CN109265933A - 一种抗菌pet复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗菌PET复合材料及其制备方法，由以下重量份的组分制成：PET为80份‑100份；抗菌剂为4份‑6份；抗氧剂为0.1份‑0.5份。本申请的抗菌剂形成机理：经过异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯表面改性后的TiO2表面富含‑NH2,表面带负电,当加入硝酸铜溶液中后,由于正负电荷的相互吸引,Cu2+将优先与NH2 ‑通过静电作用吸附在TiO2表面,通过还原剂三仲丁基硼氢化锂的还原,大量的铜粒子在TiO2表面沉积，形成以TiO2为核，铜为壳的核壳型抗菌剂。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别是指一种抗菌PET复合材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)具有质轻、无毒、无臭，化学稳定性好，且在常温下不溶于一般溶剂，吸水性小等优点。尽管PET的综合性能非常优异，但是PET的抗菌性能一般，这大大限制了PET复合材料的应用范围。
鉴于此原因，本技术方案创新的用一种新型抗菌剂来改善PET的抗菌性能，最后制得一种抗菌性能优异的PET复合材料，弥补现有PET复合材料的不足，这种PET材料至今尚未见于报道，这对于扩展PET复合材料的应用具有非常重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗菌PET复合材料及其制备方法，以解决现有的PET复合材料因为抗菌性能不高而影响应用范围的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种抗菌PET复合材料，由以下重量份的组分制成：
PET 80份-100份；
抗菌剂 4份-6份；
抗氧剂 0.1份-0.5份。
所述抗菌剂的制备方法包括以下步骤：
(1)称取一定量的硝酸铜溶液、去离子水、氨水溶液，将它们依次加入至反应器皿中，常温下搅拌反应6-8h形成溶液A；
(2)称取一定量的纳米TiO2、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、去离子水，将它们依次加入至反应器皿中，常温下搅拌反应8-10h，得溶液B；
(3)称取一定量的溶液B、硝酸铜溶液，将它们依次加入至反应器皿中，常温下搅拌反应4-6h，得溶液C；
(4)将溶液C超声分散1-3h，用离心机进行分离，去除上层浮液，过滤，洗涤，干燥得改性TiO2；
(5)称取一定量的改性TiO2、去离子水、5-乙烯基-2-吡咯烷酮、三仲丁基硼氢化锂、柠檬酸钾，将它们依次加入至反应器皿中，常温下搅拌反应8-10h，得溶液D；
(6)将溶液C超声分散1-3h，用离心机进行分离，去除上层浮液，过滤，洗涤，干燥得粉体E；
(7)称取一定量的粉体E、溶液A、甲醛溶液，将它们依次加入至反应器皿中，常温下搅拌反应10-12h，得溶液F；
(8)将溶液F超声分散2-4h，用离心机进行分离，去除上层浮液，过滤，洗涤，干燥，研磨，过500目筛，既得抗菌剂。
步骤(1)中的硝酸铜溶液、去离子水及氨水溶液的质量比为(10-16)：(120-160)：(20-30)。
步骤(2)中的纳米TiO2、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯及去离子水的质量比是(20-30)：(1-3)：(80-100)。
步骤(3)中的溶液B与硝酸铜溶液的质量比是(60-80)：(10-20)。
步骤(5)中的改性TiO2、去离子水、5-乙烯基-2-吡咯烷酮、三仲丁基硼氢化锂及柠檬酸钾的质量比是(30-40)：(120-160)：(3-5)：(1-3)：(2-4)。
步骤(7)中的粉体E、溶液A及甲醛溶液的质量比是(20-30)：(60-80)：(5-7)。
所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或几种的混合。
上述任一项抗菌PET复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取80份-100份的PET、4份-6份抗菌剂、0.1份-0.5份抗氧剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PET复合材料。
所述步骤(2)具体为：将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到PET复合材料，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度240～260℃，二区温度280～300℃，三区温度280～300℃，四区温度280～300℃，五区温度280～300℃，六区温度280～300℃，机头温度280～300℃,螺杆转速200～280r/min。
本发明的有益效果是：
1、本申请的抗菌剂形成机理：经过异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯表面改性后的TiO2表面富含-NH2,表面带负电,当加入硝酸铜溶液中后,由于正负电荷的相互吸引,Cu2+将优先与NH2 -通过静电作用吸附在TiO2表面,通过还原剂三仲丁基硼氢化锂的还原,大量的铜粒子在TiO2表面沉积，形成以TiO2为核，铜为壳的核壳型抗菌剂。
2、本申请制得的PET复合材料，抗菌性能优异，弥补了现有产品的不足，具有很大的推广价值。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本申请的实施例中所用的原料如下：
PET(型号008L)，加拿大Aclo；硝酸铜溶液，济南翱翔化工有限公司；氨水溶液，泰兴苏诚化工有限公司；去离子水，北京百奥莱博科技有限公司；纳米TiO2，北京德科岛金科技有限公司；异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯，杭州杰西卡化工有限公司；5-乙烯基-2-吡咯烷酮，南京爱里凯德化工有限公司；三仲丁基硼氢化锂，江苏维祥生物科技有限公司；柠檬酸钾，吴江南风精细化工有限公司；甲醛溶液，山东佰仟化工有限公司；抗氧剂(型号Irganox168、Irganox1010、Irganox1330)，瑞士汽巴精化。
本申请所用的测试仪器如下：
ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。
本申请提供一种抗菌PET复合材料，由以下重量份的组分制成：
PET 80份-100份；
抗菌剂 4份-6份；
抗氧剂 0.1份-0.5份。
所述抗菌剂的制备方法包括以下步骤：
(1)称取一定量的硝酸铜溶液、去离子水、氨水溶液，将它们依次加入至反应器皿中，常温下搅拌反应6-8h形成溶液A；硝酸铜溶液、去离子水及氨水溶液的质量比为(10-16)：(120-160)：(20-30)。
(2)称取一定量的纳米TiO2、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、去离子水，将它们依次加入至反应器皿中，常温下搅拌反应8-10h，得溶液B；纳米TiO2、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯及去离子水的质量比是(20-30)：(1-3)：(80-100)。
(3)称取一定量的溶液B、硝酸铜溶液，将它们依次加入至反应器皿中，常温下搅拌反应4-6h，得溶液C；溶液B与硝酸铜溶液的质量比是(60-80)：(10-20)。
(4)将溶液C超声分散1-3h，用离心机进行分离，去除上层浮液，过滤，洗涤，干燥得改性TiO2；
(5)称取一定量的改性TiO2、去离子水、5-乙烯基-2-吡咯烷酮、三仲丁基硼氢化锂、柠檬酸钾，将它们依次加入至反应器皿中，常温下搅拌反应8-10h，得溶液D；改性TiO2、去离子水、5-乙烯基-2-吡咯烷酮、三仲丁基硼氢化锂及柠檬酸钾的质量比是(30-40)：(120-160)：(3-5)：(1-3)：(2-4)。
(6)将溶液C超声分散1-3h，用离心机进行分离，去除上层浮液，过滤，洗涤，干燥得粉体E；
(7)称取一定量的粉体E、溶液A、甲醛溶液，将它们依次加入至反应器皿中，常温下搅拌反应10-12h，得溶液F；粉体E、溶液A及甲醛溶液的质量比是(20-30)：(60-80)：(5-7)。
(8)将溶液F超声分散2-4h，用离心机进行分离，去除上层浮液，过滤，洗涤，干燥，研磨，过500目筛，既得抗菌剂。
抗氧剂为巴斯夫公司的三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯(简称Irganox168)、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(简称Irganox1010)和或1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯(简称
Irganox1330)中的一种或几种的混合。
上述任一项抗菌PET复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取80份-100份的PET、4份-6份抗菌剂、0.1份-0.5份抗氧剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PET复合材料。
所述步骤(2)具体为：将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到PET复合材料，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度240～260℃，二区温度280～300℃，三区温度280～300℃，四区温度280～300℃，五区温度280～300℃，六区温度280～300℃，机头温度280～300℃,螺杆转速200～280r/min。
实施例1
(1)称取80份PET、4份抗菌剂、0.1份Irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PET复合材料P1。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度240℃，二区温度280℃，三区温度280℃，四区温度280℃，五区温度280℃，六区温度280℃，机头温度280℃,螺杆转速200r/min。
实施例2
(1)称取100份PET、6份抗菌剂、0.1份Irganox168、0.2份Irganox1010、0.2份Irganox1330混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PET复合材料P2。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度260℃，二区温度300℃，三区温度300℃，四区温度300℃，五区温度300℃，六区温度300℃，机头温度300℃,螺杆转速280r/min。
实施例3
(1)称取90份PET、5份抗菌剂、0.1份Irganox168、0.2份Irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PET复合材料P3。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度250℃，二区温度290℃，三区温度290℃，四区温度290℃，五区温度290℃，六区温度290℃，机头温度290℃,螺杆转速240r/min。
实施例4
(1)称取95份PET、5份抗菌剂、0.1份Irganox1010、0.2份Irganox1330混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PET复合材料P4。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度245℃，二区温度285℃，三区温度285℃，四区温度285℃，五区温度285℃，六区温度285℃，机头温度285℃,螺杆转速255r/min。
实施例5
(1)称取100份PET、4份抗菌剂、0.2份Irganox1010、0.2份Irganox1330混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PET复合材料P5。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度250℃，二区温度295℃，三区温度295℃，四区温度295℃，五区温度295℃，六区温度295℃，机头温度295℃,螺杆转速270r/min。
对比例1
(1)称取80份PET、0.1份Irganox1010、0.2份Irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PET复合材料D1。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度250℃，二区温度295℃，三区温度295℃，四区温度295℃，五区温度295℃，六区温度295℃，机头温度295℃,螺杆转速270r/min。
性能测试：
将上述实施例1-5及对比例1制备的PET复合材料用注塑机制成样条测试，测试数据如下表：
从表中可以看出，实施例1-5的抗菌性都要好于对比例1,这说明本技术方案的PET复合材料较普通PET材料的抗菌性要好。
本技术方案制得了一种抗菌性能很优异的PET复合材料，弥补了现有材料的不足，这大大扩展了PET复合材料的应用领域，具有重要的意义。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变形，本发明的范围由所附权利要求极其等同限定。
Claims (10)
1.一种抗菌PET复合材料，其特征在于，由以下重量份的组分制成：
PET 80份-100份；
抗菌剂 4份-6份；
抗氧剂 0.1份-0.5份。
2.根据权利要求1所述的抗菌PET复合材料，其特征在于，所述抗菌剂的制备方法包括以下步骤：
(1)称取一定量的硝酸铜溶液、去离子水、氨水溶液，将它们依次加入至反应器皿中，常温下搅拌反应6-8h形成溶液A；
(2)称取一定量的纳米TiO2、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、去离子水，将它们依次加入至反应器皿中，常温下搅拌反应8-10h，得溶液B；
(3)称取一定量的溶液B、硝酸铜溶液，将它们依次加入至反应器皿中，常温下搅拌反应4-6h，得溶液C；
(4)将溶液C超声分散1-3h，用离心机进行分离，去除上层浮液，过滤，洗涤，干燥得改性TiO2；
(5)称取一定量的改性TiO2、去离子水、5-乙烯基-2-吡咯烷酮、三仲丁基硼氢化锂、柠檬酸钾，将它们依次加入至反应器皿中，常温下搅拌反应8-10h，得溶液D；
(6)将溶液C超声分散1-3h，用离心机进行分离，去除上层浮液，过滤，洗涤，干燥得粉体E；
(7)称取一定量的粉体E、溶液A、甲醛溶液，将它们依次加入至反应器皿中，常温下搅拌反应10-12h，得溶液F；
(8)将溶液F超声分散2-4h，用离心机进行分离，去除上层浮液，过滤，洗涤，干燥，研磨，过500目筛，既得抗菌剂。
3.根据权利要求2所述的抗菌PET复合材料，其特征在于，步骤(1)中的硝酸铜溶液、去离子水及氨水溶液的质量比为(10-16)：(120-160)：(20-30)。
4.根据权利要求2所述的抗菌PET复合材料，其特征在于，步骤(2)中的纳米TiO2、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯及去离子水的质量比是
(20-30)：(1-3)：(80-100)。
5.根据权利要求2所述的抗菌PET复合材料，其特征在于，步骤(3)中的溶液B与硝酸铜溶液的质量比是(60-80)：(10-20)。
6.根据权利要求2所述的抗菌PET复合材料，其特征在于，步骤(5)中的改性TiO2、去离子水、5-乙烯基-2-吡咯烷酮、三仲丁基硼氢化锂及柠檬酸钾的质量比是(30-40)：(120-160)：(3-5)：(1-3)：(2-4)。
7.根据权利要求2所述的抗菌PET复合材料，其特征在于，步骤(7)中的粉体E、溶液A及甲醛溶液的质量比是(20-30)：(60-80)：(5-7)。
8.根据权利要求1所述的抗菌PET复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或几种的混合。
9.上述权利要求1至8中任一项抗菌PET复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取80份-100份的PET、4份-6份抗菌剂、0.1份-0.5份抗氧剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PET复合材料。
10.根据权利要求9所述的抗菌PET复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体为：将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到PET复合材料，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度240～260℃，二区温度280～300℃，三区温度280～300℃，四区温度280～300℃，五区温度280～300℃，六区温度280～300℃，机头温度280～300℃,螺杆转速200～280r/min。
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