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CN109294577B - 一种NaYF4:Eu@CDs复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种NaYF4:Eu@CDs复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料技术领域，公开了一种NaYF4:Eu@CDs复合材料及其制备方法和应用。该方法先合成NaYF4:Eu、CDs溶液和二氧化硅溶胶，将三者混合，机械搅拌生成复合材料溶液，经过烘干研磨生成NaYF4:Eu@CDs复合材料颗粒。通过调节NaYF4:Eu、CDs和二氧化硅溶胶三者比例，可以实现在395nm激发下发光颜色由蓝光到白光到红光的变化，有效实现发光颜色调控。本发明主要利用调控红光与蓝光发光比例调节从而实现对发射光谱调控。本发明提供的制备方法工艺简单，易于操作，成本低且环保，得到的复合材料颗粒具有良好的稳定性。该复合材料可以满足在离子检测，白光LED灯等不同领域的应用需求。

Description

一种NaYF4:Eu@CDs复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料领域，特别涉及一种NaYF4:Eu@CDs复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
多色发光材料由于其在柔性全彩显示器，多种生物标记物和下一代光源中的潜在应用而引起越来越多的关注。在单波长激发下能够从相同的发光组合物获得颜色调制是非常有益的。近年来，已开发出许多多色发光材料，包括稀土金属基纳米粒子，半导体量子点(QD)聚合物点，分子纳米材料和有机荧光染料。但是，低发射量子产率(QYs)，差水溶性，光漂白的可能性和复杂的制备程序妨碍了这些材料的实际应用。因此，已经发现适用于多色发光装置的环境友好且低毒的材料仍然具有挑战性。
掺杂稀土离子的无机纳米晶体(NCs)在许多现代光电器件中具有潜在的应用。NaYF4纳米晶体在过去几年中作为发光稀土(RE)离子的主体基质引起了很多关注，其用途不断拓展。镧系元素掺杂纳米荧光粉的积极研究始于十多年前。从那时起，在制备和理解它们的发光性质与所得形态之间的关系方面取得了重大进展。最近，已经使用NaYF4作为主体基质研究了该基质和离子共掺杂。主要论点是稀土掺杂NaYF4纳米晶具有紫外红外窄发射带(<10nm)，光谱范围，大斯托克斯位移，长发射衰减时间(μs或ms)，弱漂白，无闪烁等特征。与II-VI纳米晶体(NCs)如CdS和CdSe相比毒性更低。同时，它们还可以表现出磁性并且可用于多功能探针。所有这些因素都对它们的潜在应用产生很大影响。
碳点(CD)，包括一类迷人的基于荧光的纳米粒子，其特征在于其优异的性质，例如高生物相容性，低细胞毒性，化学惰性和吸引人的光致发光(PL)性质。它被认为是传统金属量子点的杰出替代品。它们在近紫外光谱区域显示出强烈的吸收和有效的蓝光发射，这使得它们适合作为用于多色发光的蓝色发光组分。然而，实现高效的固态发光材料仍然是一个挑战，因为固态矩阵解决方案的PL湮灭，用于从其母体胶体转移的光源。这主要是由CD的聚集引起的。因此，需要进一步发现固态发光碳点的合成。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种NaYF4:Eu@CDs复合材料的制备方法。
本发明的又一目的在于提供一种上述制备方法制备得到的 NaYF4:Eu@CDs复合材料。
本发明的再一目的在于提供一种上述NaYF4:Eu@CDs复合材料的应用。用于实现发射光谱的调控，实现在单一激发波长下，从蓝光到白光到红光变化。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种NaYF4:Eu@CDs复合材料的制备方法，该制备方法是先合成 NaYF4:Eu纳米颗粒、CDs溶液和二氧化硅溶胶，再将三者混合搅拌，然后通过烘干研磨即得到复合材料。
上述的一种NaYF4:Eu@CDs复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)NaYF4:Eu纳米颗粒的制备：将1.538mmol氯化钠加入到装有 30mL乙二醇的烧杯中，搅拌均匀，往混合溶液中加入0.4mL-0.6mL聚乙烯亚胺(PEI)，搅拌30分钟，然后加入1mmol稀土离子溶液，搅拌至澄清，加入4mmol氟化铵，搅拌10分钟；将所得溶液转移到高压釜中，置于烘箱中200℃加热反应12小时，反应结束后自然冷却至室温，样品离心分离，用水和乙醇洗涤3次，然后冷冻干燥获得NaYF4:Eu纳米颗粒；所述稀土离子溶液中包括质量百分数95％的Y3+和质量百分数 5％的Eu3+；
(2)CDs的合成：将10mL有机硅烷化合物、0.4g无水柠檬酸和 10mL水置于烧杯中并搅拌15分钟；将混合物溶液转移到50mL特氟隆衬里的不锈钢高压釜中并在180℃下加热12小时；反应后，将混合物冷却至室温；用乙酸乙酯和石油醚萃取纯化得到浅棕色溶液，将所得溶液通过旋转蒸发得到CDs；
(3)NaYF4:Eu@CDs复合材料的制备：将TEOS、EtOH、pH为2 的盐酸和H2O以摩尔比1：4：0.2：5混合配制成二氧化硅溶胶；将 NaYF4:Eu纳米颗粒加入到4mL二氧化硅溶胶中，再将CDs溶液倒入其中，所得混合物系统保持搅拌直至形成均匀的凝胶；将衍生的凝胶在80 ℃下真空干燥12小时，所得干燥物研磨成均匀的颗粒，得到 NaYF4:Eu@CDs复合材料。
步骤(1)中所述聚乙烯亚胺的分子量为25000；所述高压釜为聚四氟乙烯内衬反应釜；所述冷冻干燥是在温度为-40～-90℃，气压为8～20Pa 的条件下冷冻干燥。
步骤(2)中所述的有机硅烷化合物为3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷(AEAPMS)、烯丙基三甲基硅烷或三烷氧基硅烷。
步骤(3)中所述的CDs溶液是CDs的乙醇溶液。
一种由上述的制备方法制备得到的NaYF4:Eu@CDs复合材料。
上述的NaYF4:Eu@CDs复合材料在离子检测中的应用，所述离子检测是指Fe3+检测。
上述的NaYF4:Eu@CDs复合材料在制备白光LED中的应用。
所述白光LED的制备是通过机械搅拌获得环氧树脂和 NaYF4:Eu@CDs复合材料的混合物，然后将混合物集成在395nm激发下 UV-LED芯片上，并通过在60℃下干燥4小时获得白光LED；所述白光 LED在电压3.2V和测试电流在300mA下，获得白光显色的LED发光。
本发明合成了固态发光蓝色可溶性碳点，通过简单的溶胶-凝胶法将其接枝到NaYF4：Eu基质中。二氧化硅前驱体的水解和缩合反应可以将 CD与高度软的杂质结合。NaYF4：Eu@CDs在硅胶网络中用于制造多色发光材料。通过调节CDs/NaYF4：Eu的质量比并通过调节激发波长，颜色发光可以系统地从蓝色到白色到红色。与基于单一强度的测量相比，荧光比方法对于实际应用更加稳健和方便。这是因为在单波长激发下同时检测两种信号所提供的内置校准克服了探针浓度的不准确性和光电子系统的微小变化。Fe3+对碳点的猝灭效应使NaYF4:Eu@CDs复合物的发光性能适合作为Fe3+荧光比传感器，感应范围为0～350μM。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明采用二氧化硅溶胶作为复合材料基质连接NaYF4:Eu和 CDs，方法绿色环保。
(2)本发明制备的复合材料能在单一激发波长有效调控复合材料发光颜色变化，具有强的荧光性和稳定性。
(3)本发明复合材料制备工艺简单，实现了Fe3+比率荧光检测应用和白光LED灯组装应用，所需仪器设备简单，易于操作，生产成本低，应用范围广。
附图说明
图1为NaYF4:Eu、CDs和NaYF4:Eu@CDs的XRD图片。
图2为NaYF4:Eu,CDs和NaYF4:Eu@CDs复合材料扫描电镜和透射图，其中a和b为NaYF4:Eu和NaYF4:Eu@CDs的扫描电镜图片；c 和d为CDs的透射电镜图片和高分辨透射电镜图片；e和f为 NaYF4:Eu@CDs的透射电镜图片和放大图片。
图3为荧光光谱图，其中a为固态CDs在不同激发下的荧光光谱图； b为CDs溶液在不同激发下的荧光光谱图；c为在365nm激发下，不同金属离子加入到CDs溶液中的荧光强度柱状图；d为在365nm激发下不同浓度Fe3+加入到碳点溶液中荧光光谱图，插图为线形图。
图4为在395nm激光激发下不同浓度Fe3+在NaYF4:Eu@CDs溶液中的荧光光谱图。
图5为使用395nm芯片结合NaYF4:Eu@CDs纳米复合材料制造的白色LED灯的发光光谱及所制得LED灯的发光效果图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1：
(1)将1.538mmol氯化钠加入到装有30mL乙二醇的烧杯中，搅拌均匀，往混合溶液中加入0.4mL-0.6mL聚乙烯亚胺(PEI)，搅拌30分钟，然后加入1mmol稀土离子溶液，搅拌至澄清，加入4mmol氟化铵，搅拌10分钟；将所得溶液转移到高压釜中，置于烘箱中200℃加热反应 12小时，反应结束后自然冷却至室温，样品离心分离，用水和乙醇洗涤 3次，然后冷冻干燥获得NaYF4:Eu纳米颗粒，所述稀土离子溶液中包括质量百分数95％的Y3+和质量百分数5％的Eu3+。
(2)将10mL AEAPMS，0.4g无水柠檬酸和10mL水置于烧杯中并搅拌15分钟，将混合物溶液转移到50mL特氟隆衬里的不锈钢高压釜中并在180℃下加热12小时；反应后，将高压灭菌的混合物冷却至室温，用乙酸乙酯和石油醚多次萃取纯化得到的浅棕色溶液；最后，将浅棕色溶液通过旋转蒸发产生CDs；最后将产物溶于20mL乙醇中即可得到 CDs溶液。
(3)将TEOS、EtOH、pH为2的盐酸和H2O以摩尔比1：4：0.2： 5混合配制成二氧化硅溶胶；将步骤(1)所得NaYF4:Eu纳米颗粒加入到4mL二氧化硅溶胶中，将步骤(2)所得CDs溶液倒入其中；混合物系统保持搅拌直至形成均匀的凝胶；将衍生的凝胶在80℃下真空干燥12小时；将最终干燥的产物研磨成均匀的颗粒。即为NaYF4:Yb,Er@CDs 复合材料。
图1为实施实例1制备的NaYF4:Eu，CDs和NaYF4:Eu@CDs颗粒的XRD图，从图中可以看到NaYF4:Eu与标准卡片峰位一致，表明获得纯相NaYF4:Eu。同时NaYF4:Eu@CDs显示200峰出现，证明碳点掺杂的存在。
图2中的a为实施例1制备的NaYF4:Eu颗粒的扫描电镜图片，由图中可以看出，NaYF4:Eu为粒径大约35nm的球形。图2中的b为实施例1制备的NaYF4:Eu@CDs复合材料的扫描电镜图片，由图中可以看出， NaYF4:Eu表面有凹凸不同颗粒，表示复合材料的生成。图2中的c和d 是碳点的透射电镜图片高分辨透射电镜图片，获得的碳点平均粒径约为 2nm。图2中的e和f是NaYF4:Eu@CDs的透射电镜图片和放大图片，从图中可以看到碳点存在于NaYF4：Eu表面。
图3中的a为实施例1制备的固态CDs在不同激发下荧光光谱图，在360nm激发下达到最佳发射453nm发射，b为CDs溶液在不同激发下荧光光谱图，在360nm激发下达到最佳发射454nm，碳点保持稳定固态液态荧光发光光学现象；c为在365nm激发下，不同金属离子加入到CDs溶液中荧光强度柱状图，Fe3+对碳点发光产生明显猝灭效应，同时显示出较好的选择性；d为在365nm激发下不同浓度Fe3+加入到碳点溶液中荧光光谱图，插图为线形图，线性相关指数达到0.98。
实施例2：
使用实施例1所得NaYF4:Eu@CDs复合材料进行金属离子检测。首先，我们使用各种金属离子溶液，如Ag+，Al3+，Ca2+，Cd2+，Cr2+，Cu2+， Fe2+，Fe3+，Hg2+，K+，Li+，Mg2+，Mn2+，Na+，Ni+，Zn2+。在检测实验中，将NaYF4:Eu@CDs纳米复合材料以10mg/mL的浓度分散在水溶液中，并向溶液中加入400μM浓度的各种金属离子溶液。均匀混合后，用相同的激发进行荧光测量。在进一步的实验中，制备10mg/mL NaYF4:Eu@CDs纳米复合材料溶液，并加入不同浓度的Fe3+(0μM-350μM)。在395nm激发下进行荧光测量。
图4为本实施例进行395nm激光激发下不同浓度Fe3+在 NaYF4:Eu@CDs溶液中的荧光光谱图。复合物在395nm激发下，产生蓝光区域发射和红光区域发射，而Fe3+对复合物蓝光发射部分产生猝灭效应，而红光部分没有明显变化，从而达到比率荧光检测目的，检测效果明显。
实施例3：
通过机械搅拌获得环氧树脂和NaYF4:Eu@CDs复合材料的混合物。然后将混合物小心地集成在UV-LED芯片(395nm)上，并通过在60℃下干燥4小时获得WLED。
图5为本实施例提到的使用395nm芯片结合白色发光NaYF4：Eu@ CDs纳米复合材料制造的白色LED灯的发光光谱。除了芯片的395nm 发射外，还有蓝光465nm，红光589nm，615nm和695nm的发射。由插图中可以看到，LED灯显示较强的白光发光。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种NaYF4:Eu@CDs复合材料在Fe3+检测中的应用。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述NaYF4:Eu@CDs复合材料的制备方法是先合成NaYF4:Eu纳米颗粒、CDs溶液和二氧化硅溶胶，再将三者混合搅拌，然后通过烘干研磨即得到复合材料。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述NaYF4:Eu@CDs复合材料的制备方法具体包括以下步骤：
(1)NaYF4:Eu纳米颗粒的制备：将1.538mmol氯化钠加入到装有30mL乙二醇的烧杯中，搅拌均匀，往混合溶液中加入0.4mL-0.6mL聚乙烯亚胺，搅拌30分钟，然后加入1mmol稀土离子溶液，搅拌至澄清，加入4mmol氟化铵，搅拌10分钟；将所得溶液转移到高压釜中，置于烘箱中200℃加热反应12小时，反应结束后自然冷却至室温，样品离心分离，用水和乙醇洗涤3次，然后冷冻干燥获得NaYF4:Eu纳米颗粒；所述稀土离子溶液中包括质量百分数95％的Y3+和质量百分数5％的Eu3+；
(2)CDs的合成：将10mL有机硅烷化合物、0.4g无水柠檬酸和10mL水置于烧杯中并搅拌15分钟；将混合物溶液转移到50mL特氟隆衬里的不锈钢高压釜中并在180℃下加热12小时；反应后，将混合物冷却至室温；用乙酸乙酯和石油醚萃取纯化得到浅棕色溶液，将所得溶液通过旋转蒸发得到CDs；
(3)NaYF4:Eu@CDs复合材料的制备：将TEOS、EtOH、pH为2的盐酸和H2O以摩尔比1：4：0.2：5混合配制成二氧化硅溶胶；将NaYF4:Eu纳米颗粒加入到4mL二氧化硅溶胶中，再将CDs溶液倒入其中，所得混合物系统保持搅拌直至形成均匀的凝胶；将衍生的凝胶在80℃下真空干燥12小时，所得干燥物研磨成均匀的颗粒，得到NaYF4:Eu@CDs复合材料。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：步骤(1)中所述聚乙烯亚胺的分子量为25000；所述高压釜为聚四氟乙烯内衬反应釜；所述冷冻干燥是在温度为-40～-90℃，气压为8～20Pa的条件下冷冻干燥。
5.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：步骤(2)中所述的有机硅烷化合物为3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三甲基硅烷或三烷氧基硅烷。
6.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：步骤(3)中所述的CDs溶液是CDs的乙醇溶液。
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