CN109181699A - 一种利用农作物秸秆制备抗氧化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用农作物秸秆制备抗氧化剂的方法，步骤如下：⑴原料；⑵高温液态水处理；⑶水解液的沉淀；⑷沉淀物质的分离和干燥：经过步骤⑶后，耐酸容器中的水解液分层，上层是上清液，下层是沉淀物质；将上清液自容器中移出，并将沉淀物质留在容器底部，经过喷雾干燥或冷冻干燥得到的物质即为抗氧化剂。本发明方法以来源丰富的玉米、小麦和水稻等大宗农作物秸秆为原料，采用不添加化学药品的高温液态水处理，制备过程环境友好，生产工艺简单，实用性强；该方法制得的抗氧化剂对DPPH自由基清除效果明显，抗氧化能力显著，可用于饲料、高分子材料等领域。
Description
技术领域
本发明属于农副产品综合利用技术领域，尤其是一种利用农作物秸秆制备抗氧化剂的方法。
背景技术
农作物秸秆是地球上最为丰富的生物质资源之一，2015年中国主要农作物秸秆理论资源量为10.4亿吨，可收集资源量为9.0亿吨，主要有玉米秸秆、小麦秸秆、水稻秸秆等。目前，除用作动物饲料和秸秆还田外，在工业上没有被大规模使用，还常常因为无序焚烧加剧了空气污染，因此研究农作物秸秆工业原料化利用，提高秸秆利用效益，对促进农民增收和环境保护具有重要意义。
抗氧化剂(Antioxidants)是阻止氧气不良影响的一类物质，广泛用于高分子材料、石油制品和食品加工工业中。抗氧化剂有人工合成抗氧化剂和天然抗氧化剂之分，人工合成的抗氧化剂如BHA、BHT、PG和TBHQ等，虽然抗氧化性能良好，但其潜在的毒性和致癌性已引起人们的高度重视。与之相比，天然抗氧化剂的毒性远远低于人工合成抗氧化剂，因此，天然抗氧化剂的研究和开发可以提高消费者对抗氧化剂产品的信心，具有很大的市场潜力，天然抗氧化剂取代人工合成抗氧化剂是今后发展趋势。目前，天然抗氧化剂有中草药提取物、茶叶提取物、蜂胶、维生素、植酸、超氧化物歧化酶等，可应用于食品工业、化妆品、保健品、药物和饲料中。这些提取物所需原料资源有限而且价格不菲，难以满足规模化大生产需要，并且分离提取工艺过程复杂，成本较高，制约着天然抗氧化剂的应用。
通过检索，尚未发现与本发明专利申请相关的专利公开文献。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种利用农作物秸秆制备抗氧化剂的方法，该方法绿色环保且成本低廉、原料来源丰富，以玉米、小麦和水稻等大宗农作物秸秆为原料，采用不添加化学药品的高温液态水处理，制备过程环境友好；该方法制得的抗氧化剂对DPPH自由基清除效果明显，抗氧化能力显著，可用于饲料、高分子材料等领域；该方法能够有力地促进秸秆资源化利用的良性发展，不仅减少环境污染还能创造经济价值，具有较高的经济效益、社会效益和生态效益。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
一种利用农作物秸秆制备抗氧化剂的方法，步骤如下：
⑴原料：取农作物秸秆，使用前切成0.1～4cm草段，去除杂质，清洗干净；
⑵高温液态水处理：将经过⑴处理后的草段放入耐压金属容器中，加入水与之混合，固液比1:2～1:20，然后均匀加热，最高温度在140～200℃之间，在最高温度下控制保温时间为1～120min；到达规定时间后，将处理后草段自压力容器中放出，并将高温液态水处理后的物料进行固液分离，得到浓水解液用于下面处理步骤；
⑶水解液的沉淀：将浓水解液置于耐酸容器中，调节水解液pH值，使其pH值小于4，最低至接近于零，在室温至85℃温度条件下静止放置，至容器底部出现沉淀物质；
⑷沉淀物质的分离和干燥：经过步骤⑶后，耐酸容器中的水解液分层，上层是上清液，下层是沉淀物质；将上清液自容器中移出，此时，沉淀物质留在容器底部，然后对沉淀物质进行喷雾干燥；或将容器底部的沉淀物质进一步离心浓缩处理，将经过浓缩后的物料进行冷冻干燥；
经过喷雾干燥或冷冻干燥得到的物质即为抗氧化剂。
而且，所述步骤⑴中农作物秸秆为玉米秸秆、麦草或稻草。
而且，所述步骤⑴中通过筛选、除尘、洗涤手段去除杂质。
而且，所述步骤⑵中水为经软化后的饮用水，或者为蒸馏水或者为去离子水。
而且，所述步骤⑵中将处理后草段自压力容器中放出时采用压力喷放，或者，先放汽至温度低于100℃后倒出的方式。
而且，所述步骤⑵中固液分离时采用挤压、过滤或离心方式。
而且，所述步骤⑶中调节水解液pH值时采用硫酸、盐酸、醋酸、磷酸中的一种或几种的混合物。
本发明取得的优点和积极效果是：
1、本发明方法绿色环保且成本低廉、原料来源丰富，该方法以玉米、小麦和水稻等大宗农作物秸秆为原料，采用高温液态水处理，制备过程环境友好；该方法制得的抗氧化剂对DPPH自由基清除效果明显，抗氧化能力显著；该方法能够有力地促进秸秆资源化利用的良性发展，不仅减少环境污染还能创造经济价值，具有较高的经济效益、社会效益和生态效益。
2、本发明方法解决了现有技术中天然抗氧化剂的原料来源稀缺且成本高的问题，也为农作物秸秆高附加值利用提供了一条新途径；在利用农作物秸秆提取抗氧化剂的过程中，固体组分可以作为纤维原料进行造纸，也可以经过糖化后发酵乙醇、丁醇等化学品，而上清液中的其他物质可用于发酵乙醇、沼气，或进一步提取低聚木糖、阿拉伯糖和木糖等功能糖，从而实现了农作物秸秆的全组分利用。
3、本发明方法采用高温液态水从农作物秸秆中提取抗氧化剂，不用有机溶剂，不添加化学药品，所得到的农作物秸秆水解液中含有植物多酚类物质、酚酸类化合物和多糖类物质等，具有明显的生物活性和抗氧化能力。水解液提取物质的抗氧化性受多种条件的影响，包括原料种类、pH值、温度、时间等，不同提取条件会产生不同的提取物，不同的提取物会产生不同的作用效果。所得到的产品可用于动物饲料、高分子材料如橡胶、塑料和粘合剂等领域，通过精制处理后也可用于食品、化妆品等领域。
附图说明
图1为本发明方法制得的抗氧化剂的抗氧化性能比较图。
具体实施方式
下面结合通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
本发明中所使用的原料，如无特殊说明，均为常规的市售产品；本发明中所使用的方法，如无特殊说明，均为本领域的常规方法。
实施例1：
一种利用农作物秸秆制备抗氧化剂的方法，步骤如下：
将400g风干玉米秸秆切断至长度1～2cm，去除杂质，洗涤干净后，按照固液比1:5在170℃下进行高温液态水处理30min，放汽冷却后用机械挤压法进行固液分离得到浓水解液。用浓度为6M的盐酸溶液调节水解液的pH值为2，在温度50℃条件下保温4h析出沉淀，经过进一步离心浓缩，再冷冻干燥即得产品。
采用DPPH(1,1-二苯基-2-三硝基苯肼)自由基清除率来评价产品的抗氧化性能，同时与常用的合成抗氧化剂BHT(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚)进行对比，结果如图1所示。
实施例2：
一种利用农作物秸秆制备抗氧化剂的方法，步骤如下：
将800g风干小麦秸秆切断至长度2.5cm左右，去除杂质，清洗干净，按照固液比1:7在150℃下进行高温液态水处理90min，冷却后进行固液分离得到浓水解液。用浓硫酸调节水解液的pH值为1，在室温下过夜析出沉淀。将上清液自容器中移出，得到的沉淀物进行喷雾干燥即得产品。
采用DPPH(1,1-二苯基-2-三硝基苯肼)自由基清除率来评价产品的抗氧化性能，同时与常用的合成抗氧化剂BHT(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚)进行对比，结果如图1所示。
实施例3：
一种利用农作物秸秆制备抗氧化剂的方法，步骤如下：
将100g风干稻草处理成3～4cm的长度，去除杂质，清洗干净，按照固液比1:3在190℃下进行高温液态水处理5min，进行固液分离得到浓水解液。用醋酸调节水解液的pH值为3，在温度75℃条件下析出沉淀。将上清液自容器中移出，得到的沉淀物进行喷雾干燥即得产品。
采用DPPH(1,1-二苯基-2-三硝基苯肼)自由基清除率来评价产品的抗氧化性能，同时与常用的合成抗氧化剂BHT(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚)进行对比，结果如图1所示。
从图1可以看出，实施例2得到的抗氧化剂产品的抗氧化性能和常用的合成抗氧化剂BHT相似。实施例1和实施例3得到的抗氧化剂在浓度低时DPPH清除率高于BHT，而在浓度高时，DPPH清除率低于BHT。
尽管为说明目的公开了本发明的实施例，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本发明的范围不局限于实施例所公开的内容。
Claims (7)
1.一种利用农作物秸秆制备抗氧化剂的方法，其特征在于：步骤如下：
⑴原料：取农作物秸秆，使用前切成0.1～4cm草段，去除杂质，清洗干净；
⑵高温液态水处理：将经过⑴处理后的草段放入耐压金属容器中，加入水与之混合，固液比1:2～1:20，然后均匀加热，最高温度在140～200℃之间，在最高温度下控制保温时间为1～120min；到达规定时间后，将处理后草段自压力容器中放出，并将高温液态水处理后的物料进行固液分离，得到浓水解液用于下面处理步骤；
⑶水解液的沉淀：将浓水解液置于耐酸容器中，调节水解液pH值，使其pH值小于4，最低至接近于零，在室温至85℃温度条件下静止放置，至容器底部出现沉淀物质；
⑷沉淀物质的分离和干燥：经过步骤⑶后，耐酸容器中的水解液分层，上层是上清液，下层是沉淀物质；将上清液自容器中移出，并将沉淀物质留在容器底部，然后对沉淀物质进行喷雾干燥；或将容器底部的沉淀物质进一步离心浓缩处理，将经过浓缩后的物料进行冷冻干燥；
经过喷雾干燥或冷冻干燥得到的物质即为抗氧化剂。
2.根据权利要求1所述的利用农作物秸秆制备抗氧化剂的方法，其特征在于：所述步骤⑴中农作物秸秆为玉米秸秆、麦草或稻草。
3.根据权利要求1所述的利用农作物秸秆制备抗氧化剂的方法，其特征在于：所述步骤⑴中通过筛选、除尘、洗涤手段去除杂质。
4.根据权利要求1所述的利用农作物秸秆制备抗氧化剂的方法，其特征在于：所述步骤⑵中水为经软化后的饮用水，或者为蒸馏水或者为去离子水。
5.根据权利要求1所述的利用农作物秸秆制备抗氧化剂的方法，其特征在于：所述步骤⑵中将处理后草段自压力容器中放出时采用压力喷放，或者，先放汽至温度低于100℃后倒出的方式。
6.根据权利要求1所述的利用农作物秸秆制备抗氧化剂的方法，其特征在于：所述步骤⑵中固液分离时采用挤压、过滤或离心方式。
7.根据权利要求1至6任一项所述的利用农作物秸秆制备抗氧化剂的方法，其特征在于：所述步骤⑶中调节水解液pH值时采用硫酸、盐酸、醋酸、磷酸中的一种或几种的混合物。
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