多余的气体从气泡中释放到釜内上方,待下次进液体物料时重新被吸入高压喷射器的文丘里装置内,与液体进行混合;
步骤五,降温及泄压置换:使用换热器循环水对高压喷射系统进行降温,当温度降至40℃时,将合成制得的胺醚转移至成品储罐,然后开启放空阀,放空至常压,使用氮气排出高压喷射系统内的氢气,氮气压力设置为0.2~0.3MPa。
所述步骤一中的双磷配体、铱盐催化剂与纯度大于99%的亚胺的投加质量比例为1:60000。
所述步骤二中的高压喷射系统包括配料釜、循环泵、换热器、高压喷射器,所述的配料釜通过管道连接于循环泵,所述的循环泵通过管道连接于换热器,所述的换热器通过管道连接于高压喷射器,所述的高压喷射器通过管道连接于配料釜。
所述步骤二中的氮气置换次数在6次~8次,保证配料釜中无空气(氧气)。
所述步骤三中的氢气置换次数为8次,以保证高压喷射系统内无空气(氧气)和氮气。
所述步骤四中还包括保温、保压反应2小时,反应的压力控制在5.0MPa,温度控制在52℃~55℃。
本发明产生的有益效果是:一种利用高压喷射器进行胺醚合成的新型生产工艺,取车间制备好的纯度大于99%的精亚胺原料和双磷配体、铱盐催化剂,以60000:1的投加质量比例投入到配料釜中,其中投入的双磷配体与铱盐催化剂的质量比例为2:1,使用氮气置换高压喷射系统内的空气后,将物料压进高压喷射器内,再使用氢气置换氮气,然后持续通入氢气使高压喷射系统的压力维持在4.0~4.5MPa,开启换热器的蒸汽阀门进行升温,升温到46℃~50℃,关闭蒸汽阀门,升温过程中精亚胺与氢气在催化剂的作用下,生成胺醚,然后保温、保压反应2小时,反应的压力控制在5.0MPa,温度控制在52℃~55℃,然后使用循环水将高压喷射系统的温度降至40℃后,通过管道转移至成品储罐,再对高压喷射系统进行泄压、氮气置换,此方法用于亚胺加氢制备手性中间体胺醚,达到降低生产成本,增加安全系数的目的。
附图说明
图1为本发明的高压喷射系统的结构示意图。
图中:1、配料釜 2、循环泵 3、换热器 4、高压喷射器 5、氢气缓冲罐 6、成品储罐。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例进一步的说明。
实施例1
如附图1所示,一种利用高压喷射器进行胺醚合成的新型生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一,添加原料、催化剂:取车间制备好的纯度大于99%的精亚胺原料加入配料釜内,然后打开配料釜的固体催化剂入口阀门,投入双膦配体、铱盐催化剂,双膦配体、铱盐催化剂与纯度大于99%的亚胺的投加质量比例为1:60000,其中投入的双磷配体与铱盐催化剂的质量比例为2:1;
步骤二,氮气置换及装置吹扫:用0.15MPa压力的氮气通入配料釜,置换出配料釜内的空气,使用氮气置换7次,保证配料釜中无空气(氧气),之后打开配料釜的出料口阀门,用大于0.2MPa压力的氮气将配料釜内物料压至高压喷射器内,物料完全转移入高压喷射器后对高压喷射器、配料釜、循环泵和换热器构成的高压喷射系统进行6分钟吹扫;其中高压喷射系统包括配料釜、循环泵、换热器、高压喷射器,配料釜通过管道连接于循环泵,循环泵通过管道连接于换热器,换热器通过管道连接于高压喷射器,高压喷射器通过管道连接于配料釜;
步骤三,加氢置换:开启氢气进气阀门及氢气出气阀门,向步骤二中的高压喷射系统中通入0.25MPa压力的氢气,氢气由氢气进气阀门进入,由氢气出气阀门流出,完成对高压喷射系统中氮气的置换,使用氢气置换8次,以保证高压喷射系统内无空气(氧气)和氮气;
步骤四,胺醚合成:保持氢气进气阀门开启,氢气出气阀门关闭,持续通入氢气使高压喷射系统的压力维持在4.3MPa;开启换热器的蒸汽阀门进行升温,升温到48℃,关闭蒸汽阀门,升温过程中精亚胺与氢气在催化剂的作用下,生成胺醚,反应稳定后,再保温、保压反应2小时,反应的压力控制在5.0PMa,温度控制在53℃;反应期间通过高压喷射器将气液充分进行混合,喷射到釜内并含有大量微小气泡,反应结束后多余的气体从气泡中释放到釜内上方,待下次进液体物料时重新被吸入高压喷射器的文丘里装置内,与液体进行混合;
步骤五,降温及泄压置换:使用换热器循环水对高压喷射系统进行降温,当温度降至40℃时,将合成制得的胺醚转移至成品储罐,然后开启放空阀,放空至常压,使用氮气排出高压喷射系统内的氢气,氮气压力设置为0.25MPa;此方法用于亚胺加氢制备手性中间体胺醚,达到降低生产成本,增加安全系数的目的。
总体上,本发明有效的减少催化剂用量,降低反应所需压力,从而达到降低生产成本,增加安全系数目的。
Claims (6)
1.一种利用高压喷射器进行胺醚合成的新型生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一,添加原料、催化剂:取车间制备好的纯度大于99%的精亚胺原料加入配料釜内,然后打开配料釜的固体催化剂入口阀门,投入双磷配体、铱盐催化剂,投入的双磷配体与铱盐催化剂的质量比例为2:1;
步骤二,氮气置换及装置吹扫:用0.1~0.2MPa压力的氮气通入配料釜,置换出配料釜内的空气,之后打开配料釜的出料口阀门,用大于0.2MPa压力的氮气将配料釜内物料压至高压喷射器内,物料完全转移入高压喷射器后对高压喷射器、配料釜、循环泵和换热器构成的高压喷射系统进行5~8分钟吹扫;
步骤三,加氢置换:开启氢气进气阀门及氢气出气阀门,向步骤二中的高压喷射系统中通入0.2~0.3MPa压力的氢气,氢气由氢气进气阀门进入,由氢气出气阀门流出,完成对高压喷射系统中氮气的置换;
步骤四,胺醚合成:保持氢气进气阀门开启,氢气出气阀门关闭,持续通入氢气使高压喷射系统的压力维持在4.0~4.5MPa;开启换热器的蒸汽阀门进行升温,升温到46℃~50℃,关闭蒸汽阀门,通过高压喷射器将气液充分进行混合,喷射到釜内并含有大量微小气泡,升温过程中精亚胺与氢气在催化剂的作用下,生成胺醚,反应结束后多余的气体从气泡中释放到釜内上方,待下次进液体物料时重新被吸入高压喷射器的文丘里装置内,与液体进行混合;
步骤五,降温及泄压置换:使用换热器循环水对高压喷射系统进行降温,当温度降至40℃时,将合成制得的胺醚转移至成品储罐,然后开启放空阀,放空至常压,使用氮气排出高压喷射系统内的氢气,氮气压力设置为0.2~0.3MPa。
2.根据权利要求1所述的一种利用高压喷射器进行胺醚合成的新型生产工艺,其特征在于:所述步骤一中的双磷配体、铱盐催化剂与纯度大于99%的亚胺的投加质量比例为1:60000。
3.根据权利要求1所述的一种利用高压喷射器进行胺醚合成的新型生产工艺,其特征在于:所述步骤二中的高压喷射系统包括配料釜、循环泵、换热器、高压喷射器,所述的配料釜通过管道连接于循环泵,所述的循环泵通过管道连接于换热器,所述的换热器通过管道连接于高压喷射器,所述的高压喷射器通过管道连接于配料釜。
4.根据权利要求1所述的一种利用高压喷射器进行胺醚合成的新型生产工艺,其特征在于:所述步骤二中的氮气置换次数在6次~8次,保证配料釜中无空气(氧气)。
5.根据权利要求1所述的一种利用高压喷射器进行胺醚合成的新型生产工艺,其特征在于:所述步骤三中的氢气置换次数为8次,以保证高压喷射系统内无空气(氧气)和氮气。
6.根据权利要求1所述的一种利用高压喷射器进行胺醚合成的新型生产工艺,其特征在于:所述步骤四中还包括保温、保压反应2小时,反应的压力控制在5.0MPa,温度控制在52℃~55℃。
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PB01 | Publication | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190222 |