CN109251440A - 一种包含环保再生胶的聚氯乙烯防火复合材料 - Google Patents

Abstract

本发明属于聚氯乙烯防火材料加工技术领域，具体涉及一种包含环保再生胶的聚氯乙烯防火复合材料，包括以下原料：聚氯乙烯树脂、环保再生胶、酚醛树脂、污泥灰、硼酸锌、硬脂酸、磷酸酯甜菜碱、硅烷偶联剂。本发明相比现有技术具有以下优点：所述改性邻苯二甲酸二丁酯能够避免由于其本身易燃降低聚氯乙烯树脂复合材料的极限氧指数，环保再生胶的合理制备，能够提高环保再生胶的抗拉强度和拉断伸长率，使其密度和物理性能达到标准要求，与酚醛树脂、污泥灰及其他原料合理配比，各原料之间的相容性较好，所得复合材料的力学性能，且其阻燃性能较好，使用了污泥灰和环保再生胶作为原料，能够降低生产成本，适于推广。

Description

一种包含环保再生胶的聚氯乙烯防火复合材料

技术领域

本发明属于聚氯乙烯防火材料加工技术领域，具体涉及一种包含环保再生胶的聚氯乙烯防火复合材料。

背景技术

聚氯乙烯树脂是由氯乙烯单体在过氧化物或偶氮类化合物等引发剂的作用 下经聚合而成的热塑性高聚物，属于五大通用树脂之一；聚氯乙烯分子中各单体基本上都是头尾相接，分子链上具有电负性较强的氯原子，碳氯键的偶极矩大，使得树脂具有一定的极性，大分子链之间的相互作用力更强，内聚能密度更大，从而使材料表现出了良好的机械强度、耐化学腐蚀性、阻燃性及电绝缘性，因此被广泛地应用于工业塑料、农用塑料、建筑、电力、家电、包装等领域。

PVC因本身的含氯量高达56％，从而具有良好的耐燃性；但是，PVC的软化点温度在75-85℃之间，玻璃化转变温度在80℃左右，100℃以上开始分解(发生脱HCl反应)，180℃以上快速分解，200℃以上快速分解并变黑，因此，PVC的耐热性很差，当温度超过90℃，PVC制品容易软化，在外应力的作用下容易发生变形，而PVC的工业化制品成型是在其熔融状态下进行的，通常情况下PVC的加工温度在170-210℃，因此其加工性能也不好，加工过程中需要加入相应的热稳定剂来保证热成型工艺的顺利进行；目前，尽管可以通过一些途径如加入各种添加剂共混等将PVC制品的使用温度提高，但是却因此牺牲了PVC其他的一些优异性能，如硬质PVC的抗冲击性能差，受冲击时极易发生脆裂。

申请号为201710532198.1的申请文件中公开了一种聚氯乙烯耐热防火复合材料及其制备方法，加入具有核壳结构的丙烯酸酯橡胶，与甲基丙烯酸甲酯聚合，形成PMMA接枝物，进而改善PVC制品的抗冲击性能、表面光洁度和耐候性；通过加入硅灰石提高PVC制品的热稳定性，在高温条件下形成陶瓷层，对外界热量进行阻隔，同时保持材料本身的形状，氢氧化铝作为填料，在受热吸收燃烧过程中放出热量脱去结晶水，对聚合物起到冷却作用，另外，硅橡胶中的硅氧基转变为连续网格的二氧化硅结构，随着温度的升高，有助于复合材料的粘合，得到的防火复合材料防火性能较好，热稳定时间长，综合力学性能较好，但丙烯酸酯橡胶与石墨烯片价格较高，增加了复合材料的生产成本，限制了该复合材料的推广。

发明内容

本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种包含环保再生胶的聚氯乙烯防火复合材料。

本发明是通过以下技术方案实现的：一种包含环保再生胶的聚氯乙烯防火复合材料，包括以下重量份的原料：聚氯乙烯树脂100份、环保再生胶37-45份、酚醛树脂12-16份、污泥灰4-8份、硼酸锌2-4份、硬脂酸1-2份、磷酸酯甜菜碱0.1-0.3份、硅烷偶联剂0.2-0.6份；

所述环保再生胶的制备方法为：将废旧橡胶粉与相当于其重量8.5-9.5%洋葱提取料、4.5-5.5%妥尔油脂肪酸、2.8-3.6%柠檬酸酯、1.3-1.5%富马酸二甲酯、0.8-1.6%对硝基苯胺、2.2-2.6%改性邻苯二甲酸二丁酯、0.2-0.6%的六甲基二硅氮烷混合均匀，送入脱硫罐中，在压力为1.3-1.5MPa、温度为120-140℃的条件下处理40-60分钟，完成后调整压力为2.2-2.6MPa、温度为200-240℃，保持15-25分钟，完成后冷却、降压出料，然后在精炼机上混炼均匀，薄通出片，得到环保再生胶；

所述改性邻苯二甲酸二丁酯的制备方法为：按重量份计，将邻苯二甲酸二丁酯65-75份、十二烷基二甲基甜菜碱3-5份、纳米碳酸钙4-6份、聚磷酸铵1-3份、氯化锰0.3-0.5份混合置于球磨罐中，在液氮环境中以转速800-1200转/分钟，球料比为30:1，球磨混合2小时后取出，用碳酸氢钠水溶液冲洗后，再用去离子水溶液清洗，完成后在温度为50-60℃的条件下烘干至含水量低于10%即得；

所述污泥灰为将污泥灰原料与相当于其重量35-45%的稻壳混合，保持含水量为47-53%，在温度为55-65℃的发酵罐中密封保存，完成后取出烘干至含水量低于15%，在温度为600-700℃的条件下焚烧4-6小时，完成后用160-200目筛过滤，即得。

作为对上述方案的进一步改进，所述聚氯乙烯树脂的聚合度为2000-3000。

作为对上述方案的进一步改进，所述硅烷偶联剂由巯基三乙氧基硅烷偶联剂和乙烯基二甲氧基-乙氧基硅烷偶联剂以重量比4-6:1混合得到。

作为对上述方案的进一步改进，所述污泥灰原料为自来水厂沉淀池或浓缩池排出的物化污泥、工业废水处理产生的经浓缩池排出的物理法和化学法产生的物化细粒度污泥中的任意一种或多种混合。

作为对上述方案的进一步改进，所述废旧橡胶粉的粒径为40目。

作为对上述方案的进一步改进，所述洋葱提取料的制备方法为，将新鲜洋葱去皮后洗净，与相当于其重量30-40%的水混合，破碎匀浆，在温度为2-4℃的条件下保存3-5小时，然后将洋葱浆进行抽滤、分离出滤液和残渣，将滤液与相当于其重量3-4倍的石油醚混合，在温度为35-45℃的条件下水浴萃取4小时，分离水层和油层，将油层在温度为65-70℃的条件下蒸馏，即得。

作为对上述方案的进一步改进，所述碳酸氢钠水溶液的质量浓度为6-8%。

作为对上述方案的进一步改进，污泥灰制备过程中密封保存时间以发酵罐内压力达到0.65-0.75MPa为准。

邻苯二甲酸二丁酯作为增塑剂，具有较好的凝胶化能力，具有良好的软化能力，稳定性、耐挠曲性、粘结性和防水性均优于其他增塑剂，但其本身易燃，会影响聚氯乙烯树脂复合材料的极限氧指数；通过利用纳米碳酸钙、十二烷基二甲基甜菜碱、聚磷酸铵等混合改性，能够有效避免上述问题，保证复合材料抗冲击性和阻燃性。

本发明相比现有技术具有以下优点：所述改性邻苯二甲酸二丁酯能够避免由于其本身易燃降低聚氯乙烯树脂复合材料的极限氧指数，环保再生胶的合理制备，能够提高环保再生胶的抗拉强度和拉断伸长率，使其密度和物理性能达到标准要求，与酚醛树脂、污泥灰及其他原料合理配比，各原料之间的相容性较好，所得复合材料的力学性能，且其阻燃性能较好，使用了污泥灰和环保再生胶作为原料，能够降低生产成本，适于推广。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，聚氯乙烯树脂为山东登诺材料科技有限公司的市售品；基丁酸为湖北信康医药化工有限公司的市售品；废旧橡胶粉为灵寿县天隆矿产品加工厂市售品；酚醛树脂为济南大晖化工科技有限公司市售品，价格为14元/kg；硼酸锌为郑州通捷化工产品有限公司市售品；磷酸酯甜菜碱为上海圣轩生物化工有限公司市售品；其他原料于当地市场就近购置。

以下各组复合材料的制备方法为，将各原料混合后在温度为75℃的条件下共混1小时，完成后用双辊塑炼机在180℃的条件下塑炼10分钟得到混炼料，然后利用平板硫化机将混炼料在180℃、40MPa的条件下压制成板材，冷却，得到复合材料。

实施例1

一种包含环保再生胶的聚氯乙烯防火复合材料A1，包括以下重量份的原料：聚氯乙烯树脂100份、环保再生胶42份、酚醛树脂11份、污泥灰6份、硼酸锌3份、硬脂酸1.5份、磷酸酯甜菜碱0.2份、硅烷偶联剂0.4份；

所述环保再生胶的制备方法为：将废旧橡胶粉与相当于其重量9%洋葱提取料、5%妥尔油脂肪酸、3.2%柠檬酸酯、1.4%富马酸二甲酯、1.2%对硝基苯胺、2.4%改性邻苯二甲酸二丁酯、0.4%的六甲基二硅氮烷混合均匀，送入脱硫罐中，在压力为1.4MPa、温度为130℃的条件下处理50分钟，完成后调整压力为2.4MPa、温度为220℃，保持20分钟，完成后冷却、降压出料，然后在精炼机上混炼均匀，薄通出片，得到环保再生胶；

所述改性邻苯二甲酸二丁酯的制备方法为：按重量份计，将邻苯二甲酸二丁酯70份、十二烷基二甲基甜菜碱4份、纳米碳酸钙5份、聚磷酸铵2份、氯化锰0.4份混合置于球磨罐中，在液氮环境中以转速1000转/分钟，球料比为30:1，球磨混合2小时后取出，用碳酸氢钠水溶液冲洗后，再用去离子水溶液清洗，完成后在温度为55℃的条件下烘干至含水量低于10%即得；

所述污泥灰为将污泥灰原料与相当于其重量40%的稻壳混合，保持含水量为50%，在温度为60℃的发酵罐中密封保存，完成后取出烘干至含水量低于15%，在温度为650℃的条件下焚烧5小时，完成后用180目筛过滤，即得。

其中，所述聚氯乙烯树脂的聚合度为2500。

其中，所述硅烷偶联剂由巯基三乙氧基硅烷偶联剂和乙烯基二甲氧基-乙氧基硅烷偶联剂以重量比5:1混合得到。

其中，所述污泥灰原料为自来水厂沉淀池或浓缩池排出的物化污泥、工业废水处理产生的经浓缩池排出的物理法的物化细粒度污泥以重量比2:1混合。

其中，所述废旧橡胶粉的粒径为40目。

其中，所述洋葱提取料的制备方法为，将新鲜洋葱去皮后洗净，与相当于其重量35%的水混合，破碎匀浆，在温度为3℃的条件下保存4小时，然后将洋葱浆进行抽滤、分离出滤液和残渣，将滤液与相当于其重量3.5倍的石油醚混合，在温度为40℃的条件下水浴萃取4小时，分离水层和油层，将油层在温度为68℃的条件下蒸馏，即得。

其中，所述碳酸氢钠水溶液的质量浓度为7%。

其中，污泥灰制备过程中密封保存时间以发酵罐内压力达到0.7MPa为准。

实施例2

一种包含环保再生胶的聚氯乙烯防火复合材料A2，包括以下重量份的原料：聚氯乙烯树脂100份、环保再生胶37份、酚醛树脂16份、污泥灰4份、硼酸锌2份、硬脂酸2份、磷酸酯甜菜碱0.1份、硅烷偶联剂0.6份；

所述环保再生胶的制备方法为：将废旧橡胶粉与相当于其重量8.5%洋葱提取料、5.5%妥尔油脂肪酸、2.8%柠檬酸酯、1.3%富马酸二甲酯、1.6%对硝基苯胺、2.2%改性邻苯二甲酸二丁酯、0.6%的六甲基二硅氮烷混合均匀，送入脱硫罐中，在压力为1.5MPa、温度为120℃的条件下处理60分钟，完成后调整压力为2.2MPa、温度为240℃，保持25分钟，完成后冷却、降压出料，然后在精炼机上混炼均匀，薄通出片，得到环保再生胶；

所述改性邻苯二甲酸二丁酯的制备方法为：按重量份计，将邻苯二甲酸二丁酯75份、十二烷基二甲基甜菜碱3份、纳米碳酸钙4份、聚磷酸铵3份、氯化锰0.5份混合置于球磨罐中，在液氮环境中以转速800转/分钟，球料比为30:1，球磨混合2小时后取出，用碳酸氢钠水溶液冲洗后，再用去离子水溶液清洗，完成后在温度为60℃的条件下烘干至含水量低于10%即得；

所述污泥灰为将污泥灰原料与相当于其重量35%的稻壳混合，保持含水量为53%，在温度为55℃的发酵罐中密封保存，完成后取出烘干至含水量低于15%，在温度为700℃的条件下焚烧4小时，完成后用160目筛过滤，即得。

其中，所述聚氯乙烯树脂的聚合度为2000。

其中，所述硅烷偶联剂由巯基三乙氧基硅烷偶联剂和乙烯基二甲氧基-乙氧基硅烷偶联剂以重量比6:1混合得到。

其中，所述污泥灰原料为自来水厂沉淀池或浓缩池排出的物化污泥。

其中，所述废旧橡胶粉的粒径为40目。

其中，所述洋葱提取料的制备方法为，将新鲜洋葱去皮后洗净，与相当于其重量40%的水混合，破碎匀浆，在温度为4℃的条件下保存3小时，然后将洋葱浆进行抽滤、分离出滤液和残渣，将滤液与相当于其重量4倍的石油醚混合，在温度为35℃的条件下水浴萃取4小时，分离水层和油层，将油层在温度为70℃的条件下蒸馏，即得。

其中，所述碳酸氢钠水溶液的质量浓度为6%。

其中，污泥灰制备过程中密封保存时间以发酵罐内压力达到0.65MPa为准。

实施例3

一种包含环保再生胶的聚氯乙烯防火复合材料A3，包括以下重量份的原料：聚氯乙烯树脂100份、环保再生胶45份、酚醛树脂12份、污泥灰8份、硼酸锌4份、硬脂酸1份、磷酸酯甜菜碱0.3份、硅烷偶联剂0.2份；

所述环保再生胶的制备方法为：将废旧橡胶粉与相当于其重量9.5%洋葱提取料、4.5%妥尔油脂肪酸、3.6%柠檬酸酯、1.5%富马酸二甲酯、0.8%对硝基苯胺、2.6%改性邻苯二甲酸二丁酯、0.2%的六甲基二硅氮烷混合均匀，送入脱硫罐中，在压力为1.3MPa、温度为140℃的条件下处理40分钟，完成后调整压力为2.6MPa、温度为200℃，保持15分钟，完成后冷却、降压出料，然后在精炼机上混炼均匀，薄通出片，得到环保再生胶；

所述改性邻苯二甲酸二丁酯的制备方法为：按重量份计，将邻苯二甲酸二丁酯65份、十二烷基二甲基甜菜碱5份、纳米碳酸钙6份、聚磷酸铵1份、氯化锰0.3份混合置于球磨罐中，在液氮环境中以转速1200转/分钟，球料比为30:1，球磨混合2小时后取出，用碳酸氢钠水溶液冲洗后，再用去离子水溶液清洗，完成后在温度为50℃的条件下烘干至含水量低于10%即得；

所述污泥灰为将污泥灰原料与相当于其重量45%的稻壳混合，保持含水量为47%，在温度为65℃的发酵罐中密封保存，完成后取出烘干至含水量低于15%，在温度为600℃的条件下焚烧6小时，完成后用200目筛过滤，即得。

其中，所述聚氯乙烯树脂的聚合度为3000。

其中，所述硅烷偶联剂由巯基三乙氧基硅烷偶联剂和乙烯基二甲氧基-乙氧基硅烷偶联剂以重量比4:1混合得到。

其中，所述污泥灰原料为工业废水处理产生的经浓缩池排出的物理法和化学法产生的物化细粒度污泥。

其中，所述废旧橡胶粉的粒径为40目。

其中，所述洋葱提取料的制备方法为，将新鲜洋葱去皮后洗净，与相当于其重量30%的水混合，破碎匀浆，在温度为2℃的条件下保存5小时，然后将洋葱浆进行抽滤、分离出滤液和残渣，将滤液与相当于其重量3倍的石油醚混合，在温度为45℃的条件下水浴萃取4小时，分离水层和油层，将油层在温度为65℃的条件下蒸馏，即得。

其中，所述碳酸氢钠水溶液的质量浓度为8%。

其中，污泥灰制备过程中密封保存时间以发酵罐内压力达到0.75MPa为准。

实施例4

按照实施例1的配方制得包含环保再生胶的聚氯乙烯防火复合材料A4，所不同的是洋葱提取料替换为等重量的棕榈油；

实施例5

按照实施例1的配方制得包含环保再生胶的聚氯乙烯防火复合材料A5，所不同的是不含柠檬酸酯；

实施例6

按照实施例1的配方制得包含环保再生胶的聚氯乙烯防火复合材料A6，所不同的是改性邻苯二甲酸二丁酯替换为未改性的邻苯二甲酸二丁酯；

实施例7

按照实施例1的配方制得包含环保再生胶的聚氯乙烯防火复合材料A7，所不同的是不含酚醛树脂；

实施例8

按照实施例1的配方制得包含环保再生胶的聚氯乙烯防火复合材料A8，所不同的是不含污泥灰；

实施例9

按照实施例1的配方制得包含环保再生胶的聚氯乙烯防火复合材料A9，所不同的是不含稻壳；

实施例10

按照实施例1的配方制得包含环保再生胶的聚氯乙烯防火复合材料A4，所不同的是污泥灰为将污泥灰原料与相当于其重量40%的稻壳混合，保持含水量为12%，在温度为650℃的条件下焚烧5小时，完成后用180目筛过滤，即得。

以申请号为201710532198.1实施例2为对照组。

对各组复合材料性能进行检测，其中，极限氧指数(LOI)为特定实验环境中维持样品燃烧的最低氧气浓度；

采用标准GB2406-93规定的方法测试；

垂直燃烧测试(UL 94)按照标准GB/T2408-1996规定的方法测试；

维卡软化温度按照GB1634.3-2004试验标准测试，负荷为10N，升温速度为50℃/h。

在测试过程中，每组设置5个重复例求平均值，对各组试验性能检测，得到以下结果：

表1 防火性能

组别	LOI（vol%）	UL94	维卡软化温度（℃）	200℃热稳定时间（min）
					实施例1	39.8	V-0	98.6	53
实施例2	39.6	V-0	98.5	54
					实施例3	40.2	V-0	98.8	55
实施例4	39.7	V-0	98.2	48
					实施例5	39.8	V-0	98.6	53
实施例6	28.5	V-2	98.0	53
					实施例7	35.6	V-1	98.0	53
实施例8	36.9	V-1	98.0	53
					实施例9	38.4	V-0	98.0	53
实施例10	38.7	V-0	98.0	53
					对照组	40.1	V-0	98.0	53

通过表1中数据可以看出，本发明中在使用环保再生胶和污泥灰的条件下防火性能与对照组基本相同，适于推广。

表2 力学性能

组别	拉伸强度（MPa）	断裂伸长率（%）	冲击强度（KJ/m²）	弯曲强度（MPa）
					实施例1	63.9	12.8	22.5	78.4
实施例2	64.2	12.9	22.8	78.6
					实施例3	64.7	13.2	23.2	78.9
实施例4	62.8	12.6	20.7	77.3
					实施例5	63.2	12.7	21.9	77.8
实施例6	62.5	13.8	21.3	77.6
					实施例7	63.0	12.7	21.8	77.8
实施例8	63.7	12.7	22.0	78.2
					实施例9	63.9	12.8	22.1	78.0
实施例10	63.6	12.7	22.0	77.9
					对照组	61.5	12.3	18.2	76.0

通过表2中数据可以看出，本发明中综合力学强度相比对照组有了一定的提高，适用范围更广。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (8)

1.一种包含环保再生胶的聚氯乙烯防火复合材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：聚氯乙烯树脂100份、环保再生胶37-45份、酚醛树脂12-16份、污泥灰4-8份、硼酸锌2-4份、硬脂酸1-2份、磷酸酯甜菜碱0.1-0.3份、硅烷偶联剂0.2-0.6份；

所述环保再生胶的制备方法为：将废旧橡胶粉与相当于其重量8.5-9.5%洋葱提取料、4.5-5.5%妥尔油脂肪酸、2.8-3.6%柠檬酸酯、1.3-1.5%富马酸二甲酯、0.8-1.6%对硝基苯胺、2.2-2.6%改性邻苯二甲酸二丁酯、0.2-0.6%的六甲基二硅氮烷混合均匀，送入脱硫罐中，在压力为1.3-1.5MPa、温度为120-140℃的条件下处理40-60分钟，完成后调整压力为2.2-2.6MPa、温度为200-240℃，保持15-25分钟，完成后冷却、降压出料，然后在精炼机上混炼均匀，薄通出片，得到环保再生胶；

所述改性邻苯二甲酸二丁酯的制备方法为：按重量份计，将邻苯二甲酸二丁酯65-75份、十二烷基二甲基甜菜碱3-5份、纳米碳酸钙4-6份、聚磷酸铵1-3份、氯化锰0.3-0.5份混合置于球磨罐中，在液氮环境中以转速800-1200转/分钟，球料比为30:1，球磨混合2小时后取出，用碳酸氢钠水溶液冲洗后，再用去离子水溶液清洗，完成后在温度为50-60℃的条件下烘干至含水量低于10%即得；

所述污泥灰为将污泥灰原料与相当于其重量35-45%的稻壳混合，保持含水量为47-53%，在温度为55-65℃的发酵罐中密封保存，完成后取出烘干至含水量低于15%，在温度为600-700℃的条件下焚烧4-6小时，完成后用160-200目筛过滤，即得。

2.如权利要求1所述一种包含环保再生胶的聚氯乙烯防火复合材料，其特征在于，所述聚氯乙烯树脂的聚合度为2000-3000。

3.如权利要求1所述一种包含环保再生胶的聚氯乙烯防火复合材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂由巯基三乙氧基硅烷偶联剂和乙烯基二甲氧基-乙氧基硅烷偶联剂以重量比4-6:1混合得到。

4.如权利要求1所述一种包含环保再生胶的聚氯乙烯防火复合材料，其特征在于，所述污泥灰原料为自来水厂沉淀池或浓缩池排出的物化污泥、工业废水处理产生的经浓缩池排出的物理法和化学法产生的物化细粒度污泥中的任意一种或多种混合。

5.如权利要求1所述一种包含环保再生胶的聚氯乙烯防火复合材料，其特征在于，所述废旧橡胶粉的粒径为40目。

6.如权利要求1所述一种包含环保再生胶的聚氯乙烯防火复合材料，其特征在于，所述洋葱提取料的制备方法为，将新鲜洋葱去皮后洗净，与相当于其重量30-40%的水混合，破碎匀浆，在温度为2-4℃的条件下保存3-5小时，然后将洋葱浆进行抽滤、分离出滤液和残渣，将滤液与相当于其重量3-4倍的石油醚混合，在温度为35-45℃的条件下水浴萃取4小时，分离水层和油层，将油层在温度为65-70℃的条件下蒸馏，即得。

7.如权利要求1所述一种包含环保再生胶的聚氯乙烯防火复合材料，其特征在于，所述碳酸氢钠水溶液的质量浓度为6-8%。

8.如权利要求1所述一种包含环保再生胶的聚氯乙烯防火复合材料，其特征在于，污泥灰制备过程中密封保存时间以发酵罐内压力达到0.65-0.75MPa为准。