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CN109293872A - 一种抗刮耐磨的聚氨酯特种固化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种抗刮耐磨的聚氨酯特种固化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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China
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type curing
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周建明
陆佩仪
何绍群
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Xiangyang Jingxin Huiming Science And Technology Co Ltd
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Xiangyang Jingxin Huiming Science And Technology Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种抗刮耐磨的聚氨酯特种固化剂及其制备方法和应用。这种抗刮耐磨的聚氨酯特种固化剂是二异氰酸酯预聚物与二异氰酸酯单体以硅烷氧基连接而成的聚氨酯固化剂。这种抗刮耐磨的聚氨酯特种固化剂的制备方法，是以二异氰酸酯预聚物、二异氰酸酯单体和端羟基硅油为原料，混合搅拌反应，得到聚氨酯特种固化剂。同时也公开了这种抗刮耐磨的聚氨酯特种固化剂的应用。本发明的抗刮耐磨聚氨酯特种固化剂具有贮存稳定性好、涂膜的抗污耐水性佳、抗刮耐磨性能优越、强度性能高、成膜表面光滑等优点，适用于聚氨酯保护涂层、聚氨酯喷漆等配套，制成双组份抗刮耐磨特种涂料和油漆，满足装饰行业对于抗刮耐磨、抗污、耐水性等性能方面的要求。

Description

一种抗刮耐磨的聚氨酯特种固化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种抗刮耐磨的聚氨酯特种固化剂及其制备方法和应用。
背景技术
在装饰行业中，装饰材料往往具有抗刮耐磨、抗污、耐水等性能要求。目前市场上的应用于装饰行业的涂料涂层与油漆普遍都具有抗刮耐磨、抗污、耐水等性能，但是总体的抗刮耐磨、抗污性能尚未达到要求。而且市场上的涂层油漆改性，一般是直接在其中加入有机硅油、手感剂等助剂进行改性，随着时间的推移，这些添加的主剂会从涂层与漆层中自然游离流失，从而使涂层与漆层的抗刮耐磨、抗污性等性能大幅度下降，所以效果并不持久。与固化剂配套使用可以大大地加强涂层、漆层的硬度与表面光滑程度，从而提高涂层、漆层的抗刮耐磨、抗污、耐水性等性能。市面上的抗刮耐磨涂层往往添加的有机硅与手感剂的比重较高，大幅度提高了产品的成本。
因此，如何提高涂层、油漆的抗刮耐磨、抗污等性能并且能永久保持成为目前的难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗刮耐磨的聚氨酯特种固化剂及其制备方法和应用。
本发明所采取的技术方案是：
一种抗刮耐磨的聚氨酯特种固化剂，是二异氰酸酯预聚物与二异氰酸酯单体以硅烷氧基连接而成的聚氨酯固化剂。
这种抗刮耐磨的聚氨酯特种固化剂的制备方法，是以二异氰酸酯预聚物、二异氰酸酯单体和端羟基硅油为原料，混合搅拌反应，得到聚氨酯特种固化剂。
二异氰酸酯预聚物与二异氰酸酯单体的官能团摩尔比为NCO预聚物：NCO单体＝1：(0.05～0.2)。
端羟基硅油的加入量为二异氰酸酯预聚物和二异氰酸酯单体质量之和的1％～15％。
二异氰酸酯预聚物为二苯基甲烷二异氰酸酯预聚物、甲苯二异氰酸酯预聚物、六亚甲基二异氰酸酯预聚物、异佛尔酮二异氰酸酯预聚物中的至少一种。
二异氰酸酯预聚物的官能度≥3。
二异氰酸酯单体为二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、氢化苯基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。
端羟基硅油为伯羟基聚醚改性聚硅氧烷。
端羟基硅油的分子量为1000～3500。
这种抗刮耐磨的聚氨酯特种固化剂的制备方法，包括以下步骤：
a)将二异氰酸酯预聚物和二异氰酸酯单体加入到反应釜中，搅拌均匀，控制温度为40℃～60℃；将端羟基硅油与有机溶剂进行混合稀释，并滴加到反应釜内；
b)滴加完毕后，控制温度在80℃以下，搅拌反应2h～3h；
c)控制温度在80℃～100℃，搅拌反应5h～20h，再降温至60℃以下，出料，得到抗刮耐磨的聚氨酯特种固化剂。
步骤a)中，端羟基硅油与有机溶剂的质量比为10：(3～8)。
步骤a)中，有机溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯、丁酮、环己酮、丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸酯中的至少一种。
这种抗刮耐磨的聚氨酯特种固化剂在制备双组份涂料或油漆中的应用。
本发明的有益效果是：
本发明的抗刮耐磨聚氨酯特种固化剂具有贮存稳定性好、涂膜的抗污耐水性佳、抗刮耐磨性能优越、强度性能高、成膜表面光滑等优点，适用于聚氨酯保护涂层、聚氨酯喷漆等配套，制成双组份抗刮耐磨特种涂料和油漆，满足装饰行业对于抗刮耐磨、抗污、耐水性等性能方面的要求。
具体而言，本发明与现有技术相比，具有如下优点：
a)对人体危害小。本发明采用滴加的方式，将端羟基硅油加入到二异氰酸酯预聚物与二异氰酸酯单体的混合物中，能有效地提高聚合反应的转化率，降低固化剂体系中游离单体的含量。
b)应用范围广泛。本发明可以根据二异氰酸酯的种类不同，分别应用于室内、室外的装饰材料，而且能有效改善涂膜的外观与流平性，使涂层适应于不同材料的涂布。
c)提高涂膜性能、效果稳定持久。本发明采用端羟基硅油对二异氰酸酯预聚物进行改性，改性后两者以化学键的方式结合在一起，使固化剂永久具有了抗刮耐磨、抗污耐水性等方面的性能，而且如此改性能使端羟基有机硅油会均匀的分布在固化剂体系内，分子间不会因范德华力而聚在一起，最后逸出固化剂体系。通过与涂层、油漆配套使用，与涂层、油漆发生交联反应，能有效地提高成膜后涂膜的硬度、抗刮耐磨性、抗污性、耐水性、光滑等性能，解决了有机硅、手感剂等助剂游离流失而导致成膜性能大幅度下降的难题。
d)使用方便。用户可以根据自身产品对于抗刮耐磨、抗污性等性能的需求，调节固化剂的添加量；与抗刮耐磨涂层的带羟基组分混合后，即可制成双组份抗刮耐磨涂层。
e)具有成本优势。本发明与涂层、油漆配套使用，则可让涂膜具有高硬度、抗刮耐磨性、抗污性、耐水性、光滑等性能，不需要加入大量的有机硅油、手感剂等助剂，相对于市场上销售的涂层、油漆具有更强的成本优势。
具体实施方式
一种抗刮耐磨的聚氨酯特种固化剂，是二异氰酸酯预聚物与二异氰酸酯单体以硅烷氧基连接而成的聚氨酯固化剂。
这种抗刮耐磨的聚氨酯特种固化剂的制备方法，是以二异氰酸酯预聚物、二异氰酸酯单体和端羟基硅油为原料，混合搅拌反应，得到聚氨酯特种固化剂。
优选的，二异氰酸酯预聚物与二异氰酸酯单体的官能团摩尔比为NCO预聚物：NCO单体＝1：(0.05～0.2)；优选的，二异氰酸酯预聚物与二异氰酸酯单体的官能团摩尔比为NCO预聚物：NCO单体＝1：(1/8～1/6)。
优选的，端羟基硅油的加入量为二异氰酸酯预聚物和二异氰酸酯单体质量之和(异氰酸酯总质量)的1％～15％；进一步优选的，端羟基硅油的加入量为二异氰酸酯预聚物和二异氰酸酯单体质量之和的8％～12％。
优选的，二异氰酸酯预聚物为二苯基甲烷二异氰酸酯预聚物、甲苯二异氰酸酯预聚物、六亚甲基二异氰酸酯预聚物、异佛尔酮二异氰酸酯预聚物中的至少一种。
优选的，二异氰酸酯预聚物的官能度≥3。
优选的，二异氰酸酯预聚物的固含量为60wt％～80wt％；进一步优选的，二异氰酸酯预聚物的固含量为68wt％～75wt％。
优选的，二异氰酸酯单体为二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、氢化苯基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。
优选的，端羟基硅油为伯羟基聚醚改性聚硅氧烷。
优选的，端羟基硅油的分子量为1000～3500；进一步优选的，端羟基硅油的分子量为2500～2800。
这种抗刮耐磨的聚氨酯特种固化剂的制备方法，包括以下步骤：
a)将二异氰酸酯预聚物和二异氰酸酯单体加入到反应釜中，搅拌均匀，控制温度为40℃～60℃；将端羟基硅油与有机溶剂进行混合稀释，并滴加到反应釜内；
b)滴加完毕后，控制温度在80℃以下，搅拌反应2h～3h；
c)控制温度在80℃～100℃，搅拌反应5h～20h，再降温至60℃以下，出料，得到抗刮耐磨的聚氨酯特种固化剂。
优选的，步骤a)中，端羟基硅油与有机溶剂的质量比为10：(3～8)。
优选的，步骤a)中，有机溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯、丁酮、环己酮、丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸酯中的至少一种。
优选的，步骤a)中，控制温度为50℃～60℃。
优选的，步骤a)中，滴加经过有机溶剂稀释的端羟基硅油的速度为20g/min～35g/min；进一步优选的，步骤a)中，滴加经过有机溶剂稀释的端羟基硅油的速度为25g/min～31g/min。
优选的，步骤b)中，控制温度在80℃以下具体为控制温度为70℃～80℃。
优选的，步骤c)中，控制温度在80℃以上具体为控制温度为82℃～90℃。
进一步的，步骤c)中，当二异氰酸酯预聚物为甲苯二异氰酸酯预聚物或二苯基甲烷二异氰酸酯预聚物，二异氰酸酯单体为二苯基甲烷二异氰酸酯时，反应时间为5～8小时；当二异氰酸酯预聚物为异佛尔酮二异氰酸酯预聚物或六亚甲基二异氰酸酯预聚物，二异氰酸酯单体为异佛尔酮二异氰酸酯或氢化苯基甲烷二异氰酸酯时，反应时间为12～20小时。
进一步的，步骤c)中，出料前，加入有机溶剂调整固化剂产品的固含量。
进一步的，聚氨酯特种固化剂的固含量为50wt％～75wt％。
进一步的，调整固含量所用的有机溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯、丁酮、环己酮、丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸酯中的至少一种。
这种抗刮耐磨的聚氨酯特种固化剂在制备双组份涂料或油漆中的应用。
进一步的，这种抗刮耐磨的聚氨酯特种固化剂可用于与溶剂型双组份涂料和油漆、水性双组份涂料和油漆的羟基组分配套使用。
本发明的发明思路是采用端羟基硅油对二异氰酸酯预聚物与二异氰酸酯单体进行分子结构的改性，使两者以化学键的方式结合在一起，在二异氰酸酯预聚物与二异氰酸酯单体结构上引入硅氧烷基结构，从而使固化剂本身具备了与有机硅、手感剂的性能。通过与涂料、油漆的羟基组分进行配套，制得双组份抗刮耐磨抗污涂层、油漆。
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。实施例中所用的原料如无特殊说明，均可从常规商业途径得到。
实施例1：
实施例1的聚氨酯特种固化剂制备方法如下：
a)在反应釜中，按照配比加入1000g固含量为75％的甲苯二异氰酸酯预聚物溶液与23.75g二苯基甲烷二异氰酸酯单体，并搅拌均匀，控制温度为55℃，再滴加用醋酸乙酯稀释的固含量为55.54％的端羟基硅油69.64g，滴速控制为28g/min；
b)滴加完毕后，控制温度在70℃，搅拌并自然反应2小时；
c)自然反应2小时后，控制温度在85℃，搅拌并反应7小时；最终，降温至60℃以下，加入531.49g醋酸丁酯，搅拌均匀并出料，得到固含量为50％的抗刮耐磨的聚氨酯特种固化剂。
实施例2：
实施例2的聚氨酯特种固化剂制备方法如下：
a)在反应釜中，按照配比加入1000g固含量为68％的二苯基甲烷二异氰酸酯预聚物溶液与46.74g二苯基甲烷二异氰酸酯单体，并搅拌均匀，控制温度为50℃，再滴加用丙二醇甲醚醋酸酯稀释的固含量为67％的端羟基硅油86.77g，滴速控制为25g/min；
b)滴加完毕后，控制温度在75℃，搅拌并自然反应2小时；
c)自然反应2小时后，控制温度在82℃，搅拌并反应5小时；最终，降温至60℃以下，加入436.24g丙二醇甲醚醋酸酯，搅拌均匀并出料，得到固含量为50％的抗刮耐磨的聚氨酯特种固化剂。
实施例3：
实施例3的聚氨酯特种固化剂制备方法如下：
a)在反应釜中，按照配比加入1000g固含量为70％的异佛尔酮二异氰酸酯预聚物溶液与52.04g异佛尔酮二异氰酸酯单体，并搅拌均匀，控制温度为60℃，再滴加用醋酸丁酯稀释的固含量为76.92％的端羟基硅油117.32g，滴速控制为31g/min；
b)滴加完毕后，控制温度在80℃，搅拌并自然反应2小时；
c)自然反应2小时后，控制温度在88℃，搅拌并反应16小时；最终，降温至60℃以下，加入33.90g醋酸丁酯，搅拌均匀并出料，得到固含量为70％的抗刮耐磨的聚氨酯特种固化剂。
实施例4：
实施例4的聚氨酯特种固化剂制备方法如下：
a)在反应釜中，按照配比加入1000g固含量为75％的六亚甲基二异氰酸酯预聚物溶液与100.93g氢化二苯基甲烷二异氰酸酯单体，并搅拌均匀，控制温度为60℃，再滴加用醋酸丁酯稀释的固含量为67％的端羟基硅油190.51g，滴速控制为30g/min；
b)滴加完毕后，控制温度在80℃，搅拌并自然反应2小时；
c)自然反应2小时后，控制温度在90℃，搅拌并反应20小时；最终，降温至60℃以下，加入13.32g醋酸乙酯，搅拌均匀并出料，得到固含量为75％的抗刮耐磨的聚氨酯特种固化剂。应用实施例1：
将实施例1的样品与固含量为25％的溶剂型丙烯酸涂层进行混合，制得双组份丙烯酸涂层。在50℃固化24小时，制得的涂膜性能如下：光泽(60℃)≥95％；硬度：邵氏D74；冲击强度：750N·cm；附着力：1级；柔韧性：1mm。
检验方法：光泽按GB9754-88、硬度按GB1730-79、冲击强度按GB/T 2571-1995、附着力按GB1720-89、柔韧性按GB1731-79标准。
应用实施例2：
将实施例3的样品与固含量为25％的水性丙烯酸涂层进行混合，制得双组份水性丙烯酸涂层。在60℃固化72小时，制得的涂膜性能如下：光泽(60℃)≥95％；硬度：邵氏D72；冲击强度：700N·cm；附着力：1级；柔韧性：1mm。
检验方法：光泽按GB9754-88、硬度按GB1730-79、冲击强度按GB/T 2571-1995、附着力按GB1720-89、柔韧性按GB1731-79标准。

Claims (10)

1.一种抗刮耐磨的聚氨酯特种固化剂，其特征在于：是二异氰酸酯预聚物与二异氰酸酯单体以硅烷氧基连接而成的聚氨酯固化剂。
2.权利要求1所述一种抗刮耐磨的聚氨酯特种固化剂的制备方法，其特征在于：以二异氰酸酯预聚物、二异氰酸酯单体和端羟基硅油为原料，混合搅拌反应，得到聚氨酯特种固化剂。
3.根据权利要求2所述的一种抗刮耐磨的聚氨酯特种固化剂的制备方法，其特征在于：二异氰酸酯预聚物与二异氰酸酯单体的官能团摩尔比为NCO预聚物：NCO单体＝1：(0.05～0.2)；端羟基硅油的加入量为二异氰酸酯预聚物和二异氰酸酯单体质量之和的1％～15％。
4.根据权利要求3所述的一种抗刮耐磨的聚氨酯特种固化剂的制备方法，其特征在于：二异氰酸酯预聚物为二苯基甲烷二异氰酸酯预聚物、甲苯二异氰酸酯预聚物、六亚甲基二异氰酸酯预聚物、异佛尔酮二异氰酸酯预聚物中的至少一种；二异氰酸酯预聚物的官能度≥3。
5.根据权利要求3所述的一种抗刮耐磨的聚氨酯特种固化剂的制备方法，其特征在于：二异氰酸酯单体为二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、氢化苯基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求3所述的一种抗刮耐磨的聚氨酯特种固化剂的制备方法，其特征在于：端羟基硅油为伯羟基聚醚改性聚硅氧烷；端羟基硅油的分子量为1000～3500。
7.根据权利要求2～6任一项所述的一种抗刮耐磨的聚氨酯特种固化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a)将二异氰酸酯预聚物和二异氰酸酯单体加入到反应釜中，搅拌均匀，控制温度为40℃～60℃；将端羟基硅油与有机溶剂进行混合稀释，并滴加到反应釜内；
b)滴加完毕后，控制温度在80℃以下，搅拌反应2h～3h；
c)控制温度在80℃～100℃，搅拌反应5h～20h，再降温至60℃以下，出料，得到抗刮耐磨的聚氨酯特种固化剂。
8.根据权利要求7所述的一种抗刮耐磨的聚氨酯特种固化剂的制备方法，其特征在于：步骤a)中，端羟基硅油与有机溶剂的质量比为10：(3～8)。
9.根据权利要求8所述的一种抗刮耐磨的聚氨酯特种固化剂的制备方法，其特征在于：步骤a)中，有机溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯、丁酮、环己酮、丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸酯中的至少一种。
10.权利要求1所述的一种抗刮耐磨的聚氨酯特种固化剂在制备双组份涂料或油漆中的应用。
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