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CN109293852A - 一种高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂及制备方法 - Google Patents

一种高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂及制备方法 Download PDF

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CN109293852A CN201811092211.7A CN201811092211A CN109293852A CN 109293852 A CN109293852 A CN 109293852A CN 201811092211 A CN201811092211 A CN 201811092211A CN 109293852 A CN109293852 A CN 109293852A
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蒋震
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Jiangsu Sanmu Group Corp
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Jiangsu Sanmu Chemical Co Ltd
Jiangsu Sanmu Group Corp
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Abstract

本发明公开了一种高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂，它包括下列组份的原料：环氧树脂，丙烯酸，丙烯酸羟乙酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸异辛酯，甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯，过氧化苯甲酰，乙二醇单丁醚，二甲基乙醇胺，去离子水。本发明通过大量实验筛选得到最佳的原料配比组成，环保性强，制备的水分散环氧树脂VOC低。本发明制备的树脂产品具有较高光泽，漆膜固化后光泽度>92(60°角)，且具有良好的附着力和成膜强度，取得了非常好的技术效果。

Description

一种高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂及制备方法
技术领域
发明涉及一种环氧树脂，具体涉及一种环保的高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂及制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
现有的烤漆用丙烯酸树脂多为溶剂型，在制备和使用过程中需要加入大量的有机溶剂，缺陷在于：1.不健康不环保，大量的有机溶剂挥发在空气中，对使用者的身体健康有很大损伤，并且污染空气；2.成本高，有机溶剂比起水来说，价格高昂，运输不便；3.易燃易爆危险性高。
现阶段有水性的烤漆用丙烯酸树脂面市，主要缺陷在于漆膜光泽度低，丰满度差，不能满足市场对于高光泽水性烤漆的需求。
因此，本发明在现有技术的基础之上，通过大量实验筛选，研发设计一种环保、安全，有机溶剂少的高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂。
发明内容
发明目的：本发明的目的是针对现有技术环氧树脂的有机溶剂多，不环保等问题，通过大量实验筛选组份，研发设计一种环保性强的高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂。本发明采用环氧树脂对丙烯酸树脂进行改性，使丙烯酸树脂可以在水中分散，整个制备工艺可避免大量使用有机溶剂，只使用少量环保溶剂，具有优异的光泽度。取得了非常好的技术效果。
技术方案，为实现以上目的，本发明采用的技术方案是：
一种高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂，其特征在于，它包括下列组份的原料：环氧树脂，丙烯酸，丙烯酸羟乙酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸异辛酯，甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯，过氧化苯甲酰，乙二醇单丁醚，二甲基乙醇胺，去离子水。
作为优选方案，以上所述的一种高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂，它包括下列组份的原料：环氧树脂15～20份，丙烯酸10～15份，丙烯酸羟乙酯5～15份，丙烯酸丁酯20～30份，丙烯酸异辛酯10～20份，甲基丙烯酸甲酯20～30份，苯乙烯30～40份，过氧化苯甲酰4～5份，乙二醇单丁醚60～80份，二甲基乙醇胺10～15份，去离子水10份～30份。
作为优选方案，以上所述的一种高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂，所述的环氧树脂的型号为环氧树脂E-03，丙烯酸的型号为丙烯酸AA，丙烯酸羟乙酯的型号为丙烯酸羟乙酯HEA，丙烯酸丁酯的型号为丙烯酸丁酯BA，丙烯酸异辛酯的型号为丙烯酸异辛酯EHA，甲基丙烯酸甲酯的型号为甲基丙烯酸甲酯MMA，过氧化苯甲酰的型号为过氧化苯甲酰BPO，乙二醇单丁醚的型号为乙二醇单丁醚BCS，二甲基乙醇胺的型号为二甲基乙醇胺DMEA。
本发明所述的一种高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
a.将环氧树脂溶解于乙二醇单丁醚中，加热到120℃～125℃，搅拌使其充分混匀；
b.将丙烯酸，苯乙烯，甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸异辛酯，丙烯酸羟乙酯，过氧化苯甲酰搅拌混合均匀，在120℃～125℃滴加到步骤a的环氧树脂的乙二醇单丁醚溶液中，滴加过程2～3h；
c.在120℃～125℃下保温2～3h，过程中补加少量过氧化苯甲酰以使单体聚合完全；
d.然后降温至70～80℃，加入10～15份二甲基乙醇胺，搅拌，加入去离子水，调节固含量60～70％，70～80℃搅拌，降温过滤出料，得到高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂。
作为优选方案，以上所述的一种高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂的制备方法，其包括以下步骤：
a.将15份环氧树脂溶解于80份乙二醇单丁醚中，加热到120℃～125℃，搅拌15min使其充分混匀；
b.将10～15份丙烯酸，30～40份苯乙烯，20～30份甲基丙烯酸甲酯，20～30份丙烯酸丁酯，10～20份丙烯酸异辛酯，5～15份丙烯酸羟乙酯，过氧化苯甲酰
4份，搅拌混合均匀，在120℃～125℃滴加到步骤a中的环氧树脂的乙二醇单丁醚溶液中，滴加过程3h；
c.在120℃～125℃下保温3h，过程中补加少量过氧化苯甲酰以使单体聚合完全；
d.降温至70℃，加入10～15份二甲基乙醇胺，搅拌半小时，加入去离子水，调节固含量60％，70℃搅拌1h，降温过滤出料，得到高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂。
本发明所述的一种高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂的固化工艺包括以下步骤：
将高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂和水性甲醚化三聚氰胺树脂按6:1的重量比例混合搅拌均匀，以去离子水调整到合适的粘度和固含量在150℃，固化20～30min即可。
有益效果：本发明和现有技术相比具有以下优点：
1、溶剂的替代问题。使用新工艺使丙烯酸树脂可以在水中分散，整个制备工艺可避免大量使用有机溶剂，只使用少量环保溶剂，同时使用去离子水代替大量的有机溶剂。制备的水分散环氧树脂VOC低，性能和传统的溶剂型丙烯酸树脂一致。
2、本发明制备得到的树脂漆膜的光泽度问题。通过对树脂原材料和工业的调整，使得制备的树脂产品具有较高光泽，漆膜固化后光泽度>92(60°角)，远远大于普通水性烤漆的80光泽度(60°角)。
3、本发明使用环氧树脂对丙烯酸树脂进行改性，可加强丙烯酸树脂对底材的附着力和成膜强度，提高其耐水和耐溶剂能力。取得了非常好的技术效果。
具体实施方式
实施例1
1、一种高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂的制备方法，其包括以下步骤：
a.将15份环氧树脂溶解于80份乙二醇单丁醚中，加热到120℃～125℃，搅拌15min使其充分混匀；
b.将10份丙烯酸，30份苯乙烯，20份甲基丙烯酸甲酯，20份丙烯酸丁酯，10份丙烯酸异辛酯，10份丙烯酸羟乙酯，过氧化苯甲酰4份，搅拌混合均匀，在120℃～125℃滴加到步骤a中的环氧树脂的乙二醇单丁醚溶液中，滴加过程3h；
c.在120℃～125℃下保温3h，过程中补加少量过氧化苯甲酰以使单体聚合完全；
d.降温至70℃，加入10份二甲基乙醇胺，搅拌半小时，加入去离子水，调节固含量60％，70℃搅拌1h，降温过滤出料，得到高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂。
2、本发明所述的一种高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂的固化工艺包括以下步骤：
将高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂和水性甲醚化三聚氰胺树脂按6:1的重量比例混合搅拌均匀，以去离子水调整到合适的粘度和固含量在150℃，固化20～30min即可。
实施例2
1、一种高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂的制备方法，其包括以下步骤：
a.将15份环氧树脂溶解于80份乙二醇单丁醚中，加热到120℃～125℃，搅拌15min使其充分混匀；
b.将15份丙烯酸，40份苯乙烯，30份甲基丙烯酸甲酯，30份丙烯酸丁酯，20份丙烯酸异辛酯，15份丙烯酸羟乙酯，过氧化苯甲酰4份，搅拌混合均匀，在120℃～125℃滴加到步骤a中的环氧树脂的乙二醇单丁醚溶液中，滴加过程3h；
c.在120℃～125℃下保温3h，过程中补加少量过氧化苯甲酰以使单体聚合完全；
d.降温至70℃，加入15份二甲基乙醇胺，搅拌半小时，加入去离子水，调节固含量60％，70℃搅拌1h，降温过滤出料，得到高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂。
2、本发明所述的一种高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂的固化工艺包括以下步骤：
将高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂和水性甲醚化三聚氰胺树脂按6:1的重量比例混合搅拌均匀，以去离子水调整到合适的粘度和固含量在150℃，固化20～30min即可。
对比实施例1
1、一种热固性水性环氧改性丙烯酸树脂的制备方法，其包括以下步骤：
a.将15份环氧树脂溶解于80份乙二醇单丁醚中，加热到120℃～125℃，搅拌15min使其充分混匀；
b.将10份丙烯酸，30份苯乙烯，20份甲基丙烯酸甲酯，20份丙烯酸丁酯，10份丙烯酸异辛酯，过氧化苯甲酰4份，搅拌混合均匀，在120℃～125℃滴加到步骤a中的环氧树脂的乙二醇单丁醚溶液中，滴加过程3h；
c.在120℃～125℃下保温3h，过程中补加少量过氧化苯甲酰以使单体聚合完全；
d.降温至70℃，加入10份二甲基乙醇胺，搅拌半小时，加入去离子水，调节固含量60％，70℃搅拌1h，降温过滤出料，得到热固性水性环氧改性丙烯酸树脂。
2、本发明所述的一种热固性水性环氧改性丙烯酸树脂的固化工艺包括以下步骤：
将热固性水性环氧改性丙烯酸树脂和水性甲醚化三聚氰胺树脂按6:1的重量比例混合搅拌均匀，以去离子水调整到合适的粘度和固含量在160℃，固化20～30min即可。
对比实施例2
1、一种热固性水性环氧改性丙烯酸树脂的制备方法，其包括以下步骤：
a.将15份环氧树脂溶解于80份乙二醇单丁醚中，加热到120℃～125℃，搅拌15min使其充分混匀；
b.将15份丙烯酸，40份苯乙烯，30份甲基丙烯酸甲酯，30份丙烯酸丁酯，20份丙烯酸异辛酯，过氧化苯甲酰4份，搅拌混合均匀，在120℃～125℃滴加到步骤a中的环氧树脂的乙二醇单丁醚溶液中，滴加过程3h；
c.在120℃～125℃下保温3h，过程中补加少量过氧化苯甲酰以使单体聚合完全；
d.降温至70℃，加入15份二甲基乙醇胺，搅拌半小时，加入去离子水，调节固含量60％，70℃搅拌1h，降温过滤出料，得到高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂。
2、本发明所述的一种热固性水性环氧改性丙烯酸树脂的固化工艺包括以下步骤：
将热固性水性环氧改性丙烯酸树脂和水性甲醚化三聚氰胺树脂按6:1的重量比例混合搅拌均匀，以去离子水调整到合适的粘度和固含量在160℃，固化20～30min即可。
实施例4性能测试
1、具体实验步骤如下：
(1)、将实施例1至4制备得到的环氧改性丙烯酸树脂120g，甲醚化三聚氰胺树脂20g，混合搅拌均匀，加入少量去离子水调节粘度，体系为白色粘稠液体，静置消泡后为澄清透明液体；
(2)、将基材表面清洗干净，使用喷枪进行喷漆，控制漆膜固化后厚度为15到20μm之间；
(3)、将涂好的底材放入50℃烘箱预热10min，避免直接高温加热产生表面缺陷，后将预热好的底材在150℃下烘烤25min即可。
2、实验结果
(1)按以上步骤固化实施例1的环氧改性丙烯酸树脂的漆膜丰满度优异，光泽度94(60°角)，硬度达到2H，附着力0级，耐冲击50cm·kg，耐乙醇、丙酮擦拭超过100次。
(2)按以上步骤固化实施例2的环氧改性丙烯酸树脂的漆膜丰满度优异，光泽度97(60°角)，硬度达到3H，附着力0级，耐冲击50cm·kg，耐乙醇、丙酮擦拭超过100次。
(3)按以上步骤固化对比实施例1的环氧改性丙烯酸树脂的漆膜丰满度优异，光泽度87(60°角)，硬度达到2H，附着力1级，耐冲击50cm·kg，耐乙醇、丙酮擦拭超过100次。
(4)按以上步骤固化对比实施例2的环氧改性丙烯酸树脂的漆膜丰满度优异，光泽度89(60°角)，硬度达到2H，附着力1级，耐冲击50cm·kg，耐乙醇、丙酮擦拭超过100次。
由以上性能检测结果表明，通过对树脂原材料和工艺的调整，本发明实施例1和2树脂漆膜相比对比实施例1和2，可取得优异的光泽度的技术效果，本发明实施例1和2的漆膜固化后光泽度>92(60°角)。同时，使用环氧树脂对丙烯酸树脂进行改性，加强丙烯酸树脂对底材的附着力和成膜强度，提高其耐水和耐溶剂能力，并且具有优越的硬度、附着力和耐腐蚀性能，取得了非常好的技术进步。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂，其特征在于，它包括下列组份的原料：环氧树脂，丙烯酸，丙烯酸羟乙酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸异辛酯，甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯，过氧化苯甲酰，乙二醇单丁醚，二甲基乙醇胺，去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂，其特征在于，它包括下列组份的原料：环氧树脂15～20份，丙烯酸10～15份，丙烯酸羟乙酯5～15份，丙烯酸丁酯20～30份，丙烯酸异辛酯10～20份，甲基丙烯酸甲酯20～30份，苯乙烯30～40份，过氧化苯甲酰4～5份，乙二醇单丁醚60～80份，二甲基乙醇胺10～15份，去离子水10份～30份。
3.根据权利要求1所述的一种高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂，其特征在于，所述的环氧树脂的型号为环氧树脂E-03，丙烯酸的型号为丙烯酸AA，丙烯酸羟乙酯的型号为丙烯酸羟乙酯HEA，丙烯酸丁酯的型号为丙烯酸丁酯BA，丙烯酸异辛酯的型号为丙烯酸异辛酯EHA，甲基丙烯酸甲酯的型号为甲基丙烯酸甲酯MMA，过氧化苯甲酰的型号为过氧化苯甲酰BPO，乙二醇单丁醚的型号为乙二醇单丁醚BCS，二甲基乙醇胺的型号为二甲基乙醇胺DMEA。
4.权利要求1至3任一项所述的一种高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将环氧树脂溶解于乙二醇单丁醚中，加热到120℃～125℃，搅拌使其充分混匀；
b.将丙烯酸，苯乙烯，甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸异辛酯，丙烯酸羟乙酯，过氧化苯甲酰搅拌混合均匀，在120℃～125℃滴加到步骤a的环氧树脂的乙二醇单丁醚溶液中，滴加过程2～3h；
c.在120℃～125℃下保温2～3h，过程中补加少量过氧化苯甲酰以使单体聚合完全；
d.然后降温至70～80℃，加入10～15份二甲基乙醇胺，搅拌，加入去离子水，调节固含量60～70％，70～80℃搅拌，降温过滤出料，得到高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂。
5.权利要求4所述的一种高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将15份环氧树脂溶解于80份乙二醇单丁醚中，加热到120℃～125℃，搅拌15min使其充分混匀；
b.将10～15份丙烯酸，30～40份苯乙烯，20～30份甲基丙烯酸甲酯，20～30份丙烯酸丁酯，10～20份丙烯酸异辛酯，5～15份丙烯酸羟乙酯，过氧化苯甲酰4份，搅拌混合均匀，在120℃～125℃滴加到环氧树脂的乙二醇单丁醚溶液中，滴加过程3h；
c.在120℃～125℃下保温3h，过程中补加少量过氧化苯甲酰以使单体聚合完全；
d.降温至70℃，加入10～15份二甲基乙醇胺，搅拌半小时，加入去离子水，调节固含量60％，70℃搅拌1h，降温过滤出料，得到高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂。
6.权利要求1至3任一项所述的一种高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂的固化工艺包括以下步骤：
将高光泽热固性水性环氧改性丙烯酸树脂和水性甲醚化三聚氰胺树脂按6:1的重量比例混合搅拌均匀，以去离子水调整到合适的粘度和固含量在150℃，固化20～30min即可。
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CN112029030A (zh) * 2020-09-09 2020-12-04 江苏三木化工股份有限公司 一种有机硅改性玻璃漆用水性丙烯酸树脂及制备方法与应用

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