CN109211829A - 一种基于SiPLS的近红外光谱法测定大米中水分含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于SiPLS的近红外光谱法测定大米中水分含量的方法，包括：采用X‑Y残差分析法对异常样本进行了剔除，运用经典Kennard‑Stone法对校正集及预测集样本进行了选取，利用二阶导数对近红外光谱进行了预处理优化，采用SiPLS法将光谱划分为25个子区间，利用其中的第3、9、18、20号4个子区间联合建立了大米中水分模型，校正集决定系数为0.9573，校正集均方根误差为0.3886。利用40个验证集样品对定标模型进行了验证，预测相关系数达0.9625，平均预测回收率为100.27％，说明模型具有良好的预测能力。相较于全谱建模，采用SiPLS法建立的模型不仅精简，还提高了模型的预测精度。本发明的方法作为一种准确、无损、环保的检测手段，能够用于大米中水分含量的快速测定。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术领域，尤其是一种基于组合区间偏最小二乘法(SiPLS)的近红外光谱法测定大米中水分含量的方法。
背景技术
大米含水量直接关系到了大米的储藏安全，由于没有外壳的保护，大米在储藏过程中极易在环境中吸水受潮，进而加速米粒的陈化与发霉变质，故在储藏过程中随时保持对大米含水量的监测是十分必要的。
水分含量也是评价大米食味和品质的重要指标，水分含量小的大米蒸煮后会引起表面龟裂，使米饭黏性增加，丧失弹性，进而影响食味品质。故如何使大米含水量在安全储藏和食味品质之间找到一个平衡点至关重要，为此需要建立一种快速、准确检测大米中水分的方法。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种基于SiPLS的近红外光谱法测定大米中水分含量的方法，该方法成本低，检测速度快，且能在不破坏样品的前提下完成检测。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种基于SiPLS的近红外光谱法测定大米中水分含量的方法，包括以下步骤：
(1)采用国标GB5009.3-2016干燥法检测大米中水分含量，得到化学值；
(2)利用近红外仪器扫描大米，得到大米的近红外光谱；
(3)对异常光谱进行剔除，然后选出校正集和预测集，优化光谱预处理方法，采用SiPLS法优选特征波长区间；
(4)采用优化后的参数建立近红外模型；
(5)分别采用内部交叉验证法和外部检验法对模型的准确度和可靠性进行验证。
进一步地，包括检测大米中的水分含量，得到化学值；利用近红外仪器扫描大米样品，得到大米样品的近红外光谱；用多种光谱预处理方法筛选处理近红外光谱，采用组合区间偏最小二乘法法优选最佳光谱区间，使用优化后的参数建立近红外模型，验证已建立好的近红外模型，能够随时灵活使用建立的模型对不同大米进行快速检测监督。
进一步地，包括步骤(3)中，对异常光谱进行剔除的方法包括：霍特林T2统计法，X-Y残差分析法和3D视图分析法，对三种方法进行比较，最后选择出最优的一种方法用来剔除光谱。
进一步地，包括步骤(3)中，所述光谱预处理方法包括：平滑、归一化、一阶导数、多元散射校正、标准正态交换、二阶导数中的一种或几种。
进一步地，包括将全光谱分为5到40个区间，建立和比较了2、3、4个子区间组合的最佳PLS模型。
本发明一个较佳实施例中，一种基于SiPLS的近红外光谱法测定大米中水分含量的方法。
本发明解决了背景技术中存在的缺陷，本发明具备以下有益效果：
(1)本发明的方法中，SiPLS将全光谱划分为不同的区间，通过比较交叉验证均方根误差，优选出最优的特征波长区间，相较于全光谱建立近红外模型，本发明方法剔除了全光谱中包含了大量的无用信息和随机噪声，节省了计算时间，精简了模型，提高了模型的预测精度和预测能力。
(2)该方法操作简单，能够快速且无损的检测大米样品中的水分含量，并且检测的精度较高。
(3)在不同的时间和不同的天气状态下，对检测大米所处的环境预先调节，保证检测大米不受环境影响，使检测结果更加精准，对于大米后期的储藏温度和湿度灵活调节。
(4)对不同收割年份的大米，进行检测建模，所得数据能够更好的处理陈年旧米，合理安排陈年旧米的使用，不浪费粮食，节约资源。
(5)本方法突破了传统的全光谱近红外建模方法，利用新型的组合区间偏最小二乘法，通过优选特征波长区间，建立了大米中水分的近红外模型，该模型得到了很大的简化，节省了计算时间，且提高了模型的预测精度和预测能力，能够用于大米中水分的快速检测，为大米水分的实时监测提供了一种有效的方法。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明；
图1大米原始近红外光谱图；
图2导数去噪处理后的光谱图；
图3SiPLS选择的最佳区间组合3、9、18、20光谱图；
图4校正集SiPLS模型水分预测值与实测值的散点图；
图5预测集siPLS模型水分预测值与实测值的散点图。
具体实施方式
现在结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明，这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本方法结构，因此其仅显示与本发明有关的方法构成。
如图1-5所示，一种基于SiPLS的近红外光谱法测定大米中水分含量的方法，包括如下步骤：
1.对大米样品进行制备，并采用直接干燥法测定大米中水分的化学值。
2.近红外光谱的采集，采样方式为积分球漫反射，采样点数1154。
3.采用三种不同的异常样本剔除方法：霍特林T2统计法，X-Y残差分析法和3D视图分析法对样本进行剔除，最后采用X-Y残差分析法剔除样本后得到了最佳结果，校正均方根误差最小，为0.4708。
4.采用Kennard–Stone法将样本集划分为校正集和预测集，其中校正集282个样本，预测集40个样本，校正集样品大米含水量的变化范围在9.1％～16.2％之间，预测集样品含水量在8.1％～17.7％之间。
5.以相关系数和均方根误差作为评判标准，考察了多元散射校正(MSC)，标准正态交换(SNV)，归一化(Normalize)，平滑(Smoothing)等几种光谱预处理方法对SiPLS法模型建立的影响，采用二阶导数法处理光谱图后使建型质量达到最优，校正集均方根误差RMSECV为0.3923，校正系数达到了0.9564。
6.将全光谱分为5到40个区间，分别建立和比较了2、3、4个子区间组合的最佳PLS模型。以模型的RMSECV值为各模型的精度衡量标准，将特征光谱划分为25个子区间时，建立于第3、9、18、20号4个子区间之上的模型是最佳的，此时校正集均方根误差RMSECV为0.3886，相关系数达到了0.9573。相较于全光谱建模，此模型得到了很大的简化，其实际采用的波数点个数为116个，比全光谱模型少了89.9％。
7.选取40个未参与定标的样品对SiPLS所建模型的可靠性进行了检验，预测集相关系数为0.9625，预测均方根误差(RMSEP)为0.6497，表明预测值与实测值之间有很好的相关性。对模型的预测值和实测值进行了T检验，结果显示P＝0.95>0.05，表明两组数据之间没有显著性差异。40个样品水分含量的平均预测回收率为100.27％，表明模型可以很好的对未知样品中的水分进行准确的预测。
试验结果
表1 不同光谱预处理方法对SiPLS建模的影响
表2 选择不同光谱区域的SiPLS模型的统计结果
表3 大米水分定标模型预测值与实测值的比较
本发明使用时，提供一种基于SiPLS的近红外光谱法测定大米中水分含量的方法，该方法成本低，检测速度快，操作简单，能够快速且无损的检测大米样品中的水分含量，并且检测的精度较高。
以上依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定技术性范围。
Claims (6)
1.一种基于SiPLS的近红外光谱法测定大米中水分含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用国标GB5009.3-2016的干燥法检测大米中水分含量，得到化学值；
(2)利用近红外仪器扫描大米,得到大米的近红外光谱；
(3)对异常光谱进行剔除，然后选出校正集和预测集，优化光谱预处理方法，采用SiPLS法筛选特征波长区间；
(4)采用筛选后的参数建立近红外模型；
(5)分别采用内部交叉验证法和外部检验法对模型的准确度和可靠性进行验证。
2.根据权利要求1所述的基于SiPLS的近红外光谱法测定大米中水分含量的方法，其特征在于，其中步骤(3)中，对异常光谱进行剔除的方法包括：霍特林T2统计法，X-Y残差分析法和3D视图分析法。
3.根据权利要求1所述的基于SiPLS的近红外光谱法测定大米中水分含量的方法，其特征在于，其中步骤(3)中，所述光谱预处理方法包括：平滑、归一化、一阶导数、多元散射校正、标准正态交换、二阶导数中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的基于SiPLS的近红外光谱法测定大米中水分含量的方法，其特征在于，将全光谱分为5到40个区间，建立和比较了2、3、4个子区间组合的最佳PLS模型。
5.根据权利要求1所述的基于SiPLS的近红外光谱法测定大米中水分含量的方法，其特征在于，包括：在不同的时间和不同的天气状态下，对检测大米所处的环境预先调节，使之各项环境指标稳定。
6.根据权利要求1所述的基于SiPLS的近红外光谱法测定大米中水分含量的方法，其特征在于，包括：对不同收割年份的大米，进行检测建模。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190115 |