CN109187808B - 检测羟丙基甲基纤维素生产工艺回收气体中有机物的方法 - Google Patents
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Abstract
一种检测羟丙基甲基纤维素生产工艺回收气体中有机物的方法，具有以下步骤：1)启动配有氢火焰检测器的气相色谱仪，调节气相色谱仪至稳定状态；2)分别取二甲醚标准样品、一氯甲烷标准样品、环氧丙烷标准样品通过连接管与气相色谱仪的进样阀连接，进样测定，分别得到二甲醚标准样品的色谱图、一氯甲烷标准样品的色谱图、环氧丙烷标准样品的色谱图；3)将装有回收气体的采样瓶出口阀向下，通过连接管与气相色谱仪的进样阀连接，控制进样量，排空系统空气后，进行测定，得到回收气体的色谱图；4)通过面积归一法计算得到回收气体中二甲醚、一氯甲烷和环氧丙烷的含量。
Description
技术领域
本发明涉及羟丙基甲基纤维素生产领域，特别涉及一种检测羟丙基甲基纤维素生产工艺回收气体中有机物的方法。
背景技术
羟丙基甲基纤维素是纤维素经碱化、醚化、中和和洗涤等工艺过程得到的非离子型纤维素烷基羟烷基混合醚。具有良好的分散、乳化、增稠、黏结、保水和保胶性能。可广泛用作医药制剂的薄膜包衣、缓释剂，也可利用其增稠、分散、乳化成膜性能广泛应用于合成树脂、石油化工、建筑材料、陶瓷、纺织、造纸、合成树脂、医药、涂料、食品和日化等行业，是一种具有重要应用价值的高分子化合物。
生产羟丙基甲基纤维素时，产生的废气中含有二甲醚、一氯甲烷和环氧丙烷等有机物，这些有机物直接排放在大气中将对环境造成严重污染，同时二甲醚、一氯甲烷和环氧丙烷也是宝贵的生产原料，因此，羟丙基甲基纤维素生产企业通常对废气进行回收处理。在回收处理这些有机物时，需要检测有机物中二甲醚、一氯甲烷和环氧丙烷的含量，目前还没有可以精确、快速检测回收废气中二甲醚、一氯甲烷和环氧丙烷含量的方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种检测羟丙基甲基纤维素生产工艺回收气体中有机物的方法，其操作方便、快捷，可以快速、精确检测回收废气中二甲醚、一氯甲烷和环氧丙烷的含量。
本发明的技术方案是：一种检测羟丙基甲基纤维素生产工艺回收气体中有机物的方法，具有以下步骤：
1)启动配有氢火焰检测器的气相色谱仪，以纯度≥99.9％的氮气作为载气，以纯度≥99.9％的氢气作为燃气，以纯度≥99.9％的空气作为助燃气，按照使用说明调节气相色谱仪至稳定状态；
2)分别取二甲醚标准样品、一氯甲烷标准样品、环氧丙烷标准样品通过连接管与气相色谱仪的进样阀连接，控制进样量，排空系统空气后，进样测定，色谱分析条件：汽化温度为150℃，检测温度为200℃，色谱柱温度为60℃，标准样品进样量为1μL，色谱柱为长度是4m、内径是3mm、外径是4mm的不锈钢填充柱，固定液为20体积份β,β-氧二丙腈和100体积份6201担体的混合液，分别得到二甲醚标准样品的色谱图、一氯甲烷标准样品的色谱图、环氧丙烷标准样品的色谱图；
3)将装有回收气体的采样瓶出口阀向下，通过连接管与气相色谱仪的进样阀连接，控制进样量，排空系统空气后，进行测定，色谱分析条件：汽化温度为150℃，检测温度为200℃，色谱柱温度为60℃，色谱柱为长度是4m、内径是3mm、外径是4mm的不锈钢填充柱，固定液为20体积份β,β-氧二丙腈和100体积份6201担体的混合液，得到回收气体的色谱图；
4)通过面积归一法计算得到回收气体中二甲醚、一氯甲烷和环氧丙烷的含量。
步骤2)、步骤3)中所述连接管的规格相同，为不锈钢毛细管，长度为2m，内径为1mm。
步骤2)、步骤3)中所述进样阀的出口连接有不锈钢毛细管，不锈钢毛细管的长度为2m，不锈钢毛细管的内径为1mm。
步骤2)中二甲醚标准样品、一氯甲烷标准样品、环氧丙烷标准样品的采样方法为，分别取经真空干燥的采样器，通过干燥的采样器导管与二甲醚标准样品容器、一氯甲烷标准样品容器、环氧丙烷标准样品容器的容器阀相连，先开启对应的标准样品容器的容器阀，然后开启对应的采样器导管的排放阀，排出标准样品，充分量换采样器导管内的空气后，关闭对应的采样器导管的排放阀，最后开启对应的采样器的入口阀，使对应的标准样品以液相进入采样器，采样完成后，采样器导管与标准样品容器的排放阀断开，用采样器导管的排放阀调节样品量，使之不超过采样器内容积的80％。
采用上述技术方案具有以下有益效果：
1、使用配有氢火焰检测器的气相色谱仪检测回收气体中的有机物，对有机物具有很高的灵敏度，具有稳定性好、灵敏度高、响应迅速等优点。
2、在相同色谱条件下，通过色谱分析二甲醚标准样品、一氯甲烷标准样品、环氧丙烷标准样品、回收气体得到对应的色谱图，并测定对应有机物色谱峰的面积，利用面积归一化法计算得到回收气体中二甲醚、一氯甲烷、环氧丙烷的含量，具有方便、快捷、精确的优点。
3、通过在进样阀的出口连接不锈钢毛细管，避免标准样品气化造成失真，保证分析重复性，提高标准样品的分析精度，保证计算回收气体中二甲醚、一氯甲烷、环氧丙烷的准确性。
下面结合附图和具体实施方式作进一步的说明。
附图说明
图1为二甲醚和一氯甲烷标准样品的色谱图；
图2为一氯甲烷标准样品的色谱图；
图3为环氧丙烷标准样品的色谱图；
图4为实施例一回收气体的色谱图；
图5为图4色谱图的分析结果图；
图6为实施例二回收气体的色谱图；
图7为图6色谱图的分析结果图。
具体实施方式
本发明中，使用的氮气纯度为99.9％，使用的氢气纯度为99.9％，使用的空气纯度为99.9％，使用的气相色谱仪购自上海仪电分析仪器有限公司，型号为GC112A，回收气体选用重庆鹏凯精细化工有限公司羟丙基甲基纤维素生产工艺产生的废气。
实施例一
按照气相色谱仪的使用说明书，以纯度为99.9％的氮气作为载气，以纯度为99.9％的氢气作为燃气，以纯度为99.9％的空气作为助燃气，调节气相色谱仪至稳定状态，其中，气相色谱仪的进样阀出口安装一段长度为2m的不锈钢毛细管，不锈钢毛细管的内径为1mm，氢气流量为30ml/min，氮气流量为30ml/min，空气流量为300ml/min。
2)取二甲醚标准样品、一氯甲烷标准样品的混合液(二甲醚体积比为80％，一氯甲烷体积比为20％)，通过连接管与气相色谱仪的进样阀连接，为避免空气影响，连接管体积尽可能小，具体为不锈钢毛细管，长度为2m，内径为1mm，控制进样量，排空系统空气后，进样测定，色谱分析条件：汽化温度为150℃，检测温度为200℃，色谱柱温度为60℃，标准样品进样量为1μL，色谱柱为长度是4m、内径是3mm、外径是4mm的不锈钢填充柱，固定液为20体积份β,β-氧二丙腈和100体积份6201担体的混合液，色谱图如图1所示，从图1中可得出两个色谱峰的保留时间。本实施例中，二甲醚标准样品、一氯甲烷标准样品的采样方法为，取经真空干燥的采样器，通过干燥的采样器导管与装有二甲醚和一氯甲烷标准样品容器的容器阀相连，先开启容器阀，然后开启采样器导管的排放阀，排出二甲醚和一氯甲烷标准样品，充分量换采样器导管内的空气后，关闭采样器导管的排放阀，最后开启采样器的入口阀，使二甲醚和一氯甲烷标准样品以液相进入采样器，采样完成后，采样器导管与标准样品容器的排放阀断开，用采样器导管的排放阀调节样品量，使之为采样器内容积的80％，采样器的入口阀通过连接管与气相色谱仪的进样阀连接，缓缓打开采样器的入口阀，缓慢进样。
3)取一氯甲烷标准样品，按照步骤2)的色谱方式，通过连接管与气相色谱仪的进样阀连接，为避免空气影响，连接管体积尽可能小，具体为不锈钢毛细管，长度为2m，内径为1mm，控制进样量，排空系统空气后，进样测定，色谱图如图2所示，从图2中可得出一氯甲烷的保留时间，结合图1，可以分别确定二甲醚和一氯甲烷的保留时间，一氯甲烷的保留时间为3.090min，二甲醚的保留时间是2.743min。
4)同理，取环氧丙烷标准样品，按照步骤2)的色谱方式，通过连接管与气相色谱仪的进样阀连接，为避免空气影响，连接管体积尽可能小，具体为不锈钢毛细管，长度为2m，内径为1mm，控制进样量，排空系统空气后，进样测定，色谱图如图3所示，从图3可得出环氧丙烷的保留时间为7.845min。
5)将装有回收气体的采样瓶出口阀向下，通过连接管与气相色谱仪的进样阀连接，连接管与步骤2)-4)的连接管尺寸相同，控制进样量，排空系统空气后，进行测定，色谱分析条件：汽化温度为150℃，检测温度为200℃，色谱柱温度为60℃，色谱柱为长度是4m、内径是3mm、外径是4mm的不锈钢填充柱，固定液为20体积份β,β-氧二丙腈和100体积份6201担体的混合液，得到回收气体的色谱图，如图4所示。
6)通过面积归一法计算得到回收气体中二甲醚、一氯甲烷和环氧丙烷的含量，如图5所示，回收气体有机物中，二甲醚的含量为74.4842％，一氯甲烷的含量为18.9880％，环氧丙烷的含量为6.5252％，余量为杂质。
实施例二
测定一氯甲烷标准样品、二甲醚标准样品、环氧丙烷标准样品以及回收气体的方法同实施例一，不同之处在于，回收气体的色谱图如图6所示。
通过面积归一法计算得到回收气体中二甲醚、一氯甲烷和环氧丙烷的含量，如图7所示，回收气体有机物中，二甲醚的含量为82.6999％，一氯甲烷的含量为14.6669％，环氧丙烷的含量为2.6021％，余量为杂质。
Claims (2)
1.一种检测羟丙基甲基纤维素生产工艺回收气体中有机物的方法，其特征在于，具有以下步骤：
1）启动配有氢火焰检测器的气相色谱仪，以纯度≥99.9%的氮气作为载气，以纯度≥99.9%的氢气作为燃气，以纯度≥99.9%的空气作为助燃气，调节气相色谱仪至稳定状态；
2）分别取二甲醚标准样品、一氯甲烷标准样品、环氧丙烷标准样品通过连接管与气相色谱仪的进样阀连接，控制进样量，排空系统空气后，进样测定，所述进样阀的出口连接有不锈钢毛细管，不锈钢毛细管的长度为2m，不锈钢毛细管的内径为1mm，色谱分析条件：汽化温度为150℃，检测温度为200℃，色谱柱温度为60℃，标准样品进样量为1μL，色谱柱为长度是4m、内径是3mm、外径是4mm的不锈钢填充柱，固定液为20体积份β,β-氧二丙腈和100体积份6201担体的混合液，分别得到二甲醚标准样品的色谱图、一氯甲烷标准样品的色谱图、环氧丙烷标准样品的色谱图；
3）将装有回收气体的采样瓶出口阀向下，通过连接管与气相色谱仪的进样阀连接，控制进样量，排空系统空气后，进行测定，所述进样阀的出口连接有不锈钢毛细管，不锈钢毛细管的长度为2m，不锈钢毛细管的内径为1mm，色谱分析条件：汽化温度为150℃，检测温度为200℃，色谱柱温度为60℃，色谱柱为长度是4m、内径是3mm、外径是4mm的不锈钢填充柱，固定液为20体积份β,β-氧二丙腈和100体积份6201担体的混合液，得到回收气体的色谱图；
4）通过面积归一法计算得到回收气体中二甲醚、一氯甲烷和环氧丙烷的含量。
2.根据权利要求1所述的检测羟丙基甲基纤维素生产工艺回收气体中有机物的方法，其特征在于：步骤2）中二甲醚标准样品、一氯甲烷标准样品、环氧丙烷标准样品的采样方法为，分别取经真空干燥的采样器，通过干燥的采样器导管与二甲醚标准样品容器、一氯甲烷标准样品容器、环氧丙烷标准样品容器的容器阀相连，先开启对应的标准样品容器的容器阀，然后开启对应的采样器导管的排放阀，排出标准样品，充分量换采样器导管内的空气后，关闭对应的采样器导管的排放阀，最后开启对应的采样器的入口阀，使对应的标准样品以液相进入采样器，采样完成后，采样器导管与标准样品容器的排放阀断开，用采样器导管的排放阀调节样品量，使之不超过采样器内容积的80%。
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