CN109313108A

CN109313108A - 取样装置

Info

Publication number: CN109313108A
Application number: CN201780036345.4A
Authority: CN
Inventors: 马丁·里斯·科尔; 海伦·珍妮弗·马丁
Original assignee: Markes International Ltd
Current assignee: Markes International Ltd
Priority date: 2016-05-09
Filing date: 2017-05-09
Publication date: 2019-02-05
Also published as: GB2562320B; JP7359546B2; WO2017194927A1; JP2022107621A; GB2562320A8; EP3455605A1; JP2019518947A; US20190137526A1; GB201712286D0; GB201608088D0; GB2562320A; JP2024023458A; JP7603783B2; GB2562320B8; JP7408719B2; GB2550548A

Abstract

一种用于吸附式取样的取样装置，包括：样本容器；吸附剂样本探测件；和致动器，诸如机械臂(6)。样本容器(2)被布置用于容纳待取样的液体。样本探测件(10)具有包括吸附剂材料的探测件区段，该探测件区段被构造成插入样本容器中。探测件区段包括被布置成从样本容器获取分析物的吸附剂材料。致动器被构造成独立地连接至样本容器和样本探测件两者并且独立地操纵样本容器和样本探测件两者。样本探测件(10)能够可拆卸地连接至致动器，使得致动器能够在使用中连接至样本探测件和从该样本探测件拆离，以选择性地将连接至致动器的样本探测件与另外的样本探测件互换。

Description

取样装置

本发明涉及取样(sample，采样)装置，并且特别地涉及用于对液体和气体样本进行自动化取样和分析的装置。

取样和分析技术通常用于分析液体以识别液体内的成分。示例包括识别饮用水中的污染物、化妆品中的芳香过敏原或者饮料的香味剖析。水基质中的低水平有机化合物的分析对于执行快速、灵敏和自动的分析提出了显著的挑战。这种样本的分析常常在萃取和浓缩步骤之后执行，经常涉及液液萃取(LLE)或者固相萃取(SPE)。

固相萃取可以例如使用聚二甲基硅氧烷(PDMS)来实现。PDMS萃取基于吸着作用，平衡技术基于硅树脂与水相之间的分析物的划分。吸附剂材料被放置到液体样本中，并且该吸附剂材料吸收被包含在该液体样本中的感兴趣的化合物。已萃取的分析物的量与其在样本中的浓度成比例，则达到了平衡。已萃取的分析物的数量也依赖于分析物材料的大小并且因此依赖于该分析物材料的最大吸收体积。可以基于分析物的辛醇-水分配系数(K O/W)来估计到PDMS中的萃取。被称为相比率的PDMS与样本的比率成为分析物恢复的重要因素。萃取效率依赖于固相的质量。

PDMS可以在固相微萃取(SPME)中使用，该固相微萃取是一种已知的用于从样本萃取有机化合物的固相萃取取样技术。SPME涉及使用涂覆有吸附剂材料诸如PDMS的薄层的纤维，该吸附剂材料形成了萃取相。吸附剂材料可以是被选择来从许多样本介质萃取各种类型的分析物的固体吸附剂，上述样本介质包括液相和气相两者。已经发现SPME被广泛使用，因为其可以容易地自动化。

涂覆有吸附剂的纤维的大小使该纤维能够被容置在用于刺穿样本瓶的针的本体内。一旦将针插入瓶中，纤维就延伸到该针之外并且被引入样本基质中。然后将针移除并且随后使保持在纤维上的样本解吸以用于在气象色谱仪中进行分析。

然而，必须配接在针内将SPME限制于非常薄的PDMS层(～7-100Cm)。因此，恢复的化合物的总体积是有限的，通常是大约0.5CL，其中K O/W值低于1000(log K O/W 3)。因此，SPME的缺点在于限制可以被加载到纤维上的吸着剂的数量。

固相萃取技术一般用于对可能由于一个或多个组分丢失而经受构成变化的化合物的混合物进行取样。这种混合物要求在分析之前被密封，以便使对构成的测量准确地反映原始材料。通常，包括聚合物膜的隔片或者密封件对样本容器进行加盖和密封。密封件意指能够被样本探测件(probe，探测器、探针、探头、取样器)穿透但是足够柔韧以在样本探测件被移除时对已产生的孔洞再密封。

为了解决SPME取样的低容量限制，已经开发了更高容量的吸附萃取取样器。一个这种高容量取样器包括具有PDMS材料套管的金属探测件，该套管围绕该探测件设置。然而，尽管SPME通常使用相对精细的针，但是，已经发现，支持用于高容量取样的PDMS的必要量所要求的金属探测件的尺寸在容器密封件的穿透和再密封方面呈现了显著的问题，到目前为止这限制了在高容量取样中可能的自动化程度。

因此，较高容量取样被约束于非自动化方法，在该非自动化方法中，涂覆有萃取介质的杆或者棒的形式的探测件被直接添加至样本。然后，手动地密封瓶。继萃取之后，然后手动地移除密封件并且手动地恢复探测件以用于另外的分析。不但缓慢和费力，该方法在移除密封件、移除探测件以及再密封容器的过程期间还具有污染大气、样本和/或邻近样本的风险。

因此，期望的是，提供一种大致上解决上述问题和/或提出改进的经改进的取样装置和/或取样方法。

根据本发明，提供了如在随附权利要求中所描述的取样装置和取样方法。

在本发明的实施方式中，提供了一种用于吸附式取样的取样装置，包括样本容器、样本探测件和致动器。样本容器被布置成容纳待取样的液体。样本探测件具有被构造成插入样本容器中的探测件区段，探测件区段包括被布置成从样本容器获取分析物的吸附剂材料。致动器被构造成独立地连接至样本容器和样本探测件两者并且独立地操纵样本容器和样本探测件两者。样本探测件能够可拆卸地连接至致动器，使得致动器能够在使用中连接至样本探测件和从样本探测件拆离，以选择性地将连接至致动器的样本探测件与另外的样本探测件互换。致动器是适合于使样本探测件在多轴线上移动的任何设备，诸如能够在x、y、z轴线上移动并且可以包括设置在其上的一个或多个线性致动器的机械臂。在可替代的实施方式中，样本探测件可以是被构造成以可替代的方式从容器取样的非吸附式取样探测件。

在现有技术的标准布置中，用于自动化取样的致动器会包括用于顶空分析的专用顶空工具，或者专用的样本探测件工具。在样本探测件的情况下，探测件在自动化取样过程之前被连接至样本探测件工具，该样本探测件工具又连接至机械臂。然后运行取样过程。如果需要使用不同的样本探测件进行另外的取样，那么必须由操作者将样本探测件与样本探测件工具断连，并且使替换件再连接至样本探测件工具且随后连接至致动器。类似地，如果需要可替代的取样过程，例如顶空取样，那么顶空工具必须与样本探测件工具交换。手动断连取样探测件的这一要求限制了取样过程，因为在整个取样操作中，机械臂必须保持与同样的样本探测件一起。如果有多个容器要被取样，那么在用于每个容器的整个所要求的取样时间段中，致动器必须保持与样本探测件一起。

提供能够可拆卸地连接至致动器的样本探测件使致动器能够收集样本探测件，将探测件运输至样本容器，且然后一旦样本探测件被存放在容器中则拆离该样本探测件，并且收集另外的探测件来用于对另外的容器进行取样。探测件的可拆卸性空出操作者的操作时间，使得能够进行多个同时的取样，并且显著地缩短了取样运行的总时间。此外，同时连接至样本容器和探测件的能力在样本探测件插入容器中时允许样本容器和样本探测件通过样本容器被升起而不是直接通过样本探测件被升起。这有利地消除了对于容器上的能够夹持探测件以及密封该容器的结实且复杂的密封布置的需求，正如容器和探测件直接通过探测件被升起所需求的。

致动器可以包括机械臂。致动器优选地是三轴机械臂，提供用于运输样本探测件的最大灵活性。

致动器可以包括可释放连接器，并且样本探测件可以包括对应的连接器部分，该连接器部分被成形为由可释放连接器可拆卸地保持。可释放连接器可以是可释放夹具，例如但不限制于弹簧装载的锁钩诸如滚珠锁钩，并且样本探测件包括成形为由夹具可拆卸地接合的连接器部分。术语‘可释放连接器’可以指3轴致动器的标准弹簧装载夹持机构，但可以意指能够以自动可释放的方式夹持、钳制或者另外地机械连接至另一元件的任何连接器元件。

可释放连接器可以是直接设置在机械臂上的连接器，或者可以是由机械臂致动分开的连接器。可释放连接器可以是具有可移动夹持元件的夹持工具，该可移动夹持元件打开和闭合以选择性地释放或者夹持样本探测件，夹持元件由机械臂致动。在使用夹持工具的情况下，术语“致动器”意指描述组合的机械臂和连接至机械臂的夹持工具两者，其中，机械臂经由夹持工具连接至样本探测件。

取样装置还可以包括具有第一连接器和第二连接器的样本探测件配接器(adapter，适应器、转接器)，该第一连接器被构造成在该样本探测件配接器连接至致动器时可释放地连接至致动器，该第二连接器被构造成在样本探测件配接器连接至致动器时可释放地连接至样本容器，以使致动器能够连接至并且操纵样本探测件和样本容器两者。因此，配接器是配接标准致动器的中间部件，并且该配接器是下述配接器：该配接器将致动器“构造成”独立地连接至样本容器和样本探测件两者并且独立地操纵样本容器和样本探测件两者。配接器使样本探测件能够插入样本容器中并且使容器和探测件能够被一起移动。此外，样本探测件和容器可以被独立地移动。

样本探测件配接器可以包括用于将致动器连接至样本探测件的连接器。

样本容器优选地包括金属盖体(cap，帽盖、顶盖)，并且样本探测件配接器的第二连接器包括磁性元件，该磁性元件被构造成磁性地稳固至样本容器的金属盖体以移动该容器。这消除了对于任何复杂的机械连接机构的要求。

致动器优选地包括第一和第二竖向致动器，样本探测件配接器的第一连接器被布置成连接至第一竖向致动器，并且样本探测件包括被构造成连接至第二竖向致动器的连接元件。

样本探测件配接器被构造成在该样本探测件配接器连接至第一竖向致动器时准许第二竖向致动器相对于该样本探测件配接器的竖向移动。第二竖向致动器包括释放机构，该释放机构被布置成将样本探测件从第二竖向致动器释放。样本探测件配接器包括止动元件，该止动元件被构造成在第二竖向致动器相对于样本探测件配接器移动时与释放机构几何，以操作释放机构并且使释放机构释放样本探测件。

样本容器优选地包括样本探测件沿其插入该样本容器中的取样轴线，并且样本探测件配接器包括当样本容器连接至样本探测件配接器的第二连接器时与样本容器的取样轴线对准的取样轴线，样本探测件配接器的第一连接器与该取样轴线间隔开，使得当第一连接器连接至第一竖向致动器时，第二竖向致动器与取样轴线轴向对准。第二竖向致动器用于连接至样本探测件并且操作样本探测件，并且因此第二致动器与取样轴线的对准确保样本探测件与用于插入的容器的取样轴线轴向对准。

样本探测件配接器的本体可以被构造成使得当样本探测件配接器的第一连接器连接至第一竖向致动器时，样本探测件配接器的本体与取样轴线间隔开，以使样本探测件能够沿着取样轴线在竖向上被致动，而在不干扰样本探测件配接器的本体。在探测件配接器连接至容器的同时，该本体被构造成使得提供了到容器顶部的自由访问。这可以是确保当样本容器连接至样本探测件配接器时取样轴线在样本容器上方不被遮挡的剖面、凹部、孔或者任何其他构造的形式。

样本探测件配接器和致动器可以被布置成使得当第一连接器连接至第一竖向致动器并且第二连接器稳固至样本容器时，第二竖向致动器能够独立于样本容器竖向地致动样本探测件。以该方式，在第二竖向致动器将样本探测件插入样本容器或者撤出样本容器的同时，样本容器可以被探测件配接器保持固定不动。

优选地，样本探测件配接器包括沿着取样轴线延伸通过该样本探测件配接器的孔，并且止动元件被布置成在配接器的上表面处至少部分地围绕孔的周缘，以在第二竖向致动器向下移动通过孔到达释放位置时接合释放机构。优选地，当样本探测件配接器连接至第一致动器时，释放机构的至少一部分在径向上相对于孔向外间隔开，并且第二致动器跨第一竖向移动范围操作并且能够移动到第一移动范围的下限一下到达释放位置，在该第一竖向移动范围内，释放机构保持在竖向上与止动元件间隔开且位于止动元件的上方，在该释放位置，释放机构的在径向上相对于孔向外间隔开的至少一部分与止动元件接合。

第二致动器可以包括在使用时延伸通过配接器的孔的下部分。释放机构的至少一部分在径向上相对于该下部分向外间隔开。该下部分在取样期间跨第一竖向移动范围操作，跨过该第一竖向移动范围，释放机构保持在竖向上与止动元件间隔开且位于止动元件的上方。该下部分也移动到第一移动范围以下到达释放位置，并且释放机构被布置成与环绕孔的止动元件接合，并且该下部分延伸通过孔到达释放位置。

止动构件可以包括围绕孔的至少一部分延伸的直立壁，该壁具有被布置成接合释放机构的上表面。释放机构可以是在相对于锁钩向上致动时引起锁钩的横向释放的可竖向滑动的机构，诸如可滑动颈圈，该锁钩可以是滚珠轴承锁钩或者类似的布置。

取样装置优选地还包括对准元件，当被接纳在样本容器中时该对准元件接合样本探测件以竖向对准该探测件，以使该探测件能够被第二竖向致动器连接。样本探测件被柔性隔膜支撑在容器内。在使用中，尽管样本探测件以完全竖向的定向插入容器中，但是样本探测件可以随着时间开始远离竖向轴线偏斜，特别是在搅动期间。如果样本探测件没有与竖向轴线对准，那么对于在竖向轴线上操作的致动器来说，顶部再获取样本探测件是很困难的。

对准元件可以包括第一和第二对准元件，该第一和第二对准元件能够在水平相反的方向上移动以移动到与样本探测件的相反侧接合。对准元件能够在对准位置与释放位置之间移动，在该对准位置，该对准元件接合样本探测件以将该样本探测件保持在基本上竖向的定向上，在该释放位置，样本探测件和样本容器能够被竖向升起。

优选地，每个对准元件包括被布置成接纳样本探测件的部分的导向区段，导向区段在对准位置对准以保持样本探测件竖向。对准元件可以包括水平布置的对准板，每个对准板具有形成在其中的主孔，主孔具有的直径大于样本容器的直径，并且导向通道从主孔的周缘延伸到该板中。主孔在释放位置对准以限定样本容器能够无阻碍地竖向移动通过的通道。在对准位置，导向通道对准并且协作以限定与样本探测件的轴的直径对应的基本上圆形的孔，该圆形的孔与探测件的竖向轴线同心地对准。

取样装置还可以包括闩锁机构，以保持样本探测件并且竖向地将样本探测件限制于固定的竖向位置，例如，当样本探测件插入烘箱中时。闩锁机构优选地包括单个或者一对闩锁板，每个闩锁板包括被布置成接纳样本探测件的部分的导向区段，导向板在闩锁位置对准以将样本探测件竖向地锁定在适当的位置。导向区段优选地被布置成接合样本探测件头部的连接器通道，致动器附接至该样本探测件头部。闩锁板优选地是水平布置的对准板，每个闩锁板具有形成在其中的主孔，该主孔具有的直径大于样本容器的直径，并且导向通道从主孔的周缘延伸到该板中。主孔在释放位置对准以限定样本容器能够无阻碍地竖向移动通过的通道。在锁定位置，导向通道对准并且协作以限定与样本探测件头部的连接器通道的直径对应的基本上圆形的孔，该板与该孔竖向对准。

样本探测件配接器可以包括夹持机构，该夹持机构被构造成夹持样本探测件。夹具提供致动器与样本探测件之间的可释放连接。夹持机构包括连接元件，该连接元件被构造成连接至第二竖向致动器以使夹持机构能够由第二竖向致动器操作。具体地，连接至夹持机构的第二竖向致动器的操作引起夹持机构闭合和打开，以夹持和释放样本探测件。夹持机构用作用于致动器的连接器，以将致动器连接至样本探测件。致动器优选地是机械臂，并且夹持机构有利地允许机械臂可释放地连接至样本，无需样本探测件直接连接至机械臂的连接器。因此，避免了在样本探测件的持续连接和释放中对机械臂的连接器的磨损。

样本探测件配接器的至少一个磁体可以设置在夹持机构上。优选地，夹持机构包括相对指状件形式的至少两个可移动夹持元件。该至少一个磁体被设置在至少一个被夹持元件的远端端部面上，远端端部是在使用时面向样本容器的端部。优选地，至少一个磁体被设置在每个夹持元件的远端端部上。

在本发明的另一个方面，设置了一种用于在诸如以上所描述的取样系统中使用的清洁设备。该清洁设备是清洗站，包括：腔室，腔室被构造成接纳伸长的吸附剂样本探测件的至少一部分；一个或多个液体入口，该液体入口被构造成将清洁液体流引导到腔室中，以清洁样本探测件；以及一个或多个空气入口，该空气入口被布置成将空气流引导到腔室中以干燥样本探测件。清洁站准许样本探测件的自动化清洗，以在解吸之前移除碎屑或者其他污染物，无需要求从致动器移除样本探测件来执行手动清洗，由此中断自动化取样过程。

腔室优选地包括开口，样本探测件插入该开口中，并且至少一个液体入口位于开口附近，以用于将清洁液引导进入探测件。

该至少一个液体入口可以被布置成将清洁液体流在纵向向内的方向上朝向腔室的内端部引导。这确保了清洁液在使用时被容纳在腔室内。

腔室优选地包括纵向轴线，当样本探测件被接纳在腔室中时，样本探测件沿着该纵向轴线延伸，并且该设备包括多个液体入口，该多个液体入口以与腔室的纵向轴线同轴的环状阵列布置，使得来自每个液体入口的液体流被径向向内地引导。这样，可以生成提供围绕探测件的360度清洁的清洁液幕。

腔室还可以包括多个空气入口，该多个空气入口以与腔室的纵向轴线同轴的环状阵列布置，使得来自每个空气入口的空气流被径向向内地引导。空气入口使得能够在清洗阶段之后干燥探测件，以确保当样本探测件被转移至探测件烘箱时没有液体保留在样本探测件上。

该多个空气入口可以与该多个液体入口纵向对准，并且与该多个液体入口被布置在共同的环状阵列中。这提供了紧凑的布置，在该紧凑的布置中，所有的空气和水连接被共同定位，其中，开口附近的位置允许在进入时进行清洁并且在撤回时进行干燥。

液体入口和/或空气入口可以包括定位在其内端部处的喷嘴，以产生被引导到腔室中的液体和/或空气的射流。

空气入口优选地被布置成产生被径向引导的空气幕。

清洁设备还可以包括控制器，该控制器被布置成通过将清洁液体供应到液体入口来开始清洗周期，并且继清洗周期之后通过将加压空气供应到空气入口来开始干燥周期。

腔室还可以包括被布置在腔室的内端部处的排放装置，以用于将从液体入口被向下引导的清洁液体从腔室移除。

在本发明的另一个方面，提供了一种样本容器，包括：液体容器，该液体容器具有位于一个端部处的开口以及对所述开口进行遮盖和至少部分地闭合的密封构件；以及插塞元件，该插塞元件被构造成延伸通过形成在密封构件中的孔，该插塞元件包括具有第一直径锁定区段和密封区段的尖端，该密封区段定位成沿着插塞元件朝向远端端部，该远端端部具有的直径小于锁定尖端的，该锁定尖端在使用时密封形成在密封元件中的孔，同时较大直径的锁定尖端抑制该插塞撤回。插塞元件优选地包括盖体区段，盖体区段包括金属部分，金属部分能够被探测件配接器的磁性连接器稳固，以使插塞元件和已密封的容器能够被致动器运输。密封元件是隔膜并且可以包括用于接纳样本探测件和/或密封插塞元件的预成型孔。可替代地，隔膜可以被构造成在样本探测件进入时被样本探测件刺穿，同时插塞元件密封由该探测件产生的孔洞。

在本发明的另一个方面，提供了伸长的样本探测件和用于加热由样本探测件收集的样本的烘箱，该烘箱包括被加热腔室和至被加热腔室的开口，该开口具有的直径被构造成接纳伸长的样本探测件和密封元件，该密封元件定位成接近该开口用于围绕样本探测件的密封部分进行密封以产生烘箱腔室与外部大气之间的密封。还提供了包括具有一密封部分的本体的烘箱配接器，该密封部分具有与样本探测件的密封部分相同的形状和尺寸，使得该密封部分能够在烘箱的开口内以与探测件相同的方式进行密封。配接器包括用于连接至烘箱腔室的内通道。提供了一密封元件，该密封元件关闭通道并且由能够以密封的形式被注射器刺穿的材料形成。密封元件优选地是由弹力柔性材料诸如硅树脂形成的隔膜。在没有这种配接器的情况下，入口将必须依赖于取样方法被手动地构造。

取样组件可以包括一个或多个锁定元件，该锁定元件被布置成当所述容器定位在搅动器内时将样本探测件在样本烘箱内和/或在样本容器内保持在适当的位置。锁定元件被布置成当样本探测件插入在样本烘箱和或样本容器内时，接合样本探测件以防止样本探测件的竖向移动。这使样本探测件能够被机械臂解开并且留存在样本烘箱或者样本容器内。在烘箱的情况下，这使样本探测件能够留存在原地而没有由于腔室压力造成样本探测件爆裂的风险。在搅动器的情况下，这防止在容器被搅动的同时样本探测件倒塌。锁定元件优选地是布被置成在水平方向上接合样本探测件以防止竖向移动的闩锁设备。通过竖向锁定样本探测件，闩锁设备使机械臂能够与样本探测件解开并且执行其他的功能

在本发明的另外的方面，提供了一种自动化取样系统，包括用于容纳待取样液体的样本容器；具有被构造成插入样本容器中的探测件区段的样本探测件，该探测件区段包括布置成从样本容器获取分析物的吸附剂材料；以及被构造成独立地连接至并且操纵样本容器和样本探测件的致动器。该系统还包括用于加热收集在探测件上的样本的烘箱、用于从烘箱接纳样本的聚焦(focus)冷阱、用于从冷阱释放样本和引导样本的至少一部分至分析器的装置。提供了布置成接纳被释放的样本的至少一部分的自动化取样器。自动化取样器包括用于接纳和储存已释放的样本的至少一部分的多个收集管。

优选地，自动化取样器还包括用于解吸再收集的样本的释放烘箱用于另外的分析。再释放的样本在相反的方向上被向后引导至冷阱、同样的自动化取样器上的同样的收集件、同样的自动化取样器上的不同的管和/或另外的自动化取样器上的管，再释放的样本可以从该冷阱被传送至一个或多个分析器。提供了将自动化取样器联系至冷阱、将冷阱联系至分析器、以及将冷阱联系至原始取样烘箱的流体连接器。

原始取样烘箱可以用于从样本探测件、顶空注射器和/或液体取样器诸如液体注射器释放样本。这些样本中的每个样本可以被再收集用于自动化取样器中的单独的收集管上进行存档或者再分析和/或可以被重叠在同样的收集管上用于同时分析。

样本探测件能拆卸地可连接至致动器，使得致动器能够连接至和拆卸自使用中的样本探测件，以选择性的将连接至致动器的样本探测件与另外的样本探测件互换。

在本发明的另外的实施方式中，样本探测件包括位于其远端端部的第一直径部分和定位成朝向远端端部的第二较大直径区段，该第一直径部分在使用中至少部分地被接纳在液体样本内。样本容器包括关闭和密封该容器的密封构件，该密封构件具有形成在其中的孔，该孔具有的直径大于样本探测件的第一直径并且小于样本探测件的较大的直径，使得在第二区段接合并且密封该孔的同时，第一探测件区段被自由地接纳通过该孔。密封构件可以包括第一弹力膜和由PTFE形成的最初关闭孔的第二膜。PTFE膜层可以分开自或者结合至密封构件。

在本发明的另一个方面，提供了一种吸附式取样装置，包括用于容纳样本的具有开口的样本容器以及遮盖并且密封该开口的密封组件，密封组件包括第一密封膜和第二柔性密封元件。也提供了具有包括吸附剂材料的伸长体的样本探测件，该样本探测件用于插入样本容器中，该伸长体具有包括所述吸附剂材料的下区段以及具有直径大于下区段的上区段。柔性密封元件包括用于接纳样本探测件的预成型孔，预成型孔具有的直径小于样本探测件的上区段的直径，该第一密封膜被布置成在取样之前封闭且密封容器，以及在样本探测件插入容器中时被该样本探测件刺穿，并且该第二柔性膜被布置成当样本探测件插入容器中时封闭且密封容器，使得较大直径的上区段被接纳在孔中。预成型孔允许包括吸附剂材料的探测件的下区段通过密封组件被容易地插入容器中而没有过量的摩擦接触，并且防止在不具有这种预成型孔的情况下如果探测件刺穿柔性密封元件(隔膜)可能发生的吸附剂材料的损坏。一旦感兴趣，则探测件的上区段与孔之间的过盈配合密封容器。然而，在插入探测件之前，柔性隔膜由于孔而不能密封容器。因此，密封膜布置成在插入探测件之前密封容器，该膜布置成在插入时被刺穿。

优选地，第一密封膜是诸如PTFE膜的薄膜。第一密封膜优选地是与开口的尺寸对应的盘形膜。第二密封元件优选地由柔性柔性材料诸如硅树脂形成。第二密封元件优选地具有基本上的环形。

第一膜密封件定位在容器与第二柔性密封元件之间位于容器的开口之上。PTFE密封件因此被夹在容器与隔膜之间。当PTFE膜被刺穿时，该膜远离隔膜弯曲到容器中并且不干扰探测件与隔膜之间的密封。

也可以提供盖体，该盖体布置成在容器上稳固密封组件，该密封组件被稳固在盖体与容器之间，并且该盖体包括具有直径大于第二柔性密封元件的开口。以该方式，盖体不阻碍探测件穿过盖体中的开口的插入。而且，当开口在径向上相对于隔膜的孔向外隔开时，该孔使隔膜的能够被注射器基于诸如顶空的取样或者液体取样所使用的区域露出。

第二密封元件的孔的直径优选地大于样本探测件的下区段的直径，这确保了在上区段接合并且密封下区段的同时下区段平滑地穿过孔。

样本探测件可以包括轴向布置在下区段与上区段之间的径向锥形变化区段，该锥形变化区段从下区段的直径锥形变化至上区段的增加的直径。该锥形变化区段具有楔固功能，在探测件插入通过孔引起孔扩张时，该楔固功能提供下和上区段之间的平滑过度。

现在将仅参照以下例示性附图借助于实施例对本发明进行描述，其中：

图1是根据本发明的实施方式的自动化取样系统；

图2示出了根据本发明的实施方式的取样探测件；

图3示出了根据本发明的实施方式的样本容器和探测件的分解视图；

图4示出了在插入探测件的情况下图3的组装布置；

图5示出了根据本发明的实施方式的容器密封插塞布置；

图6示出了根据本发明的另一实施方式的容器密封布置；

图7是根据本发明的实施方式的样本探测件清洁装置的俯视视图；

图8是沿图7的线A-A的截面视图；

图9是根据本发明的实施方式的探测件配接器；

图10是来自图9的探测件配接器下方的视图；

图11示出了根据本发明的实施方式的烘箱配接器；

图12示出了插入使用中的烘箱的图11的烘箱配接器；

图13是根据本发明的实施方式的自动化取样器组件；

图14是根据本发明的实施方式的闩锁布置的截面视图；

图15是来自图14的布置上方的视图；

图16示出了根据本发明的实施方式的包括夹持机构的样本探测件配接器；

图17示出了图16的样本探测件配接器的另外的视图；以及

图18示出了连接至样本容器的图16的样本探测件配接器。

参照图1，装置1被提供用于对收集到的液体样本进行取样和分析。收集到的液体样本被容纳在样本容器2中。多个样本容器2被保持在样本盘4中。样本容器2各自保持有被称为“散装(bulk)液体”的液体的体积和存在于散装液体上方的被称为“顶空”的气体体积。在图1的实施方式中，装置1能够对散装液体样本进行吸附式取样和液体取样以及对顶空进行吸附式取样。

装置包括标准三轴线x、y、z线性致动器，该致动器具有能够沿着轨道8在X和Y方向上移动的机械臂。多个吸附式样本探测件10被保持在探测件承载器12内。装置1还包括清洗干燥站14以及连接至冷阱和气相色谱仪的烘箱16。设置了连接至机械臂的探测件配接器18，该探测件配接器使机械臂能够获取探测件10，如将在下文进一步描述的。探测件配接器18用于将通常用于注射分析的标准机械臂构造成能够获取样本探测件10。探测件配接器18也被构造成使机械臂能够获取样本容器2。这样，探测件配接器18能够同时地或独立地运送样本容器2和探测件10。

在被保持在样本容器2内的液体样本的自动吸附式取样期间，由装置1首先实施最初的预取样阶段，在该预取样阶段中准备好样本容器2和吸附剂承载样本探测件10。以下预取样步骤是非穷举性的且不限制于以所描述的次序实施。首先，从储存在样本容器盘4中的多个样本容器2选择样本容器2，该选择由控制器在待对样本容器2进行分析的控制软件的操作下确定。然后操作机械臂6以从取样盘4获取所选择的样本容器2。已经获取探测件配接器18的机械臂6将样本容器2从取样盘4升起，并且将该样本容器移动至温育(incubate，培养)搅动器22，如由容器2内容纳的样本的特别要求所确定的，该温育搅动器被布置成加热和/或搅动该容器2。实施该温育/搅动阶段以实现样本的预取样平衡。

在取样之前，样本探测件10通过加热被热预处理以确保探测件10的清洁度。可以使用烘箱16或者利用专用的探测件处理单元(未示出)来实现热预处理。一旦被预处理，则探测件10被立即使用或者储存在探测件承载器12中。探测件承载器12包括通道，该通道被构造成接纳包括吸附剂材料的探测件尖端，其中，该通道被密封以在探测件10储存在通道中时维持探测件完整性。

被预处理的吸附式样本探测件10选自储存在探测件承载器12中的多个探测件10，并且所选择的探测件10由机械臂6使用已获取的探测件配接器18来获取。一旦样本探测件10被机械臂6保持，则该样本探测件准备开始取样。

在取样阶段中，取样过程和参数依赖于待取得的样本。吸附剂取样可以包括对容纳在样本容器2内的散装液体的取样或者对存在于容器2内的在散装液体上方的顶空的取样。取样过程中的变量包括探测件10在容器2内的定位、所要求的取样时间段以及搅动速度，每个变量均能够由用户在系统中限定，其中，每个元件由共同的控制器和用户界面控制。

在预取样阶段中已经被选择的并且由机械臂6接合的样本探测件10被机械臂6移动至所选择的样本容器2的x、y位置。在被转移至预取样阶段中的该位置之后，样本容器2可以被定位在温育搅动器中。探测件机械臂6然后使探测件10在z轴线上向下延伸以将该探测件引入到样本容器2中，如在下文将被进一步详细地描述的。

对于液体取样，样本探测件10插入样本容器2中，使得在样本探测件10尖端处的吸附剂材料被引入液体样本中。一旦探测件10完全插入并且尖端被密封在样本容器2内，则样本探测件10被机械臂6解开和释放并且被留存至容器2内的样本达所要求的取样时间段。机械臂6然后自由地执行另外的操作，诸如操纵另外的样本容器2和样本探测件10。解开样本探测件10的能力使得能够通过单个机械臂6准备和实施多个的、同时的、交叠的样本。这也使得用于每个样本容器2的取样时间能够被独立地设置，并且根据要求每个容器2可以具有与其他的样本容器2不同的取样时间段。样本探测件10插入和萃取次数和时间段可以被控制以优化机械臂6的使用。

样本探测件10被允许保留在样本容器2内达一时间段，该时间段由控制装置的用户和/或处理器依赖于样本需求来预确定。依赖于样本容器2的内容物和对样本需求的信息，取样时间段可以对于每个样本容器2进行具体地限定，并且如果需要的话随着样本变化而变化。在取样时间段期间，被容纳在样本内的化合物由存在于探测件10上的吸附剂材料获取。在取样期间，样本容器2可以被搅动和/或温育。

一旦取样时间段期满，则机械臂6被操作以将样本探测件10从样本容器2移除。在将样本探测件10从样本容器2移除之前，通过臂6与容器2的接合，探测件10和容器2被机械臂从搅动器移除。优选地，探测件配接器18被构造成磁性地连接至容器2的盖体以允许容器2和探测件10被机械臂6升起。将容器2和样本探测件10从搅动器22转移至样本盘4。然后通过机械臂6将样本探测件10从容器2移除。容器2被机械臂6释放并且保留在样本盘4中。容器2然后可以被插塞元件或者密封盖体加盖以密封该容器2。这可以在探测件10被机械臂6保持时或者一旦探测件10被存放在烘箱中时进行。

在预解吸阶段中，在样本烘箱16中的样本的取样与解吸之间，已经从样本容器2移除的样本探测件10由机械臂6转移至清洗站14，以移除可能存在于样本探测件10上的任何残留的液体或者碎屑。在样本探测件10已经插入液体样本中之处，液体液滴和/或表面膜可能在将探测件从样本容器2移除时保留在探测件10上。为了实现连续的准确的样本分析，重要的是从样本探测件10移除过量的液体，以确保只有被吸收到吸附剂材料中的化合物被解吸和分析。还发现，存在于样本探测件10的表面上的某些液体，特别是含有物质诸如糖的那些液体，在烘箱16的高温下可以燃烧或者产生烟气。

清洗站14提供了清洁液体射流，该清洁液体射流可以是在用户限定的流率、稀释率和持续时间下被引导到样本探测件10上的过滤水或洗涤剂溶液或可选溶剂。清洗站14还包括多个空气喷口。在清洗阶段之后，空气喷口被启用以将空气射流引导到样本探测件10上以干燥该探测件。该喷口被布置成产生空气幕，并且样本探测件10在干燥阶段期间从清洗站14慢慢地撤出，牵引样本探测件10的端部通过空气幕以优化干燥效率。在下文进一步详细地描述清洗站14。

已清洗和干燥的样本探测件10被机械臂6转移至烘箱16。样本探测件10在z轴线上被降低到烘箱16的密封的进入端口中。烘箱16包括滑动闩锁机构，该滑动闩锁机构被布置成一旦探测件10插入烘箱16的入口端口中则滑动至锁定位置。该闩锁与探测件10接合，并且通过在z轴线上竖向地抑制探测件以防止从烘箱16释放来将该探测件锁定在烘箱内的适当位置。在样本探测件10被闩锁抑制和锁定在适当位置的情况下，机械臂6能够释放样本探测件10，而不具有由于在烘箱16中生成的压力使样本探测件10从该烘箱喷出的风险。此外，一旦机械臂6释放探测件10，则该机械臂自由地执行另外的操作。

在样本探测件10插入并且锁定在烘箱16中的情况下，执行自动泄漏测试，以确保样本完整性。然后样本探测件10上的吸附剂材料被烘箱16加热，并且，从样本容器2收集在吸附剂材料上的化合物在惰性承载气体流中被转移至聚焦阱，该聚焦阱一般被称为冷阱。然后从该聚焦阱迅速地释放样本，并且将所释放的样本的至少一部分转移至气相色谱仪(GC)用于分析。所释放的样本的一部分也可以被转移至吸附剂管。在该实例中，冷阱充当缓冲器，在吸附剂管被布置用于收集样本时保持该样本。在吸附剂管上的样本的收集使得能够存档样本用于将来的再分析。如果取样程序要求一个或多个再分析步骤，则吸附剂管上的样本也可以在最初分析不久之后被再分析。系统利用吸附剂管‘自动化取样器’，包括管匣或传送带和烘箱。自动化取样器的匣体容纳有多个吸附剂管。在从聚焦阱释放之后，样本可以被分离并且被释放样本的一部分可以被输送至由自动化取样器从匣体选择的吸附剂管。吸附剂管可以没有任何样本，或者可以保持之前在取样程序期间得到的样本。例如，吸附剂管可以保持顶空样本，该顶空样本随后由吸附剂样本补充以给出样本化合物的更完整的分析。保持该样本的吸附剂管然后可以由来自匣体的另外的管替换，或者自动化取样器吸附剂管的烘箱可以用于将已储存的样本再释放至GC用于二次分析。

自动化取样器与自动化探测件取样器的组合使得能够实现快速的样本分析，该样本分析具有用于重复分析的选项以及将多个样本浓缩到单个吸附剂管上的可能性和/或存档样本的可能性。对于自动化探测件取样系统，这些设施当前不存在。

在将样本释放至冷阱之后，烘箱16与承载气体隔离。然后冷却烘箱16，并且一旦冷却，则机械臂6再附接至探测件10并且闩锁机构会解开。然后样本探测件10从烘箱16移除并且被放回到探测件储存容器12中用于再使用。在移除样本探测件10之后，盖子闭合在烘箱16上，以防止碎屑进入。

在上述单个样本的分析过程期间，当机械臂6从样本探测件10解开时，该机械臂可以被操作以实施用于多个其他样本容器探测件的一个或多个另外的预取样、取样、预解吸和解吸的操作。控制器可以被编程来以最高效的方式操作这些多个同时的操作，以使产出最大化来优化生产率。

参照图2，样本探测件10包括柄区段20和尖端区段22。柄区段20包括探测件10的主体。柱状柄区段20在其上端部24包括连接器部分26，该连接器部分具有比柄区段20的主轴大的直径。连接器部分26包括直径减小的周向延伸的斜角接合通道28，该斜角接合通道被构造成接纳机械臂6的z轴致动器的对应的闩锁元件。闩锁元件可以是弹簧装载滚珠锁钩或者是被构造成延伸到通道28中并且与该通道接合以竖向地保留探测件10的任何其他适合的元件。z轴致动器还包括竖向滑动以释放弹簧装载滚珠锁钩的释放机构。

柄20包括锁定区段31。锁定区段31包括径向延伸的上肩部区段34和下肩部区段36，该上肩部区段和该下肩部区段具有的直径大于柄20的主体的直径，其中，在该上肩部区段和该下肩部区段之间形成了通道38。通道38被布置成接纳闩锁板或者类似的锁定元件。闩锁板被布置成使得在给定的位置处，当探测件10被接纳在要求将探测件10竖向地锁定在适当位置的位置处时，闩锁板与通道38竖向对准，并且优选地使得闩锁板的下表面与下肩部36的上表面竖向对准。探测件10可以通过闩锁板中的孔被接纳。闩锁板能够水平滑动至锁定位置，在该锁定位置，板的至少一部分被接纳在通道38的至少一部分内。当闩锁板被接纳在通道38中时，通过下肩部36与闩锁板的接合防止在竖向方向上移除探测件10。

柄具有凹进以具有同心环的区段30，该同心环被打印、被激光标记或者通过其他方式为探测件提供条形码或其他识别符。区段30凹进以使条形码或者其他识别符的磨损最小化。条形码或者其他识别符被定位在探测件配接器18内作为条形码读取器122或者作为单独的模块(未示出)。

上柄区段20包括内通道，该内通道在基底端部包括内螺纹。下柄区段22包括对应的螺纹部分，该对应的螺纹部分与上柄区段20的螺纹区段接合以将下柄区段22连接至上柄区段20。下柄区段22的上端部44具有的直径与上柄区段20的直径一致。下柄区段22的直径在锥形变化区段46处沿该下柄区段的长度减小至直径减小的下端部区段48。在该下柄区段22的远端端部处，该下柄区段包括突出的刺穿尖端50，以辅助探测件通过样本容器的隔膜的孔插入。

下柄区段22包括吸附剂材料。在图2的布置中，吸附剂材料设置有一对纵向对准且在直径方向上相对的凹槽状吸附剂通道52。吸附剂通道52纵向延伸并且径向向内凹进到下柄区段22的本体中。吸附剂通道52具有相等的长度并且具有第一下端部，该第一下端部在纵向上向内与锥形变化的突出尖端50间隔开。每个通道2的上端部在纵向上向下与锥形变化区段46间隔开。吸附剂通道52容纳有适合于实施吸附式取样的吸附剂材料54。优选地，吸附剂材料54是聚二甲基硅氧烷(PDMS)，然而，可以可见性地使用在权利要求中详述的其他材料。每个通道52的尺寸，包括长度、深度和宽度，被选择以限定所容纳的吸附剂材料54的体积。

如在图3中所示出的，样本容器2包括：限定储存容器的柱状中空玻璃本体58，以及在其开口处具有边缘62的颈部60。边缘62包括向外延伸的肋部64，该肋部具有与本体区段58的上肩部68间隔开的下边沿66。具有与边缘62的直径对应的直径的硅树脂盘70安置在边缘62的上表面并且提供容器的隔膜。隔膜70包括中央孔72，该中央孔具有的直径被构造成允许探测件10的下区段48经过。孔72的直径等于或者大于尖端22的下区段的直径，但小于上区段的直径。PTFE膜71定位在硅树脂隔膜70下方，该PTFE膜安置在边缘62上、位于边缘62与隔膜70之间。形成为盘的PTFE膜71结合至硅树脂隔膜，以优化两个部件之间的密封。PTFE膜不包括孔并且密封容器2以防止气体释放通过隔膜的孔72。当探测件10通过孔72插入时，该探测件刺穿PTFE密封件。如在图4中所例示的，当PTFE密封件71被探测件10的尖端区段22的下端部刺穿时，该PTFE密封件向内弯曲。

容器2还包括具有环状上表面76的金属盖体74，该金属盖体具有大于探测件10的最大直径的开口孔，使得探测件10可以通过盖体74的该孔插入，而不与上表面76中的开口的边沿接合。盖体74还包括在其下边沿处敞开的侧壁78。盖体74的直径基本上等于肋部66的直径，使得盖体74能够插入在肋部66上。然后侧壁78的下端部在肋部64的下边沿66上卷曲，以将盖体74稳固在边缘62上的适当位置。隔膜70和PTFE密封件71被保持在盖体74与边缘62之间的适当位置。盖体74的开口孔大于隔膜密封件的孔72。孔72因此在径向上相对于盖体74的开口孔向内间隔开，以使隔膜密封件的在该开口的内周缘与孔72之间的区段露出。隔膜的该露出的环状区段使得隔膜能够被注射器刺穿，以在吸附式取样之前从容器2取得样本，诸如顶空样本。隔膜70能够在注射器的针撤回时再密封，并且当孔内的露出的PTFE膜71保持完好时，维持容器的密封。

尖端区段的下区段48的减小的直径便于探测件10最初容易地地通过隔膜70的孔72插入。下区段48的直径被选择使得在使用中其相对容易地且以有限的摩擦滑动通过隔膜的开口。孔72的直径可以被选择以提供与下区段48的轻微密封的配合，或者使得该孔的周缘与下区段48间隔开以防止下区段48抵靠隔膜70磨蹭。当探测件10进一步插入时，锥形变化区段46到达隔膜70处。锥形变化区段46的扩张直径过渡到较大的直径区段44。孔72的直径被选择使得其小于上区段44的直径，以提供紧公差或者优选地提供过盈。以该方式，当上区段被接纳在孔72中时，与隔膜70形成可靠(positive，积极、正)密封。

上区段44与隔膜70之间的这一密封接合以非常简单的方式密封了容器2，无需样本容器和/或探测件10上的额外密封件的更复杂的布置。

在插入探测件10之前，容器2被PTFE膜71密封。为了从容器2得到样本，探测件10通过隔膜70的预形成孔72插入。尖端50刺穿PTFE膜并且探测件10延伸通过隔膜70和PTFE膜71进入容器2。图4示出了一布置，在该布置中，探测件10已经插入样本容器2中，使得尖端区段22的下区段48以及锥形变化区段46通过隔膜70中的开口72完全插入。该开口已经被扩张至尖端区段22的上部分44的较大直径。在这种情况下，孔72被尖端区段22的上区段44的较大直径扩展，并且开口72的内边沿与上区段44的外表面之间的接合产生了液体和气体紧密密封并且提供了足够紧密的过盈配合，使得如有需要的话样本容器22可以通过探测件10升起。此外，孔70与尖端区段22的外表面的接合使得当将探测件10从样本容器2撤回时，隔膜70作用以从尖端区段22擦除大量的液体。

在将探测件10从样本容器2撤回时，孔72保持敞开。因此，如在图5中所示出的，止动件80被提供用于闭合和密封孔72。止动件80包括盘形盖体部分82和从盖体区段82的下表面延伸的插塞区段84。插塞区段84基本上是柱状且居中地定位并且被构造成通过隔膜70的孔72插入。插塞84包括直径增大的下区段86，其中，插塞区段84的上部分88具有相对于远端端部减小的直径，该远端端部的直径大于孔72的未扩展的自由状态的直径。插塞84通过孔72插入，并且一旦完全插入，则盖体区段82安置在样本容器2的盖体74的上表面76上。一旦插塞84的较大直径区段86已经完全穿过孔72，则增大的直径充当倒钩并且辅助将插塞84保留在孔内且防止撤回。由于上区段88具有的直径大于孔72的直径，所以上区段以与探测件10相同的密封方式密封该孔72。密封盖体82由金属形成，使得其可以被机械臂6的探测件配接器18以与密封容器2的盖体74相同的方式磁性地升起。

对于止动件80，可替代地，图6示出了可以应用于取样瓶以在取样之后密封该瓶的密封盖体118。该盖体118包括与探测件10的柄22和头部26的形状对应的柄120和头部区段126。盖体118被构造成配接在样本容器2的上端部上。O形环128或类似的密封件可以被设置成围绕盖体118的内边沿，其抵靠盖体78的外表面和容器2的上端部进行密封。使用机械臂将密封盖体118按压到样本容器2上，并且在容器的盖体78的内径118与外径之间产生了密封。柄120和头部区段126的形状使得柄120能够被机械臂连接并且升起以运输容器2。

图7是从清洗/干燥站14上方看的视图。清洗/干燥站14的盖体区段87包括多个入口孔。如上所述，第一组入口孔90被多个液体导管连接至清洗液体的供应源。第二组入口孔92被连接至加压空气源。开口孔94居中地定位在盖体87中，以用于接纳探测件10。

在图8中示出了贯穿线A-A的截面视图。液体入口端口90和空气入口端口92被布置成环状阵列，该环状阵列形成在从盖体区段87的上表面向下延伸的环状斜角表面中。入口90、92向下成角度，基本上与通过盖体区段87的本体的环状斜角表面的表面垂直。通道90、92的较宽外端部限定了用于通过连接器连接的连接端口，以用于稳固至液体导管和气体导管。通道在其内端部处向内锥形变化至直径减小的出口区段98，该出口区段延伸到限定在清洗站14的本体102内的内腔室100。可以在入口的内端部98处设置喷嘴，该喷嘴被构造成将所要求的液体或者气体的流量和射流特征提供到腔室100中。

在清洗程序的第一阶段中，将可以是加热的、冷却的或常温的清洗流体提供至液体入口90，并且在压力下泵送通过入口通道98。通过进入腔室100的液体流产生喷雾，该液体流被引导到探测件10的尖端区段22上。液体喷雾的计时可以选择性地变化并且是用户限定的。例如，一旦样本探测件10完全插入腔室100中，则喷雾可以被启用。可替代地，喷雾可以在探测件10第一次引入腔室期间或者之前被启用，所以当探测件10插入腔室100中时，该探测件沿着其长度被直接喷雾。液体入口90的向下的角度意味着射流被向下引导到尖端区段22上。这在没有密封件的情况下限制了任何向后的溅射或者向上的喷雾通过入口94，这又受探测件10与入口开口94之间的紧密配接的限制。对密封件的规避防止了在该清洁探测件10从腔室100撤出时通过与可能藏匿污染物的密封件接触而污染该清洁探测件的可能性。多个液体入口90围绕盖体的环状布置意味着尖端区段22的整个周缘被喷雾。从尖端区段22流下的液体向下流至出口108，该液体通过该出口从腔室100排出。

控制器被构造成使清洗周期运行达预确定的时间段。一旦清洗周期完成，则干燥周期开始。该干燥周期可以立即开始或者在一间隔之后开始，该间隔被设置以允许散装液体从尖端区段22滴走。加压空气通过空气入口92被泵送到腔室中，其中，环状布置的空气喷口产生周向围绕尖端区段22的周缘的空气幕。与液体入口90一样，空气入口92朝向腔室100的基底向下成角度。空气幕被局限在空气入口92的区域中，但是一些干燥由于产生在腔室100内的空气循环而不发生在该区域下方。一旦已经通过空气入口92产生空气幕，则可以从腔室10竖向地撤出探测件10。当探测件10向上撤出时，尖端区段22被拉动通过沿其整个长度提供干燥的空气幕。为了改进干燥效率，供应到入口92的空气可以在进入腔室100之前被加热或者冷却。清洗/干燥站14也可以用于通过使溶剂穿过探测件10来将样本从探测件移除。该液体样本可以在从腔室100的基底退出时被收集。

为了使机械臂能够操纵样本探测件10，提供了探测件配接器18，该探测件配接器使机械臂适应于与样本探测件10一起使用，如图9中所示。探测件配接器或运送组件18也被设计成运送样本容器2和/或同时运送样本容器2和探测件10两者。探测件配接器18包括具有第一拾取连接器112的本体110，该第一拾取连接器从本体110向上延伸。拾取连接器112具有头部114，该头部具有与探测件10的柄20的头部26相同的构造。配接器拾取连接器112被构造成由机械臂6的固定机械闩锁获取和连接。

机械臂6的z轴致动器中的第一z轴致动器与第二z轴致动器以距离D横向间隔开。孔116形成在本体110中，环状孔116具有中心轴线，该中心轴线与配接器拾取连接器112的纵向轴线以距离D间隔开，使得当探测件配接器18连接至第一z轴致动器的固定闩锁机构时，该中心轴线与第二z轴致动器同轴。中空的柱状壁118围绕孔116的周缘延伸，该壁从探测件配接器18的上表面直立。壁118是具有形成在其中的间隙的半环状，并且包括上表面119。在使用中，当第二z轴致动器向下移动通过孔116到达释放深度时，释放机构的滑动颈圈接合上表面119，以释放弹簧装载闩锁并且允许样本探测件10被拆卸。在没有由探测件配接器18的该元件提供的止动表面的情况下，对于机械臂的标准z轴致动器来说，是不可能根据要求释放样本探测件10来进行多样本自动化取样的。

如在图10中所示，柱状壁123从本体110的下表面向下延伸。多个磁体121中的磁体被设置在壁123的下边沿上。孔116的直径被选择以使探测件10能够无阻碍地向上延伸通过孔116，并且该孔的直径大于探测件10的直径。探测件配接器18还包括条形码读取器122，该条形码读取器被布置成读取设置在探测件10的柄20上的凹进的条形码区段。这使得每个探测件10都能够在整个样本和分析过程中被追踪。

除了通过主要孔116附接至机械臂6的第一探测件10之外，第二相同的探测件可以使用第二z轴致动器沿着第二轴线124连接至机械臂。这允许机械臂6在任意时刻运输至多两个样本探测件10以及样本容器2。

在使用中，机械臂6选择和获取探测件配接器18，其中机械臂的第一z轴致动器通过拾取连接器112拾取探测件配接器18。环状壁123的直径优选地基本上等于样本容器的盖子的直径，但可以是下述的任何适合的构造：当孔116与样本容器2同中心对准时，该任何适合的构造允许磁性区段121的至少一部分安置在样本容器2的盖体上并且接合该盖体。探测件配接器18可以通过将壁123的下表面放置成与样本容器2的盖体74接触来获取样本容器2，使得磁体部分121磁性地稳固至样本容器2的金属盖体。这可以在样本探测件10定位在样本容器2中的情况下或者在样本探测件未定位在样本容器中的情况下实现。探测件配接器18也可以被移动以通过将孔116与探测件10的轴线同中心对准来获取探测件10。探测件10的柄20能够向上延伸通过孔116，然后，机械臂6的Z轴致动器能够通过连接至柄20的头部26来获取探测件10。探测件10能够在Z轴上被致动通过孔116。

当探测件10被插入样本容器2中用于取样时，探测件配接器18也能够获取探测件10和样本容器2。在该布置中，探测件配接器18可以在探测件10上被降低，直至磁性区段121接合具有延伸的探测件10的样本容器2的盖体。探测件10然后同时与Z轴致动器接合，并且，探测件配接器18被Z轴致动器升起，其中样本容器2通过其盖体74升起而不是通过探测件10直接升起。然而，将注意的是，探测件10与样本容器2之间的密封使得：当探测件10被Z轴致动器升起时，样本容器2可以通过该探测件被直接升起，而不会危及其间密封盖子。

机械臂6可以被控制和操作以从配接器变换站选择和获取探测件配接器18。如在下文将被进一步详细地描述的，配接器变换站容置探测件配接器18和顶空注射器工具。探测件配接器18用作下述配接器：该配接器将通常用于注射器分析的标准机械臂6构造成能够获取样本探测件10。探测件配接器18还被构造成使得机械臂能够获取样本容器2。

使用与用于获取和操作注射器配接器类似的机构的优点明显地在于：利用注射器和探测件10的一系列操作又可以在单个样本上或一系列样本上自动地实行，从而增加样本产出和分析灵活性。作为实施例，可以提供注射器以使能够实现顶空取样。顶空注射器的针被构造成通过密封样本容器的隔片插入以收集顶空气体的样本。顶空注射器被构造成由用于操纵探测件10的同样的机械臂接合和操纵。

在如图16中所示出的可替代的实施方式中，探测件配接器318包括被构造成夹持样本探测件310的夹持工具320。夹持工具320包括相对的指状件322，该相对的指状件能够在闭合构造与打开构造之间移动以夹持和释放样本探测件310。夹持工具320包括夹持指状件321，该夹持指状件具有尖端323，该尖端被构造成稳固地夹持样本探测件310的头部，使得探测件相对于夹具320被线性地固定。探测件配接器318包括从本体310延伸的拾取连接器312，该拾取连接器使得探测件配接器318被构造成由机械臂的固定机械闩锁获取和连接，以拾取和移动探测件配接器312。探测件配接器318还包括从本体310向上突出的第二连接器324，该第二连接器可操作地连接至夹持工具320。第二连接器324包括连接头部326，该连接头部具有与被布置成由自动机械连接的拾取连接器312的连接头部相同的构造。

探测件配接器318还包括第三连接器325，该第三连接器包括具有与被布置成由自动机械连接的拾取连接器312的连接头部相同构造的连接头部329。

当被自动机械连接时，第三连接器325的由自动机械进行的线性致动使夹持工具320围绕第二连接器224的竖向轴线旋转。该旋转允许样本探测件310的旋转，该样本探测件的旋转又允许样本探测件310在任何方向上定位。该机构的一种用途是对配接于样本探测件310的本体或者配接在样本容器2上的条形码进行自动化读取。

当被自动机械连接时，第二连接器324的由自动机械进行的线性致动使夹持工具320打开和闭合。在探测件取样周期期间，夹持工具的探测件配接器318被自动机械获取。自动机械连接至第一连接器312和第二连接器324。然后自动机械可以以致动夹持工具320的样本周期所要求的次数拾取和释放样本探测件和容器，而不与探测件配接器318断连。该布置的优点在于，其使自动机械的连接器免受磨损，因为在取样周期期间仅要求连接至探测件配接器一次。相反，在前述实施方式中，自动机械直接连接至样本探测件10，并且，这样在取样周期期间必须与每个探测件10连接和断连。与替换自动机械的连接器相比，由于磨损而替换夹持指状件的尖端是显著地更简单且更廉价的。

夹持指状件321的每个尖端323包括通道327，该通道被构造成接纳样本探测件310的头部的增大的直径区段328。如在图17中所示出的，尖端323的每个相对的远端端部320包括弯曲的截面332，该弯曲的截面与探测件310的头部的直径减小区段334的外表面对应。尖端323的在使用中面向样本容器的轴向端部面336包括嵌入式磁体338。

磁体338被布置成与样本容器2的盖体74接合。如在图18中所示出的，夹持工具320被移动至与盖体74接合。定位在指状件尖端323的远端端部面336中的磁体338与金属盖体74接合并且磁性地连接至该金属盖体。一旦磁性地稳固，则夹持工具320能够拾取样本容器2。这使得夹持工具能够选择性地获取样本容器或者样本探测件，允许在无需改变探测件配接器的情况下，使样本容器和样本探测件两者都被自动机械操纵。

为了便于对样本的组合液体和顶空的分析，烘箱必须能够接纳样本探测件10和顶空取样注射器的针两者。如被构造成用于与吸附式样本探测件10一起使用，烘箱的入口孔不适合于与注射器的针一起使用。细针不能在样本探测件10所需的相对大的入口通道内产生密封。

因此，如图11中所示出的，提供了烘箱配接器150。烘箱配接器150定位并且稳固在烘箱16的入口孔内。烘箱配接器150具有与样本探测件10的上部分的形状对应的外部形状，并且以与样本探测件10相同的方式稳固并密封在烘箱16的开口内。烘箱注射器配接器150具有中心通道152，该中心通道与烘箱16的被加热腔室开放连通，并且该中心通道被构造成接纳注射器的针154。提供密封布置，以在针插入通道中时保持外部大气与烘箱的被加热腔室之间的密封。在图11的布置中，注射器与烘箱之间的气体密封布置包括隔膜156，该隔膜保持在配接器本体158的下部分与上部分160之间。

配接器150在图12中被示出为配接在烘箱16的开口内。配接器150以与样本探测件10相同的方式配接并且密封在入口中。通过与上述用于将样本探测件10保留在烘箱16内的相同的盖子闩锁机构161将烘箱配接器150保持在烘箱16中的适当位置。针154穿过配接器组件150的隔膜156，该隔膜在注射器的针156与烘箱16的内部之间产生密封。从注射器将样本喷射到烘箱16的衬垫162中并且然后被承载气体扫至冷阱，之后将样本转移至GC，如上所述。

配接器的头部的形状使其能够被机械臂6操纵，以使烘箱16能够被自动地再构造用于供同一分析运行中的基于注射器的取样和固相分析两者使用，而无需用户干预。设想的是，同样的原理可以被采用以将样本入口被构造成与其他的样本萃取设备一起操作。

正如探测件取样，另外的顶空样本可以被应用于聚焦/冷阱和/或第二吸附剂阱用于存档和重复分析。一旦所要求的样本存在于冷阱上，则烘箱16与承载气体隔离并且聚焦阱在被引导到用于分析的GC柱和/或用于存档和重复分析的第二吸附剂阱上的承载气体流中被加热。一旦被收集在冷阱上的样本被递送至GC柱或者不需要另外的顶空样本，则烘箱16被冷却。一旦被冷却，则机械臂6接合烘箱配接器150并且闩锁161被解开，允许烘箱配接器150被移除以使样本探测件10能够如所要求的插入。

图13示出了多管取样组件170，在该组件中，从样本探测件10解吸或者从顶空样本获取的一个或多个样本可以被收集在吸附剂填充的再收集管172上用于存档的目的。再收集管172被装载到被构造成保持多个再收集管172的样本管盘174中。样本管盘174插入可以保持多个样本管盘174的盘室176中。再收集样本管盘174经由致动器被移动以将再收集样本管172呈现在其经由其盖体密封喷嘴178的位置处。阀门布置将样本部分地或者作为整体地从烘箱16直接引导或者经由冷却阱引导朝向管172，于是，样本内的分析物被选择性地吸着到容纳在其中的吸附剂材料上。

解吸烘箱180允许收集管172被加热，使得再收集的样本可以被再解吸回到同样的或者可替代的聚焦设备用于再分析或者另外的再收集。可以看到的是，以相同的方式，被收集在管上的样本可以独立于实施方式被分析和再收集。

取样装置优选地也包括对准元件，当被接纳在样本探测件中以竖向对准探测件时，该对准元件接合样本探测件以使该样本探测件能够被第二竖向致动器连接到。样本探测件被柔性隔膜支撑在容器内。在使用中，尽管样本探测件以完全竖向的定向插入容器中，但是该样本探测件可以随时间远离竖向轴线开始偏斜，特别是在搅动期间。如果样本探测件没有与竖向轴线对准，那么对于在竖向轴线上操作的致动器来说，顶部再获取样本探测件是很困难的。

如在图14中所示出的，对准机构200被提供以当它们被接纳在样本容器2中时，例如在搅动期间，竖向对准样本探测件10。对准机构200包括水平布置的上对准板202和被布置成平行于上板202的下对准板204。上板202包括孔206，并且下板包括孔208，上述两者具有的直径大于样本容器2的直径。板202和204被致动以能够在相反的水平方向上移动。如在图15中所示出的，形成在上板中的孔206基本上是圆形的。每个孔206均包括从其延伸的导向通道210。上板202能够在水平方向上沿纵向轴线C移动。导向通道210具有的直径基本上等于探测件210的柄的直径，并且该导向通道在与纵向移动轴线C对应的共同纵向方向上从孔210延伸。下板206的孔212被布置成位于与上板202的孔210相同的定位阵列中并且在第一释放位置中与孔210完全对准。孔212的导向通道214在相反的纵向方向上延伸至导向通道210。在图15的对准位置中，导向通道210和214对准以限定用于接纳和接合样本探测件10的圆形孔。在对准位置中，由导向通道210和214限定的孔218与样本容器2的取样轴线中心对准。以该方式，样本探测件10在其下端部处由样本容器2保持在取样轴线上并且在样本探测件的上端部处由对准板202和204的孔218保持在取样轴线上。在释放位置，主孔202与204对准以限定一通道，通过该通道，样本容器能够无阻碍地竖向移动，这使得致动器6能够使样本容器2和样本探测件10升起竖向地通过对准板202和204。

Claims

1.一种用于吸附式取样的取样装置，包括：

样本容器，所述样本容器用于容纳待取样的液体；

样本探测件，所述样本探测件具有被构造成插入所述样本容器中的探测件区段，所述探测件区段包括被布置成从所述样本容器获取分析物的吸附剂材料；以及

致动器，所述致动器被构造成独立地连接至所述样本容器和所述样本探测件，并且独立地操纵所述样本容器和所述样本探测件；

其中，所述样本探测件能够可拆卸地连接至所述致动器，使得所述致动器能够在使用中选择性地并且自动地连接至所述样本探测件和从所述样本探测件拆离。

2.根据权利要求1所述的取样装置，其中，所述致动器是三轴机械臂。

3.根据权利要求1或2所述的取样装置，其中，所述致动器包括可释放连接器，并且所述样本探测件包括连接器部分，所述连接器部分被成形为由所述可释放连接器可拆卸地保持。

4.根据任一前述权利要求所述的取样装置，还包括样本探测件配接器，所述样本探测件配接器具有第一连接器和第二连接器，所述第一连接器被构造成在所述样本探测件配接器连接至所述致动器时可释放地连接至所述致动器，所述第二连接器被构造成在所述样本探测件配接器连接至所述致动器时可释放地连接至所述样本容器，以使所述致动器能够连接至并且操纵所述样本探测件和所述样本容器两者。

5.根据权利要求4所述的取样装置，其中，所述样本容器包括具有金属元件的盖体，并且所述样本探测件配接器的所述第二连接器包括至少一个磁体，所述磁体被布置成磁性地稳固至所述样本容器的所述盖体的所述金属元件。

6.根据权利要求4或5所述的取样装置，其中，所述致动器包括第一竖向致动器和第二竖向致动器，并且所述样本探测件配接器的所述第一连接器被布置成连接至所述第一竖向致动器。

7.根据权利要求6所述的取样装置，其中，所述样本探测件包括被构造成连接至所述第二竖向致动器的连接元件。

8.根据权利要求7所述的取样装置，其中，所述样本探测件配接器被构造成：当所述样本探测件配接器连接至所述第一竖向致动器时，准许所述第二竖向致动器相对于所述样本探测件配接器进行竖向移动。

9.根据权利要求8所述的取样装置，其中，所述第二竖向致动器包括释放机构，所述释放机构被布置成将所述样本探测件从所述第二竖向致动器释放，并且所述样本探测件配接器包括止动元件，所述止动元件被构造成：当所述第二竖向致动器相对于所述样本探测件配接器向下移动时与所述释放机构接合，以操作所述释放机构并且使所述释放机构释放所述样本探测件。

10.根据权利要求9所述的取样装置，其中，所述样本探测件配接器包括沿着取样轴线延伸通过其的孔，并且所述止动元件被布置成在所述样本探测件配接器的上表面处至少部分地围绕所述孔的周缘，以在所述第二竖向致动器向下移动通过所述孔到达释放位置时接合所述释放机构。

11.根据权利要求10所述的取样装置，其中，当所述样本探测件配接器连接至第一致动器时，所述释放机构的至少一部分在径向上相对于所述孔向外间隔开，并且第二致动器跨第一竖向移动范围操作并且能够移动到第一移动范围的下限以下到达释放位置，在所述第一竖向移动范围内，所述释放机构保持在竖向上与所述止动元件间隔开且位于所述止动元件的上方，在所述释放位置，所述释放机构的在径向上相对于所述孔向外间隔开的所述至少一部分与所述止动元件接合。

12.根据权利要求9至11中任一项所述的取样装置，其中，所述止动构件包括围绕所述孔的至少一部分延伸的直立壁，所述壁具有被布置成接合所述释放机构的上表面。

13.根据权利要求6所述的取样装置，其中，所述样本探测件配接器包括夹持机构，所述夹持机构被构造成夹持所述样本探测件，以在所述致动器与所述样本探测件之间提供可释放连接，所述夹持机构包括连接元件，所述连接元件被构造成连接至所述第二竖向致动器以使所述夹持机构能够由所述第二竖向致动器操作。

14.根据权利要求13所述的取样装置，其中，所述样本探测件配接器的所述至少一个磁体设置在所述夹持机构上。

15.根据权利要求14所述的取样装置，其中，所述夹持机构包括可移动的夹持元件，并且所述至少一个磁体被设置在所述夹持元件中的至少一个夹持元件的远端端部。

16.根据权利要求7至15中任一项所述的取样装置，其中，所述样本容器包括所述样本探测件沿其插入所述样本容器中的取样轴线，并且所述样本探测件配接器包括当所述样本容器连接至所述样本探测件配接器的所述第二连接器时与所述样本容器的取样轴线对准的取样轴线，所述样本探测件配接器的所述第一连接器与所述取样轴线间隔开，使得当所述第一连接器连接至所述第一竖向致动器时，所述第二竖向致动器与所述取样轴线轴向对准。

17.根据权利要求16所述的取样装置，其中，所述样本探测件配接器的本体被构造成使得：当所述样本探测件配接器的所述第一连接器连接至所述第一竖向致动器时，所述样本探测件配接器的本体与所述取样轴线间隔开，以使所述样本探测件能够沿着所述取样轴线在竖向上被致动，而不干扰所述样本探测件配接器的本体。

18.根据权利要求17所述的取样装置，其中，所述样本探测件配接器和所述致动器被布置成使得：当所述第一连接器连接至所述第一竖向致动器并且所述第二连接器稳固至所述样本容器时，所述第二竖向致动器能够独立于所述样本容器在竖向上致动样本探测件。

19.一种用于在自动化取样系统中使用的清洁设备，所述设备包括：腔室，所述腔室被构造成接纳伸长的吸附剂样本探测件的至少一部分；一个或多个液体入口，所述液体入口被构造成将清洁液体流引导到所述腔室中，以清洁所述样本探测件；以及一个或多个空气入口，所述空气入口被布置成将空气流引导到所述腔室中以干燥所述样本探测件。

20.根据权利要求19所述的清洁设备，其中，所述腔室包括开口，所述样本探测件插入所述开口中，并且所述至少一个液体入口位于所述开口附近。

21.根据权利要求20所述的清洁设备，其中，所述至少一个液体入口被布置成将所述清洁液体流沿纵向向内的方向朝向所述腔室的内端部引导。

22.根据权利要求19至21中任一项所述的清洁设备，其中，所述腔室包括纵向轴线，当所述样本探测件被接纳在所述腔室中时，所述样本探测件沿着所述纵向轴线延伸，并且所述设备包括多个液体入口，所述多个液体入口以与所述腔室的纵向轴线同轴的环状阵列布置，使得来自每个液体入口的液体流被径向向内地引导。

23.根据权利要求19至22中任一项所述的清洁设备，其中，所述腔室包括纵向轴线，当所述样本探测件被接纳在所述腔室中时，所述样本探测件沿着所述纵向轴线延伸，并且所述设备包括多个空气入口，所述多个空气入口以与所述腔室的纵向轴线同轴的环状阵列布置，使得来自每个空气入口的空气流被径向向内地引导。

24.根据权利要求23所述的清洁设备，其中，所述多个空气入口与所述多个液体入口纵向对准，并且与所述多个液体入口布置在共同的环状阵列中。

25.根据权利要求24所述的清洁设备，其中，所述液体入口和/或所述空气入口包括定位在它们内端部处的喷嘴，以产生被引导到所述腔室中的液体和/或空气的射流。

26.根据权利要求25所述的清洁设备，其中，所述空气入口被布置成产生被径向引导的空气幕。

27.根据权利要求19至26中任一项所述的清洁设备，还包括控制器，所述控制器被布置成通过将清洁液体供应到所述液体入口来开始清洗周期，并且继所述清洗周期之后通过将加压空气供应到所述空气入口来开始干燥周期。

28.根据权利要求19至27中任一项所述的清洁设备，其中，所述腔室还包括被布置在所述腔室的内端部处的排放装置，以用于将清洁液体从所述腔室移除。

29.一种吸附式取样装置，包括：

样本容器，所述样本容器用于容纳样本，所述样本容器具有开口以及对所述开口进行遮盖和密封的密封组件，所述密封组件包括第一密封膜和第二柔性密封元件；以及

样本探测件，所述样本探测件具有包括吸附剂材料的伸长本体，所述样本探测件被构造用于插入所述样本容器中，所述伸长本体具有包括所述吸附剂材料的下区段以及直径比所述下区段大的上区段；

其中，所述柔性密封元件包括用于接纳所述样本探测件的预成型孔，所述预成型孔具有的直径小于所述样本探测件的所述上区段的直径，所述第一密封膜被布置成在取样之前封闭且密封所述容器，以及在所述样本探测件插入所述容器中时被所述样本探测件刺穿，并且所述第二柔性膜被布置成当所述样本探测件插入所述容器中时封闭且密封所述容器，使得较大直径的上区段被接纳在所述孔内。

30.根据权利要求29所述的吸附式取样装置，其中，所述第一密封膜位于所述容器的开口之上且介于所述容器与所述第二柔性密封元件之间。

31.根据权利要求30所述的吸附式取样装置，还包括被布置成将所述密封组件稳固在所述容器上的盖体，所述密封组件被稳固在所述盖体与所述容器之间，并且所述盖体包括直径比所述第二柔性密封元件的孔大的开口。

32.根据权利要求29至31中任一项所述的吸附式取样装置，其中，第二密封元件的孔的直径大于所述样本探测件的所述下区段的直径。

33.根据权利要求29至32中任一项所述的吸附式取样装置，其中，所述样本探测件包括轴向布置在所述下区段与所述上区段之间的径向锥形变化区段，所述径向锥形变化区段从所述下区段的直径锥形变化至所述上区段的增加的直径。

34.根据权利要求29至33中任一项所述的吸附式取样装置，还包括密封插塞，所述密封插塞被构造成堵塞且密封所述第二密封元件的孔，以使得能够在取样后继所述样本探测件的移除使所述容器被密封。

35.根据权利要求29至34中任一项所述的吸附式取样装置，其中，所述第二密封元件结合至所述第一密封膜。