CN109280343A - 一种闪烁晶体用反射膜及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种闪烁晶体用反射膜及其制备工艺，涉及反射材料加工制备技术领域，解决了因反射膜因其韧性不佳导致其在后期加工生产过程中容易发生形变或碎裂的问题。种闪烁晶体用反射膜，其特征在于，包括如下重量份数的组分：二氧化钛粉体35～42份；氧化镁粉体10～12份；三氧化二铝粉体4～6份；光学环氧树脂A胶20～39份；光学环氧树脂B胶4～5.5份；混料促进剂4～10份；抗静电剂0.8～1.5份；增白剂1.2～4份。所述闪烁晶体用反射膜具有良好的韧性，在加工到较薄的厚度时也不易发生变形或碎裂，具有良好的加工性能。
Description
技术领域
本发明涉及反射材料加工制备技术领域，更具体地说，它涉及一种闪烁晶体用反射膜及其制备工艺。
背景技术
闪烁晶体是指在X射线和射射线等高能粒子的撞击下，能将高能粒子的动能转变为光能而发出闪光的晶体，反射膜用于将用以增加镜面反射率，常用来制造反光、折光和共振腔器件。
在公开号为CN1632614A的中国发明专利中公开了填充有功能型光反射材料的闪烁探测器及其制作方法，在晶体与晶体室的间隙中填充有高反射率功能型漫反射材料，其组成包括：氧化镁、氧化钛的超细粉、成型剂和光耦合剂；氧化镁、氧化钛的质量比为1:0.8～1.2；氧化镁、氧化钛超细粉与成型剂和光耦合剂的质量比例为：1:10。漫反射材料在制作过程中，首先将MgO和TiO2超细粉烘干，按1:0.8～1.2配比，过筛后待用，将混合好的MgO和TiO2倒入成型剂、光耦合剂内，搅拌去除起泡，并使之均匀，便制成了所需的漫反射材料。
上述专利中，通过氧化钛、氧化镁与成型剂和光耦合剂所制得的漫反射材料，其反射效果一般，且所述漫反射材料在固化成型后的韧性较差，容易导致其在后续加工过程中产生变形，且容易发生碎裂，因此，需要提出一种新的方案来解决上述问题。
发明内容
针对现有技术中因反射膜因其韧性不佳导致其在后期加工生产过程中容易发生形变或碎裂的问题，本发明的目的一在于提供一种闪烁晶体用反射膜及其制备工艺，通过在反射粉体中加入光学环氧树脂A胶和光学环氧树脂B胶，并在混合过程中加入交联剂，以解决上述技术问题，所述闪烁晶体用反射膜具有良好的韧性，在加工到较薄的厚度时也不易发生变形或碎裂，具有良好的加工性能。
为实现上述目的一，本发明提供了如下技术方案，一种闪烁晶体用反射膜，包括如下重量份数的组分：
二氧化钛粉体35～42份；
氧化镁粉体10～12份；
三氧化二铝粉体4～6份；
光学环氧树脂A胶20～39份；
光学环氧树脂B胶4～5.5份；
混料促进剂4～10份；
抗静电剂0.8～1.5份；
增白剂1.2～4份。
通过采用上述技术方案，二氧化钛粉体和氧化镁粉体是一种良好的反射粉体，且光学环氧树脂A胶是一种良好的填充料，光学环氧树脂B胶具有良好的固化作用，能够提高固化后混料的物理性能。光学环氧树脂A胶和B胶具有良好的组合效果，能够使二氧化钛粉体和氧化镁粉体均匀的分布在形成的混料中，且可低温或常温固化，固化速度快，并具有良好的耐高温性。
三氧化二铝粉体是一种良好的反射粉体，能够提高闪烁晶体用反射膜的反射效果，且加入三氧化二铝粉体后所制得的闪烁晶体用反射膜，其表面硬度的得到较大提高，且在加工过程中不易发生形变或碎裂，具有良好的结构强度。
抗静电剂和增白剂能够提高闪烁晶体用反射膜整体的稳定性和抗静电性，混料促进剂有利于降低混胶时的粘度，促进混胶的进行，最终会挥发掉，不进入反射膜，并具有良好的外观，使所述闪烁晶体用反射膜整体的韧性，使其具有良好的加工性能。
进一步优选为，所述闪烁晶体用反射膜中还加入重量份数为0.8～2份的二亚乙基三胺。
通过采用上述技术方案，二亚乙基三胺是一种优良的溶剂对混料的固化起到了良好的促进作用，有利于使混料中的二氧化钛粉体。三氧化二铝粉体和氧化镁粉体被均匀的固定在环氧树脂A胶和光学环氧树脂B胶中，提高了混料的固化效果，使混料固化后得到的闪烁晶体用反射膜具有良好的结构强度，且具有良好的加工性能。
进一步优选为，所述闪烁晶体用反射膜中还加入重量份数为4～6份的苯乙烯。
通过采用上述技术方案，苯乙烯对混合的混料起到良好的稀释效果，尤其在外部环境温度较低时，防止在进行混合过程中所得到的混料粘稠度较大，有利于使二氧化钛粉体和氧化镁粉体均匀分布在混料中，使所制得闪烁晶体用反射膜具有良好的反射性能。
进一步优选为，所述闪烁晶体用反射膜中还加入重量份数为0.5～1.2份的聚二甲基硅氧烷。
通过采用上述技术方案，聚二甲基硅氧烷有利于减少混料中的气泡，使二氧化钛粉体和氧化镁粉体均匀分布在混料中，且避免因混料中存在较多的气泡导致闪烁晶体用反射膜中存在气泡，使所述闪烁晶体用反射膜具有良好的反射性能，且内部更加密实，其整体具有良好的结构强度。
进一步优选为，所述混料促进剂选用丙酮、酒精或乙醇。
通过采用上述技术方案，酮、酒精或乙醇有利于降低混胶时的粘度，促进混胶的进行，但丙酮、酒精或乙醇易挥发，最终会挥发掉，不进入反射膜，使得到的闪烁晶体用反射膜中各组分之间均匀分布，提高了其整体的品质。
进一步优选为，所述抗静电剂选用HS-4090环氧树脂专用抗静电剂。
通过采用上述技术方案，HS-4090环氧树脂专用抗静电剂有利于减少闪烁晶体用反射膜表面的静电积累，避免静电聚集在闪烁晶体用反射膜的表面导致闪烁晶体用反射膜发生损坏，使所述闪烁晶体用反射膜在实际运用中具有良好的稳定性。
进一步优选为，所述增白剂选用RQT-C-3增白剂。
通过采用上述技术方案，RQT-C-3增白剂把闪烁晶体用反射膜吸收的不可见的紫外线辐射转变成紫蓝色的荧光辐射，与原有的黄光辐射互为补色成为白光，提高产品在日光下的白度。使所述闪烁晶体用反射膜的品质得到极大的提高。
本发明的目的二在于提供一种闪烁晶体用反射膜的制备方法，采用该方法制备的闪烁晶体用反射膜具有良好的韧性，在加工到较薄的厚度时也不易发生变形或碎裂，具有良好的加工性能。为实现上述目的二，本发明提供了如下技术方案,包括以下步骤：
步骤一，将相应重量份数的二氧化钛粉体、氧化镁粉体和三氧化二铝粉体在搅拌罐中进行充分混合，搅拌转速为60～100rpm，搅拌时间为30～40min，得到混合料；
步骤二，将相应重量份数的光学环氧树脂A胶、混料促进剂和混合料一起倒入混料桶中，混料桶的转速为60～100rpm，搅拌时间为24～40h，温度维持在40～90℃，得到混和胶料；
步骤三，将相应重量份数的光学环氧树脂B胶、抗静电剂和增白剂加入到混合胶料中，快速搅拌均匀，真空消泡，且转速为90～110rpm，搅拌时间为20～28h，温度维持在35～45℃，得到混料；
步骤四，压延成型，将混料放置在压膜板上，调整好定位条，使滚筒对混料进行多次挤压，且滚筒的转速为20～39rpm,滚筒的温度为30～40℃，得到反射膜粗坯；
步骤五，自然固化，将上述压延成型好的反射膜粗坯在常温下静止8～20h，得到闪烁晶体用反射膜；
步骤六，将闪烁晶体用反射膜在磨床上进行双面打磨，采用金刚石砂轮进行打磨，直至闪烁晶体用反射膜表面平整光滑，且金刚石砂轮转速设置为800～900rpm；
步骤七，将打磨后的闪烁晶体用反射膜用内圆切割机进行切割，形成不同规格的闪烁晶体用反射膜，进行存储待用。
通过采用上述技术方案，有利于使二氧化钛粉体和氧化镁粉体均匀分布在混料中，压延成型有利于使混料延展开来并自然固化得到的闪烁晶体用反射膜具有，金刚石砂轮有利于将闪烁晶体用反射膜打磨到所需的厚度，同时使闪烁晶体用反射膜的避免保持光滑平整，且具有良好的发射性能。打磨后的切割有利于切除闪烁晶体用反射膜表不平整的部分，且使闪烁晶体用反射膜切制成不同的规格，进行储存待用。
综上所述，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)通过加入光学环氧树脂A胶进行各组分的混合，有利于二氧化钛粉体和氧化镁粉均匀的分散开来，且三氧化二铝粉体是一种良好的反射粉体，能够提高闪烁晶体用反射膜的反射效果和表面硬度，使所制得的闪烁晶体用反射膜具有良好的反射效果，加入光学环氧树脂B胶，有利于提高混料固化后的物理性能，使所制得的闪烁晶体用反射膜具有良好的韧性，且具有良好的加工性能；
(2)通过加入苯乙烯和聚二甲基硅氧烷，有利于混料中各组成成分的混合，且在低温环境下具有更佳凸出显著的效果，聚二甲基硅氧烷有利于减少混料中的气泡，提高所述闪烁晶体用反射膜整体的结构强度，同时使其具有良好的反射性能；
(3)通过加入二亚乙基三胺，有利于使混料中的二氧化钛粉体。三氧化二铝粉体和氧化镁粉体被均匀的固定在环氧树脂A胶和光学环氧树脂B胶中，提高了混料的固化效果，使所述闪烁晶体用反射膜具有良好的加工性能。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行详细描述。
实施例1：一种闪烁晶体用反射膜，各组分及其相应的重量份数如表1所示，并通过如下步骤制备获得：
步骤一，将相应重量份数的二氧化钛粉体、氧化镁粉体和三氧化二铝粉体在搅拌罐中进行充分混合，搅拌转速为100rpm，搅拌时间为40min，得到混合料；
步骤二，将相应重量份数的光学环氧树脂A胶、丙酮和混合料一起倒入混料桶中，混料桶的转速为100rpm，搅拌时间为40h，温度维持在90℃，得到混和胶料；
步骤三，将相应重量份数的光学环氧树脂B胶、HS-4090环氧树脂专用抗静电剂和RQT-C-3增白剂加入到混合胶料中，快速搅拌均匀，真空消泡，且转速为110rpm，搅拌时间为28h，温度维持在45℃，得到混料；
步骤四，压延成型，将混料放置在压膜板上，调整好定位条，使滚筒对混料进行多次挤压，且滚筒的转速为50rpm,滚筒的温度为40℃，得到反射膜粗坯；
步骤五，自然固化，将上述压延成型好的反射膜粗坯在常温下静止20h，得到闪烁晶体用反射膜；
步骤六，将闪烁晶体用反射膜在磨床上进行双面打磨，采用金刚石砂轮进行打磨，直至闪烁晶体用反射膜表面平整光滑，且金刚石砂轮转速设置为900rpm；
步骤七，将打磨后的闪烁晶体用反射膜用内圆切割机进行切割，形成不同规格的闪烁晶体用反射膜，进行存储待用。
实施例2-8：一种闪烁晶体用反射膜，与实施例1的不同之处在于，各组分及其相应的重量份数如表1所示。
表1实施例1-8中各组分及其重量份数
实施例9：一种闪烁晶体用反射膜，与实施例1的不同之处在于，所述步骤三具体设置为：将相应重量份数为4份的的光学环氧树脂B胶、0.8份的HS-4090环氧树脂专用抗静电剂、1.2份的RQT-C-3增白剂和0.8份的二亚乙基三胺加入到混合胶料中，快速搅拌均匀，真空消泡，且转速为110rpm，搅拌时间为28h，温度维持在45℃，得到混料。
实施例10：一种闪烁晶体用反射膜，与实施例9的不同之处在于，所述二亚乙基三胺的重量份数为1.4份。
实施例11：一种闪烁晶体用反射膜，与实施例9的不同之处在于，所述二亚乙基三胺的重量份数为2份。
实施例12：一种闪烁晶体用反射膜，与实施例1的不同之处在于，所述步骤三具体设置为：将相应重量份数为4份的的光学环氧树脂B胶、0.8份的HS-4090环氧树脂专用抗静电剂、1.2份的RQT-C-3增白剂、0.8份的二亚乙基三胺和0.6份的苯乙烯加入到混合胶料中，快速搅拌均匀，真空消泡，且转速为110rpm，搅拌时间为28h，温度维持在45℃，得到混料。
实施例13：一种闪烁晶体用反射膜，与实施例12的不同之处在于，所述苯乙烯的重量份数为0.9份。
实施例14：一种闪烁晶体用反射膜，与实施例12的不同之处在于，所述苯乙烯的重量份数为1.2份。
实施例15：一种闪烁晶体用反射膜，与实施例1的不同之处在于，所述步骤三具体设置为：将相应重量份数为4份的的光学环氧树脂B胶、0.8份的HS-4090环氧树脂专用抗静电剂、1.2份的RQT-C-3增白剂、0.8份的二亚乙基三胺、0.6份的苯乙烯和0.5份的聚二甲基硅氧烷加入到混合胶料中，快速搅拌均匀，真空消泡，且转速为110rpm，搅拌时间为28h，温度维持在45℃，得到混料。
实施例16：一种闪烁晶体用反射膜，与实施例15的不同之处在于，所述聚二甲基硅氧烷的重量份数为0.9份。
实施例17：一种闪烁晶体用反射膜，与实施例15的不同之处在于，所述聚二甲基硅氧烷的重量份数为1.2份。
实施例18：一种闪烁晶体用反射膜，与实施例17的不同之处在于，所述混料促进剂选用酒精。
实施例19：一种闪烁晶体用反射膜，与实施例17的不同之处在于，所述混料促进剂选用乙醇。
对比例1：一种闪烁晶体用反射膜，与实施例1的不同之处在于，原料中不包含三氧化二铝粉体。
对比例2：一种闪烁晶体用反射膜，与实施例1的不同之处在于，原料中不包含混料促进剂。
对比例3：采用公开号为CN103018804A的中国发明专利中的实施例一获得的一种聚氯乙烯改性塑料。
试验一打磨厚度测试
试验样品：采用实施例1-19中获得的闪烁晶体用反射膜作为试验样品1-19，采用对比例1-3中获得的闪烁晶体用反射膜作为对照样品1-3。
试验方法：从试验样品1-19和照样品1-3中分别选取十块大小相同的闪烁晶体用反射膜，将反射膜放置在磨床上进行打磨，直至闪烁晶体用反射膜发生碎裂，测量破碎后闪烁晶体用反射膜的厚度，舍弃试验样品1-19和照样品1-3中烁晶体用反射膜破碎时所测量厚度的最大值以及最小值，剩余的取其平均值。
试验结果：试验样品1-19和照样品1-3的测试结果如表2所示。
表2试验样品1-19和对照样品1-3的测试结果
由表2可知，由试验样品1-8和对照样品1-3对照可得，闪烁晶体用反射膜具有良好的韧性，在加工到较薄的厚度时也不易发生变形或碎裂，具有良好的加工性能。有试验样品9-11可得，三氧化二铝粉体有利于提高闪烁晶体用反射膜的结构强度，同试验样品12-19比较可得，可以打磨到更小的厚度才会发生破裂，且苯乙烯有利于使混料混合均匀，聚二甲基硅氧烷有利于去除气泡，有利于提高闪烁晶体用反射膜的加工性能。
试验二反射率的测试
试验样品：采用实施例1-19中获得的闪烁晶体用反射膜作为试验样品1-19，采用对比例1-3中获得的闪烁晶体用反射膜作为对照样品1-3。
试验方法：从试验样品1-19和照样品1-3中分别选取十块大小相同的闪烁晶体用反射膜，选用化学行业标准HG/T 4915-2016《白色反射膜反射率的测定方法》测量闪烁晶体用反射膜的反射率，舍弃各个试验样品和对照样品中闪烁晶体用反射膜反射率的最大值以及最小值，剩余的取其平均值。
试验结果：试验样品1-19和照样品1-3的测试结果如表3所示。
表3试验样品1-19和对照样品1-3的测试结果
由表3可知，由试验样品1-8和对照样品1-3对照可得，本发明所制得的闪烁晶体用反射膜相比现有技术中的反射膜，其反射率较高，且具有良好的反射性能。由试验样品9-11的数据分析可得，三氧化二铝粉体是一种良好的反射粉体，能够提高闪烁晶体用反射膜的反射性能。由试验样品11-19的数据分析可得，加入苯乙烯有利于使三氧化二铝粉体、二氧化钛粉体和氧化镁粉体均匀的分布在形成的混料中，聚二甲基硅氧烷有利于去除闪烁晶体用反射膜中的气泡，有利于使所述闪烁晶体用反射膜具有良好的反射性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种闪烁晶体用反射膜，其特征在于，包括如下重量份数的组分：
二氧化钛粉体35～42份；
氧化镁粉体10～12份；
三氧化二铝粉体 4～6份；
光学环氧树脂A胶20～39份；
光学环氧树脂B胶4～5.5份；
混料促进剂 4～10份；
抗静电剂0.8～1.5份；
增白剂1.2～4份。
2.根据权利要求1所述的闪烁晶体用反射膜，其特征在于，所述闪烁晶体用反射膜中还加入重量份数为 0.8～2份的二亚乙基三胺。
3.根据权利要求1所述的闪烁晶体用反射膜，其特征在于，所述闪烁晶体用反射膜中还加入重量份数为0.6～1.2份的苯乙烯。
4.根据权利要求1所述的闪烁晶体用反射膜，其特征在于，所述闪烁晶体用反射膜中还加入重量份数为0.5～1.2份的聚二甲基硅氧烷。
5.根据权利要求1所述的闪烁晶体用反射膜，其特征在于，所述混料促进剂选用丙酮、酒精或乙醇。
6.根据权利要求1所述的闪烁晶体用反射膜，其特征在于，所述抗静电剂选用HS-4090环氧树脂专用抗静电剂。
7.根据权利要求1所述的闪烁晶体用反射膜，其特征在于，所述增白剂选用RQT-C-3增白剂。
8.一种闪烁晶体用反射膜的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将相应重量份数的二氧化钛粉体、氧化镁粉体和三氧化二铝粉体在搅拌罐中进行充分混合，搅拌转速为60～100rpm，搅拌时间为30～40min，得到混合料；
步骤二，将相应重量份数的光学环氧树脂A胶、混料促进剂和混合料一起倒入混料桶中，混料桶的转速为60～100rpm，搅拌时间为24～40h，温度维持在40～90℃，得到混和胶料；
步骤三，将相应重量份数的光学环氧树脂B胶、抗静电剂和增白剂加入到混合胶料中，快速搅拌均匀，真空消泡，且转速为90～110rpm，搅拌时间为20～28h，温度维持在35～45℃，得到混料；
步骤四，压延成型，将混料放置在压膜板上，调整好定位条，使滚筒对混料进行多次挤压，且滚筒的转速为20～39rpm,滚筒的温度为30～40℃，得到反射膜粗坯；
步骤五，自然固化，将上述压延成型好的反射膜粗坯在常温下静止8～20h，得到闪烁晶体用反射膜；
步骤六，将闪烁晶体用反射膜在磨床上进行双面打磨，采用金刚石砂轮进行打磨，直至闪烁晶体用反射膜表面平整光滑，且金刚石砂轮转速设置为800～900rpm；
步骤七，将打磨后的闪烁晶体用反射膜用内圆切割机进行切割，形成不同规格的闪烁晶体用反射膜，进行存储待用。
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Cited By (3)
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| CN110670831A (zh) * | 2019-10-16 | 2020-01-10 | 墙煌新材料股份有限公司 | 一种高膜厚漫反射涂层铝板及其制造工艺 |
| CN111411397A (zh) * | 2020-03-30 | 2020-07-14 | 湖州中芯半导体科技有限公司 | 一种氮掺杂cvd金刚石激光晶体及其制备方法 |
| CN117777890A (zh) * | 2023-11-29 | 2024-03-29 | 奕瑞新材料科技（太仓）有限公司 | 一种抗串扰反射填料、抗串扰灌封胶、医疗ct闪烁体陶瓷面阵 |
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| CN101809088A (zh) * | 2007-09-25 | 2010-08-18 | 日立化成工业株式会社 | 热固性光反射用树脂组合物、使用该组合物的光半导体元件搭载用基板及其制造方法、以及光半导体装置 |
| KR20130142313A (ko) * | 2012-06-19 | 2013-12-30 | 주식회사 케이씨씨 | 표면실장형 광반도체 장치용 반사판의 제조에 적합한 열경화성 수지 조성물 |
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