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CN109283205B - 一种钛合金组织中初生α相体积分数的测定方法 - Google Patents

一种钛合金组织中初生α相体积分数的测定方法 Download PDF

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CN109283205B CN201811226438.6A CN201811226438A CN109283205B CN 109283205 B CN109283205 B CN 109283205B CN 201811226438 A CN201811226438 A CN 201811226438A CN 109283205 B CN109283205 B CN 109283205B
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曹京霞
隋楠
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张明达
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Abstract

本发明属于钛合金显微组织分析领域，涉及一种钛合金组织中初生α相体积分数的测定方法。本发明通过合金密度ρ0、合金成分C0、β转与αp的成分测定以及αp的密度ρα的计算，设计出一种适用合金组织类型广泛、精度高的αp体积分数测量方法。对于已实现工程应用的手册钛合金，其密度ρ0已知；每批合金的成分C0为交付验收的必检项目；β转与αp的成分采用电子探针波普仪采集不少于10点数据进行平均获得，可确保足够精度；JMATPRO软件计算αp密度ρα成熟可靠，方便快捷，且可制成方便可查的手册。因此该法仅需通过简单制样测定αp成分便可实现αp体积分数的精准测量，效率大为提高。避免二维图像分析反推三维体积含量时极易产生的较大误差。

Description

一种钛合金组织中初生α相体积分数的测定方法
技术领域
本发明属于钛合金显微组织分析领域，涉及一种钛合金组织中初生α相体积分数的测定方法。
背景技术
钛合金是一种综合性能优良的轻质结构材料，具有比强度高、韧性好、耐腐蚀、无毒、无磁性等优点，在航空、航天、兵器、船舶和医学等领域具有广阔的应用前景。组织决定性能是材料学的经典理论。钛合金组织特征中，初生α相(记为αP)的含量是最为关键组织参数之一，基本所有的力学性能都与其有密切关联。因此，精准控制αP含量是工程应用领域的重要课题，而其前提和结果的检验都依赖于αP含量的精准测量。
目前的测量手段和方法均是采用光学显微镜或扫描电子显微镜拍摄金相组织图片，通过图像处理的方法进行分析获得。画格子人工测数的方法由于工作量巨大，现已基本不采用。计算机图像处理与统计分析方法方便快捷，已成为主要方法。但此类方法存在诸多不足：一是对金相制样水平要求较高，如果不同相间的衬度差异不明显，软件很难自动精准辨别；二是对相界面的二值化处理要求高，由于相界面附近存在过渡区域，二值化的阈值选择不同，测量结果变化较大；三是对材料组织中αp的等轴化程度要求高，由于空间上观察面与非等轴αp的交截面不同时，测量的含量差异较大，结果也仅能代表该检测面的含量，而无法合理推知体积含量；四是对试样的组织均匀性要求较高，增大了拍摄与统计分析的样本数量。鉴于上述问题，亟需一种新的测定方法。
发明内容
本发明的目的是：提供一种钛合金组织中初生α相体积分数的测定方法，解决现有的组织图像分析存在的制样要求高、测量精度高度依赖于样品组织均匀性、αp等轴化程度及相界面的二值化处理等因素的问题，增加适用组织的广泛性，降低操作难度，提高测量精度，为工程应用奠定技术基础。
本发明的技术方案是：一种钛合金组织中初生α相体积分数的测定方法，其特征在于，实施步骤如下：
1、根据标准GB/T 4698-2007规定的方法测定合金中含量最高的组成元素X的质量分数C0；
2、根据标准GB/T 5168-2008规定的方法制备金相试样；
3、采用电子探针波普仪在步骤2制备的金相试样组织中，随机测定不小于10个αp中合金组成元素的质量分数，αp为初生α相，并分别取平均值作为αp的组成元素含量，其中X元素的含量为Cα；随机测定不少于10个位置的β转变组织基体(记为β转)中X元素的质量分数，取平均值作为β转中X元素的含量Cβ；
4、采用JMATPRO软件，在钛合金模块中输入步骤3测定的αp的组成元素含量，计算αp的密度ρα；
5、采用标准GB/T 1423-1996规定的方法测定钛合金的密度ρ0；
6、根据步骤1至步骤5获得的C0、Cα、Cβ、ρα、ρ0计算合金组织中αp体积分数Vα：
Vα＝ρ0·(C0-Cβ)/ρα·(Cα-Cβ)。①
公式①Vα＝ρ0·(C0-Cβ)/ρα·(Cα-Cβ)计算钛合金中αp的体积分数Vα；关系式①可由关系式②ρ0·C0＝ρα·Vα·Cα+ρβ·(1-Vα)·Cβ和关系式③ρα·Vα+ρβ·(1-Vα)＝ρ0联立求得；关系式②和③中β转的密度为ρβ；关系式②表示单位体积钛合金中X元素的含量为其组织组成中αp和β转中X元素之和；关系式③表示钛合金密度为其组织组成中αp和β转的加权平均值。
本发明的优点是：本发明提供了一种钛合金组织中初生α相体积分数的测定方法，通过合金密度ρ0、合金成分C0、β转与αp的成分测定以及αp的密度ρα的计算，设计出一种适用合金组织类型广泛、精度高的αp体积分数测量方法。对于已实现工程应用的手册钛合金，其密度ρ0已知；每批合金的成分C0为交付验收的必检项目；β转与αp的成分采用电子探针波普仪采集不少于10点数据进行平均获得，可确保足够精度；JMATPRO软件计算αp密度ρα成熟可靠，方便快捷，且可制成方便可查的手册。因此该法仅需通过简单制样测定αp成分便可实现αp体积分数的精准测量，效率大为提高。避免二维图像分析反推三维体积含量时极易产生的较大误差。
具体实施方式
1、根据标准GB/T 4698-2007规定的方法测定合金中含量最高的组成元素X的质量分数C0；
2、根据标准GB/T 5168-2008规定的方法制备金相试样；
3、采用电子探针波普仪在步骤2制备的金相试样组织中，随机测定不小于10个αp中合金组成元素的质量分数，并分别取平均值作为αp的组成元素含量，其中X元素的含量为Cα；随机测定不少于10个位置的β转变组织基体中X元素的质量分数，取平均值作为β转变组织基体中X元素的含量Cβ；
4、采用JMATPRO软件，在钛合金模块中输入步骤3测定的αp的组成元素含量，计算αp的密度ρα；
5、采用标准GB/T 1423-1996规定的方法测定合金的密度ρ0；
6、根据步骤1至步骤5获得的C0、Cα、Cβ、ρα、ρ0由关系式：①Vα＝ρ0·(C0-Cβ)/ρα·(Cα-Cβ)计算钛合金中αp的体积分数Vα。
单位体积钛合金中X元素的含量为其组织组成中αp和β转中X元素之和，即满足关系式：①ρ0·C0＝ρα·Vα·Cα+ρβ·(1-Vα)·Cβ；钛合金密度为其组织组成中αp和β转的加权平均值，即满足关系式：②ρα·Vα+ρβ·(1-Vα)＝ρ0；αp的体积分数为Vα，β转的密度为ρβ；①和②两式联立方程组，可得关系式：③Vα＝ρ0·(C0-Cβ)/ρα·(Cα-Cβ)；根据步骤1至步骤5获得的C0、Cα、Cβ、ρα、ρ0由式③计算钛合金中αp的体积分数Vα。
实施例1
目标：测定TA19(Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si)合金Φ230mm棒材芯部的初生αp含量。
1、根据标准GB/T 4698-2007规定的方法测定该支TA19合金棒材中含量最高的组成元素Al的质量分数C0；
2、根据标准GB/T 5168-2008规定的方法在棒材芯部取样并制备金相试样；
3、采用电子探针波普仪在步骤2制备的金相试样组织中，随机测定15个αp中合金组成元素Ti、Sn、Zr、Mo、Si、Al的质量分数，并分别取平均值作为αp的组成元素含量：CTi、CSn、CZr、CMo、CSi，Al元素的含量为Cα；随机测定15个位置的β转基体中Al元素的质量分数，取平均值作为β转基体中Al元素的含量Cβ；
4、采用JMATPRO软件，在钛合金模块中输入步骤3测定的αp的组成元素含量CTi、CSn、CZr、CMo、CSi、Cα，计算αp的密度ρα；
5、采用标准GB/T 1423-1996规定的方法测定合金的密度ρ0；
6、计算试样组织中αp的体积分数Vα：Vα＝ρ0·(C0-Cβ)/ρα·(Cα-Cβ)。
实施例2
目标：测定TC19(Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo)合金Φ200mm棒材边缘位置的初生αp含量。
1、根据标准GB/T 4698-2007规定的方法测定该支TC19合金棒材中含量最高的组成元素Mo的质量分数C0；
2、根据标准GB/T 5168-2008规定的方法在棒材表面取样并制备金相试样；
3、采用电子探针波普仪在步骤2制备的金相试样组织中，随机测定12个αp中合金组成元素Ti、Al、Sn、Zr、Mo的质量分数，并分别取平均值作为αp的组成元素含量：CTi、CAl、CSn、CZr，Mo元素的含量为Cα；随机测定12个位置的β转基体中Mo元素的质量分数，取平均值作为β转基体中Mo元素的含量Cβ；
4、采用JMATPRO软件，在钛合金模块中输入步骤3测定的αp的组成元素含量CTi、CAl、CSn、CZr、Cα，计算αp的密度ρα；
5、采用标准GB/T 1423-1996规定的方法测定合金的密度ρ0；
6、计算试样组织中αp的体积分数Vα：Vα＝ρ0·(C0-Cβ)/ρα·(Cα-Cβ)。
实施例3
目标：测定TC26(Ti-13Nb-13Zr)合金板材的初生αp含量
1、根据标准GB/T 4698-2007规定的方法测定该支TC26合金棒材中含量最高的组成元素Nb的质量分数C0；
2、根据标准GB/T 5168-2008规定的方法在棒材表面取样并制备金相试样；
3、采用电子探针波普仪在步骤2制备的金相试样组织中，随机测定15个αp中合金组成元素Ti、Zr、Nb的质量分数，并分别取平均值作为αp的组成元素含量：CTi、CZr，Nb元素的含量为Cα；随机测定15个位置的β转基体中Nb元素的质量分数，取平均值作为β转基体中Nb元素的含量Cβ；
4、采用JMATPRO软件，在钛合金模块中输入步骤3测定的αp的组成元素含量CTi、CZr、Cα，计算αp的密度ρα；
5、采用标准GB/T 1423-1996规定的方法测定合金的密度ρ0；
6、计算试样组织中αp的体积分数Vα：Vα＝ρ0·(C0-Cβ)/ρα·(Cα-Cβ)。
实施例4
目标：测定TB6(Ti-10V-2Fe-3Al)合金Φ300mm棒材边缘的初生αp含量。
1、根据标准GB/T 4698-2007规定的方法测定该支TB6合金棒材中含量最高的组成元素V的含量C0；
2、根据标准GB/T 5168-2008规定的方法在棒材表面取样并制备金相试样；
3、采用波普仪在步骤2制备的金相试样组织中，随机测定16个αp中组成元素Ti、Fe、Al、V，的质量分数，并分别取平均值作为αp的组成元素含量：CTi、CFe、CAl，V元素的含量为Cα；随机测定16个位置的β转基体中V元素的质量分数，取平均值作为β转基体中V元素的含量Cβ；
4、采用JMATPRO软件，在钛合金模块中输入步骤3测定的αp的组成元素含量CTi、CFe、CAl、Cα，计算αp的密度ρα；
5、采用标准GB/T 1423-1996规定的方法测定合金的密度ρ0；
6、计算试样组织中αp的体积分数Vα：Vα＝ρ0·(C0-Cβ)/ρα·(Cα-Cβ)。

Claims (1)

1.一种钛合金组织中初生α相体积分数的测定方法，其特征在于，实施步骤如下：
1.1、根据标准GB/T 4698-2007规定的方法测定合金中含量最高的组成元素X的质量分数C0；
1.2、根据标准GB/T 5168-2008规定的方法制备金相试样；
1.3、采用电子探针波普仪在步骤1.2制备的金相试样组织中，随机测定不小于10个αp中合金组成元素的质量分数，αp为初生α相，并分别取平均值作为αp的组成元素含量，其中X元素的含量为Cα；随机测定不少于10个位置的β转变组织基体中X元素的质量分数，取平均值作为β转变组织基体中X元素的含量Cβ；
1.4、采用JMATPRO软件，在钛合金模块中输入步骤1.3测定的αp的组成元素含量，计算αp的密度ρα；
1.5、采用标准GB/T 1423-1996规定的方法测定钛合金的密度ρ0；
1.6、根据步骤1.1至步骤1.5获得的C0、Cα、Cβ、ρα、ρ0计算合金组织中αp体积分数Vα：
Vα＝ρ0·(C0-Cβ)/ρα·(Cα-Cβ)。
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