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CN109233206B - 耐摩擦磨损的植物纤维/环氧树脂复合材料的制备方法 - Google Patents

耐摩擦磨损的植物纤维/环氧树脂复合材料的制备方法 Download PDF

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CN109233206B CN201811039553.2A CN201811039553A CN109233206B CN 109233206 B CN109233206 B CN 109233206B CN 201811039553 A CN201811039553 A CN 201811039553A CN 109233206 B CN109233206 B CN 109233206B
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Abstract

本发明公开了一种耐摩擦磨损天然纤维/环氧树脂复合材料的制备方法。将植物纤维进行短切加工后加入到聚乙烯亚胺水溶液中，通过磁力搅拌和超声进行处理，将植物纤维取出过滤；再将过滤后的植物纤维加入氧化石墨微片的水溶液，磁力搅拌和超声处理，取出过滤干燥得到改性植物纤维；环氧树脂和固化剂常温下机械搅拌下按照比例进行初混合，再加入步骤二获得的改性植物纤维，然后将混合物导入模具在超声水浴中预固化再固化；固化结束后冷却至常温，取出样条即为植物纤维/环氧树脂复合材料。本发明的植物纤维/环氧树脂复合材料具有良好的力学性能，能有效地降低其与金属对摩材料的摩擦系数与磨损率，能有效地降低摩擦表面的温度。

Description

耐摩擦磨损的植物纤维/环氧树脂复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制造技术领域，涉及了一种耐摩擦磨损的植物纤维/环氧树脂复合材料的制备方法。
技术背景
植物纤维密度小、价格低、资源丰富且可再生，除了广泛地应用于纺织材料和燃料外，近年来开始向汽车配件行业，航天材料，运动器械和建筑材料等领域进军。目前研究较多的剑麻纤维、芒麻纤维、竹纤维和椰壳纤维等植物纤维，由于比模量和比强度上与无机类合成纤维相近，且加工过程较为绿色，不会引起皮肤和呼吸道的过敏反应(如玻璃纤维)，因而广泛应用于制备植物纤维/树脂复合材料。
环氧树脂是制备高性能复合材料的常用基体材料，环氧树脂与碳纤维材料复合，可以制备力学强度大、冲击韧性高并且耐热性能好的火箭尾翼片；环氧树脂与纤维布进行层压可以制造电机和电器的绝缘结构件；环氧树脂与玻璃纤维复合可制造耐腐蚀容器。环氧树脂以优异的粘结强度、极高的内聚力以及优良的耐腐蚀性等成为了制备植物纤维复合材料的理想基体。
植物纤维存在易吸湿、与基体树脂相容性差等缺点，从而导致植物纤维/环氧树脂复合材料的应用受到限制。特别将植物纤维加入树脂中，会使得复合材料的摩擦磨损性能急剧下降，这主要是由于在和其他材料的摩擦磨损的过程中，由于植物纤维与树脂基体的相容性较差，植物纤维容易从树脂中剥离出来，进一步加速植物纤维复合材料的磨损。此外，剥离出来的植物纤维由于表面含有大量的亲水基团，在空气气氛的摩擦磨损中容易快速吸水，进一步加速金属摩擦副的磨蚀。
发明内容
为了解决背景技术中存在的问题，本发明提出了一种耐摩擦磨损的植物纤维/环氧树脂复合材料的制备方法。本发明方法将天然纤维进行快速有效且环保的处理后，与低温固化环氧树脂体系进行复合，通过超声分散和模具翻转来防止样品的不均匀和分层出现，使得采用该方法制备的植物纤维/环氧树脂复合材料对于金属摩擦副具有良好的耐摩擦磨损性能，且材料的力学性能较一般方法制备的复合材料有所提高。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是包含以下步骤：
步骤一：将植物纤维进行短切加工后，形成长度为1厘米左右、直径分布范围为50～200um的短切纤维，加入到50℃的聚乙烯亚胺水溶液中，通过磁力搅拌和超声进行处理5min，将植物纤维快速取出过滤；
再将过滤后的植物纤维加入70℃氧化石墨微片的水溶液，磁力搅拌和超声处理10min，取出过滤，在温度90℃下干燥12小时得到改性植物纤维；
步骤二：环氧树脂和固化剂常温下机械搅拌下按照比例进行初混合，再加入步骤二获得的改性植物纤维，然后将混合物导入模具在90℃超声水浴中预固化1小时，再在80℃固化3～5小时；
步骤三：固化结束后冷却至常温，取出样条即为植物纤维/环氧树脂复合材料。
本发明特殊地将植物纤维用氧化石墨微片进行处理改性，为植物纤维/环氧树脂复合材料的制备获得提供了力学机械的改善作用。
本发明处理方法，主要是利用聚乙烯亚胺在水溶液条件下与植物纤维表面的纤维素进行交联，在其表面形成较厚的吸附层；再将具有负电性的氧化石墨微片与具有正电性的纤维表面的聚乙烯亚胺进行作用形成表面层，降低表面的极性和亲水性。
所述步骤一中，植物纤维选用椰纤维和芒麻纤维。
所述步骤一中，聚乙烯亚胺水溶液的质量分数为10～15％，聚乙烯亚胺的聚合度在100左右；氧化石墨微片的直径分布范围为10～15um，氧化石墨微片厚度分布范围为50～100nm，纯度为99.92％，氧化石墨微片水溶液的质量分数为3～5％。
所述步骤二中，所述的环氧树脂和固化剂的质量比为2:1～3:1；改性植物纤维占环氧树脂和固化剂的质量总和的5％～15％。优选地，改性植物纤维的加入质量占加入环氧树脂和固化剂混合物的10％质量分数。
所述步骤二中，所述的固化剂为2-(1-哌嗪基)乙胺、苄醇混合物。
所述步骤二中，所述的环氧树脂采用4,4-(1-甲基亚乙)双苯酚与(氯甲基)环氧乙烷的聚合物或者2,2-[1,4丁二基二(氧亚甲基)二环氧乙烷和2,3-环氧丙基混合物。
所述步骤二中，在固化过程中每过半小时翻转一次模具，以防止纤维形成底部浓度较高、顶部浓度较低的分层分布。
本发明采用的环氧树脂固化体系，固化温度较低且常温下粘度较高，与高温固化体系相比，该固化体系可以有效地防止高温条件下植物纤维的焦化；此外，较高的粘度有利于植物纤维在环氧树脂中的稳定分散，不易沉降形成分层。通过上面方法处理的植物纤维表面被聚乙烯亚胺覆盖，有利于增加植物纤维和环氧树脂之间的结合力，从而增强复合材料的力学强度。
本发明将氧化石墨微片引入植物纤维的表面主要是为了在植物纤维表面形成微纳结构的多尺度增强体系，有利于进一步增强植物纤维与树脂基体的粘结强度，有利于复合材料的磨损的过程中的润滑和减摩。
本发明所采用的氧化石墨微片导热性极好，有利于降低摩擦中所产生的摩擦热，降低摩擦磨损。
通过实施例实施验证，通过本发明方法制备的短纤型植物纤维/环氧树脂复合材料具有良好的力学性能，其拉伸强度大于36MPa，断裂伸长率达到6.3～9.8％，冲击强度提高22％～67％，摩擦系数可以低至0.22，磨损率最小可达96mm3/1000r，此外在摩擦的过程中能有效地降低摩擦表面的温度，防止磨损的进一步加剧。
本发明的有益效果是：
(1)本发明使用植物纤维，来源广泛且价格低廉，可在自然环境下降解，为环境友好性材料。
(2)本发明处理纤维的方法快速且在水性条件下进行，未使用有机溶剂，较为环保。
(3)本发明制备复合材料的预固化采用超声固化体系，并在固化过程中不断翻转模具，有助于植物纤维在环氧树脂中的均匀分散，防止植物纤维沉底，形成底部浓度高，顶部浓度低的分层材料。
(4)本发明制备的植物纤维/环氧树脂复合材料具有良好的力学强度且具有较低的摩擦系数与磨损率，有利于其在汽车和建筑领域的使用和推广。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应该将此理解为本发明的范围仅限于一下实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
本发明的实施例如下：
实施例1
步骤一：将椰纤维进行短切加工后，形成长度为1厘米左右、直径分布范围为100～200um的短切纤维，加入到50℃的10％质量分数的聚乙烯亚胺水溶液中，通过磁力搅拌和超声进行处理5min，将植物纤维快速取出过滤，再将纤维加入3％质量分数的70℃氧化石墨微片的水溶液，磁力搅拌和超声处理10min，取出过滤，在90℃干燥12小时得到改性植物纤维。
步骤二：先将环氧树脂和固化剂常温下以2:1的质量比在机械搅拌下进行初混合，再加入10％质量分数的改性纤维，然后将其导入模具，在90℃的超声水浴中预固化1小时，再在80℃固化5小时。固化结束，冷却至常温，取出样条，标记为实施例1。
本实施例和对比例1的测试力学性能和摩擦磨损性能的对比测试结果见下表。
表1
Figure BDA0001791764440000041
注：摩擦磨损测试的对摩材料为304不锈钢；摩损表面温度在摩擦磨损实验结束后，通过红外非触式温度计，在距离表面10cm的地方进行测量，取五个点测试，然后取平均值。
实施例2
步骤一：将椰纤维进行短切加工后，形成长度为1厘米左右、直径分布范围为100～200um的短切纤维，加入到50℃的15％质量分数的聚乙烯亚胺水溶液中，通过磁力搅拌和超声进行处理5min，将植物纤维快速取出过滤，再将纤维加入5％质量分数的70℃氧化石墨微片的水溶液，磁力搅拌和超声处理10min，取出过滤，在90℃干燥12小时得到改性植物纤维。
步骤二：先将环氧树脂和固化剂常温下以3:1的质量比在机械搅拌下进行初混合，再加入15％质量分数的改性纤维，然后将其导入模具，在90℃的超声水浴中预固化1小时，再在80℃固化4小时。固化结束，冷却至常温，取出样条，标记为改性植物纤维/环氧树脂复合材料。
本实施例和对比例1的测试力学性能和摩擦磨损性能的对比测试结果见下表。
表2
检测项目 执行标准 对比例1 对比例2 实施例2
拉伸强度(MPa) GB/T1040-2006 28 25 42
断裂伸长率(％) GB/T1040-2006 7.3 10.2 6.3
弯曲强度(Mpa) GB/T9341-2008 38.9 31.7 56.4
冲击强度(KJ/m<sup>2</sup>) GB/T1843-2008 5.8 6.4 8.6
摩擦系数 GB 10006-88 0.42 0.53 0.32
磨损(mm<sup>3</sup>/1000r) GB/T 5478-2008 197 157 106
摩损表面温度(℃) 红外线非触式 79 77 61
注：摩擦磨损测试的对摩材料为304不锈钢；摩损表面温度在摩擦磨损实验结束后，通过红外非触式温度计，在距离表面10cm的地方进行测量，取五个点测试，然后取平均值。
实施例3
步骤一：将椰纤维进行短切加工后，形成长度为1厘米左右、直径分布范围为100～200um的短切纤维，加入到50℃的12％质量分数的聚乙烯亚胺水溶液中，通过磁力搅拌和超声进行处理5min，将植物纤维快速取出过滤，再将纤维加入4％质量分数的70℃氧化石墨微片的水溶液，磁力搅拌和超声处理10min，取出过滤，在90℃干燥12小时得到改性植物纤维。
步骤二：先将环氧树脂和固化剂常温下以2.5:1的质量比在机械搅拌下进行初混合，再加入12％质量分数的改性纤维，然后将其导入模具，在90℃的超声水浴中预固化1小时，再在80℃固化3小时。固化结束，冷却至常温，取出样条，标记为改性植物纤维/环氧树脂复合材料。
本实施例和对比例1的测试力学性能和摩擦磨损性能的对比测试结果见下表。
表3
Figure BDA0001791764440000051
Figure BDA0001791764440000061
注：摩擦磨损测试的对摩材料为304不锈钢；摩损表面温度在摩擦磨损实验结束后，通过红外非触式温度计，在距离表面10cm的地方进行测量，取五个点测试，然后取平均值。
实施例4
步骤一：将芒麻纤维进行短切加工后，形成长度为1厘米左右、直径分布范围为100～200um的短切纤维，加入到50℃的15％质量分数的聚乙烯亚胺水溶液中，通过磁力搅拌和超声进行处理5min，将植物纤维快速取出过滤，再将纤维加入3％质量分数的70℃氧化石墨微片的水溶液，磁力搅拌和超声处理10min，取出过滤，在90℃干燥12小时得到改性植物纤维。
步骤二：先将环氧树脂和固化剂常温下以3:1的质量比在机械搅拌下进行初混合，再加入15％质量分数的改性纤维，然后将其导入模具，在90℃的超声水浴中预固化1小时，再在80℃固化3小时。固化结束，冷却至常温，取出样条，标记为改性植物纤维/环氧树脂复合材料。
本实施例和对比例1的测试力学性能和摩擦磨损性能的对比测试结果见下表。
表4
检测项目 执行标准 对比例1 对比例2 实施例4
拉伸强度(MPa) GB/T1040-2006 28 25 45
断裂伸长率(％) GB/T1040-2006 7.3 10.2 9.8
弯曲强度(Mpa) GB/T9341-2008 38.9 31.7 46.1
冲击强度(KJ/m<sup>2</sup>) GB/T1843-2008 5.8 6.4 9.7
摩擦系数 GB 10006-88 0.42 0.53 0.36
磨损(mm<sup>3</sup>/1000r) GB/T 5478-2008 197 157 110
摩损表面温度(℃) 红外线非触式 79 77 71
注：摩擦磨损测试的对摩材料为304不锈钢；摩损表面温度在摩擦磨损实验结束后，通过红外非触式温度计，在距离表面10cm的地方进行测量，取五个点测试，然后取平均值。
实施例5
步骤一：将芒麻纤维进行短切加工后，形成长度为1厘米左右、直径分布范围为100～200um的短切纤维，加入到50℃的10％质量分数的聚乙烯亚胺水溶液中，通过磁力搅拌和超声进行处理5min，将植物纤维快速取出过滤，再将纤维加入5％质量分数的70℃氧化石墨微片的水溶液，磁力搅拌和超声处理10min，取出过滤，在90℃干燥12小时得到改性植物纤维。
步骤二：先将环氧树脂和固化剂常温下以2:1的质量比在机械搅拌下进行初混合，再加入10％质量分数的改性纤维，然后将其导入模具，在90℃的超声水浴中预固化1小时，再在80℃固化5小时。固化结束，冷却至常温，取出样条，标记为改性植物纤维/环氧树脂复合材料。
本实施例和对比例1的测试力学性能和摩擦磨损性能的对比测试结果见下表。
表5
检测项目 执行标准 对比例1 对比例2 实施例5
拉伸强度(MPa) GB/T1040-2006 28 25 39
断裂伸长率(％) GB/T1040-2006 7.3 10.2 8.4
弯曲强度(Mpa) GB/T9341-2008 38.9 31.7 44.3
冲击强度(KJ/m<sup>2</sup>) GB/T1843-2008 5.8 6.4 7.1
摩擦系数 GB 10006-88 0.42 0.53 0.35
磨损(mm<sup>3</sup>/1000r) GB/T 5478-2008 197 157 105
摩损表面温度(℃) 红外线非触式 79 77 68
注：摩擦磨损测试的对摩材料为304不锈钢；摩损表面温度在摩擦磨损实验结束后，通过红外非触式温度计，在距离表面10cm的地方进行测量，取五个点测试，然后取平均值。
实施例6
步骤一：将芒麻纤维进行短切加工后，形成长度为1厘米左右、直径分布范围为100～200um的短切纤维，加入到50℃的12％质量分数的聚乙烯亚胺水溶液中，通过磁力搅拌和超声进行处理5min，将植物纤维快速取出过滤，再将纤维加入4％质量分数的70℃氧化石墨微片的水溶液，磁力搅拌和超声处理10min，取出过滤，在90℃干燥12小时得到改性植物纤维。
步骤二：先将环氧树脂和固化剂常温下以2.5:1的质量比在机械搅拌下进行初混合，再加入12％质量分数的改性纤维，然后将其导入模具，在90℃的超声水浴中预固化1小时，再在80℃固化4小时。固化结束，冷却至常温，取出样条，标记为改性植物纤维/环氧树脂复合材料。
本实施例和对比例1的测试力学性能和摩擦磨损性能的对比测试结果见下表。
表6
检测项目 执行标准 对比例1 对比例2 实施例6
拉伸强度(MPa) GB/T1040-2006 28 25 41
断裂伸长率(％) GB/T1040-2006 7.3 10.2 8.9
弯曲强度(Mpa) GB/T9341-2008 38.9 31.7 48.3
冲击强度(KJ/m<sup>2</sup>) GB/T1843-2008 5.8 6.4 7.4
摩擦系数 GB 10006-88 0.42 0.53 0.29
磨损(mm<sup>3</sup>/1000r) GB/T 5478-2008 197 157 96
摩损表面温度(℃) 红外线非触式 79 77 68
注：摩擦磨损测试的对摩材料为304不锈钢；摩损表面温度在摩擦磨损实验结束后，通过红外非触式温度计，在距离表面10cm的地方进行测量，取五个点测试，然后取平均值。
上述各个表格中的对比例如下：
对比例1制备方法：
按照如下方法制备一组原始标准样品：将椰纤维进行短切加工后，形成长度为1厘米左右、直径分布范围为100～200um的短切纤维，先将环氧树脂和固化剂常温下以2:1的质量比在机械搅拌下进行初混合，再加入椰纤维，椰纤维占环氧树脂和固化剂总质量的10％，然后将其导入模具，在90℃的条件下预固化1小时，再在80℃固化5小时。固化结束，冷却至常温，取出样条，标记为对比例1。
对比例2制备方法：
按照文献《Manjula R,Raju N V,Chakradhar R,et al.Effect of ThermalAging and Chemical Treatment on Tensile Properties of Coir Fiber[J].Journalof Natural Fibers,2017,15(1):1-10.》所述方法对椰纤维进行改性，将10％的改性椰纤维加入到环氧树脂和固化剂的混合物中，强力搅拌，导入模具，在90℃的条件下预固化1小时，再在80℃固化5小时。固化结束，冷却至常温，取出样条，标记为对比例2。
通过上述实施例子和对比例子比较后明显可见，本发明制备获得的植物纤维/环氧树脂复合材料具有良好的力学性能，能有效地降低其与金属对摩材料的摩擦系数与磨损率，能有效地降低摩擦表面的温度，具有其突出显著的技术效果。

Claims (4)

1.一种耐摩擦磨损的植物纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
步骤一：将植物纤维进行短切加工后，形成长度为1厘米左右、直径分布范围为50～200um的短切纤维，加入到50℃的聚乙烯亚胺水溶液中，通过磁力搅拌和超声进行处理5min，将植物纤维取出过滤；
再将过滤后的植物纤维加入70℃氧化石墨微片的水溶液，磁力搅拌和超声处理10min，取出过滤，在温度90℃下干燥12小时得到改性植物纤维；
所述步骤一中，植物纤维选用椰纤维和芒麻纤维；
步骤二：环氧树脂和固化剂常温下机械搅拌下按照比例进行初混合，再加入步骤二获得的改性植物纤维，然后将混合物导入模具在90℃超声水浴中预固化1小时，再在80℃固化3～5小时；
所述步骤二中，所述的固化剂为2-(1-哌嗪基)乙胺、苄醇混合物；
所述步骤二中，所述的环氧树脂采用4,4-(1-甲基亚乙)双苯酚与(氯甲基)环氧乙烷的聚合物或者2,2-[1,4丁二基二(氧亚甲基)二环氧乙烷和2,3-环氧丙基混合物；
步骤三：固化结束后冷却至常温，取出样条即为植物纤维/环氧树脂复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种耐摩擦磨损的植物纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，聚乙烯亚胺水溶液的质量分数为10～15％，聚乙烯亚胺的聚合度在100左右；氧化石墨微片的直径分布范围为10～15um，氧化石墨微片厚度分布范围为50～100nm，纯度为99.92％，氧化石墨微片水溶液的质量分数为3～5％。
3.根据权利要求1所述的一种耐摩擦磨损的植物纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，所述的环氧树脂和固化剂的质量比为2:1～3:1；改性植物纤维占环氧树脂和固化剂的质量总和的5％～15％。
4.根据权利要求1所述的一种耐摩擦磨损的植物纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，在固化过程中每过半小时翻转一次模具。
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