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CN109182861A - 一种塑性变形镁合金及其制备方法 - Google Patents

一种塑性变形镁合金及其制备方法 Download PDF

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CN109182861A
CN109182861A CN201811321992.2A CN201811321992A CN109182861A CN 109182861 A CN109182861 A CN 109182861A CN 201811321992 A CN201811321992 A CN 201811321992A CN 109182861 A CN109182861 A CN 109182861A
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magnesium alloy
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黄礼新
刘春海
朱志华
王立生
李永飞
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CITIC Dicastal Co Ltd
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Abstract

本发明为一种塑性变形镁合金及其制备方法，该合金为Mg‑Al‑Bi‑Sn‑Ca‑Y合金，其组分的质量百分比为：Al 3~6.0wt%；Bi 1~3.0wt%；Sn 0.5~2.0wt%；Ca 0.02‑0.05%；Y 0.02‑0.05%，且Ca元素和Y元素含量之和大于0.05%小于0.1%，其余为Mg。本发明采用较低的挤压温度和速度，形成大量的Mg3Bi2相、Mg2Sn相和Mg17Al12，同时通过微量Ca元素和Y元素合金化，抑制第二相的过分长大，此外，Bi元素、Sn元素、微量Ca元素和Y元素同时固溶进基体，改善变形态合金的织构特征，进而开发出高室温塑性的变形镁合金，其室温延伸率可以达到32%以上。

Description

一种塑性变形镁合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料和金属材料加工领域，特别涉及一种塑性变形镁合金及其制备方法；该新型镁合金可作为潜在的耐热镁合金及生物医用镁合金材料。
背景技术
众所周知，镁密度约为1.74g/cm3，是铝的2/3，钢铁的1/4，在诸多金属中，镁合金是迄今为止可用的最轻金属结构材料，具有比强度比刚度高，减震性、电磁屏蔽和抗辐射能力强，易切削加工，可绿色回收等优点，在汽车、电子、电器、交通、航空航天等领域具有广阔的应用前景，是继钢铁和铝合金之后发展起来的轻量化金属结构材料，同时也可被开发成生物医用材料和空气电池等功能材料的前景，被誉为21世纪绿色工程材料。
但是，镁因其密排六方的晶体结构在＜200℃条件下不如面心立方或体心立方机构滑移系充分而塑性欠佳，故一般须在较高温度下加工变形。然而提高加工温度不但容易粗化晶粒降低材料整体力学性能，而且也进一步增加了加工成本。因此，开发出室温或较低温度下具有优异塑性能力的镁合金材料可极大促进镁及其合金在汽车、轨道交通、航空等领域的广泛应用，对拓展镁合金的应用领域具有重要现实意义。
近年来，已有大量研究工作通过各种方法来制备高室温塑性镁合金，国内外逐渐有一些高室温塑性镁合金被陆续报道。申请公布号：CN101381831A的专利公开了一种高塑性镁合金，该合金中镁、锌、锆的比例分别为80-83%、12-15%、2-8%，以及占质量比为23-27%的锂、占总质量比7-9%的锰、占总质量比4-6%的钇。通过熔炼、热处理和挤压，制得合金室温延伸率42-49%。但该合金含有大量的锂，熔炼过程需先抽真空或通氩气保护，同时严格控制含氧量；另一方面该合金中有大量的稀土元素钇和锂，造成合金成本昂贵。申请公布号CN102925771A的专利公开了一种高室温塑性镁合金材料及其制备方法：按质量百分比Li：1.0-5.0%，Al：2.5-3.5%,Zn：0.7-1.3%, Mn：0.2-0.5%, 杂质≤0.3%，镁为余量。通过将配方的纯锂和AZ31镁合金再抽真空并通入惰性气体的条件下熔炼制得，所得合金室温下延伸率在14-31%之间。同样该合金熔炼工艺复杂，且整体室温延伸率仍然偏低。申请公布号：CN102061414A的专利公开了一种高塑性镁合金及其制备方法，其成分为：Al：0.5-2%，Mn：2%，Ca：0.02-0.1%，余量为镁，其室温延伸率可达25%。该发明合金成本虽较低，但延伸率仍偏低。
这些已有相关高室温塑性的发明所具有的室温塑性仍然偏低，为更好地满足各行业对高强镁合金低成本、易加工、高性能的要求，迫切需要开发出能够运用简单的生产加工过程制备出具有优异室温塑性的镁合金材料，这也将极大地拓展我国拥有丰富的镁储量资源优势，具有重大的国民经济和社会意义。
发明内容
本发明主要针对现有高室温塑性镁合金存在大量使用多种稀土元素或高价合金元素或采用特殊加工大塑性变形手段导致成本过高、工艺复杂等问题，提供一种低成本微稀土型高室温塑性镁合金及其制备方法。该合金为一种新型的Mg-Al-Bi-Sn-Ca-Y合金，通过简单的加工手段，就可以得到高室温塑性的变形镁合金，其室温延伸率达到32%以上，同时原材料及加工成本低廉，易实现大批量生产。
本发明的技术方案是：一种塑性变形镁合金，该合金为Mg-Al-Bi-Sn-Ca-Y合金，其化学成分质量百分比为：Al 3~6.0wt%；Bi 1~3.0wt%；Sn 0.5~2.0wt%；Ca 0.02-0.05%；Y0.02-0.05%，且Ca元素和Y元素含量之和大于0.05%小于0.1%，其余为Mg及不可避免的杂质。
一种塑性变形镁合金的制备方法，包括以下步骤。
1) 配料：以纯Mg锭、纯Al块、纯Bi块、纯Sn块、Mg-Ca中间合金和Mg-Y中间合金为原料，按照所述的镁合金成分进行配料。
2) 熔炼：将纯Mg锭放入熔炼炉的坩埚中，设定炉温700~730℃并保持，待其熔化后，分别将预热到50~80℃的纯Bi块、纯Sn块，以及预热到200~250℃的纯Al块、Mg-Ca中间合金和Mg-Y中间合金加入到镁熔液中；接着升高熔炼温度至750℃，并保温5～15分钟，然后搅拌3～10分钟，通入高纯Ar气进行精炼除气处理, 调节控制温度在710℃-730℃，保温2~10分钟；熔炼过程在CO2/SF6混合气体保护下进行。
3) 浇注：除去表面浮渣，将镁合金熔体浇注到相应的模具中，制得铸态镁合金；浇铸过程无需气体保护。
4）固溶：固溶处理工艺为先在400~415℃下保温16-36h，然后在440-460℃下保温6~12 小时，用40~80℃温水淬火；固溶处理的加热和保温过程无需气体保护。
5）将上步得到的固溶处理后铸锭切割成相应的坯料并去皮。
6)挤压变形：将上步得到的坯料在30分钟之内加热到250～300℃后，放入模具中进行变形加工；挤压速度0.01m/min-2m/min,变形加工后进行空冷，最后得到所述的塑性镁合金材料。
所述的模具为用于成形棒、板、管、线或型材的模具。
所述的步骤2)中的搅拌为机械搅拌或吹氩气搅拌。
所述的Mg-Ca中间合金为 Mg-20Ca中间合金。
所述的Mg-Y中间合金为 Mg-30Y中间合金。
所述的CO2和SF6的混合气 体的组成为体积比为CO2：SF6＝50～100：1。
本发明的实质性特点为：镁合金中一般可以采用细化晶粒，调控合金中沉淀强化相的数量及尺寸，优化合金织构等提高合金的室温塑性。
本发明的镁合金以Al元素、Bi元素和Sn元素作为主要合金元素，与合金中的镁原位生成Mg17Al12相、Mg3Bi2相和Mg2Sn相，辅以微量的Ca元素和Y元素抑制Mg17Al12相、Mg3Bi2相和Mg2Sn相过分长大，便于通过热处理手段把绝大部分Bi元素、Sn元素和Al元素固溶进基体，提高合金的塑性变形能力。
本发明采用较低温度和较低速度工艺条件下的挤压加工，在此过程中，微量未固溶进基体的残余微米级Mg3Bi2相，以颗粒激发形核的形式促进合金发生动态再结晶形核。
同时在较低温度和较低速度工艺条件下进行挤压加工时，含有大量Al、Bi、Sn元素的过饱和固溶体会动态析出大量纳米级Mg17Al12相、Mg3Bi2相和Mg2Sn相，抑制再结晶晶粒的长大，提高挤压后合金的力学性能。
此外，部分依然固溶在基体中的Al、Bi、Sn、Ca和Y元素可以在挤压过程中改善合金织构，避免强基面织构的形成，最终获得高室温塑性变形镁合金材料,其室温拉伸延伸率32%以上。
与现有技术相比，本发明的显著进步与优点如下：1) 本发明的镁合金以Al元素、Bi元素和Sn元素作为主要合金元素，辅以微量的Ca元素和Y元素作为合金化工艺，通过热处理手段将大部分Bi元素Sn元素Al元素固溶进基体，提高合金的塑性变形能力；较低温度和较低速度工艺条件下的挤压过程中，微量残余的微米级Mg3Bi2相稳定存在，以颗粒激发形核的形式促进合金发生动态再结晶形核；同时在较低温度和较低速度工艺条件下进行挤压加工时，含有大量Al、Bi、Sn元素的过饱和固溶体会动态析出大量纳米级Mg17Al12相、Mg3Bi2相和Mg2Sn相，抑制再结晶晶粒的长大，同时提高合金的力学性能；此外，部分依然固溶在基体中的Al、Bi、Sn、Ca和Y元素可以在挤压过程中改善合金织构，避免强基面织构的形成，最终获得高室温塑性变形镁合金材料,其室温拉伸延伸率32%以上。而目前商用可高速挤压的镁合金AZ31，在用同样挤压条件下，加工出来的合金室温拉伸延伸率只有20.2%。
2)本发明镁合金只含有微量的稀土Y，金属 Bi、Sn价格低廉，合金成本低(稀土一般1000到5000元每公斤，而本专利所用的金属Bi和Sn每公斤仅100元左右)；可以广泛用于生产车窗框架、座椅骨架等汽车部件；还可以挤压成各类型材，作为航空航天领域的零部件坯料。
3)本发明镁合金制备工艺简单，突破了大多数高强韧镁合金所要求的大塑性变形等特殊加工方式的限制，现有的镁合金挤压设备都可对其进行连续加工生产，无需额外改进，对生产设备的要求低。
4)此外，本发明合金还兼具有较好的阻燃效果，本发明合金熔炼时比较均匀稳定，由于主合金化元素Bi的熔点(271.3℃)和Sn元素的熔点较低，很容易使合金熔体均匀，同时由于有Ca元素和稀土元素的联合加入在镁合金中具有较好的阻燃作用，熔体也较稳定，所制得的合金抗高温氧化性较好，本发明条件下可以在不用保护气体条件下浇铸和热处理。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明做进一步的展示。
图1为实施例1，2，3镁合金和对比例的室温拉伸试验应力应变曲线。
图2为实施例1平行于挤压方向的显微组织。
图3为实施例2平行于挤压方向的显微组织。
图4为实施例3平行于挤压方向的显微组织。
图5为实施例3合金的TEM组织。
图6为实施例3合金的反极图。
具体实施方式
下面通过具体实施例和附图对本发明做进一步说明，以下实施例均在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
选取三种合金成分Mg-3Al-3Bi-1Sn-0.04Ca-0.02Y (wt％)(合金1)、Mg-4Al-2Bi-1Sn-0.03Ca-0.03Y (wt％)(合金2)、Mg-6Al-3Bi-1Sn-0.03Ca-0.05Y (wt％)(合金3)作为典型例子。
按照本发明的技术方案，以纯Mg(99.8wt％)锭、纯Al(99.9wt％)锭、纯Bi(99wt％)块、纯Mg(99.5wt％)块、Mg-20Ca(Ca实际 检测含量为20.01wt％)中间合金以及Mg-30Y(Y实际检测含量为30.02wt％)中间合金为合金化原料，经熔炼制成低成本镁合金铸锭；将经过固溶处理和去皮处理的坯料放入感应加热炉中迅速加热到挤压温度260℃，然后采用挤压加工将镁合金坯料变形加工成棒材，挤压速度为1m/min，挤压比为36，挤压后棒材采用空冷。同时对挤压棒材进行力学性能测试，实施例及对比例AZ31的室温力学性能测试结果见表1。
实施例1：选取Mg-3Al-3Bi-1Sn-0.04Ca-0.02Y (wt％)合金成分配比成镁合金，制备方法包括以下步骤。
1) 配料：以纯Mg锭、纯Al块、纯Bi块、纯Sn块、Mg-Ca中间合金和Mg-Y中间合金为原料，按照上述的目标成分进行配料。
2) 熔炼：将纯Mg锭放入熔炼炉的坩埚中，设定炉温720℃并保持，待其熔化后，分别将预热到50℃的纯Bi块、纯Sn块，以及预热到200℃的纯Al块、Mg-20Ca中间合金和Mg-30Y中间合金加入到镁熔液中；接着升高熔炼温度至750℃，并保温15分钟，然后搅拌5分钟，通入高纯Ar气进行精炼除气处理, 调节控制温度在720℃，保温8分钟；熔炼过程在CO2/SF6混合气体保护下进行。
3) 浇注：除去表面浮渣，将镁合金熔体浇注到相应的模具中，制得铸态镁合金；浇铸过程无需气体保护。
4）固溶：固溶处理工艺为先在415℃下保温20h，然后在440℃下保温8小时，用50℃温水淬火；固溶处理的加热和保温过程无需气体保护。
5）将上步得到的固溶处理后铸锭切割成相应的坯料并去皮。
6)挤压变形：将上步得到的坯料在30分钟之内加热到260℃后，放入模具中进行变形加工；挤压速度1m/min,变形加工后进行空冷，最后得到所述的塑性镁合金材料。
从实施例1中获得的挤压镁合金棒材截取长为70mm的试样，加工成直径为5mm，标距长为32mm的圆棒状拉伸试样进行拉伸试验，试样圆棒的轴线方向与材料的挤压流线方向相同。测得本发明所述镁合金的抗拉强度为243.5MPa，屈服强度为153.7MPa，延伸率为38.2％ 如表1所示。该实施例所得镁合金兼具高强度和高延伸率。该实施例所得镁合金典型拉伸曲线如图1中所示。图2为本实施例所制得的Mg-3Al-3Bi-1Sn-0.04Ca-0.02Y (wt％)镁合金平行于挤压方向的的显微组织形貌，从该金相图中还可以看出，合金在挤压过程中发生了完全动态再结晶，晶粒尺寸在15μm左右。
实施例2：选取Mg-4Al-2Bi-1Sn-0.03Ca-0.03Y (wt％)合金成分配比成镁合金，制备方法包 括以下步骤。
1) 配料：以纯Mg锭、纯Al块、纯Bi块、纯Sn块、Mg-Ca中间合金和Mg-Y中间合金为原料，按照上述的目标成分进行配料。
2) 熔炼：将纯Mg锭放入熔炼炉的坩埚中，设定炉温720℃并保持，待其熔化后，分别将预热到50℃的纯Bi块、纯Sn块，以及预热到200℃的纯Al块、Mg-20Ca中间合金和Mg-30Y中间合金加入到镁熔液中；接着升高熔炼温度至750℃，并保温15分钟，然后搅拌5分钟，通入高纯Ar气进行精炼除气处理, 调节控制温度在720℃，保温8分钟；熔炼过程在CO2/SF6混合气体保护下进行。
3) 浇注：除去表面浮渣，将镁合金熔体浇注到相应的模具中，制得铸态镁合金；浇铸过程无需气体保护。
4）固溶：固溶处理工艺为先在415℃下保温20h，然后在440℃下保温8 小时，用50℃温水淬火；固溶处理的加热和保温过程无需气体保护。
5）将上步得到的固溶处理后铸锭切割成相应的坯料并去皮。
6)挤压变形：将上步得到的坯料在30分钟之内加热到260℃后，放入模具中进行变形加工；挤压速度1m/min,变形加工后进行空冷，最后得到所述的塑性镁合金材料。
从实施例2中获得的挤压镁合金棒材截取长为70mm的试样，加工成直径为5mm，标距长为32mm的圆棒状拉伸试样进行拉伸试验，试样圆棒的轴线方向与材料的挤压流线方向相同。测得本发明所述镁合金的抗拉强度为255.3MPa，屈服强度为172.4MPa，延伸率为32.8％(表1)。该实施例所得镁合金兼具较高的强度和较好的延伸率。该实施例所得镁合金典型拉伸曲线如图1中所示。图3为本实施例所制得的Mg-4Al-2Bi-1Sn-0.03Ca-0.03Y(wt％)镁合金平行于挤压方向的的显微组织形貌，从该金相图中还可以看出，合金在挤压过程中发生了完全再结晶，晶粒尺寸在10μm左右。
实施例3：选取Mg-6Al-3Bi-1Sn-0.03Ca-0.05Y (wt％)合金成分配比成镁合金，制备方法包 括以下步骤。
1) 配料：以纯Mg锭、纯Al块、纯Bi块、纯Sn块、Mg-Ca中间合金和Mg-Y中间合金为原料，按照上述的目标成分进行配料。
2) 熔炼：将纯Mg锭放入熔炼炉的坩埚中，设定炉温720℃并保持，待其熔化后，分别将预热到50℃的纯Bi块、纯Sn块，以及预热到200℃的纯Al块、Mg-20Ca中间合金和Mg-30Y中间合金加入到镁熔液中；接着升高熔炼温度至750℃，并保温15分钟，然后搅拌5分钟，通入高纯Ar气进行精炼除气处理,调节控制温度在720℃，保温8分钟；熔炼过程在CO2/SF6混合气体保护下进行。
3) 浇铸：除去表面浮渣，将镁合金熔体浇注到相应的模具中，制得铸态镁合金；浇铸过程无需气体保护。
4）固溶：固溶处理工艺为先在415℃下保温20h，然后在440℃下保温8 小时，用50℃温水淬火；固溶处理的加热和保温过程无需气体保护。
5）将上步得到的固溶处理后铸锭切割成相应的坯料并去皮。
6)挤压变形：将上步得到的坯料在30分钟之内加热到260℃后，放入模具中进行变形加工；挤压速度1m/min,变形加工后进行空冷，最后得到本发明塑性镁合金材料。
从实施例3中获得的挤压镁合金棒材截取长为70mm的试样，加工成直径为5mm，标距长为32mm的圆棒状拉伸试样进行拉伸试验，试样圆棒的轴线方向与材料的挤压流线方向相同。测得本发明所述镁合金的抗拉强度为168.4MPa，屈服强度为187.8MPa，延伸率为32.3％ 如表1所示。该实施例所得镁合金兼具较高强度和中等延伸率。该实施例所得镁合金典型拉伸曲线如图1中所示。图4为本实施例所制得的Mg-6Al-3Bi-1Sn-0.03Ca-0.05Y(wt％)镁合金平行于挤压方向的的显微组织形貌，从该金相图中还可以看出，其特征与实施例1和实施例2特征相似，合金在挤压过程中发生了完全再结晶，晶粒尺寸在8μm左右，除有微量微米级第二相残余在基体上之外，还有大量尺寸细小的纳米级第二相弥散分布在基体当中。图5为实施例合金TEM组织图，可以发现合金中有较多纳米级析出相存在，这些析出相为Mg17Al12相、Mg3Bi2相和Mg2Sn相。这些纳米级析出相在合金变形时可以抑制推迟孪生的过早发生，从而改善合金室温塑性。图6为实施例合金反极图，从中可以看出合金呈现为较弱的非基面织构，避免了强基面织构，可显著提高合金的室温塑性。
对比例为一种目前商用AZ31镁合金：Mg-2.8Al-0.9Zn-0.3Mn(wt％)镁合金。对比例 (在与实施例2相同加工条件下得到)在拉伸试验中的典型应力应变曲线如图1 所示。其抗拉强度为223.7MPa，屈服强度为203.5MPa，延伸率为20.2％，如表1所示。对比可见，本发明的新型镁合金室温强度及延伸率相比对比例合金有极为显著的提升。达到与大量添加稀土元素和大塑性变形后合金类似的效果，是一种非常有市场竞争力的新型低成本高强韧镁合金材料。
上述实施例中所用的原材料和设备均通过公知的途径获得，所用的操作工艺是本技术领域的技术人员所能掌握的。
表1实施例及对比例的室温力学性能测试结果

Claims (8)

1.一种塑性变形镁合金，其特征为：该合金为Mg-Al-Bi-Sn-Ca-Y合金，其组分的质量百分比 为：Al 3~6.0wt%；Bi 1~3.0wt%；Sn 0.5~2.0wt%；Ca 0.02-0.05%；Y 0.02-0.05%，且Ca元素和Y元素含量之和大于0.05%小于0.1%，其余为Mg。
2.一种塑性变形镁合金的制备方法，其特征为：包括以下步骤：
1) 配料：以纯Mg锭、纯Al块、纯Bi块、纯Sn块、Mg-Ca中间合金和Mg-Y中间合金为原料，按照所述的镁合金成分进行配料；
2) 熔炼：将纯Mg锭放入熔炼炉的坩埚中，设定炉温700~730℃并保持，待其熔化后，分别将预热到50~80℃的纯Bi块、纯Sn块，以及预热到200~250℃的纯Al块、Mg-Ca中间合金和Mg-Y中间合金加入到镁熔液中；接着升高熔炼温度至750℃，并保温5～15分钟，然后搅拌3～10分钟，通入高纯Ar气进行精炼除气处理，调节控制温度在710℃-730℃，保温2~10分钟；熔炼过程在CO2/SF6混合气体保护下进行；
3) 浇注：除去表面浮渣，将镁合金熔体浇注到相应的模具中，制得铸态镁合金；浇铸过程无需气体保护；
4）固溶：固溶处理工艺为先在400~415℃下保温16-36h，然后在440-460℃下保温6~12小时，用40~80℃温水淬火；固溶处理的加热和保温过程无需气体保护；
5）将上步得到的固溶处理后铸锭切割成相应的坯料并去皮；
6）挤压变形：将上步得到的坯料在30分钟之内加热到250～300℃后，放入模具中进行变形加工；挤压速度0.01m/min-2m/min,变形加工后进行空冷，最后得到所述的塑性镁合金材料。
3.如权利要求2所述一种塑性变形镁合金的制备方法，其特征为：所述的模具为用于成形棒、板、管、线或型材的模具。
4.如权利要求2所述.一种塑性变形镁合金的制备方法，其特征为：所述的步骤2)中的搅拌为机械搅拌。
5.如权利要求2所述一种塑性变形镁合金的制备方法，其特征为：所述的步骤2)中的搅拌为吹氩气搅拌。
6.如权利要求2所述一种塑性变形镁合金的制备方法，其特征为：所述的Mg-Ca中间合金为Mg-20Ca中间合金。
7.如权利要求2所述一种塑性变形镁合金的制备方法，其特征为：所述的Mg-Y中间合金为Mg-30Y中间合金。
8.如权利要求2所述一种塑性变形镁合金的制备方法，其特征为：所述的CO2和SF6的混合气体的组成为体积比为CO2：SF6＝50～100：1。
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