CN109320652B - 一种自消光水性丙烯酸树脂的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自消光水性丙烯酸树脂的合成方法，包括以下步骤：S1、在烧瓶中加入重量份数为21份的去离子水、2.8~8份的乳化剂，搅拌溶解15min；然后加入8~20份的丙烯酸丁酯、8~20份的甲基丙烯酸甲酯、5~15份的苯乙烯、0.3~2份的2‑羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯和0.5~1.8份的丙烯酸的混合单体，搅拌20min，得到预乳化液，S2、在恒温水浴中放置加入重量份数为34份的去离子水的四口烧瓶，恒速搅拌并升温至80℃；同步滴加步骤S1预乳化液和0.2~0.4份的引发剂，待乳液呈蓝色时，滴毕，78‑80℃保温40min；S3、出料：冷却至室温；产物经筛网过滤后出料即可。本发明制备得到的丙烯酸树脂亲水性好，光泽度低，无需额外添加消光剂。
Description
技术领域
本发明涉及丙烯酸树脂，特别是涉及一种自消光水性丙烯酸树脂的合成方法。
背景技术
着人们生活水平的提高，人们越来越注重对生活质量的追求。高光泽的涂料因其色泽鲜艳、明亮等优点深受消费者的喜爱；色泽柔和的哑光涂料因其质感强，给人以优雅舒适的感觉而被追求休闲、时尚和个性的消费者所接受。相对于高光泽涂料，表面消光涂料的制备较难。消光的方法首先考虑的是赋予表面一定的微观粗糙度。它可以通过控制漆膜干燥时由于溶剂的挥发(或反应)而产生的漆膜收缩形成，也可以调节流变性以及提高颜料体积浓度或选择颜料品种来形成。
另一种方法是在涂料中加入消光剂。含有消光剂的涂料在成膜时，随着溶剂的挥发，消光剂逐渐堆积，并浮于漆膜表面，造成膜表面的不平整。但是，消光剂与树脂的不相容性，提高漆膜的耐揉搓性、耐折牢度和耐擦牢度。为了避免使用消光剂带来的缺陷，人们已经开始研究一些能够获得低光泽的组合物，依赖树脂自行产生消光效果。
申请号201610389912.1，名称为“一种水性自消光丙烯酸乳液及其制备方法与应用”的中国发明专利申请，公开了一种通过有机硅氧烷嵌段枝接改性制备水性自消光丙烯酸乳液的方法，克服了由添加哑光粉制备的传统水性哑光清面漆在木器涂装过程中存在的透明度不佳、消光粉易沉降、光泽不稳定等缺点。
申请号201510933043.X，名称为“一种改性的环氧基丙烯酸消光树脂及制备方法”的中国发明专利申请，公开了一种由其为由甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯单体、含缩水甘油基的烯类单体和其他丙烯酸单体经自由基为原料合成环氧基丙烯酸型消光树脂的方法。改善了柔韧性和附着力的低光泽涂层。
申请号201610716143.1，名称为“一种疏水耐污功能固体丙烯酸消光树脂”的中国发明专利申请，公开了一种以氟化丙烯酸酯类单体、含缩水甘油基的烯类单体与其他烯类单体经自由基为原料合成固体环氧基丙烯酸型消光树脂的方法。
目前来看，大部分水性涂料用的自消光树脂为水性聚氨酯，成本较高，推广使用难度大，水性丙烯酸消光树脂却鲜有报道。
综上，亟需一种自消光水性丙烯酸树脂的合成方法。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种自消光水性丙烯酸树脂的合成方法。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种自消光水性丙烯酸树脂的合成方法，包括以下步骤：
S1、在烧瓶中加入重量份数为21份的去离子水、2.8～8份的乳化剂，搅拌溶解15min；然后加入8～20份的丙烯酸丁酯、8～20份的甲基丙烯酸甲酯、5～15份的苯乙烯、0.3～2份的2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯和0.5～1.8份的丙烯酸的混合单体，搅拌20min，得到预乳化液，
S2、在恒温水浴中放置加入重量份数为34份的去离子水的四口烧瓶，恒速搅拌并升温至80℃；同步滴加步骤S1预乳化液和0.2～0.4份的引发剂，待乳液呈蓝色时，滴毕，78-80℃保温40min；
S3、出料：冷却至室温；产物经筛网过滤后出料即可。
优选的，所述引发剂为过硫酸铵。
优选的，所述乳化剂为EPA1963阴离子乳化剂。
优选的，步骤S2中乳液呈蓝色后，加速预乳化液和过硫酸铵。
本发明的有益的效果：
本发明制备得到的丙烯酸树脂亲水性好，光泽度低，无需额外添加消光剂。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种自消光水性丙烯酸树脂的合成方法，包括以下步骤：
S1、在烧瓶中加入重量份数为21份的去离子水、5份的EPA1963阴离子乳化剂，搅拌溶解15min；然后加入15份的丙烯酸丁酯、11份的甲基丙烯酸甲酯、8份的苯乙烯、0.3份的2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯和0.8份的丙烯酸的混合单体，搅拌20min，得到预乳化液，
S2、在恒温水浴中放置加入重量份数为34份的去离子水的四口烧瓶，恒速搅拌并升温至80℃；同步滴加步骤S1预乳化液和0.25份的过硫酸铵，待乳液呈蓝色时，滴毕，78-80℃保温40min；
S3、出料：冷却至室温；产物经筛网过滤后出料即可。
实施例2
一种自消光水性丙烯酸树脂的合成方法，包括以下步骤：
S1、在烧瓶中加入重量份数为21份的去离子水、5份的EPA1963阴离子乳化剂，搅拌溶解15min；然后加入15份的丙烯酸丁酯、11份的甲基丙烯酸甲酯、8份的苯乙烯、0.5份的2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯和0.8份的丙烯酸的混合单体，搅拌20min，得到预乳化液，
S2、在恒温水浴中放置加入重量份数为34份的去离子水的四口烧瓶，恒速搅拌并升温至80℃；同步滴加步骤S1预乳化液和0.25份的过硫酸铵，待乳液呈蓝色时，滴毕，78-80℃保温40min；
S3、出料：冷却至室温；产物经筛网过滤后出料即可。
实施例3
一种自消光水性丙烯酸树脂的合成方法，包括以下步骤：
S1、在烧瓶中加入重量份数为21份的去离子水、5份的EPA1963阴离子乳化剂，搅拌溶解15min；然后加入15份的丙烯酸丁酯、11份的甲基丙烯酸甲酯、8份的苯乙烯、0.8份的2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯和0.8份的丙烯酸的混合单体，搅拌20min，得到预乳化液，
S2、在恒温水浴中放置加入重量份数为34份的去离子水的四口烧瓶，恒速搅拌并升温至80℃；同步滴加步骤S1预乳化液和0.25份的过硫酸铵，待乳液呈蓝色时，滴毕，78-80℃保温40min；
S3、出料：冷却至室温；产物经筛网过滤后出料即可。
实施例4
一种自消光水性丙烯酸树脂的合成方法，包括以下步骤：
S1、在烧瓶中加入重量份数为21份的去离子水、5份的EPA1963阴离子乳化剂，搅拌溶解15min；然后加入15份的丙烯酸丁酯、11份的甲基丙烯酸甲酯、8份的苯乙烯、1.2份的2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯和0.8份的丙烯酸的混合单体，搅拌20min，得到预乳化液，
S2、在恒温水浴中放置加入重量份数为34份的去离子水的四口烧瓶，恒速搅拌并升温至80℃；同步滴加步骤S1预乳化液和0.25份的过硫酸铵，待乳液呈蓝色时，滴毕，78-80℃保温40min；
S3、出料：冷却至室温；产物经筛网过滤后出料即可。
实施例5
一种自消光水性丙烯酸树脂的合成方法，包括以下步骤：
S1、在烧瓶中加入重量份数为21份的去离子水、2.8份的阴离子乳化剂993，搅拌溶解15min；然后加入8份的丙烯酸丁酯、8份的甲基丙烯酸甲酯、5份的苯乙烯、0.3份的2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯和0.5份的丙烯酸的混合单体搅拌20min，得到预乳化液，
S2、在恒温水浴中放置加入重量份数为34份的去离子水的四口烧瓶，恒速搅拌并升温至80℃；同步滴加步骤S1预乳化液和0.25份的过硫酸铵，待乳液呈蓝色时，滴毕，78-80℃保温40min；
S3、出料：冷却至室温；产物经筛网过滤后出料即可。
实施例6
一种自消光水性丙烯酸树脂的合成方法，包括以下步骤：
S1、在烧瓶中加入重量份数为21份的去离子水、8份的EPA1963阴离子乳化剂，搅拌溶解15min；然后加入20份的丙烯酸丁酯、20份的甲基丙烯酸甲酯、8份的苯乙烯、0.3份的2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯和1.8份的丙烯酸的混合单体，搅拌20min，得到预乳化液，
S2、在恒温水浴中放置加入重量份数为34份的去离子水的四口烧瓶，恒速搅拌并升温至80℃；同步滴加步骤S1预乳化液和0.5份的过硫酸铵，待乳液呈蓝色时，滴毕，78-80℃保温40min；
S3、出料：冷却至室温；产物经筛网过滤后出料即可。
对比例1
一种自消光水性丙烯酸树脂的合成方法，包括以下步骤：
S1、在烧瓶中加入重量份数为21份的去离子水、5份的EPA1963阴离子乳化剂，搅拌溶解15min；然后加入15份的丙烯酸丁酯、11份的甲基丙烯酸甲酯、8份的苯乙烯、和0.8份的丙烯酸的混合单体，搅拌20min，得到预乳化液，
S2、在恒温水浴中放置加入重量份数为34份的去离子水的四口烧瓶，恒速搅拌并升温至80℃；同步滴加步骤S1预乳化液和0.25份的过硫酸铵，待乳液呈蓝色时，滴毕，78-80℃保温40min；
S3、出料：冷却至室温；产物经筛网过滤后出料即可。
将实施例1-6和对比例1的丙烯酸树脂用成膜器在玻璃板上制备200μm的膜，用光泽度仪测量其光泽度。
本发明实施例的检测结果如表1所示：
表1树脂光泽度检测结果
结果显示，添加了2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的样品有明显的自消光效果，添加EPA1963阴离子乳化剂相对于其他乳化剂，一定程度上有助于自消光效果的形成，过硫酸铵作为引发剂，其质量不宜过大，一定程度上会减弱树脂自消光效果。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (3)
1.一种自消光水性丙烯酸树脂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在烧瓶中加入重量份数为21份的去离子水、2.8～8份的乳化剂，搅拌溶解15min；然后加入8～20份的丙烯酸丁酯、8～20份的甲基丙烯酸甲酯、5～15份的苯乙烯、0.3～2份的2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯和0.5～1.8份的丙烯酸的混合单体，搅拌 20 min，得到预乳化液，
S2、在恒温水浴中放置加入重量份数为34份的去离子水的四口烧瓶，恒速搅拌并升温至 80 ℃；同步滴加步骤S1预乳化液和0.2～0.4份的引发剂，待乳液呈蓝色时，滴毕，78～80℃保温40min；
S3、出料：冷却至室温；产物经筛网过滤后出料即可。
2.根据权利要求1所述的自消光水性丙烯酸树脂的合成方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵。
3.根据权利要求1所述的自消光水性丙烯酸树脂的合成方法，其特征在于，所述乳化剂为EPA1963阴离子乳化剂。
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