CN109336997B - 一种低温提取菊芋中菊粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温提取菊芋中菊粉的方法，属于天然植物成分分离提取技术领域，首先对菊芋进行清洗除杂、预处理后，采用粉碎机对菊芋进行粉碎，同时加入低温去离子水提取其中的菊粉，分离得到菊芋提取液，依次经过絮凝、陶瓷膜过滤、脱盐脱色和浓缩干燥后得到菊粉。本发明具有菊粉提取率高、操作简单、生产效率高、成本低、能耗小等优点，综合经济效益较高。
Description
技术领域
本发明涉及天然植物成分分离提取技术领域，具体涉及一种提取菊芋中菊粉的方法。
背景技术
菊芋俗名洋姜、鬼子姜，属多年生菊科向日葵属。菊芋中菊粉(也称菊糖)含量达干重的80％，是由D-呋喃果糖经β-(2，1)糖苷键连接而成的线性多糖，其末端以α-(2，1)糖苷键连接一分子葡萄糖，聚合度一般在2～60不等，平均为10。菊粉是自然界天然存在的水溶性膳食纤维，具有降血脂、改善肠道环境、促进益生菌增殖、防治便秘、预防结肠癌、促进矿物质吸收、预防肥胖症等生理功能，已被广泛应用于乳制品、饮料、食品中。菊粉作为一种纯天然的功能性配料，已被世界20多个国家批准为营养增补剂，2009年我国卫生部将菊粉批准为新资源食品，2012年卫生部公布增加菊芋作为新资源食品菊粉的生产原料。
菊芋中提取菊粉的方法主要有常规的热水浸提法、逆流提取法等。热水浸提法主要是采用80℃以上的热水反复浸提，存在固液比高，耗能大，操作复杂等问题；逆流提取技术是对传统热水浸提法的改进，同样采用80℃以上的热水提取，但固液比较低，逆流提取技术虽然降低了部分能耗，但是提取设备复杂，造价高，生产效率不高。近年来广泛应用于提取植物多糖的超声波提取技术和微波提取技术等新提取技术，虽然具有时间短、效率高、得率高等特点，但同样也存在提取设备复杂，造价高，生产成本高，难以实现大规模工业化生产的问题。另外，现有的菊粉提取方法中，因菊芋经常会发生褐变现象，造成提取液颜色较深，加大了后续脱色处理的负担，甚至影响最终产品菊粉的感官品质。
因此，开发一种产品品质高、提取效率高、能耗低的菊芋中提取菊粉的方法，是迫切需要本领域技术人员解决的技术问题。
发明内容
经过多年的研发实践，申请人发现，通过控制菊芋粉碎后的粒度大小，在菊芋粉碎的同时加入低温去离子水，调节提取液至适当的pH值，以及过陶瓷膜等步骤，可大大提高菊粉的品质，且具有提取效率高、能耗低、可实现大规模连续化工业生产等优点。
基于上述发现，申请人完成了本发明。具体地，本发明提供了一种低温提取菊芋中菊粉的方法，包括以下步骤：
1)将菊芋清洗去杂，用溶剂对清洗干净的菊芋进行预处理；
2)将预处理后的菊芋进行粉碎，同时加入低温去离子水，得菊芋浆，分离得菊芋提取液和菊芋渣；所述的同时加入指边粉碎边加入低温去离子水。
3)合并提取液，调节pH后，过陶瓷膜，得菊芋提取清液；
4)菊芋提取清液经脱盐、脱色树脂处理，浓缩干燥，得菊粉。
本发明的进一步改进在于，步骤1)中的溶剂为过氧乙酸、二氧化氯、乙醇、过氧化氢中的一种或几种。
本发明的进一步改进在于，步骤2)中菊芋粉碎后的粒径为10～300目，菊芋渣可用离心筛进一步重复提取1～3次，去离子水的温度为5～35℃，去离子水的加入量为菊芋重量的1～3倍。
本发明的进一步改进在于，步骤3)中调节提取液pH值的范围是1～7，陶瓷膜的孔径为5～200nm。
本发明的进一步改进在于，步骤4)中脱盐使用的强酸性离子交换树脂型号为D001、AM007、LD206中的任一种；脱色使用的强碱性阴离子交换树脂型号为D900、D941、D296中的任一种，浓缩使用纳滤膜，干燥采用喷雾干燥。
本发明采用低温磨浆提取工艺，通过对菊芋进行预处理，控制菊芋粉碎后的粒度大小，在菊芋粉碎的同时加入低温去离子水，调节提取液至合适的pH值等处理，取得了如下的有益效果：
1)提取温度低；
2)提取时间短；
3)提取液颜色较浅，减轻了后续脱色处理的压力；
4)工艺过程中提取液微生物滋生少，减少了菊粉的损失；
5)菊芋中的菊粉溶出迅速，提取率高达98％以上；
6)与热水浸提法相比，省去了浸提过程，缩短了生产时间，降低了能耗和用水量；
7)终产品纯度高，颜色纯正，呈纯白色；
8)适合大规模连续化工业生产。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地了解本发明的技术方案，特提供如下的具体实施例和对照例。
本发明具体实施方式所用的原辅料均为市购。
实施例1
将70kg新鲜菊芋清洗去除表皮泥沙，然后将清洗干净的菊芋用过氧乙酸溶液进行预处理，将预处理后的菊芋经上料设备输送至粉碎机，边粉碎边向其中加入25℃的去离子水140kg，将菊芋粉碎至粒径为50目得到菊芋浆。将菊芋浆液输送至离心筛分离，得到菊芋提取液和菊芋渣，向菊芋渣中加入25℃的去离子水，用离心筛重复提取菊芋渣1次，合并得到的提取液，调节提取液pH＝4.0，将调节pH值后的提取液过50nm陶瓷膜，得到菊芋提取清液，将得到的提取清液通过强酸性离子交换树脂D001和强碱性阴离子交换树脂D296脱盐脱色后，纳滤膜浓缩，喷雾干燥得到菊粉。
实施例2-5/对照例1-3
实施例2-5与对照例1-3的提取步骤与实施例1基本相同，区别仅在于具体工艺参数的取值不同，详见下表。
对照例4
采用传统热水浸提法提取菊芋中菊芋，将70kg新鲜菊芋清洗去除表皮泥沙，然后将清洗干净的菊芋进行切丝，加入350kg去离子水，在80℃条件下浸提4h，分离得菊芋渣和提取液，菊芋渣重复提取一次，合并提取液，向提取液中加入Ca(OH)2，调节提取液pH值为10.0，在80℃下絮凝1h，将提取液降温至室温，用磷酸溶液调节提取液pH至为8.0，然后通入CO2气体使提取液pH值为7.0，静止30min，板框过滤，除去絮凝沉淀，得菊芋提取清液，将得到的提取清液通过强酸性离子交换树脂D001和强碱性阴离子交换树脂D296脱盐脱色后，纳滤膜浓缩，喷雾干燥得到菊粉。
对照例5
参照专利文献CN104987434A中所表述的生产工艺提取菊芋中菊粉，将70kg新鲜菊芋清洗泥沙脱皮后，放入破碎机中破碎，破碎的同时加入1‰浓度的NaHSO3溶液，破碎后的浆液进入搅拌罐，加入30℃的去离子水210kg，搅拌30min。将搅拌好的浆液用带式压滤机压榨，得到菊芋提取液和菊芋渣，带式压榨机的滤带张紧气压为0.8Mpa，将菊芋渣重复提取一次，去离子水温度为30℃，用量为菊芋渣质量的2倍。然后合并两次得到的提取液，升温至80℃，加入食品级Ca(OH)2调节提取液pH值为10.0，搅拌30min后，通入CO2气体使提取液pH值为7.0，将提取液温度降至40℃以下，板框过滤后，再经过离心机精滤，滤液经300道尔顿纳滤膜浓缩至菊粉浓度为20％，浓缩液经强碱性阴离子交换树脂D296、强酸性离子交换树脂D001和弱碱性阴离子交换树脂D301脱盐后，进入双效浓缩器，浓缩至菊粉浓度为50％左右，喷雾干燥得到菊粉。
取实施例1-5、对照例1-5制备的菊粉，计算菊粉提取得率，测定产品纯度，产品中菊粉含量为总糖含量减还原糖含量，总糖含量采用硫酸苯酚比色法测定、还原糖含量采用DNS比色法测定，结果如下表所示：
| 菊粉提取得率 | 菊粉纯度 | |
| 实施例1 | 98.6％ | 95％ |
| 实施例2 | 98.2％ | 96％ |
| 实施例3 | 98.0％ | 94％ |
| 实施例4 | 98.1％ | 96％ |
| 实施例5 | 98.8％ | 97％ |
| 对照例1 | 85.3％ | 87％ |
| 对照例2 | 90.4％ | 86％ |
| 对照例3 | 80.2％ | 90％ |
| 对照例4 | 78.2％ | 87％ |
| 对照例5 | 94.6％ | 90％ |
可见，本发明制备的菊粉(实施例1-5)的提取得率、纯度均明显优于本发明保护范围外的技术方案(对照例1-3)。此外，与传统热水浸提法(对照例4)相比，本发明制备的菊粉省去了浸提过程，极大地缩短了提取时间，并降低了能耗，最终菊粉的提取得率和纯度也明显优于传统法制备的产品。与其他现有技术，如专利CN104987434A(对照例5)相比，本发明公开的菊粉生产方法将粉碎、提取过程合二为一，进一步缩短了提取时间，同时提取所用的水温更低，并采用调节pH、过陶瓷膜的方法去除提取液中的杂质，避免了对照例5采用石灰充二氧化碳法除杂所需要的先升温后降温的过程，简化了工序步骤，且最终菊粉的得率和纯度均要优于对照例5。
Claims (5)
1.一种低温提取菊芋中菊粉的方法，由以下步骤组成：
1)将菊芋清洗去杂，用溶剂对清洗干净的菊芋进行预处理；
2)将预处理后的菊芋进行粉碎，同时加入低温去离子水，得菊芋浆，分离得菊芋提取液和菊芋渣；
3)合并提取液，调节pH后，过陶瓷膜，得菊芋提取清液；
4)菊芋提取清液经脱盐、脱色树脂处理，浓缩干燥，得菊粉；
其中，步骤1)中的溶剂为过氧乙酸溶液、二氧化氯溶液、乙醇、过氧化氢溶液中的一种或几种；
其中，步骤2)中去离子水的温度为5～35℃；
其中，步骤3)中调节提取液pH值的范围是1～7，陶瓷膜的孔径为5～200nm；
其中，步骤4)中脱盐使用的树脂型号为D001、AM007、LD206中的任一种；脱色使用的树脂型号为D900、D941、D296中的任一种。
2.根据权利要求1所述的一种低温提取菊芋中菊粉的方法，其中步骤2)中菊芋粉碎后的粒径为10～300目。
3.根据权利要求1所述的一种低温提取菊芋中菊粉的方法，其中步骤2)中菊芋渣用离心筛进一步重复提取1～3次。
4.根据权利要求1所述的一种低温提取菊芋中菊粉的方法，其中步骤2)中去离子水的加入量为菊芋重量的1～3倍。
5.根据权利要求1所述的一种低温提取菊芋中菊粉的方法，其中步骤4)中浓缩使用纳滤膜，干燥采用喷雾干燥。
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