CN109337053B - 一种多聚蓖麻油酸酯的制取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多聚蓖麻油酸酯的制取方法，先在反应釜中加入蓖麻油及碱液，开加热管升温搅拌反应后静置冷却至室温，然后用浓硫酸中和后洗涤，分离油相得蓖麻油水解物；然后将蓖麻油水解物、多元醇、酸酐和酸性催化剂混合，通氮气升温进行脱水缩合反应，从而制得最终产物多聚蓖麻油酸酯。本发明涉及的工艺对原料纯度要求较低，可直接以市售蓖麻油为原料，经过简单工艺处理即可，成本低廉；反应工艺条件较温和，且采用的设备简单，生产周期短，节省了设备投资及能耗，提高了生产效率，制备得到的多聚物的聚合度可调控，产品覆盖范围广，可适应各类金属加工液的需求，市场应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于有机化合物制备技术领域，特别涉及一种多聚蓖麻油酸酯的制取方法。
背景技术
相较于普通的聚合醇酸酯类合成酯，蓖麻油类衍生合成酯具有更好的极压润滑性，更适合应用于脱模剂、切削液和冲头油等金属加工液领域。目前市售的蓖麻类合成酯主要包括聚合蓖麻油酸（以四聚物和六聚物为主）、脱水蓖麻油以及氢化蓖麻油等，其化学结构都相对比较单一，聚合度不高，从而导致其性能受到限制，不能适应复杂的机械加工工况。其中，聚合蓖麻油酸主要以蓖麻油酸为原料，成本较高；脱水蓖麻油和氢化蓖麻油虽然原料来源简单，但脱水和氢化的生产条件要求高、能耗高，同时产品聚合度低，粘度小，应用范围不够广泛。因此，需要制备一种新型多聚蓖麻油酸酯以拓展蓖麻油类衍生合成酯的应用。
本发明的目的是提供一类多聚蓖麻油酸酯的制取方法，以价格低廉、来源广泛的蓖麻油为基础原料，合成聚合度更高、结构更复杂、性能更为优异的多聚蓖麻油酸酯，拓展蓖麻油类衍生合成酯在冲头油、切削液和脱模剂等金属加工液领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有蓖麻油类衍生合成酯制备时原料成本高，工艺复杂以及产品聚合物低的问题，提供一类多聚蓖麻油酸酯的制取方法，以价格低廉、来源广泛的蓖麻油为基础原料，合成聚合度更高、结构更复杂、性能更为优异的多聚蓖麻油酸酯，拓展蓖麻油类衍生合成酯在冲头油、切削液和脱模剂等金属加工液领域的应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种多聚蓖麻油酸酯的制取方法，包括以下步骤：
(1) 在反应釜中加入蓖麻油及碱液，开加热管升温至90℃搅拌反应3小时后静置冷却至室温，然后用浓硫酸中和后洗涤，分离油相得蓖麻油水解物；
(2) 在反应釜中加入步骤(1)制得的蓖麻油水解物、多元醇、酸酐和酸性催化剂，开加热管并通氮气升温至110-120℃，然后以每小时20℃匀速升温至190-220℃后继续反应2小时，最后抽真空2小时并冷却至室温，制备得到多聚蓖麻油酸酯。
本发明进一步解决的技术方案是，所述步骤(1)中蓖麻油和碱液的质量比为2 :3；其中，所述碱液为质量分数10%的氢氧化钠水溶液；所述浓硫酸为浓度45%的浓硫酸，浓硫酸的添加量为蓖麻油质量的80%。
本发明进一步解决的技术方案是，所述步骤(2)中的多元醇为含有两个及以上羟基的醇类化合物。
本发明进一步解决的技术方案是，所述多元醇包括丙三醇、三羟甲基丙烷以及乙二醇中的任一种。
本发明进一步解决的技术方案是，所述步骤(2)中的酸酐为含有两个及以上羧基的多元酸类化合物。
本发明进一步解决的技术方案是，所述酸酐包括邻苯二甲酸酐或顺丁烯二酸酐。
本发明进一步解决的技术方案是，所述步骤(2)中的酸性催化剂包括对甲苯磺酸、单丁基氧化锡以及钛酸四异丙酯中的任一种；所述酸性催化剂的添加量为蓖麻油水解物、多元醇和酸酐总质量的0.5-2%。
本发明进一步解决的技术方案是，所述蓖麻油水解物、多元醇以及酸酐质量比为1: (0.15-0.26) : (0.1-0.2)。
本发明的有益效果为：
1. 本发明所述的多聚蓖麻油酸酯制取方法，涉及的工艺对原料纯度要求较低，可直接以市售蓖麻油为原料，经过简单工艺处理即可，成本低廉；反应工艺条件较温和，且采用的设备简单，生产周期短，节省了设备投资及能耗，提高了生产效率。
2. 本发明制备的产品种类多样，可根据实际要求通过调整多元醇或多元酸组分的种类和比例，控制和设计聚合物分子的柔性链段和刚性链段来调节产品的品质。
3. 本发明制得的多聚物的聚合度可调控，产品覆盖范围广，可适应各类金属加工液的需求，市场应用前景广阔。
具体实施方式
实施例1
在反应釜中加入100kg蓖麻油及150kg质量分数10%的氢氧化钠水溶液，开加热管升温至90℃搅拌反应3小时后静置冷却至室温，用80kg浓度为45%的浓硫酸中和后洗涤，分离油相得蓖麻油水解物。
取80kg蓖麻油水解物、12.5kg丙三醇和10kg邻苯二甲酸酐一并加入到反应釜中，再加入1.8kg对甲苯磺酸催化剂，开启加热管快速升温到110℃，同时向反应釜内通氮气，然后以每小时20℃匀速升温直至190℃，反应过程中的水分被氮气带出体系，将反应温度保持在190℃继续反应2小时后，酯化反应进行完全，然后升温到200℃抽真空2小时进一步脱除低沸物，然后开冷却水降温至室温25℃，得到多聚蓖麻油酸酯成品。检测其旋转粘度为1500mPa.s。
实施例2
在反应釜中加入100kg蓖麻油及150kg质量分数10%的氢氧化钠水溶液，开加热管升温至90℃搅拌反应3小时后静置冷却至室温，用80kg浓度为45%的浓硫酸中和后洗涤，分离油相得蓖麻油水解物。
取80kg蓖麻油水解物、21kg三羟甲基丙烷和15kg邻苯二甲酸酐一并加入到反应釜中，再加入2.3kg对甲苯磺酸催化剂，开启加热管快速升温到110℃，同时向反应釜内通氮气，然后以每小时20℃匀速升温直至190℃，反应过程中的水分被氮气带出体系，将反应温度保持在190℃继续反应2小时后，酯化反应进行完全，然后升温到200℃抽真空2小时进一步脱除低沸物，然后开冷却水降温至室温25℃，得到多聚蓖麻油酸酯成品。检测其旋转粘度为2000mPa.s。
实施例3
同实施例1的制备方法分离油相制得蓖麻油水解物。
取80kg蓖麻油水解物、21kg三羟甲基丙烷和10kg顺丁烯二酸酐一并加入到反应釜中，再加入2.2kg对甲苯磺酸催化剂，开启加热管快速升温到110℃，同时向反应釜内通氮气，然后以每小时20℃匀速升温直至190℃，反应过程中的水分被氮气带出体系，将反应温度保持在190℃继续反应2小时后，酯化反应进行完全，然后升温到200℃抽真空2小时进一步脱除低沸物，然后开冷却水降温至室温25℃，得到多聚蓖麻油酸酯成品。检测其旋转粘度为1800mPa.s。
实施例4
同实施例1的制备方法分离油相制得蓖麻油水解物。
取80kg蓖麻油水解物、13.2kg丙三醇和8kg顺丁烯二酸酐一并加入到反应釜中，再加入1.6kg对甲苯磺酸催化剂，开启加热管快速升温到110℃，同时向反应釜内通氮气，然后以每小时20℃匀速升温直至190℃，反应过程中的水分被氮气带出体系，将反应温度保持在190℃继续反应2小时后，酯化反应进行完全，然后升温到200℃抽真空2小时进一步脱除低沸物，然后开冷却水降温至室温25℃，得到多聚蓖麻油酸酯成品。检测其旋转粘度为1200mPa.s。
实施例5
同实施例1的制备方法分离油相制得蓖麻油水解物。
取80kg蓖麻油水解物、21kg三羟甲基丙烷和10kg顺丁烯二酸酐一并加入到反应釜中，再加入1.0kg单丁基氧化锡催化剂，开启加热管快速升温到120℃，同时向反应釜内通氮气，然后以每小时20℃匀速升温直至210℃，反应过程中的水分被氮气带出体系，将反应温度保持在210℃继续反应2小时后，酯化反应进行完全后抽真空2小时进一步脱除低沸物，然后开冷却水降温至室温25℃，得到多聚蓖麻油酸酯成品。检测其旋转粘度为1800mPa.s。
实施例6
同实施例1的制备方法分离油相制得蓖麻油水解物。
取80kg蓖麻油水解物、13.2kg丙三醇和8kg顺丁烯二酸酐一并加入到反应釜中，再加入0.6kg单丁基氧化锡催化剂，开启加热管快速升温到120℃，同时向反应釜内通氮气，然后以每小时20℃匀速升温直至210℃，反应过程中的水分被氮气带出体系，将反应温度保持在210℃继续反应2小时后，酯化反应进行完全后抽真空2小时进一步脱除低沸物，然后开冷却水降温至室温25℃，得到多聚蓖麻油酸酯成品。检测其旋转粘度为1200mPa.s。
实施例7
同实施例1的制备方法分离油相制得蓖麻油水解物。
取80kg蓖麻油水解物、21kg三羟甲基丙烷和15kg邻苯二甲酸酐一并加入到反应釜中，再加入1.4kg钛酸死四异丙酯催化剂，开启加热管快速升温到120℃，同时向反应釜内通氮气，然后以每小时20℃匀速升温直至220℃，反应过程中的水分被氮气带出体系，将反应温度保持在220℃继续反应2小时后，酯化反应进行完全后抽真空2小时进一步脱除低沸物，然后开冷却水降温至室温25℃，得到多聚蓖麻油酸酯成品。检测其旋转粘度为2000mPa.s。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种多聚蓖麻油酸酯的制取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 在反应釜中加入蓖麻油及碱液，开加热管升温至90℃搅拌反应3小时后静置冷却至室温，然后用硫酸中和后洗涤，分离油相得蓖麻油水解物；
(2) 在反应釜中加入步骤(1)制得的蓖麻油水解物、多元醇、酸酐和催化剂，开加热管并通氮气升温至110-120℃，然后以每小时20℃匀速升温至190-220℃后继续反应2小时，最后抽真空2小时并冷却至室温，制备得到多聚蓖麻油酸酯；所述蓖麻油水解物、多元醇以及酸酐质量比为1 : (0.15-0.26) : (0.1-0.2)；
所述步骤(2)中的催化剂为对甲苯磺酸、单丁基氧化锡以及钛酸四异丙酯中的任一种；所述催化剂的添加量为蓖麻油水解物、多元醇和酸酐总质量的0.5-2%；
所述步骤(1)中蓖麻油和碱液的质量比为2 : 3；其中，所述碱液为质量分数10%的氢氧化钠水溶液；所述硫酸为浓度45%的硫酸，硫酸的添加量为蓖麻油质量的80%；
所述多元醇为丙三醇或三羟甲基丙烷；
所述酸酐为邻苯二甲酸酐或顺丁烯二酸酐。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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