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CN109342623A - 一种气质联用检测水稻中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的方法 - Google Patents

一种气质联用检测水稻中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的方法 Download PDF

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CN109342623A
CN109342623A CN201811586080.8A CN201811586080A CN109342623A CN 109342623 A CN109342623 A CN 109342623A CN 201811586080 A CN201811586080 A CN 201811586080A CN 109342623 A CN109342623 A CN 109342623A
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CN
China
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rice
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centrifuge tube
standard
mass spectrometry
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Application number
CN201811586080.8A
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王小明
周涛
刘松
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Anhui Huachen Inspection Technology Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Anhui Huachen Inspection Technology Research Institute Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种气质联用检测水稻中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的方法，包括以下步骤：样品处理，标准溶液的配制，检测条件的确定，标准曲线的绘制，样品检测。本发明建立了一种新的水稻中三种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的快速检测方法，即通过气相色谱质谱法进行水稻中三种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的检测，检测快速，具有较高的灵敏度和精确度，本发明中的样品前处理方法操作步骤少、样品处理效果好，能够保证检测结果的准确性。

Description

一种气质联用检测水稻中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的方法
技术领域
本发明属于水稻检测领域，尤其涉及一种气质联用检测水稻中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的方法。
背景技术
水稻是我国重要的基础粮食作物，种植面积大，美国芳氧苯氧丙酸酯类除草剂中部分产品专利即将到期，该类除草剂在国内登记产品也将逐年加大，且目前国内缺少在气质上的快速检测技术，目前国内关于芳氧苯氧丙酸酯类除草剂在气质上的多残留分析技术也尚未有文献资料报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种气质联用检测水稻中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的方法，检测快速，具有较高的灵敏度和精确度。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种气质联用检测水稻中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的方法，包括如下步骤：
(1)样品处理：
称取适量的水稻样品，精确至0.01g，置于50mL离心管中，加入10mL乙腈，放于振荡器中震荡提取30～40min，取出后放于离心机中以3000～4000r/min离心4～6min，准确移取5ml的上清液于装有0.25gPSA的7ml离心管中，涡旋40-60s，再放入离心机中以4000r/min离心5min，取4ml上清液用氮气吹干仪吹至近干，然后用乙酸乙酯定容至2ml，过0.22～0.25μm滤膜至进样瓶中，盖好密封盖，得到待测样品；
(2)标准溶液的配制：
分别取适量的三种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的标准储备液，然后利用乙酸乙酯将三种标准储备液稀释为标准系列溶液，标准系列溶液的浓度分别为0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、1.0mg/L，将配好的标准系列溶液放于4℃的避光环境中保存，三种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂分别为噁唑禾草灵、恶唑酰草胺、氰氟草酯；
(3)检测条件的确定：采用GC-MS/MS进行检测，检测条件为：a)气相色谱条件：
程序升温：初始温度45℃，保持1min，以25℃/min升温到120℃，再以10℃/min升温到280℃，保持10min；
进样温度：250℃；
载气：氦气；
流速:1.0mL/min；
进样量：1μL；
b)质谱条件：
电离模式：EI；
电子轰击能量：70eV；
离子源温度：200℃；
接口温度：250℃；
扫描模式：MRM；
(4)标准曲线的绘制：按照步骤3)中设定的检测条件，将步骤(2)中配制的四种标准系列分别注入到气质联用仪中，以浓度为横坐标，检测的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；
(5)样品检测：按照步骤3)中设定的检测条件，将步骤1)制得的待测样品注入到气质联用仪中，将测得的峰面积代入到步骤4)中的标准曲线中，即可换算得到样品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的浓度；
所述步骤1)中的振荡器包括壳体，壳体上端为敞口端，壳体底部安装有固定吸盘，壳体内安装有振荡组件，振荡组件上端安装有离心管固定组件；
所述振荡组件包括放置板，放置板左右两端对称设有连接块，放置板上端均布有离心管放置孔，离心管放置孔内安装有离心管固定组件，离心管放置孔上端同轴心设有内螺纹固定环，连接块下端连接有振荡驱动机构，振荡驱动机构包括与连接块下端固定连接的振荡杆，壳体左右两侧内上垂直连接有固定板，振荡杆下端滑动穿过固定板伸入到固定板下方，振荡杆下端安装有滚轮，滚轮下端滑动连接有凸轮，凸轮一侧连接有转动轴，转动轴穿过壳体侧壁与驱动电机固定连接；
所述离心管固定组件包括两个铰接相连的半圆形管，半圆形管外侧上端设有与内螺纹固定环螺纹连接的外螺纹弧形片，外螺纹弧形片上端设有手拧块，半圆形管内侧沿竖直方向均布有锁紧弹簧，锁紧弹簧一端与半圆形管固定连接，锁紧弹簧另一端固定有弧形夹紧片。
进一步地，所述水稻样品为经过粉碎处理的水稻糙米或者经过粉碎处理的水稻稻壳，水稻糙米的称取质量为5g，水稻稻壳的称取质量为2g。
进一步地，所述步骤3)中气相色谱条件的色谱柱为Rxi-5silms30*0.25*0.25μm。
进一步地，所述步骤3)中气相色谱条件的进样方式为不分流进样。
进一步地，所述放置板下方均布有减震组件，减震组件包括减震弹簧，减震弹簧下端与壳体内底部固定连接，减震弹簧上端固定有减震块，减震块与放置板下端滑动连接。
本发明的有益效果是：
1、本发明建立了一种新的水稻中三种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的快速检测方法，即通过气相色谱质谱法对水稻糙米和稻壳中的三种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂进行检测，本发明检测快速，具有较高的灵敏度和精确度；
2、本发明中的样品前处理方法操作步骤少、样品处理效果好，能够保证检测结果的准确性；
3、本发明中振荡器的振荡组件结构简单，易于操作，能够对离心管进行振荡，保证了离心管中的样品能够被振荡混匀，离心管固定组件能够在振荡的过程中对离心管进行固定，使离心管在振荡的过程中不会出现移位、松动，保证了振荡工作的顺利进行，且离心管固定组件固定、安装方便，便于维修管理。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明中振荡器的结构示意图；
图2是本发明中振荡器的局部结构剖视图；
图3是本发明中振荡器的局部结构示意图；
图4是本发明中振荡器的局部结构示意图；
图5是本发明中振荡器的局部结构俯视图。
具体实施方式
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种气质联用检测水稻中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的方法，包括如下步骤：
(1)样品处理：
称取5g粉碎好的水稻糙米样品，精确至0.01g，置于50mL离心管中，加入10mL乙腈，放于振荡器中震荡提取30min，取出后放于离心机中以3000r/min离心4min，准确移取5ml的上清液于装有0.25gPSA的7ml离心管中，涡旋40s，再放入离心机中以4000r/min离心5min，取4ml上清液用氮气吹干仪吹至近干，然后用乙酸乙酯定容至2ml，过0.22μm滤膜至进样瓶中，盖好密封盖，得到待测样品；
(2)标准溶液的配制：
分别取适量的三种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的标准储备液，然后利用乙酸乙酯将三种标准储备液稀释为标准系列溶液，标准系列溶液的浓度分别为0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、1.0mg/L，将配好的标准系列溶液放于4℃的避光环境中保存，三种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂分别为噁唑禾草灵、恶唑酰草胺、氰氟草酯；
(3)检测条件的确定：采用GC-MS/MS进行检测，检测条件为：a)气相色谱条件：
色谱柱：Rxi-5silms 30*0.25*0.25μm；
程序升温：初始温度45℃，保持1min，以25℃/min升温到120℃，再以10℃/min升温到280℃，保持10min；
进样温度：250℃；
载气：氦气；
流速:1.0mL/min；
进样量：1μL；
进样方式：不分流进样；
b)质谱条件：
电离模式：EI；
电子轰击能量：70eV；
离子源温度：200℃；
接口温度：250℃；
扫描模式：MRM；
(4)标准曲线的绘制：按照步骤3)中设定的检测条件，将步骤(2)中配制的四种标准系列分别注入到气质联用仪中，以浓度为横坐标，检测的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；
(5)样品检测：按照步骤3)中设定的检测条件，将步骤1)制得的待测样品注入到气质联用仪中，将测得的峰面积代入到步骤4)中的标准曲线中，即可换算得到样品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的浓度，经检测水稻糙米中三种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂均未检出。
实施例2
一种气质联用检测水稻中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的方法，包括如下步骤：
(1)样品处理：
称取5g粉碎好的水稻糙米样品，精确至0.01g，置于50mL离心管中，加入10mL乙腈，放于振荡器中震荡提取35min，取出后放于离心机中以3500r/min离心5min，准确移取5ml的上清液于装有0.25gPSA的7ml离心管中，涡旋50s，再放入离心机中以4000r/min离心5min，取4ml上清液用氮气吹干仪吹至近干，然后用乙酸乙酯定容至2ml，过0.23μm滤膜至进样瓶中，盖好密封盖，得到待测样品；
(2)标准溶液的配制：
分别取适量的三种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的标准储备液，然后利用乙酸乙酯将三种标准储备液稀释为标准系列溶液，标准系列溶液的浓度分别为0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、1.0mg/L，将配好的标准系列溶液放于4℃的避光环境中保存，三种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂分别为噁唑禾草灵、恶唑酰草胺、氰氟草酯；
(4)检测条件的确定：采用GC-MS/MS进行检测，检测条件为：a)气相色谱条件：
色谱柱：Rxi-5silms 30*0.25*0.25μm；
程序升温：初始温度45℃，保持1min，以25℃/min升温到120℃，再以10℃/min升温到280℃，保持10min；
进样温度：250℃；
载气：氦气；
流速:1.0mL/min；
进样量：1μL；
进样方式：不分流进样；
b)质谱条件：
电离模式：EI；
电子轰击能量：70eV；
离子源温度：200℃；
接口温度：250℃；
扫描模式：MRM；
(4)标准曲线的绘制：按照步骤3)中设定的检测条件，将步骤(2)中配制的四种标准系列分别注入到气质联用仪中，以浓度为横坐标，检测的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；
(5)样品检测：按照步骤3)中设定的检测条件，将步骤1)制得的待测样品注入到气质联用仪中，将测得的峰面积代入到步骤4)中的标准曲线中，即可换算得到样品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的浓度，经检测水稻糙米中三种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂均未检出。
实施例3
一种气质联用检测水稻中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的方法，包括如下步骤：
(1)样品处理：
称取5g粉碎好的水稻糙米样品，精确至0.01g，置于50mL离心管中，加入10mL乙腈，放于振荡器中震荡提取40min，取出后放于离心机中以4000r/min离心6min，准确移取5ml的上清液于装有0.25gPSA的7ml离心管中，涡旋60s，再放入离心机中以4000r/min离心5min，取4ml上清液用氮气吹干仪吹至近干，然后用乙酸乙酯定容至2ml，过0.25μm滤膜至进样瓶中，盖好密封盖，得到待测样品；
(2)标准溶液的配制：
分别取适量的三种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的标准储备液，然后利用乙酸乙酯将三种标准储备液稀释为标准系列溶液，标准系列溶液的浓度分别为0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、1.0mg/L，将配好的标准系列溶液放于4℃的避光环境中保存，三种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂分别为噁唑禾草灵、恶唑酰草胺、氰氟草酯；
(5)检测条件的确定：采用GC-MS/MS进行检测，检测条件为：a)气相色谱条件：
色谱柱：Rxi-5silms 30*0.25*0.25μm；
程序升温：初始温度45℃，保持1min，以25℃/min升温到120℃，再以10℃/min升温到280℃，保持10min；
进样温度：250℃；
载气：氦气；
流速:1.0mL/min；
进样量：1μL；
进样方式：不分流进样；
b)质谱条件：
电离模式：EI；
电子轰击能量：70eV；
离子源温度：200℃；
接口温度：250℃；
扫描模式：MRM；
(4)标准曲线的绘制：按照步骤3)中设定的检测条件，将步骤(2)中配制的四种标准系列分别注入到气质联用仪中，以浓度为横坐标，检测的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；
(5)样品检测：按照步骤3)中设定的检测条件，将步骤1)制得的待测样品注入到气质联用仪中，将测得的峰面积代入到步骤4)中的标准曲线中，即可换算得到样品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的浓度，经检测水稻糙米中三种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂均未检出。
实施例4
一种气质联用检测水稻中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的方法，包括如下步骤：
(1)样品处理：
称取2g粉碎好的水稻稻壳样品，精确至0.01g，置于50mL离心管中，加入10mL乙腈，放于振荡器中震荡提取30min，取出后放于离心机中以3000r/min离心4min，准确移取5ml的上清液于装有0.25gPSA的7ml离心管中，涡旋40s，再放入离心机中以4000r/min离心5min，取4ml上清液用氮气吹干仪吹至近干，然后用乙酸乙酯定容至2ml，过0.22μm滤膜至进样瓶中，盖好密封盖，得到待测样品；
(2)标准溶液的配制：
分别取适量的三种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的标准储备液，然后利用乙酸乙酯将三种标准储备液稀释为标准系列溶液，标准系列溶液的浓度分别为0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、1.0mg/L，将配好的标准系列溶液放于4℃的避光环境中保存，三种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂分别为噁唑禾草灵、恶唑酰草胺、氰氟草酯；
(6)检测条件的确定：采用GC-MS/MS进行检测，检测条件为：a)气相色谱条件：
色谱柱：Rxi-5silms 30*0.25*0.25μm；
程序升温：初始温度45℃，保持1min，以25℃/min升温到120℃，再以10℃/min升温到280℃，保持10min；
进样温度：250℃；
载气：氦气；
流速:1.0mL/min；
进样量：1μL；
进样方式：不分流进样；
b)质谱条件：
电离模式：EI；
电子轰击能量：70eV；
离子源温度：200℃；
接口温度：250℃；
扫描模式：MRM；
(4)标准曲线的绘制：按照步骤3)中设定的检测条件，将步骤(2)中配制的四种标准系列分别注入到气质联用仪中，以浓度为横坐标，检测的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；
(5)样品检测：按照步骤3)中设定的检测条件，将步骤1)制得的待测样品注入到气质联用仪中，将测得的峰面积代入到步骤4)中的标准曲线中，即可换算得到样品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的浓度，经检测水稻稻壳中三种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂均未检出。
实施例5
一种气质联用检测水稻中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的方法，包括如下步骤：
(1)样品处理：
称取2g粉碎好的水稻稻壳样品，精确至0.01g，置于50mL离心管中，加入10mL乙腈，放于振荡器中震荡提取35min，取出后放于离心机中以3500r/min离心5min，准确移取5ml的上清液于装有0.25gPSA的7ml离心管中，涡旋50s，再放入离心机中以4000r/min离心5min，取4ml上清液用氮气吹干仪吹至近干，然后用乙酸乙酯定容至2ml，过0.23μm滤膜至进样瓶中，盖好密封盖，得到待测样品；
(2)标准溶液的配制：
分别取适量的三种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的标准储备液，然后利用乙酸乙酯将三种标准储备液稀释为标准系列溶液，标准系列溶液的浓度分别为0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、1.0mg/L，将配好的标准系列溶液放于4℃的避光环境中保存，三种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂分别为噁唑禾草灵、恶唑酰草胺、氰氟草酯；
(7)检测条件的确定：采用GC-MS/MS进行检测，检测条件为：a)气相色谱条件：
色谱柱：Rxi-5silms 30*0.25*0.25μm；
程序升温：初始温度45℃，保持1min，以25℃/min升温到120℃，再以10℃/min升温到280℃，保持10min；
进样温度：250℃；
载气：氦气；
流速:1.0mL/min；
进样量：1μL；
进样方式：不分流进样；
b)质谱条件：
电离模式：EI；
电子轰击能量：70eV；
离子源温度：200℃；
接口温度：250℃；
扫描模式：MRM；
(4)标准曲线的绘制：按照步骤3)中设定的检测条件，将步骤(2)中配制的四种标准系列分别注入到气质联用仪中，以浓度为横坐标，检测的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；
(5)样品检测：按照步骤3)中设定的检测条件，将步骤1)制得的待测样品注入到气质联用仪中，将测得的峰面积代入到步骤4)中的标准曲线中，即可换算得到样品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的浓度，经检测水稻稻壳中三种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂均未检出。
实施例6
一种气质联用检测水稻中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的方法，包括如下步骤：
(1)样品处理：
称取2g粉碎好的水稻稻壳样品，精确至0.01g，置于50mL离心管中，加入10mL乙腈，放于振荡器中震荡提取40min，取出后放于离心机中以4000r/min离心6min，准确移取5ml的上清液于装有0.25gPSA的7ml离心管中，涡旋60s，再放入离心机中以4000r/min离心5min，取4ml上清液用氮气吹干仪吹至近干，然后用乙酸乙酯定容至2ml，过0.25μm滤膜至进样瓶中，盖好密封盖，得到待测样品；
(2)标准溶液的配制：
分别取适量的三种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的标准储备液，然后利用乙酸乙酯将三种标准储备液稀释为标准系列溶液，标准系列溶液的浓度分别为0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、1.0mg/L，将配好的标准系列溶液放于4℃的避光环境中保存，三种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂分别为噁唑禾草灵、恶唑酰草胺、氰氟草酯；
(8)检测条件的确定：采用GC-MS/MS进行检测，检测条件为：a)气相色谱条件：
色谱柱：Rxi-5silms 30*0.25*0.25μm；
程序升温：初始温度45℃，保持1min，以25℃/min升温到120℃，再以10℃/min升温到280℃，保持10min；
进样温度：250℃；
载气：氦气；
流速:1.0mL/min；
进样量：1μL；
进样方式：不分流进样；
b)质谱条件：
电离模式：EI；
电子轰击能量：70eV；
离子源温度：200℃；
接口温度：250℃；
扫描模式：MRM；
(4)标准曲线的绘制：按照步骤3)中设定的检测条件，将步骤(2)中配制的四种标准系列分别注入到气质联用仪中，以浓度为横坐标，检测的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；
(5)样品检测：按照步骤3)中设定的检测条件，将步骤1)制得的待测样品注入到气质联用仪中，将测得的峰面积代入到步骤4)中的标准曲线中，即可换算得到样品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的浓度，经检测水稻稻壳中三种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂均未检出。
如图1所示，步骤(1)中的振荡器包括壳体1，壳体1呈方形，壳体1上端为敞口端，壳体1底部安装有固定吸盘2，壳体1内安装有振荡组件3，振荡组件3结构简单，能够对离心管进行振荡，保证样品中物质能够被提取出来，振荡组件3上端安装有离心管固定组件4，离心管固定组件4能够在振荡的过程中对离心管进行固定，保证离心管在振荡的过程中不会出现移位、松动，保证了振荡的效果，且离心管固定组件4与振荡组件3可拆卸连接，便于维修管理，且对离心管能够固定方便；
如图2和图3所示，振荡组件3包括放置板31，放置板31左右两端对称设有连接块311，放置板31上端均布有离心管放置孔312，离心管放置孔312内安装有离心管固定组件4，离心管放置孔312上端同轴心设有内螺纹固定环313，连接块311下端连接有振荡驱动机构32，振荡驱动机构32包括与连接块311下端固定连接的振荡杆321，壳体1左右两侧内上垂直连接有固定板322，振荡杆321下端滑动穿过固定板322伸入到固定板322下方，振荡杆321下端安装有滚轮323，滚轮323下端滑动连接有凸轮324，凸轮324一侧连接有转动轴325，转动轴325穿过壳体1侧壁与驱动电机326固定连接；放置板31下方均布有减震组件33，减震组件33包括减震弹簧331，减震弹簧331下端与壳体1内底部固定连接，减震弹簧331上端固定有减震块332，减震块332与放置板31下端滑动连接，减震块332与放置板31之间的距离小于振荡杆321的行程；通过振荡组件3能够实现离心管的上下振动。
如图4和图5所示，离心管固定组件4包括两个铰接相连的半圆形管41，两个半圆形管41的结构、尺寸均相同，半圆形管41外侧上端设有与内螺纹固定环313螺纹连接的外螺纹弧形片42，外螺纹弧形片42上端设有手拧块43，半圆形管41内侧沿竖直方向均布有锁紧弹簧44，锁紧弹簧44一端与半圆形管41固定连接，锁紧弹簧44另一端固定有弧形夹紧片45，弧形夹紧片45半径与离心管的半径相等，两个弧形夹紧片45可以将离心管夹紧，防止离心管在进行上下振动的时候发生移位和松动，保证了振动提取工作的顺利进行；在进行离心管固定时，先将离心管固定组件4从放置板31上取下，再利用离心管固定组件4将离心管固定夹紧，然后再将离心管固定组件4安装到放置板31上，整个过程固定、安装方便。
表1 MRM参数
农药 定量离子对 CE1 定性离子对 CE2
噁唑禾草灵 361.10>288.10 12 361.10>261.10 12
恶唑酰草胺 440.00>180.30 8 440.00>123.10 20
氰氟草酯 357.10>256.10 10 357.10>229.10 14
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (5)

1.一种气质联用检测水稻中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的方法，其特征在于,包括如下步骤：
(1)样品处理：
称取适量的水稻样品，精确至0.01g，置于50mL离心管中，加入10mL乙腈，放于振荡器中震荡提取30～40min，取出后放于离心机中以3000～4000r/min离心4～6min，准确移取5ml的上清液于装有0.25gPSA的7ml离心管中，涡旋40-60s，再放入离心机中以4000r/min离心5min，取4ml上清液用氮气吹干仪吹至近干，然后用乙酸乙酯定容至2ml，过0.22～0.25μm滤膜至进样瓶中，盖好密封盖，得到待测样品；
(2)标准溶液的配制：
分别取适量的三种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的标准储备液，然后利用乙酸乙酯将三种标准储备液稀释为标准系列溶液，标准系列溶液的浓度分别为0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、1.0mg/L，将配好的标准系列溶液放于4℃的避光环境中保存，三种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂分别为噁唑禾草灵、恶唑酰草胺、氰氟草酯；
(3)检测条件的确定：采用GC-MS/MS进行检测，检测条件为：
a)气相色谱条件：
程序升温：初始温度45℃，保持1min，以25℃/min升温到120℃，再以10℃/min升温到280℃，保持10min；
进样温度：250℃；
载气：氦气；
流速:1.0mL/min；
进样量：1μL；
b)质谱条件：
电离模式：EI；
电子轰击能量：70eV；
离子源温度：200℃；
接口温度：250℃；
扫描模式：MRM。
(4)标准曲线的绘制：按照步骤3)中设定的检测条件，将步骤(2)中配制的四种标准系列分别注入到气质联用仪中，以浓度为横坐标，检测的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；
(5)样品检测：按照步骤3)中设定的检测条件，将步骤1)制得的待测样品注入到气质联用仪中，将测得的峰面积代入到步骤4)中的标准曲线中，即可换算得到样品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的浓度；
所述步骤1)中的振荡器包括壳体(1)，壳体(1)上端为敞口端，壳体(1)底部安装有固定吸盘(2)，壳体(1)内安装有振荡组件(3)，振荡组件(3)上端安装有离心管固定组件(4)；
所述振荡组件(3)包括放置板(31)，放置板(31)左右两端对称设有连接块(311)，放置板(31)上端均布有离心管放置孔(312)，离心管放置孔(312)内安装有离心管固定组件(4)，离心管放置孔(312)上端同轴心设有内螺纹固定环(313)，连接块(311)下端连接有振荡驱动机构(32)，振荡驱动机构(32)包括与连接块(311)下端固定连接的振荡杆(321)，壳体(1)左右两侧内上垂直连接有固定板(322)，振荡杆(321)下端滑动穿过固定板(322)伸入到固定板(322)下方，振荡杆(321)下端安装有滚轮(323)，滚轮(323)下端滑动连接有凸轮(324)，凸轮(324)一侧连接有转动轴(325)，转动轴(325)穿过壳体(1)侧壁与驱动电机(326)固定连接；
所述离心管固定组件(4)包括两个铰接相连的半圆形管(41)，半圆形管(41)外侧上端设有与内螺纹固定环(313)螺纹连接的外螺纹弧形片(42)，外螺纹弧形片(42)上端设有手拧块(43)，半圆形管(41)内侧沿竖直方向均布有锁紧弹簧(44)，锁紧弹簧(44)一端与半圆形管(41)固定连接，锁紧弹簧(44)另一端固定有弧形夹紧片(45)。
2.据权利要求1所述的一种气质联用检测水稻中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的方法，其特征在于：所述水稻样品为经过粉碎处理的水稻糙米或者经过粉碎处理的水稻稻壳，水稻糙米的称取质量为5g，水稻稻壳的称取质量为2g。
3.根据权利要求1所述的一种气质联用检测水稻中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的方法，其特征在于：所述步骤3)中气相色谱条件的色谱柱为Rxi-5silms 30*0.25*0.25μm。
4.根据权利要求1所述的一种气质联用检测水稻中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的方法，其特征在于：所述步骤3)中气相色谱条件的进样方式为不分流进样。
5.根据权利要求1所述的一种气质联用检测水稻中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的方法，其特征在于：所述放置板(31)下方均布有减震组件(33)，减震组件(33)包括减震弹簧(331)，减震弹簧(331)下端与壳体(1)内底部固定连接，减震弹簧(331)上端固定有减震块(332)，减震块(332)与放置板(31)下端滑动连接。
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