CN109342297B - 基于压汞实验的煤中孔隙校正方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了基于压汞实验的煤中孔隙校正方法，包括如下步骤：1）利用压汞仪对待测煤样进行低压段和高压段压汞试验，并取得压汞数据；2）进行孔隙结构校正，包括：基质压缩效应校正、粒间孔效应和麻皮效应校正和孔隙形状效应校正；3）利用校正后的数据对孔隙结构进行定量表征。本发明提供了一种利用压汞试验校正煤中煤中孔隙的模型，可以用于煤层气储层评价和瓦斯防治等方面的研究，借鉴和利用国标中的压汞试验方法并取得进汞压力和进汞量数据，之后对影响压汞试验准确性的相关因素进行校正，校正结果可以准确表征煤中孔隙，为煤层气开采和井下瓦斯防治提供了强有力的技术支持。
Description
技术领域
本发明涉及压汞实验技术领域，特别是涉及基于压汞实验的煤中孔隙校正方法。
背景技术
煤中孔隙是地下水和煤层气(瓦斯)赋存和运移的主要通道，煤储层孔隙发育特征(孔隙数量、孔隙大小、孔径分布等)直接影响煤层气的富集和运移，是煤矿瓦斯防治和煤层气开采的重要基础参数，准确测定煤储层中的孔隙特征对于煤矿井下瓦斯抽采及地面煤层气开发具有重要意义。
依据压汞试验获取的真实孔隙信息受到多种因素制约，不同粒度、不同压力阶段的影响因素不同。对于柱状煤芯来讲，煤中孔隙的连通性限制了汞进入孔隙的速度和数量，孔隙测定值往往过偏小；而对于国标中推荐使用的粒状颗粒(3-6mm)来说，压汞试验中存在压缩效应、粒间孔效应和麻皮效应则必须被考虑，不经过原始压汞数据如果不经校正误差可达20％-195％，这对于煤层气开发及瓦斯防治影响巨大，因此必须对压汞试验结果进行校正。
压汞仪器的实际工作压力为0.1-400MPa，依据其压力大小可以将其分为低压和高压两个阶段，不同阶段误差产生因素不同。压汞试验的误差主要来自于三个方面：(1)低压阶段的误差主要来源于粒间孔与麻皮效应。当试验样品粒度小于某一阈值且样品表面不光滑时，粒间孔效应和麻皮效应可能严重夸大低压段(大孔、裂隙)孔隙的发育规模；(2)在高压阶段的煤基质压缩效应。由于煤基质为弹性体具有可压缩性，压汞试验中在高压下会对煤产生压缩效应，导致进汞量增加，试验数据的直接解读是过渡孔(2-50nm)显著高于真实值；(3) 孔隙形状导致的计算误差：压汞体积计算中假设孔隙为圆柱孔并由Washburn方程得出，比表面积计算时假设样品必须不含墨水瓶形孔和在外施压力下不变形为前提，煤中广泛发育墨水瓶孔，并且在压汞过程中是可以被压缩变形的，这就使得目前常用计算模型和实际孔隙之间存在着重大误差。
随着煤层气开采和煤矿瓦斯防治技术的日益深入，对煤储层孔隙测定的精度和准确度提出了更高要求，针对目前最为常用的压汞试验，如何能研发一种能够准确测定煤中孔径分布特征，减少计算误差的方法，为煤层气开采和瓦斯防治提供可靠有效技术支持是本领域急需解决的关键技术难题。
所以本发明提供一种新的方案来解决此问题。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本发明之目的在于提供基于压汞实验的煤中孔隙校正方法。
其解决的技术方案是：基于压汞实验的煤中孔隙校正方法，包括如下步骤：
1)利用压汞仪对待测煤样进行低压段和高压段压汞试验，并取得压汞数据；
2)进行孔隙结构校正，包括：基质压缩效应校正、粒间孔效应和麻皮效应校正和孔隙形状效应校正；
3)利用校正后的数据对孔隙结构进行定量表征。
进一步的，所述基质压缩效应校正包括：
在压汞过程中的基质收缩变形主要发生在未充填汞的孔隙中，已被汞充填的孔隙中不会继续产生收缩变形，假设煤基质的压缩系数是常数，且未进汞孔隙的压缩变形特征与基质相同，则相邻压力点之间孔隙增量与进汞量存在以下关系：压力点(Pi)下对应的孔隙体积＝压力点(Pi-1)对应的孔隙体积+(Pi-1至 Pi阶段的进汞量-Pi-1至Pi阶段体积应变量)，
其数学表达式如下：
其中，Pi、Pi-1分别为压力点Pi、Pi-1时的压力，单位为MPa；
Vpore(Pi)、Vpore(Pi-1)分别为压力点Pi、Pi-1时校正后的孔隙体积，单位为mL/g；
VHg(Pi)、VHg(Pi-1)分别为压力点Pi、Pi-1时原始的进汞量，单位为mL/g；
VB为样品的堆积体积，单位为mL/g；
dV/dP为煤基质的压缩系数。
进一步的，所述粒间孔效应和麻皮效应校正包括：
基于杨拉普拉斯方程和硅质球状颗粒的压汞试验计算出煤中充满所需的颗粒粒径与进汞压力的关系方程如下：
其中，p为进汞压力，单位为MPa；R为颗粒直径，单位为mm；σ为汞的表面张力，为0.485N/m；
依据公式(2)计算结果，进汞压力大于0.01MPa以后粒间孔效应可以不必考虑，也即低于0.01MPa压力段的进汞量主要源于粒间孔效应与麻皮效应，应予以舍弃，不计入进汞量数据。
进一步的，所述孔隙形状效应校正包括：
利用计算压力与孔径的关系通过washburn方程计算得出以下公式：
其中，σ为汞的表面张力，为0.485N/m；dp为孔径，单位为nm；p为进汞压力，单位为MPa；θ为煤对汞的润湿角，单位为弧度；
孔隙形状不同，孔径与压力之间的关系也有差异，进汞压力与孔裂隙中弯曲液面产生的附加压力Δp有关，根据Young-Laplace方程可以得到Δp与不同形状液面曲率半径之间的关系为：
其中，σ为汞的表面张力，为0.485N/m；r1、r2为弯曲液面在两个方向上的曲率半径；
当进汞通道为圆柱状孔隙和板状裂隙时，分别会出现r1＝r2和r1＞＞r2的情况，所以对于孔隙和裂隙上式可简化为公式(5)和公式(6)：
其中，σ为汞的表面张力，为0.485N/m；rp为圆柱状半径，单位为nm；
其中，σ为汞的表面张力，为0.485N/m；df为板状的裂隙和微裂隙开度，单位为nm；
孔隙和裂隙进汞压力与临界孔径的关系可用方程(2)表示，则可得公式(7) 和公式(8)：
其中，σ为汞的表面张力，为0.485N/m；θ为煤对汞的润湿角，通常取值为130°；p为进汞压力，单位为MPa。
通过以上技术方案，本发明的有益效果为：本发明针对目前利用压汞试验获取孔径信息准确率低下，从而制约煤层气开采和瓦斯防治的这一实际问题，提供了一种利用压汞试验校正煤中煤中孔隙的模型，可以用于煤层气储层评价和瓦斯防治等方面的研究，借鉴和利用国标中的压汞试验方法并取得进汞压力和进汞量数据，之后对影响压汞试验准确性的相关因素进行校正，校正结果可以准确表征煤中孔隙，为煤层气开采和井下瓦斯防治提供了强有力的技术支持。
附图说明
图1为本发明的流程图。
图2为本发明原煤样的进汞曲线图。
图3为本发明原始进汞曲线及校正结果图。
图4为本发明不同基质压缩效应校正结果对比图。
图5a为本发明毛细管力与圆柱状孔隙的关系示意图。
图5b为本发明毛细管力与长方体孔隙的关系示意图。
图6为本发明校正前后压汞孔容孔径分布数据对比图
图7为本发明压汞与N2吸附实验结果对比图。
具体实施方式
有关本发明的前述及其他技术内容、特点与功效，在以下配合参考附图1 至附图7对实施例的详细说明中，将可清楚的呈现。以下实施例中所提到的结构内容，均是以说明书附图为参考。
下面将参照附图描述本发明的各示例性的实施例。
如图1所示，基于压汞实验的煤中孔隙校正方法，具体步骤如下所述：
一、利用压汞仪对待测煤样进行低压段和高压段压汞试验，并取得压汞数据。压汞试验的原理为：使汞仅在施加外力时才可以进入多孔孔隙中，在不断增压的情况下，进汞量作为外压力的函数时，可以利用外压力作用下进入抽空样品中的汞体积，从而测得样品中的孔径分布。本发明采用美国Micromerities 公司9500型压汞微孔结构测试仪对煤样进行压汞试验的步骤如下：
1.1)样品的采集与选择：样品的选取应具有代表性，煤样可以取块状样品，具体为3-6mm的小块，粉状煤样通过四分法取样，重量约5g左右；将选取煤样放置在温度为105℃干燥箱中中烘干2小时，以脱除水分，然后放置在室内干燥皿中冷却至室温；
1.2)抽真空及称重：将压汞仪抽取真空低于3Pa后，对样品称重；
1.3)低压分析段：向样品池中充入Hg，进行连续步升压，每步升压为0.01Pa，记录进入样品池中的注汞体积和外压力，最大外压力为345KPa；
1.4)高压分析段：低压实验达到低压预定压力后，将样品管转至高压测试单元，采用连续步进升压方法，记录进入样品池中的注汞体积和外压力，得到样品进汞曲线；同理采用连续步进降压方式，获得给定压力下实验样品的退汞曲线；
1.5)数据获得及分析：根据压汞试验获得外压力和进汞量数据，测定孔径范围为3nm-0.23mm，测定压力范围为1.38Psi(50um Hg)至60000Psi(约413.7 MPa)。
二、进行孔隙结构校正，包括：基质压缩效应校正、粒间孔效应和麻皮效应校正、孔隙形状效应校正。在具体校正过程中，这三种校正是并列的关系，不分先后顺序。
分别采用本实施例对山西省神木矿区榆家梁矿的长焰煤(YJL)、山西省晋城矿区成庄矿无烟煤(CZ)和潞安矿区五阳矿贫瘦煤(WY)、河南省平顶山矿区受岩浆侵入影响前后的焦煤(PM-L)与高级无烟煤(PM-H)进行压汞试验，原始煤样的进汞曲线如图2所示。
压汞试验中的进汞曲线分为三段：0.01MPa之前的快速进汞阶段、20MPa之后的较快速进汞阶段和两者的缓慢进汞阶段。不同压力段进汞规律的差异性主要由粒间孔与麻皮效应、煤基质的压缩效和孔隙形状差异性造成。因此，压汞方法测定的真实孔隙信息MIPpore(孔径分布、孔隙体积等)应建立在分别对基质压缩效应校正、粒间孔效应和麻皮效应校正和孔隙形状效应校正综合校正的基础上。其中，基质压缩效应校正、粒间孔效应和麻皮效应校正主要对孔隙体积进行校正；孔隙形状效应校正则主要对孔径分布特征进行校正。
孔隙结构则主要包括孔隙体积MIPPV和孔径分布MIPPSD，其关系如下：
实施例一、基质压缩效应校正具体如下：
压汞试验过程中进汞量是孔隙充填汞量、基质压缩变形量和未充填汞孔隙的收缩变形量之和。随着进汞压力的升高，汞充填孔隙量会逐渐增加，孔隙变形量也随之变化，因此在压汞过程中，不同进汞压力下的进汞量与煤中孔隙数量、煤基质压缩变形量和煤中孔隙的收缩变形量是动态变化过程，三者之间的关系极为复杂，难以用精确描述各变量的连续变化和它们之间的关系。但是，在压汞过程中的基质收缩变形主要发生在未充填汞的孔隙中，已被汞充填的孔隙中并不会继续产生收缩变形，因此假设煤基质的压缩系数是常数，且未进汞孔隙的压缩变形特征与基质相同，则相邻压力点之间孔隙增量与进汞量存在以下关系：
压力点(Pi)下对应的孔隙体积＝压力点(Pi-1)对应的孔隙体积+(Pi-1至Pi阶段的进汞量-Pi-1至Pi阶段体积应变量)，其数学表达式如下：
其中，Pi、Pi-1分别为压力点Pi、Pi-1时的压力，单位为MPa；
Vpore(Pi)、Vpore(Pi-1)分别为压力点Pi、Pi-1时校正后的孔隙体积，单位为mL/g；
VHg(Pi)、VHg(Pi-1)分别为压力点Pi、Pi-1时原始的进汞量，单位为mL/g；
VB为样品的堆积体积，单位为mL/g；
dV/dP为煤基质的压缩系数。
由上述公式可得校正后的孔隙体积，在高压段对测试煤样进行压缩基质效应校正后的结果如图3所示。
现有技术中，文章Yong-Hua Li，Gao Qing Lu,Victor Rudolph.Compressibility and Fractal Dimension of Fine Coal Particles in Relation toPore Structure Characterisation Using Mercury Porosimetry.Part.Part.Syst.Charact.16(1999)25-31.也对压汞效过程中的基质压缩效应进行了校正，其中100-200MPa之间进汞量及相应压力段对应的6-12nm低温N2吸附实验测定的孔隙体积进行计算，也即基质压缩效应测定需要同时进行压汞试验和 N2吸附试验，但其他试验参数较多，公式复杂，计算量大。本发明仅利用压汞数据结合基质压缩效应算法就可以直接进行校正，公式简单，容易操作，而两者校正效果几乎一致，不同基质压缩效应校正结果对比如图4所示。
实施例二、粒间孔效应和麻皮效应校正具体如下：
低压段的进汞误差主要源于粒间孔效应和麻皮效应。当试验样品粒度较小、颗粒之间随机堆积时，汞在一定的压力下才能进入颗粒之间的空隙，由粒间孔导致的进汞量称为粒间孔效应。煤颗粒表面凹凸不平、棱角发育，初始进汞阶段在粗糙坑凹处、拐角处难以被汞完全充填，随着压力逐渐增大，空腔逐缩小、消失到被汞完全充填，这部分进汞量称为麻皮效应。这是影响低压段进汞量的重要影响因素。
基于杨拉普拉斯方程和硅质球状颗粒的压汞试验计算出煤中充满所需的颗粒粒径与进汞压力的关系方程如下：
其中，p为进汞压力，单位为MPa；R为颗粒直径，单位为mm；σ为汞的表面张力，为0.485N/m；
依据5个煤样的压汞测试结果，并根据公式(2)，综合考虑不同样品中裂隙的开度，将压缩实验低压段压力确定为65.59μm所对应的压力值，即0.01MPa，低于0.01MPa压力段的进汞量主要源于粒间孔效应与麻皮效应，应以舍弃，不计入进汞量数据。
实施例三、孔隙形状效应校正具体如下：
依据ISO 15901-1:2005规定，多孔材料的孔隙为圆柱形，利用计算压力与孔径的关系通过washburn方程计算得出以下公式：
其中，σ为汞的表面张力，为0.485N/m；dp为孔径，单位为nm；p为进汞压力，单位为MPa；θ为煤对汞的润湿角，单位为弧度；
孔隙形状不同，孔径与压力之间的关系也有差异，进汞压力与孔裂隙中弯曲液面产生的附加压力Δp有关，根据Young-Laplace方程可以得到Δp与不同形状液面曲率半径之间的关系为：
其中，σ为汞的表面张力，为0.485N/m；r1、r2为弯曲液面在两个方向上的曲率半径；
当进汞通道为圆柱状孔隙和板状裂隙时，分别会出现r1＝r2和r1＞＞r2的情况，如图5a-5b所示，所以对于孔隙和裂隙上式可简化为公式(5)和公式(6)：
其中，σ为汞的表面张力，为0.485N/m；rp为圆柱状半径，单位为nm；
其中，σ为汞的表面张力，为0.485N/m；df为板状的裂隙和微裂隙开度，单位为nm；
孔隙和裂隙进汞压力与临界孔径的关系可用方程(2)表示，则可得公式(7) 和公式(8)：
其中，σ为汞的表面张力，为0.485N/m；θ为煤对汞的润湿角，通常取值为130°；p为进汞压力，单位为MPa。
利用孔隙形状效应，根据公式(7)、(8)对孔径分布特征进行校正，校正后依据进汞量和压力可计算孔径分布，如图6所示。根据校正后的数据分析，原始压汞数据严重夸大了孔隙半径(裂隙开度)小于100nm和裂隙开度大于100 μm的孔隙的孔容，存在不准确性，本发明对孔径分布特征起到很好的校正效果。
为了检验校正结果的准确性，将高压压力段孔容的孔径分布特征与N2吸附结果进行了对比，对比结果如图7所示。由于不同实验数据点的密度不同，纵坐标中采用了单位孔径的孔容。发现校正后的高压段的孔径分布和N2吸附所得的孔径特征几乎一致，证明本发明的准确性。其中N2吸附方法试验步骤如下：
2.1)煤样的预处理：实验前将煤样筛分后粉碎至200目，利用四分法选取的煤样5g，放入干燥箱在100℃温度下烘干8h以脱除煤中水分；
2.2)煤样称重：称取干燥煤样1-2g；
2.3)脱气：将装有煤样的试样瓶在70℃条件下脱气12h，真空度低于0.01Pa；
2.4)测量：利用美国麦克仪器公司的ASAP460物理吸附仪在77K温度下进行N2吸附试验，首先让已知量的N2逐步进入样品室内，记录样品进入样品室及吸附平衡后的压力，吸附的气体量、进入量管中的气体量、吸附平衡后量管和样品盛样器中剩余气体量，可以用气体状态方程计算得出；
2.5)数据处理：利用系统自带的ASAP460v4.0并选择不同的相对压力范围分别对吸附数据进行分析和处理，低温N2吸附的相对压力范围为0＜P/P0≤ 0.99，样品孔径分布模型由DFT模型计算得出。
三、利用校正后的数据对孔隙结构进行定量表征。依据校正后的进汞量和进汞压力获得煤孔隙结构信息，其中煤孔隙结构信息具体为孔径、比表面积和孔隙体积参数。通过对压汞试验中不同压力阶段获取数据进行校正，利用校正后的进汞压力和进汞量得出孔径分布和孔隙体积信息。
综上所述，本发明针对目前利用压汞试验获取孔径信息准确率低下，从而制约煤层气开采和瓦斯防治的这一实际问题，提供了一种利用压汞试验校正煤中煤中孔隙的模型，可以用于煤层气储层评价和瓦斯防治等方面的研究，借鉴和利用国标中的压汞试验方法并取得进汞压力和进汞量数据，之后对影响压汞试验准确性的相关因素进行校正，校正结果可以准确表征煤中孔隙，为煤层气开采和井下瓦斯防治提供了强有力的技术支持。
以上所述是结合具体实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明具体实施仅局限于此；对于本发明所属及相关技术领域的技术人员来说，在基于本发明技术方案思路前提下，所作的拓展以及操作方法、数据的替换，都应当落在本发明保护范围之内。
Claims (2)
1.基于压汞实验的煤中孔隙校正方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)利用压汞仪对待测煤样进行低压段和高压段压汞试验，并取得压汞数据；
2)进行孔隙结构校正，包括：基质压缩效应校正、粒间孔效应和麻皮效应校正和孔隙形状效应校正；
3)利用校正后的数据对孔隙结构进行定量表征；
其中基质压缩效应校正、粒间孔效应和麻皮效应校正是对孔隙体积进行校正；孔隙形状效应校正则对孔径分布特征进行校正；
所述基质压缩效应校正包括：
在压汞过程中的基质收缩变形主要发生在未充填汞的孔隙中，已被汞充填的孔隙中不会继续产生收缩变形，假设煤基质的压缩系数是常数，且未进汞孔隙的压缩变形特征与基质相同，则相邻压力点之间孔隙增量与进汞量存在以下关系：压力点(Pi)下对应的孔隙体积＝压力点(Pi-1)对应的孔隙体积+(Pi-1至Pi阶段的进汞量-Pi-1至Pi阶段体积应变量)，
其数学表达式如下：
其中，Pi、Pi-1分别为压力点Pi、Pi-1时的压力，单位为MPa；
Vpore(Pi)、Vpore(Pi-1)分别为压力点Pi、Pi-1时校正后的孔隙体积，单位为mL/g；
VHg(Pi)、VHg(Pi-1)分别为压力点Pi、Pi-1时原始的进汞量，单位为mL/g；
VB为样品的堆积体积，单位为mL/g；
dV/dP为煤基质的压缩系数；
所述粒间孔效应和麻皮效应校正包括：
基于杨拉普拉斯方程和硅质球状颗粒的压汞试验计算出煤中充满所需的颗粒粒径与进汞压力的关系方程如下：
其中，p为进汞压力，单位为MPa；R为颗粒直径，单位为mm；σ为汞的表面张力，为0.485N/m；
依据公式(2)计算结果，进汞压力大于0.01MPa以后粒间孔效应可以不必考虑，也即低于0.01MPa压力段的进汞量主要源于粒间孔效应与麻皮效应，应予以舍弃，不计入进汞量数据。
2.根据权利要求1所述的校正方法，其特征在于：所述孔隙形状效应校正包括：
利用计算压力与孔径的关系通过washburn方程计算得出以下公式：
其中，σ为汞的表面张力，为0.485N/m；dp为直径，单位为nm；p为进汞压力，单位为MPa；θ为煤对汞的润湿角，单位为弧度；
孔隙形状不同，孔径与压力之间的关系也有差异，进汞压力与孔裂隙中弯曲液面产生的附加压力Δp有关，根据Young-Laplace方程可以得到Δp与不同形状液面曲率半径之间的关系为：
其中，σ为汞的表面张力，为0.485N/m；r1、r2为弯曲液面在两个方向上的曲率半径；
当进汞通道为圆柱状孔隙和板状裂隙时，分别会出现r1＝r2和r1＞＞r2的情况，所以对于孔隙和裂隙上式可简化为公式(5)和公式(6)：
其中，σ为汞的表面张力，为0.485N/m；rp为圆柱状半径，单位为nm；
其中，σ为汞的表面张力，为0.485N/m；df为板状的裂隙和微裂隙开度，单位为nm；
孔隙和裂隙进汞压力与临界孔径的关系可用方程(3)表示，则可得公式(7)和公式(8)：
其中，σ为汞的表面张力，为0.485N/m；θ为煤对汞的润湿角，取值为130°；p为进汞压力，单位为MPa。
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