CN109287665B - 一种银杏酚酸-阿维菌素复合杀虫剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种银杏酚酸‑阿维菌素复合杀虫剂及其制备方法，属于农药技术领域。本发明是由以下重量份的原料制备而成：银杏酚酸提取物5‑15份、助剂5‑10份、阿维菌素0.1‑0.5份、润湿剂3‑5份、分散剂1‑3份和填料50‑100份。本发明采用膜技术和大孔吸附树脂相结合的方式分离纯化银杏酚酸，采用超滤进行纯化，去除色素、颗粒物、多糖和蛋白质等杂质，可以解决分离柱堵塞问题；用大孔吸附树脂分离，可以提高银杏酚酸的收率和纯度，实现了银杏酚酸的高效提取。本发明选用废弃的银杏叶废渣和外种皮作原料，充分利用其中的活性物质，减少了化学农药的使用，减轻环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种农作物用杀虫剂，具体涉及一种银杏酚酸-阿维菌素复合杀虫剂及其制备 方法。
背景技术
我国银杏资源丰富，尤其是鲁南地区的银杏和银杏叶，因有效成分含量高而享誉国内外。 银杏叶中的黄酮类和银杏内酯类物质对心、脑血管疾病具有显著疗效，银杏叶提取物在国内 外市场上销量较大，因此国内外研究和开发的重点是黄酮和内酯的提取及应用。银杏酚酸也 是银杏叶、果实和外种皮中不可忽略的重要成分，占银杏叶(干)的1～2％，占银杏外种皮(干) 的3～5％，提取过黄酮和内酯的银杏叶废渣和废液中仍含有大量的银杏酚酸。但由于对银杏酚 酸认识不够，长期以来银杏酚酸作为有毒成分被丢弃。
近年来研究表明，银杏酚酸也是一类重要的生理活性物质。美国学者较早研究了银杏叶 提取物抗病虫的机理，发现银杏酚酸具有较强的据食作用、胃毒毒杀作用和生长发育抑制作 用。我国学者也对银杏酚酸的抑菌杀虫效果进行了研究，结果表明银杏酚酸可代替农药防治 蚜虫、蟒蜡、菜青虫、红蜘蛛等农业害虫及多种植物病原真菌，也可用于血吸虫病的防治。 随着人们对环保和健康的关注，高毒、高残留的有机磷农药的使用在各国都受到不同程度的 限制，高效、低毒、低残留的生物农药是农药产业的一个重要发展方向。
利用银杏外种皮生物源，开发生产银杏外种皮的医药和农药及其他产品，不仅对于了解 银杏外种皮的生长发育特点及相关成分的代谢变化规律具有重要的理论意义，而且对充分利 用银杏资源，减少对环境的污染，提高我国农产品无公害的生产水平，延长银杏的产业链， 显著提高银杏的经济总量，增加农民收入，具有十分重大的实际意义。目前，出现也出现一 些利用银杏酚酸制备杀虫剂的发明，例如CN201711376980.5、专利CN105145666A、专利 CN105284955A等，但均存在着活性成分提取率不高、制备工艺复杂、成本高以及杀虫效果 不理想等诸多不足之处。因此，开发利用银杏工业废料提取物制备一种高效环保低成本的杀 虫剂很有必要。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术中银杏活性成分提取率不高、杀虫不理想等缺陷，提供一 种从银杏叶废渣、废液和外种皮中提取银杏酚酸，制备植物源杀虫剂。既省去化学合成过程， 避免由此带来的污染，也可以充分利用丢弃的银杏叶废渣和外种皮，变废为宝，提高原料附 加值。为实现所述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种银杏酚酸-阿维菌素复合杀虫剂，是由以下原料制备而成：银杏酚酸提取物5-15 份、助剂5-10份、阿维菌素0.1-0.5份、润湿剂3-5份、分散剂1-3份和填料50-100份；所述助剂是由腐殖酸和壳聚糖按照重量比1:3-5混合而成；所述银杏酚酸提取物是通过以下方法 提取而得：
(1)将银杏叶废渣和银杏外种皮干燥粉碎后，置于5倍重量95％的乙醇溶液中，于60℃ 下浸提6-12h，浸提后超声粉碎1-2h，然后用纱布粗滤，得到粗提液；
(2)将步骤(1)得到的粗提取液在室温下用超滤膜超滤，将经过超滤膜的、分子量小于30000的超滤液在室温下用纳滤膜过滤，截留分子量大于300，取分子量大于300的浓缩液备用；
(3)使用大孔树脂LSA-21装柱层析，柱规格为φ3.0×60cm，取步骤(2)所得浓缩液5ml上柱，使用20％和80％的乙醇溶液交替洗脱2次，流速2ml/min，得洗脱液，将其真 空浓缩除去乙醇后得到银杏酚酸粗提物；
(4)将步骤(3)所得银杏酚酸粗提物溶解于50ml石油醚中，使用柱规格为φ3.0×60cm 的硅胶柱纯化，使用体积比为80:20:3的石油醚、乙酸乙酯和冰醋酸为洗脱剂以流速2ml/min 洗脱1-3次得到洗脱液，然后将洗脱液真空浓缩去除有机溶剂后冷冻干燥得到白色粉末，即 为银杏酚酸提取物。
所述填料为硅藻土、膨润土、高岭土中的任意一种。
所述润湿剂为烷基硫酸盐；所述分散剂为木质素或者聚丙烯酸钠。
一种银杏酚酸-阿维菌素复合杀虫剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将银杏叶废渣和银杏外种皮干燥粉碎后，置于5倍重量95％的乙醇溶液中，于60℃ 下浸提6-12h，浸提后超声粉碎1-2h，然后用纱布粗滤，得到粗提液；
(2)将步骤(1)得到的粗提取液在室温下用超滤膜超滤，将经过超滤膜的、分子量小于30000的超滤液在室温下用纳滤膜过滤，截留分子量大于300，取分子量大于300的浓缩液备用；
(3)使用大孔树脂LSA-21装柱层析，柱规格为φ3.0×60cm，取步骤(2)所得浓缩液5ml上柱，使用20％和80％的乙醇溶液交替洗脱2次，流速2ml/min，得洗脱液，将其真 空浓缩除去乙醇后得到银杏酚酸粗提物；
(4)将步骤(3)所得银杏酚酸粗提物溶解于50ml石油醚中，使用柱规格为φ3.0×60cm 的硅胶柱纯化，使用体积比为80:20:3的石油醚、乙酸乙酯和冰醋酸为洗脱剂以流速2ml/min 洗脱1-3次得到洗脱液，然后将洗脱液真空浓缩去除有机溶剂后冷冻干燥得到白色粉末，即 为银杏酚酸提取物；
(5)按配比称取将步骤(4)所得银杏提取物、腐殖酸、壳聚糖、阿维菌素和填料置于搅拌釜中搅拌混合均匀，然后气流粉碎，过筛，取10-20μm粉体；
(6)按配比称取润湿剂和分散剂与步骤(5)所得粉体混合，再次进行气流粉碎，过筛取1-10μm粉体，即为所述银杏酚酸-阿维菌素复合杀虫剂。
本发明所用LSA-21大孔吸附树脂购自郑州和成新材料科技有限公司。
有益效果：本发明选用银杏酚酸作为核心活性物质，配伍一定比例的阿维菌素，同时添 加腐殖酸和壳聚糖作为助剂，共同实现了本发明杀虫剂高效杀菌抑菌功效。腐植酸是一种植 物性的天然激素复合体，是一种天然的抑菌杀菌剂。壳聚糖是一种天然高分子聚合物，存在 于低等植物、节肢动物及昆虫外壳中，具有较强的抑菌杀虫活性。将银杏酚酸和腐植酸或壳 聚糖配伍，既可提高其杀虫杀菌抑菌效果，又可降低生产成本。
植物源农药开发中的另一个突出问题是，从植物中提取的有效成分的量有限，生产成本 高。本发明采用膜技术和大孔吸附树脂相结合的方式分离纯化银杏酚酸，采用超滤进行纯化， 去除色素、颗粒物、多糖和蛋白质等杂质，可以解决分离柱堵塞问题；用大孔吸附树脂分离， 可以提高银杏酚酸的收率和纯度，对于银杏酚酸的提取率高达90％，实现了银杏酚酸的高效 提取。
我国银杏资源丰富，本发明选用废弃的银杏叶废渣和外种皮作原料，充分利用其中的活 性物质，减少了化学农药的使用，减轻环境污染，实现对银杏资源利用的最大化。本发明所 得杀虫剂高效环保，且制备工艺简单易行，易于操作。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但不限于此。
实施例1
一种银杏酚酸-阿维菌素复合杀虫剂，是由以下原料制备而成：银杏酚酸提取物5份、助 剂5-10份、阿维菌素0.1份、润湿剂3份、分散剂1份和填料50份。所述助剂是由腐殖酸和 壳聚糖按照重量比1:3-5混合而成。
所述填料为硅藻土。
所述润湿剂为烷基硫酸盐；所述分散剂为木质素。
一种银杏酚酸-阿维菌素复合杀虫剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将银杏叶废渣和银杏外种皮干燥粉碎后，置于5倍重量95％的乙醇溶液中，于60℃ 下浸提6h，浸提后超声粉碎1h，然后用纱布粗滤，得到粗提液；
(2)将步骤(1)得到的粗提取液在室温下用超滤膜超滤，将经过超滤膜的、分子量小于30000的超滤液在室温下用纳滤膜过滤，截留分子量大于300，取分子量大于300的浓缩液备用；
(3)使用大孔树脂LSA-21装柱层析，柱规格为φ3.0×60cm，取步骤(2)所得浓缩液5ml上柱，使用20％和80％的乙醇溶液交替洗脱2次，流速2ml/min，得洗脱液，将其真 空浓缩除去乙醇后得到银杏酚酸粗提物；
(4)将步骤(3)所得银杏酚酸粗提物溶解于50ml石油醚中，使用柱规格为φ3.0×60cm 的硅胶柱纯化，使用体积比为80:20:3的石油醚、乙酸乙酯和冰醋酸为洗脱剂以流速2ml/min 洗脱1次得到洗脱液，然后将洗脱液真空浓缩去除有机溶剂后冷冻干燥得到白色粉末，即为 银杏酚酸提取物；
(5)按配比称取将步骤(4)所得银杏提取物、腐殖酸、壳聚糖、阿维菌素和填料置于搅拌釜中搅拌混合均匀，然后气流粉碎，过筛，取10-20μm粉体；
(6)按配比称取润湿剂和分散剂与步骤(5)所得粉体混合，再次进行气流粉碎，过筛取1-10μm粉体，即为所述银杏酚酸-阿维菌素复合杀虫剂。
使用液相色谱、质谱等仪器对步骤(4)所得洗脱液进行测试，测定其中银杏酚酸提取率 为90％、纯度为98.2％。
实施例2
一种银杏酚酸-阿维菌素复合杀虫剂，是由以下原料制备而成：银杏酚酸提取物10份、 助剂5-10份、阿维菌素0.3份、润湿剂4份、分散剂2份和填料80份。所述助剂是由腐殖酸和壳聚糖按照重量比1:3-5混合而成。
所述填料为高岭土。
所述润湿剂为烷基硫酸盐；所述分散剂为木质素。
一种银杏酚酸-阿维菌素复合杀虫剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将银杏叶废渣和银杏外种皮干燥粉碎后，置于5倍重量95％的乙醇溶液中，于60℃ 下浸提10h，浸提后超声粉碎1.5h，然后用纱布粗滤，得到粗提液；
(2)将步骤(1)得到的粗提取液在室温下用超滤膜超滤，将经过超滤膜的、分子量小于30000的超滤液在室温下用纳滤膜过滤，截留分子量大于300，取分子量大于300的浓缩液备用；
(3)使用大孔树脂LSA-21装柱层析，柱规格为φ3.0×60cm，取步骤(2)所得浓缩液5ml上柱，使用20％和80％的乙醇溶液交替洗脱2次，流速2ml/min，得洗脱液，将其真 空浓缩除去乙醇后得到银杏酚酸粗提物；
(4)将步骤(3)所得银杏酚酸粗提物溶解于50ml石油醚中，使用柱规格为φ3.0×60cm 的硅胶柱纯化，使用体积比为80:20:3的石油醚、乙酸乙酯和冰醋酸为洗脱剂以流速2ml/min 洗脱2次得到洗脱液，然后将洗脱液真空浓缩去除有机溶剂后冷冻干燥得到白色粉末，即为 银杏酚酸提取物；
(5)按配比称取将步骤(4)所得银杏提取物、腐殖酸、壳聚糖、阿维菌素和填料置于搅拌釜中搅拌混合均匀，然后气流粉碎，过筛，取10-20μm粉体；
(6)按配比称取润湿剂和分散剂与步骤(5)所得粉体混合，再次进行气流粉碎，过筛取1-10μm粉体，即为所述银杏酚酸-阿维菌素复合杀虫剂。
使用液相色谱、质谱等仪器对步骤(4)所得洗脱液进行测试，测定其中银杏酚酸提取率 为90.2％、纯度为98.0％。
实施例3
一种银杏酚酸-阿维菌素复合杀虫剂，是由以下原料制备而成：银杏酚酸提取物15份、 助剂5-10份、阿维菌素0.5份、润湿剂5份、分散剂3份和填料100份。所述助剂是由腐殖酸和壳聚糖按照重量比1:3-5混合而成。
所述填料为膨润土。
所述润湿剂为烷基硫酸盐；所述分散剂为聚丙烯酸钠。
一种银杏酚酸-阿维菌素复合杀虫剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将银杏叶废渣和银杏外种皮干燥粉碎后，置于5倍重量95％的乙醇溶液中，于60℃ 下浸提12h，浸提后超声粉碎2h，然后用纱布粗滤，得到粗提液；
(2)将步骤(1)得到的粗提取液在室温下用超滤膜超滤，将经过超滤膜的、分子量小于30000的超滤液在室温下用纳滤膜过滤，截留分子量大于300，取分子量大于300的浓缩液备用；
(3)使用大孔树脂LSA-21装柱层析，柱规格为φ3.0×60cm，取步骤(2)所得浓缩液5ml上柱，使用20％和80％的乙醇溶液交替洗脱2次，流速2ml/min，得洗脱液，将其真 空浓缩除去乙醇后得到银杏酚酸粗提物；
(4)将步骤(3)所得银杏酚酸粗提物溶解于50ml石油醚中，使用柱规格为φ3.0×60cm 的硅胶柱纯化，使用体积比为80:20:3的石油醚、乙酸乙酯和冰醋酸为洗脱剂以流速2ml/min 洗脱3次得到洗脱液，然后将洗脱液真空浓缩去除有机溶剂后冷冻干燥得到白色粉末，即为 银杏酚酸提取物；
(5)按配比称取将步骤(4)所得银杏提取物、腐殖酸、壳聚糖、阿维菌素和填料置于搅拌釜中搅拌混合均匀，然后气流粉碎，过筛，取10-20μm粉体；
(6)按配比称取润湿剂和分散剂与步骤(5)所得粉体混合，再次进行气流粉碎，过筛取1-10μm粉体，即为所述银杏酚酸-阿维菌素复合杀虫剂。
使用液相色谱、质谱等仪器对步骤(4)所得洗脱液进行测试，测定其中银杏酚酸提取率 为91.2％、纯度为98.3％。
对比例1
本对比例原料配方及制备方法基本同实施例1，与之不同的是不包含银杏酚酸提取物的 添加及其制备的部分。
对比例2
本对比例原料配方及制备方法基本同实施例1，与之不同的是不包含阿维菌素的添加。
对比例3
本对比例原料配方及制备方法基本同实施例1，与之不同的是不包含助剂的添加。
应用试验
试验地：山东省临沂市的某蔬菜种植基地作为试验田，采用随机区组设计，共设7个处 理，分别为S1-S7，分别考察期对蚜虫的防效：
S1：实施例1所得杀虫剂，稀释倍数500、800倍；
S2：实施例2所得杀虫剂，稀释倍数500、800倍；
S3：实施例3所得杀虫剂，稀释倍数500、800倍；
S4：对比例1所得杀虫剂，稀释倍数500、800倍；
S5：对比例2所得杀虫剂，稀释倍数500、800倍；
S6：对比例3所得杀虫剂，稀释倍数500、800倍；
S7：25％快杀灵(江苏丰山集团)；
每次实验重复三次，空白对照为施加清水。
结果测试：于施药前及施药后1、3、7d各调查一次活虫口数，计算虫口减退率及校正 防治效果。每个处理5点取样。每点10株。采用定点定株标记调查法,调查活虫口数。
虫口减退率＝(防治前活虫口数-防治后活虫口数)/防治前的活虫口数量级×100％；
校正防效＝(处理虫口减退率-对照虫口减退率)/(100-对照虫口减退率)×100％
试验结果如下表所示：
表1蚜虫试验效果
从表中数据可以看出，本发明实施例对蚜虫具有很好的杀虫效果，最高防效可达94％， 相比较快杀灵，杀虫效果明显提升。不添加银杏酚酸提取物的对比例1、阿维菌素对比例2 以及助剂的对比例3，其杀虫效果明显下降，原因可能在于银杏酚酸为纯植物提取物，单独 存在难以充分发挥其功效，而阿维菌素和助剂的存在，三者相互作用共同发挥作用，实现增 效作用。同时本发明实施例的杀虫剂防效也都高于市售杀虫剂S7。
为验证本发明杀虫剂对其它害虫的防治效果，本发明按照同样的方法，对菜青虫、小菜 蛾进行了实验，实验证明，其对菜青虫最高防效为92％、对小菜蛾的最高防效为93％。
同时所施用的农作物产量有所提高，原因可能在于，本发明所添加的腐殖酸、填料等物 质可为农作物提供一定的营养元素和矿物元素，促进植物的生长和繁殖。
需要说明的是，上述实施例仅仅是实现本发明的优选方式的部分实施例，而非全部实施 例。显然，基于本发明的上述实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下 所获得的其他所有实施例，都应当属于本发明保护的范围。
Claims (4)
1.一种银杏酚酸-阿维菌素复合杀虫剂，其特征在于，是由以下原料制备而成：银杏酚酸提取物15份、助剂5-10份、阿维菌素0.5份、润湿剂5份、分散剂3份和填料100份；所述助剂是由腐殖酸和壳聚糖按照重量比1:3-5混合而成；所述银杏酚酸提取物是通过以下方法提取而得：
(1)将银杏叶废渣和银杏外种皮干燥粉碎后，置于5倍重量95％的乙醇溶液中，于60℃下浸提6-12h，浸提后超声粉碎1-2h，然后用纱布粗滤，得到粗提液；
(2)将步骤(1)得到的粗提取液在室温下用超滤膜超滤，将经过超滤膜的、分子量小于30000的超滤液在室温下用纳滤膜过滤，截留分子量大于300，取分子量大于300的浓缩液备用；
(3)使用大孔树脂LSA-21装柱层析，柱规格为φ3.0×60cm，取步骤(2)所得浓缩液5ml上柱，使用20％和80％的乙醇溶液交替洗脱2次，流速2ml/min，得洗脱液，将其真空浓缩除去乙醇后得到银杏酚酸粗提物；
(4)将步骤(3)所得银杏酚酸粗提物溶解于50ml石油醚中，使用柱规格为φ3.0×60cm的硅胶柱纯化，使用体积比为80:20:3的石油醚、乙酸乙酯和冰醋酸为洗脱剂以流速2ml/min洗脱1-3次得到洗脱液，然后将洗脱液真空浓缩去除有机溶剂后冷冻干燥得到白色粉末，即为银杏酚酸提取物。
2.根据权利要求1所述银杏酚酸-阿维菌素复合杀虫剂，其特征在于，所述填料为硅藻土、膨润土、高岭土中的任意一种。
3.根据权利要求1所述银杏酚酸-阿维菌素复合杀虫剂，其特征在于，所述润湿剂为烷基硫酸盐；所述分散剂为木质素或者聚丙烯酸钠。
4.一种权利要求1或2所述银杏酚酸-阿维菌素复合杀虫剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将银杏叶废渣和银杏外种皮干燥粉碎后，置于5倍重量95％的乙醇溶液中，于60℃下浸提6-12h，浸提后超声粉碎1-2h，然后用纱布粗滤，得到粗提液；
(2)将步骤(1)得到的粗提取液在室温下用超滤膜超滤，将经过超滤膜的、分子量小于30000的超滤液在室温下用纳滤膜过滤，截留分子量大于300，取分子量大于300的浓缩液备用；
(3)使用大孔树脂LSA-21装柱层析，柱规格为φ3.0×60cm，取步骤(2)所得浓缩液5ml上柱，使用20％和80％的乙醇溶液交替洗脱2次，流速2ml/min，得洗脱液，将其真空浓缩除去乙醇后得到银杏酚酸粗提物；
(4)将步骤(3)所得银杏酚酸粗提物溶解于50ml石油醚中，使用柱规格为φ3.0×60cm的硅胶柱纯化，使用体积比为80:20:3的石油醚、乙酸乙酯和冰醋酸为洗脱剂以流速2ml/min洗脱1-3次得到洗脱液，然后将洗脱液真空浓缩去除有机溶剂后冷冻干燥得到白色粉末，即为银杏酚酸提取物；
(5)按配比称取将步骤(4)所得银杏提取物、腐殖酸、壳聚糖、阿维菌素和填料置于搅拌釜中搅拌混合均匀，然后气流粉碎，过筛，取10-20μm粉体；
(6)按配比称取润湿剂和分散剂与步骤(5)所得粉体混合，再次进行气流粉碎，过筛取1-10μm粉体，即为所述银杏酚酸-阿维菌素复合杀虫剂。
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