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CN109252162A - 一种具有减摩耐磨性能的高熵合金 - Google Patents

一种具有减摩耐磨性能的高熵合金 Download PDF

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CN109252162A CN201811333137.3A CN201811333137A CN109252162A CN 109252162 A CN109252162 A CN 109252162A CN 201811333137 A CN201811333137 A CN 201811333137A CN 109252162 A CN109252162 A CN 109252162A
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Abstract

本发明涉及一种具有减摩耐磨性能的高熵合金，所述高熵合金含有至少以下五种金属元素Co、Cr、Fe、Ni和Mo；所述高熵合金通过激光熔覆技术附着于基体材料表面。本发明的激光熔覆高熵合金涂层硬度高，耐热耐蚀性强，对润滑膜起到有利的支撑作用，有利于充分发挥固体润滑膜的减摩潜力。

Description

一种具有减摩耐磨性能的高熵合金
技术领域
本发明涉及多功能金属材料技术领域，具体涉及一种具有减摩耐磨性能的高熵合金及其制备方法。
背景技术
摩擦导致的磨损是导致机械设备失效的主要原因，目前全球大约有80％的零件损坏是由各种形式的磨损引起的。因此，减少磨损，选用适当的润滑材料是提高设备使用效率的关键。随着现代工业特别是航天技术、原子能工业的发展，要求机械设备零件能够在超高温、超低温、高真空、强辐射、超高压等苛刻条件下进行工作。这些苛刻条件都超出了润滑油、润滑脂作用的极限，而固体润滑膜的使用能够有效减小摩擦副在上述苛刻条件下的摩擦系数，体现出较好的润滑效果。
利用离子渗硫技术在材料表面制备的FeS、WS2、MoS2等硫化物膜能够有效避免摩擦副之间的直接接触，减少磨损；而且FeS、WS2、MoS2具有层状六方结构，层与层之间的剪切强度低，能够有效提高摩擦副材料表面的减摩耐磨性能，是目前应用比较广泛的固体润滑膜。
相较与单一润滑相固体润滑膜，复合相固体润滑膜能够集中并优化不同固体润滑相的优点，表现出更低的摩擦系数和更广的适用范围，成为制备理想润滑膜的关键途径。中国专利CN201110150730.6公开了一种复合硫化物固体润滑膜层，将激光熔覆与低温粒子渗硫技术相结合，利用Ni基金属陶瓷粉末与基体实现冶金结合，形成的熔覆层中富含Fe、W、Mo元素，渗硫后制得复合硫化物固体润滑膜层，其摩擦系数和磨痕深度都较小，并且结构紧密，具有良好的耐磨、耐蚀及减摩润滑的性能。但是其润滑膜层较薄、不均匀，在运输和保存过程中易被损坏。而且其固体润滑膜层与熔覆层的结合不够紧密，长时间使用极易发生局部层状脱落。此外，Ni基金属陶瓷表面制备的硫化物层主要以FeS相为主，得到的WS2相及MoS2相极少，不能够充分发挥复合相固体润滑膜的优势。并且，在高温条件下，Ni基金属陶瓷涂层并不能给硫化物固体润滑膜提供有效的支撑。以及其他高熵合金粉末替代金属陶瓷粉末的优势，耐高温，硬度高等。
国内研究人员采用超声滚压纳米化方法，将激光熔覆层纳米化，再作低温离子渗硫，制备了镍基硫化物固体润滑层，摩擦系数为0.45，磨损失重约为0.80mg，耐磨性能明显提高(镍基激光熔覆层纳米化、低温离子渗硫后的摩擦学性能，韩彬，材料保护，2015,48,5)。但是，这些报道为了获得良好的润滑性能而忽略了材料的强度，因此使用条件受到了强度的限制。
最近几年，台湾学者提出了新的合金设计理念，即高熵合金，该合金是由5种或5种以上元素组成，其中每种元素的原子分数至少大于5％，但不超过35％。传统概念的固溶体特性是具有较好的塑性变形能力，但硬度和强度较低，通常只能作为基体相，而基于多主元构成高熵合金形成的固溶体有着较高的强度和硬度，甚至高于非晶合金的强度，同时还具有良好的热稳定性和耐磨耐蚀特性，为新型结构材料的设计提供了丰富的空间。目前，已经有很多研究，利用高熵合金的有益性能，制备高熵合金熔覆层降低了大型零件的成本，且满足了高强度的应用需要。
飞速发展的工业、航空航天等领域对固体润滑效率的要求不断提高，固体润滑膜的种类需要不断拓展，且固体润滑膜对苛刻工况的适应性需要不断加强。在这种背景下，对固体润滑膜的使用的温度范围，载荷范围以及摩擦速度范围提出了更高的要求。因此，润滑效率更高，热稳定和耐磨蚀性更好，制备工艺更加简单的复合润滑相固体润滑膜的制备已成为材料学家研究的重点内容。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种制备工艺简单、性能优越的高熵合金。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种具有减摩耐磨性能的高熵合金，所述高熵合金含有至少以下五种金属元素Co、Cr、Fe、Ni和Mo；
在上述方案的基础上，所述高熵合金种含有金属元素W。
在上述方案的基础上，所述高熵合金中各金属元素含量为等摩尔比。
在上述方案的基础上，所述高熵合金通过激光熔覆技术附着于基体材料表面。
在上述方案的基础上，附着过程为：
(1)将纯度为99.9％的金属粉末，按照等摩尔比称量，均匀混合，利用球磨机球磨2小时，然后用粒度为300目的金属筛进行粉末的筛选；
(2)基体材料表面打磨清洗干净，去除表面的氧化皮和油污；
(3)利用预置粉末法在基体材料表面进行激光熔覆制备高熵合金涂层，预置粉末厚度为1mm，激光束采用10mm×1mm矩形光斑，多道熔覆搭接率为30％，激光熔覆功率为3100W，扫描速度为150mm/min。
在上述方案的基础上，熔覆后的高熵合金涂层表面进行等离子渗硫处理。
在上述方案的基础上，所述等离子渗硫处理条件为：真空度10tor、脉冲电压550V-700V、渗硫温度180℃-280℃、硫化氢气体作为渗硫气体、氢气、氩气做保护气。
在上述方案的基础上，所述低温离子渗硫处理具体方法为：
将高熵合金置于离子渗硫炉体内的阴极塔上，使其接离子渗硫炉阴极，炉壁接阳极，启动真空泵，当真空度达到10tor时，在阴阳两极之间施加550V-700V脉冲电压，炉内通入氢气和少量氩气，产生辉光放电现象，得到的氢离子和氩离子高速轰击阴极附近的高熵合金表面；当炉内温度达到180℃-280℃之间开始通入硫化氢，利用硫化氢气体对阴极的高熵合金进行渗硫，渗硫温度为180℃-280℃之间，渗硫保温时间为2-2.5小时。
在上述方案的基础上，等离子渗硫处理前，先对熔覆后的高熵合金涂层表面进行精磨和抛光至表面粗糙度为0.4um。
在上述方案的基础上，渗硫时硫化氢：氢气：氩气的体积比为30-35:200-240:8-10。
本发明的激光熔覆高熵合金涂层硬度高，耐热耐蚀性强，对润滑膜起到有利的支撑作用，有利于充分发挥固体润滑膜的减摩潜力。
本发明所述的多元复合硫化物固体润滑膜主要应用与机械设备的摩擦副表面，润滑膜与渗硫基体结合强度高，并能够根据设备的服役环境选择制备含有不同种类硫化物润滑相的多元复合硫化物固体润滑膜。
本发明所述的多元复合硫化物固体润滑膜可适用于不同服役条件下的各类机械装备摩擦副表面的减摩耐磨，尤其适用于精密仪器的摩擦副表面改性，综合效果更佳。
根据本发明的技术方案，制备的新型多元复合硫化物固体润滑膜。一方面，高熵合金涂层中含有多种硫化物形成元素，能够在离子渗硫过程中为硫化物润滑相的形成提供元素基础；高熵合金涂层与渗硫层结合紧密，增强了固体润滑膜的耐磨性能，防治渗硫层局部硫化物剥落。相较与其他方法制备的固体润滑膜，利用激光熔覆高熵合金与离子渗硫技术制备多元复合硫化物固体润滑膜的工艺流程更简单，能够制备同时含有多种润滑相的固体润滑膜，减摩耐磨效果更好，服役寿命更长。
利用激光熔覆和离子渗硫技术制备多元复合硫化物固体润滑膜，可以根据对不同种类硫化物的需要合理调整高熵合金粉末的元素组成。各种金属元素在涂层表面分布均匀，涂层组织致密，其表面得到的离子渗硫固体润滑膜均匀致密。从而本发明得到的固体润滑膜在摩擦实验中表现出良好的稳定性和优异的减摩耐磨性能。
本发明利用离子渗硫技术在高熵合金表面制备多元复合硫化物固体润滑膜，渗硫温度低，避免了对工件造成高温热处理的影响，工件没有热变形，而且制备的固体润滑膜厚度仅为3-5μm。因此，对精密配合的摩擦副工件的表面减摩耐磨处理尤其有效。
附图说明
图1为预置铺粉激光熔覆示意图；
图中：1—预置高熵合金粉末2—保护气3—激光头4—激光束5—高熵合金涂层6—基体材料；
图2为低温离子渗硫设备示意图；
图中1—控制柜2—电压控制系统3—垫片4—阴极塔5—阳极板6—炉体7—温度传感器8—真空泵9—气体控制阀10--氢气11—氩气12—硫化氢13—真空度测试仪；
图3为CoCrFeNiMo高熵合金涂层表面离子渗硫层中(a)Fe、(b)Mo、(c)S元素化合价态的X射线光电子能谱分析结果；
图4为干摩擦条件下CoCrFeNiMo、CoCrFeNiSi涂层以及FeS/MoS2、FeS膜摩擦系数随时间变化曲线；
图5为CoCrFeNiMo、CoCrFeNiSi涂层以及FeS/MoS2、FeS膜试样在相同摩擦条件下磨损失重对比；
图6为FeS/MoS2固体润滑膜与渗硫基体CoCrFeNiMo涂层的结合强度测试曲线；
图7为CoCrFeNiMoW高熵合金涂层表面离子渗硫层中(a)Fe、(b)Mo、(c)W、(d)S元素化合价态的X射线光电子能谱分析结果；
图8为干摩擦条件下CoCrFeNiMoW、CoCrFeNiW涂层以及FeS/WS2、FeS/MoS2/WS2膜摩擦系数随时间变化曲线；
图9为CoCrFeNiMoW、CoCrFeNiW涂层以及FeS/WS2、FeS/MoS2/WS2膜试样在相同摩擦条件下磨损失重对比；
图10为FeS/MoS2/WS2与渗硫基体CoCrFeNiMoW涂层的结合强度测试曲线；
图11为CoCrFeNiMo熔覆后高熵合金显微硬度测试结果；
图12高熵合金与304L不锈钢电化学极化曲线；
图13融敷层底部和基体材料结合处显微组织金相图；
图14熔覆后高熵合金XRD分析曲线；
图15为CoCrFeNiMoW熔覆后高熵合金显微硬度测试结果。
具体实施方式
通过以下实施例提供的具体实施方案，对本发明的上述内容进行进一步详细说明，对于本研究领域的技术人员而言，不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下实例；凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
下面实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料、仪器等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
一、本发明应用实例所用加工设备及材料来源：
1、激光熔覆设备是沈阳大陆生产的DL-5kW横流二氧化碳激光器。其他厂家生产的不同型号的激光加工设备也可应用于本发明，本发明重点陈述了一种多元复合硫化物固体润滑膜的制备工艺方法，对设备并没有特别要求。
图1所示为激光加工设备的工作示意图，本应用实例采用的是预置粉末法激光熔覆，即预先将高熵合金粉末铺置基体材料表面，利用激光束照射粉末。在高能量激光束的作用下，合金粉末与基体材料表层部分熔化并产生融合，由于熔池的流动作用使得不同金属元素在涂层中实现均匀分布，随着激光束的移动，熔化的金属迅速凝固，并与基体材料表面实现冶金结合。激光熔覆粉末组成可以根据实际需要进行合理的调整，激光熔覆功率，扫描速度，搭接率都可以根据实验要求的不同进行优化，最终得到符合要求的激光熔覆高熵合金涂层。
2、离子渗硫设备为武汉首发环保装备有限公司研制的LDMC-15A型多功能离子化学热处理炉，采用纯度为99.9％的硫化氢作为反应气体，氢气和氩气作为辅助气体。
如图2所示，为以下应用实例所述的多元复合硫化物固体润滑膜制备工艺中的低温离子渗硫处理设备示意图。低温离子渗硫温度控制在180℃-280℃之间，较之普通渗硫技术所用的600℃-700℃温度低很多。如图2所示，控制柜1和电压控制系统2用来调解施加在阴阳极两端的脉冲电压；热传感器能够实时测量阴极塔上熔覆层的温度并转换成电信号输出到控制柜；气瓶10、11、12中的氢气、氩气、硫化氢分别通过9气体调解阀再分别通过导管通入渗硫炉体6内部；渗硫试样置于阴极塔4上；通过利用真空泵8和真空度测试仪13控制炉体内部的真空度。
本发明应用实例所用的基体材料是Q235钢，金属粉末为南宫盈泰金属材料有限公司生产的纯度为99.9％的纯金属粉末，粉末粒度为300目。
本应用实例所用的对比材料高熵合金涂层、FeS膜等均采用激光熔覆和离子渗硫技术制备得到，均为现有技术。
二、本发明应用实例中固体润滑膜与渗硫基体结合力的测量方法及所用的设备
本发明实例中通过采用“划痕法”测量离子渗硫层与激光熔覆涂层之间的结合力。测量设备使用中科院兰州物理化学研究所研制的纳米划痕仪。利用光滑划针刻划离子渗硫得到的薄膜表面，当薄膜从基体脱离时划针与接触面之间摩擦系数增大，此时摩擦力增长速度会发生突变；所以，当摩擦力的增长速度发生明显突变时所施加的载荷为临界载荷即为硫化物薄膜与熔覆层基体的结合强度。试验过程中压力加载范围为0-50N，加载速度为50N/min，划痕长度为5mm。
三、本发明应用实例中干摩擦条件下摩擦学性能测试方法及所用的仪器设备
在干摩擦条件下利用“球-盘”摩擦实验对本发明应用实例进行摩擦学性能测试。摩擦性能测试设备采用兰州中科院物理化学研究所研制的WTM-2E型可控环境球-盘式摩擦磨损实验机，上试样时候直径为Φ6mm的GCr15钢珠，硬度为HRC65。下试样分别为Q235钢，高熵合金涂层，表面制备有FeS薄膜，FeS/WS2薄膜和多种硫化物固体润滑膜的高熵合金涂层，直径为40mm，厚度为6mm。实验时上试样固定不动，下试样固定在圆盘试样台上，实验时随着圆盘旋转，摩擦直径为12mm，摩擦速度为0.2m/s，固定载荷为5N。实验在干摩擦条件下进行，实验温度为25℃-35℃，实验空气湿度为60％-75％，实验时间为1小时。摩擦系数由试验机自带的测试系统自动采集，试样在磨损前后进行充分超声清洗并利用精度为±0.1mg的FA2204型电子天平称重，磨损前后的失重量作为磨损失重，取3次实验的平均值作为磨损失重。
实施例1FeS/MoS2复合硫化物固体润滑膜的制备
(1)根据要制备的固体润滑膜含有的硫化物种类(FeS、MoS2)，设计含有Fe、Mo元素的激光熔覆高熵合金粉末，为了保证熔覆层的硬度和耐蚀性，选择配制CoCrFeNiMo合金粉末。
(2)粉末材料采用纯度为99.9％的Co、Cr、Fe、Ni、Mo金属粉末，按照等摩尔比称量，均匀混合，利用球磨机球磨2小时，再用粒度为300目的金属筛进行粉末的筛选。
(3)将Q235基体钢表面打磨清洗干净，去除表面的氧化皮和油污。
(4)利用激光熔覆技术将步骤(2)得到的粉末在步骤(3)得到的基体材料表面制备激光熔覆CoCrFeNiMo高熵合金涂层，通过改变激光熔覆功率和扫描速度，得到符合使用要求的高熵合金涂层。具体的是：利用预置粉末法在基体材料表面进行激光熔覆制备高熵合金涂层，预置粉末厚度为1mm，激光束采用10mm×1mm矩形光斑，多道熔覆搭接率为30％，激光熔覆功率为2800W，扫描速度为150mm/min。
(5)将步骤(4)得到的涂层进行精磨和抛光处理，表面粗糙度为0.4μm。
(6)对步骤(5)得到的涂层进行低温离子渗硫处理。将所述的高熵合金涂层置于离子渗硫炉体内的阴极塔上，使试样接离子渗硫炉阴极，炉壁接阳极，启动真空泵，当真空度达到10tor时，在阴阳两极之间施加640V脉冲电压，炉内通入氢气和少量氩气，产生辉光放电现象，得到的氢离子和氩离子高速轰击阴极附近的CoCrFeNiMo高熵合金涂层表面；当炉内温度达到250℃开始通入硫化氢，利用硫化氢气体对阴极的高熵合金涂层进行渗硫，渗硫温度为250℃，渗硫保温时间为2.5小时；硫化氢：氢气：氩气的体积比为30:200:10。其中渗硫保温时间是指通入硫化氢气体之后的保温时间；最终制备成的FeS/MoS2复合硫化物固体润滑膜厚度为3.4μm。
高熵合金性能测试：
经过步骤(4)后得到的高熵合金熔覆层成型质量良好，无裂纹，平均硬度53.2/HRC。
显微硬度
显微硬度的测量方式采用定距多点测试方法，沿熔覆层的最大熔深方向由表及里进行测定，测试所加载荷200g，保载时间15s，相邻测试点之间间隔为100μm。
步骤(4)后得到的高熵合金显微硬度测试结果如图11所示。
利用M398电化学测试系统进行电化学测试，以对比分析熔覆层的耐蚀性。实验采用304L不锈钢进行实验对比。腐蚀液为3.5％的NaCl溶液。对实验结果进行处理后得到熔覆层的动电位极化曲线，通过Tafel拟合后获得的自腐蚀电位和腐蚀电流密度来判定熔覆层理论和实际上的抗腐蚀性能，腐蚀电位和腐蚀电流密度如表1所示，测试结果如图12所示。
表1腐蚀电位和腐蚀电流密度
E/mV Icorr/Acm<sup>-2</sup>
CoCrFeNiMo -490.2 2.321e<sup>-6</sup>
304L -710.2 3.981<sup>-6</sup>
由表1和图12可知，本发明的高熵合金耐腐蚀性能显著优于304L不锈钢。
融敷层底部和基体材料结合处的金相如图13所示，熔覆层与基体材料之间为冶金结合，采用剪切实验测试熔覆层与基体之间的结合强度，结合强度约为920-960Mpa。
热稳定性：如图14所示，熔覆后的高熵合金于600℃保温2h后，XRD物相无变化。
X射线光电子能谱分析：
图3分别为应用实施例1中制备的硫化物固体润滑膜表面Fe、Mo、S元素的X射线光电子能谱分析结果。可见Fe元素在713.6eV，712.6eV，710.3eV处出现较高的衍射峰，对照标准谱图可知，此时Fe元素的存在形式主要为FeS；Mo元素在232.8eV，232.3eV处出现较高的衍射峰，对照标准谱图可知，此时Mo元素的存在形式主要是MoS2；S元素在163.8eV，162.6eV，162.0eV，161.5eV，160.8eV出都出现突起峰，结合之前分析和标准谱图可知，此时S元素的存在形式主要是FeS和MoS2。因此可以确定，CoCrFeNiMo高熵合金表面离子渗硫层中既得到了固体润滑相FeS，又得到了固体润滑相MoS2。
效果测试：
将CoCrFeNiMo高熵合金涂层，CoCrFeNiSi高熵合金涂层与其表面制备的FeS润滑膜与应用实施例1制备的FeS/MoS2复合硫化物固体润滑膜在干摩擦条件下进行摩擦学性能比较。
测试结果：如图4所示为干摩擦条件下CoCrFeNiMo，CoCrFeNiSi高熵合金涂层，以及FeS薄膜，FeS/MoS2复合硫化物固体润滑膜摩擦系数随时间变化曲线；实施例1所制备的两种高熵合金涂层CoCrFeNiMo高熵合金涂层和CoCrFeNiSi高熵合金涂层硬度接近，分别为HRC55.6和HRC56.0。
图5为干摩擦条件下CoCrFeNiMo、CoCrFeNiSi高熵合金涂层以及FeS薄膜、FeS/MoS2复合硫化物固体润滑膜的磨损失重对比图。
从图4可以看出FeS/MoS2复合硫化物固体润滑膜摩擦系数最小且非常稳定，在摩擦过程中，FeS/MoS2复合硫化物固体润滑膜的摩擦系数低于CoCrFeNiMo，CoCrFeNiSi高熵合金涂层和FeS薄膜，并且一直处于稳定状态，说明本应用实例制备的FeS/MoS2复合硫化物固体润滑膜润滑性能好且稳定。
由图5可以看出FeS/MoS2复合硫化物固体润滑膜摩擦失重最小。说明在相同的服役条件下本应用实例制备的FeS/MoS2复合硫化物固体润滑膜摩擦磨损寿命最长。
综上可知，本发明制备的FeS/MoS2复合硫化物固体润滑膜在干摩擦条件下其自身具有很优异的润滑性能，并且相较于未渗硫之前的高熵合金涂层和高熵合金涂层表面的FeS单相固体润滑膜更加突出，具有稳定和优良的减摩耐磨性。
结合力测试：
对FeS/MoS2复合硫化物固体润滑膜与与CoCrFeNiMo高熵合金涂层表面的结合强度进行测试。测试结果如图6所示。由图可得，当载荷施加到44.8N时，摩擦力增长速度骤然变大，表明此时复合相固体润滑膜恰好脱离熔覆层基体，此时施加的载荷大小即固体润滑膜与渗硫基体的结合强度，为44.8N。根据表1所示的表面涂层结合强度评价标准，FeS/MoS2复合硫化物固体润滑膜与高熵合金涂层结合良好，这对于实际应用中其减摩耐磨能力的发挥都具有积极作用。
表1结合强度的定性评价标准
实施例2.FeS/MoS2/WS2复合硫化物固体润滑膜的制备
(1)根据要制备的固体润滑膜包含的硫化物种类(FeS,MoS2,WS2)，设计含有Fe、Mo、W元素的激光熔覆高熵合金粉末，为了保证熔覆层的硬度和耐蚀性，选择配制CoCrFeNiMoW合金粉末。
(2)粉末材料是纯度为99.9％的Co、Cr、Fe、Ni、Mo、W金属粉末，按照等摩尔比称量，均匀混合，利用球磨机球磨2小时，然后用粒度为300目的金属筛进行粉末的筛选。
(3)将Q235基体钢表面打磨清洗干净，去除表面的氧化皮和油污。
(4)利用激光熔覆技术将步骤(2)得到的粉末在步骤(3)得到的基体材料表面制备激光熔覆CoCrFeNiMoW高熵合金涂层。具体的是：利用预置粉末法在基体材料表面进行激光熔覆制备高熵合金涂层，预置粉末厚度为1mm，激光束采用10mm×1mm矩形光斑，多道熔覆搭接率为30％，激光熔覆功率为3100W，扫描速度为150mm/min。
(5)将步骤(4)得到的涂层进行精磨，抛光处理，表面粗糙度为0.4μm。
(6)对步骤(5)得到的涂层进行低温离子渗硫处理
将所述的高熵合金涂层置于离子渗硫炉体内部的阴极塔上，试样接阴极，炉壁接阳极，启动真空泵，当真空度达到10tor时，阴阳两极之间施加640V脉冲电压，炉内通入氢气和少量氩气，产生辉光放电现象，得到的氢离子和氩离子高速轰击阴极附近的CoCrFeNiMoW高熵合金涂层表面，当炉内温度达到250℃之后通入硫化氢，利用硫化氢气体对阴极的高熵合金涂层进行离子渗硫，渗硫温度为250℃，渗硫保温时间为2.5小时；硫化氢：氢气：氩气的体积比为30:200:10。其中渗硫保温时间是指通入硫化氢气体之后的保温时间，最终制备成的FeS/MoS2复合硫化物固体润滑膜厚度为3.6μm。
高熵合金性能测试：
经过步骤(4)后得到的高熵合金熔覆层成型质量良好，无裂纹，平均硬度57.2/HRC。
显微硬度
显微硬度的测量方式采用定距多点测试方法，沿熔覆层的最大熔深方向由表及里进行测定，测试所加载荷200g，保载时间15s，相邻测试点之间间隔为100μm。
步骤(4)后得到的高熵合金显微硬度测试结果如图15所示。
融敷层底部和基体材料结合处采用剪切实验测试熔覆层与基体之间的结合强度，结合强度约为920-960Mpa，由此可见，熔覆层与基体材料之间为冶金结合。
X射线光电子能谱分析：
图7为应用实例2中制备的离子渗硫层表面Fe、Mo、W、S元素的X射线光电子能谱分析结果。可见Fe元素在713.6eV，712.1eV，710.3eV处有较高的衍射峰，对照标准图谱可知，此时Fe元素的存在形式主要为FeS；Mo元素在232.3eV，232.8eV处有较高的衍射峰，对照标准图谱可知，此时Mo元素的存在形式主要是MoS2；W元素在35.0eV处衍射峰较高，对照标准图谱可知，此时W元素存在形式主要是WS2；S元素在162.4eV，160.8eV，161.5eV，163.8eV，163.1eV处都有较高的衍射峰，结合之前分析和标准图谱可知，S元素的存在形式有FeS，MoS2和WS2。因此可以确定，CoCrFeNiMoW高熵合金涂层表面离子渗硫层中成功制得了FeS，MoS2和WS2固体润滑相。
效果测试：
将CoCrFeNiMoW高熵合金涂层，CoCrFeNiW高熵合金涂层及表面制备的FeS/WS2润滑膜与应用实例2制备的FeS/MoS2/WS2复合硫化物固体润滑膜在干摩擦条件下进行摩擦学性能比较。
测试结果：图8为干摩擦条件下CoCrFeNiMoW、CoCrFeNiW高熵合金涂层以及FeS/WS2、FeS/MoS2/WS2复合硫化物固体润滑膜摩擦系数随时间变化曲线；其中，熔覆层表面硬度接近，分别为HRC55.2和HRC56.0。
图9为干摩擦条件下CoCrFeNiMoW、CoCrFeNiSi高熵合金涂层，以及FeS/WS2、FeS/MoS2/WS2复合硫化物固体润滑膜的磨损失重对比图。
从图8可以看出FeS/MoS2/WS2复合硫化物固体润滑膜摩擦系数最小且非常稳定，在整个摩擦过程中，FeS/MoS2/WS2复合硫化物固体润滑膜的摩擦系数始终低于CoCrFeNiMoW高熵合金涂层和FeS/WS2薄膜，并且一直处于稳定状态，说明相较于制备的其它涂层，本应用实例制备的FeS/MoS2/WS2复合硫化物固体润滑膜润滑性能好且稳定。
由图9可以看出FeS/MoS2/WS2复合硫化物固体润滑膜摩擦失重最小。说明在相同的服役条件下本应用实例制备的FeS/MoS2/WS2复合硫化物固体润滑膜及其摩擦副摩擦磨损寿命最长。
综上可知，本发明制备的FeS/MoS2/WS2复合硫化物固体润滑膜在干摩擦条件下其自身具有很优异的润滑性能，因此润滑性能较未渗硫之前和其他薄膜突出，具有稳定和优良的减摩耐磨性。
结合力测试：
对FeS/MoS2/WS2复合硫化物固体润滑膜与CoCrFeNiMoW高熵合金涂层表面的结合强度进行测试。测试结果如图10所示。由图可得，当载荷施加到43.5N时，摩擦力增长速度骤然变大，表明此时复合相固体润滑膜恰好脱离激光熔覆层基体，此时施加的载荷即固体润滑膜与渗硫基体的结合强度，为43.5N。根据表1所示的表面涂层结合强度标准，FeS/MoS2/WS2复合硫化物固体润滑膜与高熵合金涂层结合良好，这对于实际应用中其减摩耐磨能力的发挥都具有积极作用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种具有减摩耐磨性能的高熵合金，其特征在于，所述高熵合金含有至少以下五种金属元素Co、Cr、Fe、Ni和Mo。
2.根据权利要求1所述的具有减摩耐磨性能的高熵合金，其特征在于，所述高熵合金种含有金属元素W。
3.根据权利要求1或2所述的高熵合金，其特征在于，所述高熵合金中各金属元素含量为等摩尔比。
4.根据权利要求3所述的高熵合金，其特征在于，所述高熵合金通过激光熔覆技术附着于基体材料表面。
5.根据权利要求4所述的高熵合金，其特征在于，附着过程为：
(1)将纯度为99.9％的金属粉末，按照等摩尔比称量，均匀混合，利用球磨机球磨2小时，然后用粒度为300目的金属筛进行粉末的筛选；
(2)基体材料表面打磨清洗干净，去除表面的氧化皮和油污；
(3)利用预置粉末法在基体材料表面进行激光熔覆制备高熵合金涂层，预置粉末厚度为1mm，激光束采用10mm×1mm矩形光斑，多道熔覆搭接率为30％，激光熔覆功率为3100W，扫描速度为150mm/min。
6.根据权利要求5所述的高熵合金，其特征在于，熔覆后的高熵合金涂层表面进行等离子渗硫处理。
7.根据权利要求6所述的高熵合金，其特征在于，所述等离子渗硫处理条件为：真空度10tor、脉冲电压550V-700V、渗硫温度180℃-280℃、硫化氢气体作为渗硫气体、氢气、氩气做保护气。
8.根据权利要求6所述的高熵合金，其特征在于：所述低温离子渗硫处理具体方法为：
将高熵合金置于离子渗硫炉体内的阴极塔上，使其接离子渗硫炉阴极，炉壁接阳极，启动真空泵，当真空度达到10tor时，在阴阳两极之间施加550V-700V脉冲电压，炉内通入氢气和少量氩气，产生辉光放电现象，得到的氢离子和氩离子高速轰击阴极附近的高熵合金表面；当炉内温度达到180℃-280℃之间开始通入硫化氢，利用硫化氢气体对阴极的高熵合金进行渗硫，渗硫温度为180℃-280℃之间，渗硫保温时间为2-2.5小时。
9.根据权利要求6-8所述的高熵合金，其特征在于：等离子渗硫处理前，先对熔覆后的高熵合金涂层表面进行精磨和抛光至表面粗糙度为0.4um。
10.根据权利要求6-8所述的高熵合金，其特征在于：渗硫时硫化氢：氢气：氩气的体积比为30-35:200-240:8-10。
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